CN110308193A - 一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法及装置，所述方法包括以下步骤：S1：通过浸提装置配制重金属废水，调节pH值；S2：将不同流量和浓度的重金属废水流入到吸附装置中循环；S3：对不同流量和浓度的重金属废水通过不同的吸附柱进行吸脱附性能测定；S4：将吸附装置处理后的重金属废水通过浓度测定装置进行浓度测定，所述装置包括浸提装置、调节池、吸附装置、循环器、过滤装置、浓度测定装置、控制器。本发明能够模拟吸附剂的使用状态，有效测量出吸附剂的吸脱附性能和吸附重金属离子的吸附效率。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂性能检测技术领域，具体是涉及一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法及装置。
背景技术
重金属具有富集性，很难在环境中降解。在重金属的开采、冶炼、加工过程中，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染。随废水排出的重金属，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝类体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。例如，日本发生的水俣病(汞污染)和骨痛病(镉污染)等公害病，都是由重金属污染引起的。目前,重金属废水处理方法主要有三类：化学反应去除法、吸附浓缩分离去除法以及微生物或植物去除法。第一类是废水中重金属离子通过化学反应除去的方法包括中和沉淀法、硫化物沉淀法、铁氧体共沉淀法、化学还原法、电化学还原法和高分子重金属捕集剂法等；第二类是使废水中的重金属在不改变其化学形态的条件下进行吸附、浓缩、分离的方法,包括吸附、溶剂萃取、蒸发和凝固法、离子交换和膜分离等；第三类是借助微生物或植物的絮凝、吸收、积累、富集等作用去除废水中重金属的方法,其中包括生物絮凝、生物化学法和植物生态修复等。重金属废水的传统处理工艺普遍存在成本高、反应慢、易造成二次污染、低浓度废水处理难等缺点。
其中吸附法是通过吸附或离子交换等作用将水中重金属离子吸附在吸附剂表面，从而达到去除水中重金属的目的，该法简单易行，适用体系多，二次污染小，已经在重金属废水处理中得到应用。用于重金属的吸附材料有膨润土、沸石、赤泥、椰子壳、涂层砂、活性氧化铝、活性炭以及天然或合成的金属氧化物及其水合氧化物等，吸附法由于具有高效、简便和选择性好等优点，作为吸附法重金属离子吸附的核心，吸附剂的选择至关重要。而目前仅提供吸附剂本身结构参数，而对影响重金属吸附和脱附过程的某些重要参数，缺少对吸附剂的性能的测定，在实际中对其重金属废水吸附性能进行测试进而评价其优劣。
发明内容
针对以上问题本发明提供一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法及装置。
本发明的技术方案是一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法，包括以下步骤：
S1：分别以重金属离子的水溶液作为模拟重金属废水，将配制好的不同浓度的重金属废水分别通入到浸提装置中，对浸提装置中的重金属废水进行搅拌混合，然后进入调节池，通过pH值测定器对重金属废水进行测定，控制器控制三通阀的开启，调节重金属废水的pH值；
S2：再将调节池处理后的废水通过压力流量控制器和重金属浓度检测器，配制不同流量和浓度的重金属废水经过雾化喷头流入到吸附装置中，恒温控制箱控制吸附装置恒温，控制重金属废水的停留时间，循环泵水；
S3：控制吸附剂与重金属废水的接触时间，吸附装置中设有多个吸附柱，控制器对每个吸附柱的数据进行收集记录，当每个吸附柱的吸附剂达到动态吸附饱和后，通过容重法来计算对吸附剂此次的吸脱附性能测定；其中，通过对吸附饱和的吸附剂进行脱附处理，脱附后的吸附剂重新吸附重金属废水，再对每个吸附柱多次测定后的吸附量取平均值，并与其它吸附柱数据进行对比；
S4：经过吸附装置处理后的重金属废水泵入到过滤装置，然后将过滤后的重金属废水泵入到吸附测定装置内，进行搅拌处理，通过将修饰电极放入到吸附测定装置中，电化学检测仪使用差分脉冲伏安测量对修饰电极扫描，记录吸附前后重金属离子的溶出峰高度，并对测定完后的重金属废水进行回收；
进一步地，步骤S3中的修饰电极制备方法，包括以下步骤：将金刚石电极进行电化学抛光10s～40s，再将抛光后的金刚石电极置于65～75℃的无水乙醇中超声清洗2～3次，每次10～15min，取出水洗；然后将水洗后的金刚石电极在稀硝酸中，在-0.2～+0.5V之间进行循环伏安扫描，去离子水洗净，然后热风烘干，完成金刚石电极的预处理；将预处理后的金刚石电极浸泡在海绵酸-纳米碳溶液中，通过在温度为8-12℃条件下，氮气吹干，制备修饰电极，电极表面平整，降低粗糙度。
进一步地，电化学抛光的条件为：在温度为45-50℃、40mA/cm2～75mA/cm2的电流密度条件下，进行电化学抛光处理，保证表面平整，降低粗糙度。
进一步地，步骤S3中，进行吸附剂脱附处理时采用磁力脱附，用来记录重金属离子通过吸附剂的通过效率。
