DE3609517C1 - Process and apparatus for removing mercury from solid mercury-containing materials - Google Patents
Process and apparatus for removing mercury from solid mercury-containing materialsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus festen quecksilberhaltigen Materialien nach dem Oberbegriff des Hauptanspruchs und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for removal of mercury from solid mercury-containing Materials according to the preamble of the main claim and a device for performing the Procedure.
Unbrauchbare Lampen, zum Beispiel Leuchtstofflampen, Batterien, zerbrochene Thermometer oder in der zahnärztlichen Praxis anfallende Amalganreste weisen eine so hohe Konzentration von Quecksilber auf, daß diese Abfälle auf Sondermülldeponien abgelagert werden müssen. Um die Konzentration des Quecksilbers bei diesen Abfällen zu verringern, wodurch eine Ablagerung auf Sondermülldeponien vermieden werden könnte, und um das Quecksilber wiederzugewinnen, sind Verfahren zur Entfernung des Quecksilbers allgemein bekannt. Useless lamps, for example fluorescent lamps, Batteries, broken thermometers or in the dental practice exhibit such a high concentration of mercury on that this waste goes to hazardous waste landfills must be deposited. Concentration reduce mercury from these wastes causing a deposit on hazardous waste landfills could be avoided and around the mercury recovery are removal procedures of mercury is well known.
In der DE-OS 22 31 827 ist ein Verfahren und eine Einrichtung zur Behandlung von queck silberhaltigem Material offenbart, bei dem das quecksilberhaltige Material in einem Ofen raum erhitzt wird, damit Quecksilber verdampft. Das Material wird mit einem Gas durchspült. Aus dem Gas-Quecksilberdampfgemisch wird in einer Kondensatoreinrichtung das Quecksilber kondensiert und das Gas an die Umgebung abgegeben. Aus der DE-PS 29 11 994 ist eine Vorrichtung zum Entfernen von Quecksilber aus festem Material beschrieben, bei der die Vakuumdestillation angewendet wird. Die das Quecksilber enthaltenden festen Körper werden in einen in einer beheiz baren Vakuumkammer angeordneten Behälter ge füllt, wobei die Vakkumkammer über Leitungen, in die ein Tieftemperaturabscheider geschaltet ist, mit einer Vakuumpumpe versehen ist. Weiterhin ist eine Anordnung zur Zuführung von Inertgas in die Vakuumkammer vorgesehen. Eine derartige Vorrichtung ist relativ aufwendig und der Zeitaufwand bei der Durchführung des Ver fahrens ist sehr hoch.In DE-OS 22 31 827 is a method and a facility for treating mercury silver-containing material disclosed in the the mercury-containing material in an oven room is heated so that mercury evaporates. The material is flushed with a gas. The gas-mercury vapor mixture becomes a mercury condenser condensed and the gas released into the environment. From DE-PS 29 11 994 is a device for removing mercury from solid material described in which the vacuum distillation is applied. The ones containing the mercury solid bodies are heated in one in a baren vacuum chamber arranged container ge fills, the vacuum chamber via lines, into which a low-temperature separator is connected is provided with a vacuum pump. Furthermore, an arrangement for feeding Inert gas is provided in the vacuum chamber. A such device is relatively complex and the time required to carry out the ver driving is very high.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entfernen von Quecksilber aus festen quecksilberhaltigen Materialien zu schaffen, die in einfacher Weise ohne großen apparativen Aufbau eine effektive und schnelle Abscheidung des Quecksilbers ge währleisten.The invention is therefore based on the object a method and apparatus for removal of mercury from solid mercury-containing To create materials in a simple manner an effective one without a large apparatus and rapid separation of the mercury ensure.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. This object is achieved by a Process with the characteristic features of the Claim 1 solved.
Durch den geschlossenen Kreislauf wird das Quecksilber viel schneller und effektiver aus den festen Materialien entfernt als mit einer aufwendigen Vakuumanlage, wodurch der Durchsatz erhöht werden kann. Durch eine hohe Strömungsgeschwindigkeit des Transportgases und die dadurch bedingten Turbulenzen wird das Quecksilber auch aus Kapillaren und Spalten schnell gelöst.Because of the closed cycle, this becomes Mercury much faster and more effectively removed from the solid materials than with a complex vacuum system, which makes the Throughput can be increased. By a high Transport gas flow rate and the resulting turbulence the mercury also from capillaries and Columns resolved quickly.
Die Unteransprüche 2 bis 4 enthalten weitere Ausbildungen des Verfahrens nach Anspruch 1.The sub-claims 2 to 4 contain further Training of the method according to claim 1.
In den Ansprüchen 5 bis 12 ist eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens angegeben. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist einen einfachen Aufbau auf und für ihre Bedienung bedarf es keiner zusätzlichen Pumpen oder dergleichen.In claims 5 to 12 is a device specified to carry out the method. The device according to the invention has a simple construction on and for their operation no additional pumps or the like.
Durch Vorsehen einer Zerkleinerungsvorrichtung, wie mechanische Sperren, bewegte Messer oder Walzen im Einfüllbereich des Ofenraums, werden die quecksilberhaltigen Materialien zerstört oder geöffnet, damit das Quecksilber zugänglich gemacht wird. Das Messen der Quecksilberkonzen tration über eine Atomabsorptionsspektralmessung erlaubt eine Steuerung des gesamten Prozesses, wodurch die Verweildauer der festen Körper in der Vorrichtung in Abhängigkeit von der Queck silberkonzentration bestimmt werden kann und nicht fest vorgegeben werden muß. Somit wird bei allen festen Körpern, unabhängig davon, wieviel Quecksilber sie enthalten, dieses vollständig entfernt.By providing a shredding device, like mechanical locks, moving knives or Rolls in the filling area of the furnace space the mercury-containing materials destroyed or opened to make the mercury accessible is made. Measuring mercury concentrations tration via an atomic absorption spectral measurement allows control of the entire process, whereby the residence time of the solid body in the device depending on the mercury silver concentration can be determined and does not have to be specified. Thus at all solid bodies, no matter how much Mercury they contain, this completely removed.
Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in der Zeichnung dargestellt und wird in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Die einziege Figur zeigt einen Schnitt durch die erfindungsgemäße Vorrichtung.An embodiment of the invention Device is shown in the drawing and is in the description below explained in more detail. The one figure shows one Section through the device according to the invention.
Die Vorrichtung zum Entfernen des Quecksilbers aus festen Körpern, wie Lampen, Batterien, zerbrochenen Thermometern und Amalganresten, wobei das Quecksilber absorbiert, legiert oder chemisch gebunden sein kann, weist zwei Hauptbestandteile auf, einen Ofen raum 1 und einen Kondensator 2, der zur Einsparung von Kühlleistung vorzugsweise in einem vom Ofenraum 1 getrennten Gefäß untergebracht ist. Ofenraum und Kondensator sind durch Rohrleitungen 3, 4 miteinander verbunden, wobei die Leitung 3, die das heiße Gas aus dem Ofenraum 1 abführt, über einen längeren Weg umgelenkt ist, damit das Gas sich schon bei Eintritt in den Kondensator 2 etwas abkühlt. In den Ofenraum 1, der durch eine Heizvorrichtung 5 beheizt wird, ist ein herausnehmbarer Behälter 6 eingesetzt, dessen Bodenfläche 7 perforiert ist.The device for removing the mercury from solid bodies, such as lamps, batteries, broken thermometers and amalgam residues, wherein the mercury can be absorbed, alloyed or chemically bound, has two main components, an oven chamber 1 and a capacitor 2 , which is used to save Cooling power is preferably housed in a separate vessel from the furnace chamber 1 . The furnace chamber and the condenser are connected to one another by pipelines 3, 4 , the line 3 , which removes the hot gas from the furnace chamber 1 , being deflected over a longer path so that the gas cools down somewhat as it enters the condenser 2 . In the furnace space 1 , which is heated by a heating device 5 , a removable container 6 is inserted, the bottom surface 7 of which is perforated.