进一步地，一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试的装置，主要包括浸提装置、调节池、吸附装置、循环器、过滤装置、浓度测定装置、控制器，所述浸提装置、调节池、吸附装置、过滤装置、浓度测定装置、控制器依次连接；浸提装置上设有超声波发生器，所述超声波发生器的探棒位于浸提装置内部；调节池上设有pH值测定器、酸度调节器和碱度调节器，所述pH值测定器的探头位于调节池内，所述酸度调节器和碱度调节器与调节池通过三通阀连接；吸附装置内部均匀分布有五个吸附柱，所述五个吸附柱上均设有循环器和恒温装置，五个吸附柱上设有温度感应器，五个吸附柱底部设有雾化喷头，所述雾化喷头外接有截止阀，吸附装置与调节池之间设有压力流量控制器和重金属浓度检测器，五个吸附柱内均设有调节座，所述调节座内设有压力感应器，调节座上等距分布设有放置架，所述放置架内放置有吸附材料；浓度测定装置内放置有固定架、搅拌器和电动调节轮，所述固定架上设置有测定三电极，所述搅拌器位于固定架中部，所述控制器与浸提装置、调节池、吸附装置、循环器、过滤装置、浓度测定装置之间电性连接。
进一步地，放置架有五个，放置架均与调节座内壁铰接，放置架与调节座之间的夹角为5-8°，放置架中部为活动连接，提高重金属废水和吸附材料的接触面积。
进一步地，搅拌器包括支撑杆、固定板、电动活动杆、活动套管，所述支撑杆设置于浓度检测装置内的中心位置，所述固定板有两组，分别设置在支撑杆的上下两端，所述电动活动杆有两个，分别通过套筒设置在两组固定板竖向之间，电动活动杆上设置有螺旋叶片，所述活动套管设置于电动活动杆上下两端，活动套管通过牵引线与所述电动调节轮相连，通过电动调节轮带动电动活动杆进行上下移动，对重金属废水搅拌处理，能够加快重金属离子在电极上的富集速度。
进一步地，先将纳米碳用纯化水清洗，再在乙醇溶液中微波振荡处理5～10min；然后对丙烯酸树脂在超声为30～35KHz条件下，用磁力棒不断搅拌加入处理好的纳米碳溶液，在真空度为0.2～0.3MPa条件下，进行冷冻干燥处理20～30min，得到预处理溶液；然后在pH值为6.5～7.2条件下，将预处理溶液在温度为35～40℃条件下加热8～13min，然后在60～80℃条件下加热10～15min，再在50～70℃条件下加热13～18min，进行均质处理1～2次，最后在红外线条件下，将修饰电极浸入在均质后的溶液中，通过在温度为8～12℃条件下，氮气吹干，更好的吸附重金属离子，提高灵敏度，在重金属离子的检测方面有良好的性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明在进行吸附剂的测试过程中，通过对不同浓度和不同压力流量的重金属废水在吸附柱中测定，恒温控制箱对吸附柱保温处理，降低外界因素对测定数据的影响，在每个吸附柱的动态吸附量和脱附量通过容重法来对比吸附剂的吸脱附性能，测试吸附剂在不同条件下的吸附时的竞争和干涉作用，保证测定精度高；同时对吸附柱后的重金属废水在浓度测定装置中通过修饰电极可以很好地吸附重金属离子，保证优良导电性增加传感信号，增强灵敏度，对吸附后的不同的重金属离子浓度进行测定，判断吸附剂对重金属离子的吸附效率，探究吸附材料的脱附性能和规律。
附图说明
图1为本发明的结构流程示意图；
图2为本发明的搅拌器的结构示意图；
图3为本发明的调节座的结构示意图；
其中，1-浸提装置、11-超声波发生器、12-电动搅拌网格、13-滑轨、2-调节池、21-pH值测定仪、22-酸度调节器、23-碱度调节器、3-吸附装置、30-恒温控制箱、31-吸附柱、32-循环器、33-雾化喷头、34-调节座、35-放置架、36-转动轴、4-过滤装置、5-浓度测定装置、51-固定架、52-搅拌器、521-支撑杆、522-固定板、523-电动活动杆、524-活动套管、525-螺旋叶片、53-电动调节轮、54-测定三电极。
具体实施方式
实施例
一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法，包括以下步骤：
S1：分别以重金属离子的水溶液作为模拟重金属废水，将配制的不同浓度的重金属废水分别通入到浸提装置1中，对浸提装置1中的重金属废水进行搅拌混合；然后进入调节池2，通过pH值测定仪对重金属废水进行测定，控制器控制三通阀的开启，调节重金属废水的pH值；
S2：再将调节池2处理后的废水通过压力流量控制器和重金属浓度检测器，将不同流量和浓度的重金属废水，经过雾化喷头流入到吸附装置3中，恒温控制箱4控制吸附装置3恒温，控制重金属废水的停留时间，循环泵水；
S3：控制吸附剂与重金属废水的接触时间，吸附装置3中设有多个吸附柱31，控制器对每个吸附柱31的数据进行收集记录，当每个吸附柱31的吸附剂达到动态吸附饱和后，通过容重法来计算对吸附剂此次的吸脱附性能测定；其中，通过对吸附饱和的吸附剂进行脱附处理，脱附后的吸附剂重新吸附重金属废水，再对每个吸附柱31多次测定后的吸附量取平均值，并与其它吸附柱31数据进行对比；
S4：经过吸附装置3处理后的重金属废水泵入到过滤装置4，然后将过滤后的重金属废水泵入到浓度测定装置5内，进行搅拌处理，通过将修饰电极放入到浓度测定装置5中，并以饱和甘汞电极为参比电极、铂丝电极为辅助电极，修饰电极为工作电极，电化学检测仪使用差分脉冲伏安测量对修饰电极扫描，记录吸附前后重金属离子的溶出峰高度，并对测定完后的重金属废水回收。
对于上述修饰电极制备方法，包括以下步骤：将金刚石电极在温度为50℃、75mA/cm2的电流密度条件下，进行电化学抛光处理电化学抛光40s，再将抛光后的金刚石电极置于75℃的无水乙醇中超声清洗3次，每次15min，取出水洗；然后将水洗后的金刚石电极在稀硝酸中，在+0.5V之间进行循环