Der Kondensator 2, desen Kühlvorrichtung nicht in der Zeichnung dargestellt ist, weist eine Vielzahl von Abscheideflächen 8 auf, die ineinandergeschachtelt sind, wodurch der Gas strom mehrfach umgelenkt wird. Unterhalb der Abscheideflächen 8 ist eine Auffangschale 9 vorgesehen, die einen verschließbaren Abfluß 10 nach außen aufweist. An einer kühlen Stelle, im Ausführungsbeispiel im Kondensator 2 vor der Verbindungsleitung 4 zum Ofenraum 1, ist ein Ventilator 11 angeordnet, der den Gasstrom steuert. Vorzugsweise wird ein Ventilator 11 mit großer Leistung verwendet, damit eine hohe Strömungsgeschwindigkeit erreicht wird. Die Verbindungsleitung 4 erweitert sich unterhalb des Bodens 7 des Behälters 6, damit fast der gesamte Querschnitt des Behälters durchströmt wird.The condenser 2 , the cooling device of which is not shown in the drawing, has a multiplicity of separating surfaces 8 which are nested inside one another, as a result of which the gas flow is deflected several times. Below the separating surfaces 8 there is a drip tray 9 which has a closable drain 10 to the outside. At a cool point, in the exemplary embodiment in the condenser 2 in front of the connecting line 4 to the furnace chamber 1 , a fan 11 is arranged which controls the gas flow. A fan 11 with high power is preferably used in order to achieve a high flow rate. The connecting line 4 extends below the bottom 7 of the container 6 so that almost the entire cross section of the container is flowed through.
Zum Einfüllen der festen Körper in den Ofenraum 1 ist ein als langgestrecktes Rohr 12 ausgebildeter, zum Transport abnehmbarer Einfüllstutzen im oberen Bereich des Ofenraums vorgesehen, dem ein nicht dargestellter Schieber zugeordnet ist. Am Ende des Einfüllstutzens 12 ist eine federnd gelagerte Verschlußklappe 13 vorgesehen, die sich nur bis zu einem bestimmten Winkel gegen die Rohrachse, beispielsweise 45°, öffnen läßt. Während der Durchführung des Verfahrens wird der Einfüllstutzen gasdicht an einer Kappe 14 abgeschlossen.To fill the solid body into the furnace chamber 1 , a filler neck designed as an elongated tube 12 and removable for transport is provided in the upper region of the furnace chamber, to which a slide, not shown, is assigned. At the end of the filler neck 12 , a resilient closure flap 13 is provided, which can only be opened up to a certain angle against the pipe axis, for example 45 °. During the implementation of the method, the filler neck is sealed gas-tight on a cap 14 .
In dem Ofenraum kann eine mechanische, nicht dar gestellte Rührvorrichtung oder dergleichen ange ordnet sein, die die in dem Behälter enthaltenen festen Körper bewegt. In einem anderen Ausführungs beispiel kann der Behälter 6 selbst als per forierte Trommel ausgebildet sein, die während des Verfahrens umläuft.In the furnace chamber, a mechanical stirring device, not shown, or the like can be arranged, which moves the solid body contained in the container. In another embodiment, the container 6 itself can be designed as a perforated drum that rotates during the process.
Die Funktionsweise der Vorrichtung ist wie folgt. Die zu entsorgenden quecksilberhaltigen Körper werden durch den Einfüllstutzen 12 in den Ofen raum 1 gebracht. Leuchtstofflampen oder dergleichen stoßen dabei an die federnd gelagerte Verschlußkappe 13, werden mit dem nicht dargestellten Schieber geschoben, wodurch sie zerdrückt und zerstört werden, so daß sie zerkleinert in den Ofenraum 1 fallen. Verschlossene, quecksilberhaltige Körper, wie Batterien, Hochdruckbrenner oder dergleichen, werden durch eine neben oder im Ofenraum ange ordnete Mühle, durch bewegte Messer oder Walzen geöffnet, damit das Quecksilber verdampfen kann. Nachdem der Behälter 6 gefüllt ist, wird der Einfüllstutzen 12 mit der Kappe 14 gasdicht verschlossen und die Heizung 5 des Ofenraums 1, die Kühlung des Kondensators 2 und der Ventilator 11 eingeschaltet.The operation of the device is as follows. The mercury-containing bodies to be disposed of are brought into the furnace space 1 through the filler neck 12 . Fluorescent lamps or the like abut on the spring-loaded cap 13 , are pushed with the slide, not shown, whereby they are crushed and destroyed so that they fall into the furnace chamber 1 crushed. Sealed bodies containing mercury, such as batteries, high-pressure burners or the like, are opened by a mill arranged next to or in the furnace space, by moving knives or rollers, so that the mercury can evaporate. After the container 6 is filled, the filler neck 12 is closed gas-tight with the cap 14 and the heater 5 of the furnace chamber 1 , the cooling of the condenser 2 and the fan 11 are switched on.
Die im Behälter 6 gelagerten festen Körper werden auf etwa 400°C aufgeheizt, damit das Quecksilber schnell verdampft und um die Bildung von Quecksilberoxid zu vermeiden bzw. das in den Batterien vorhandene Quecksilber oxid zu zersetzen. Als Transportgas wird vor zugsweise Luft verwendet, es kann aber auch ein inertes Gas eingefüllt werden, wenn die Bildung von Quecksilberoxid vermieden werden soll. Das in dem Ofenraum 1 verdampfende Quecksilber reichert das Transportgas an, das mit hoher Strömungsgeschwindigkeit in Pfeilrichtung umgewälzt wird. Das sich auf dem längeren Weg in der Verbindungsleitung 3 zum Kondensator 2 etwas abkühlende Gas wird in dem Kondensator 2 um die Abscheideflächen 8 mehrfach umgelenkt, wobei das verdampfte Queck silber an den Abscheideflächen kondensiert. Das an Quecksilberdampf armes Gas tritt über die Verbindungsleitung 4 in den Ofenraum 1 ein, wobei die Anströmung über den gesamten Querschnitt des Behälters 6 erfolgt, so daß alle Teile im Ofenraum 1 umströmt werden, wobei durch die Strömungsgeschwindigkeit und die entstehenden Turbulenzen das Quecksilber auch aus Kapillaren und Spalten entfernt wird. Der Kreislauf wird ständig wiederholt, bis alles Quecksilber verdampft ist. Zusätzlich können die in dem Behälter 6 vorhandenen Körper mechanisch bewegt werden, so daß sie alle möglichst gleichmäßig dem Gasstrom ausgesetzt werden. Das an den Abscheideflächen 8 kondensierte Quecksilber wird mit der Schale aufgefangen und gesammelt. The solid bodies stored in the container 6 are heated to about 400 ° C. so that the mercury evaporates quickly and to avoid the formation of mercury oxide or to decompose the mercury oxide present in the batteries. Air is preferably used as the transport gas, but an inert gas can also be introduced if the formation of mercury oxide is to be avoided. The mercury evaporating in the furnace chamber 1 enriches the transport gas, which is circulated at high flow speed in the direction of the arrow. The gas, which cools down somewhat in the connecting line 3 to the condenser 2 , is deflected several times in the condenser 2 around the separating surfaces 8 , the vaporized mercury silver condensing on the separating surfaces. The gas, which is low in mercury vapor, enters the furnace chamber 1 via the connecting line 4 , the inflow taking place over the entire cross section of the container 6 , so that all parts in the furnace chamber 1 are flowed through, the mercury also being released by the flow velocity and the turbulence that arises Capillaries and columns is removed. The cycle is repeated until all of the mercury has evaporated. In addition, the bodies present in the container 6 can be moved mechanically so that they are all exposed to the gas flow as evenly as possible. The mercury condensed on the separation surfaces 8 is collected with the bowl and collected.
Die mechanische Bewegung der Körper wird vorzugs weise vor Abschluß des Entfernungsprozesses beendet, damit sich die im Gasstrom befindenden Stäube, wie Leuchtstoffpulver oder dergleichen, wieder an den Körper absetzen können.The mechanical movement of the body is preferred wise before completing the removal process ended so that those in the gas stream Dusts, such as fluorescent powder or the like, can put back on the body.
An dem Übergang zwischen Ofenraum 1 und Rohr leitung 3 oder in der Rohrleitung 3 selbst ist ein Staubfilter 15 angeordnet, wodurch verhin dert wird, daß die in dem Ofenraum vorhandenen Staubpartikel mit dem Gasstrom in den Kondensa tor 2 gelangen.At the transition between the furnace chamber 1 and pipe 3 or in the pipe 3 itself, a dust filter 15 is arranged, which prevents the dust particles present in the furnace chamber from entering the condenser gate 2 with the gas stream.
Zur Kontrolle und zur Steuerung des Verfahrens werden Messungen der Quecksilberkonzentration in der Verdampferatmosphäre durchgeführt, die auf der Atomabsorptionsspektralmessung beruhen. Hierzu ist an dem Ofenraum eine Strahlung der Wellenlänge 253,7 nm aussendende Strahlungs quelle angeordnet und ihr gegenüberliegend ist ein Strahlungsempfänger mit Interferenzfiltern vorgesehen. Auf diese Weise kann die Absorption der Strahlung durch Quecksilber festgestellt werden. Um eine Verfälschung der Messung durch Niederschläge, zum Beispiel von Leuchtstoff pulver auf den Fenstern der Strahlungsquelle und des Empfängers zu vermeiden, ist eine Re ferenzmeßanordnung vorgesehen, die den gleichen optischen Weg aufweist, die bei einer Wellenlänge mißt, die von Quecksilberatomen nicht absorbiert wird. Bei beiden Messungen werden vorzugsweise eine Hg/Cd-Spektrallampe als Strahlungsquelle und zwei Photempfänger mit Interferenzfiltern verwendet, deren Transmissionsmaxima bei den Wellenlängen 253,7 nm und 508,5 nm liegen. Die Differenzspannung zwischen beiden Empfängern bildet nach Kalibrierung ein Maß für die Queck silberkonzentration bzw. den Quecksilberrest gehalt, wobei diese Größe zur Steuerung des Verfahrens verwendet werden kann.To control and control the process are measurements of mercury concentration performed in the evaporator atmosphere, the are based on the atomic absorption spectral measurement. For this purpose, radiation is present on the furnace chamber Wavelength emitting radiation of 253.7 nm source arranged and opposite it a radiation receiver with interference filters intended. In this way, the absorption of radiation from mercury will. To falsify the measurement Precipitation, for example from fluorescent powder on the windows of the radiation source and avoiding the recipient is a re ferenzmeßanordnung provided the same has optical path at one wavelength measures that are not absorbed by mercury atoms becomes. Both measurements are preferred an Hg / Cd spectral lamp as a radiation source and two photo receivers with interference filters used, whose transmission maxima at the Wavelengths are 253.7 nm and 508.5 nm. The differential voltage between the two receivers forms a measure of the mercury after calibration silver concentration or the mercury residue content, this size to control the Procedure can be used.
Nach der Behandlung von Leuchtstofflampenresten mit dem beschriebenen Verfahren wurde ein Quecksilbergehalt in der Größenordnung von einigen zehntel Milligramm pro Kilogramm Einsatzmaterial festgestellt.After the treatment of fluorescent lamp residues with the described method a Mercury content on the order of a few tenths of a milligram per kilogram Input material determined.
Claims (12)
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8100 | Publication of the examined application without publication of unexamined application | ||
D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |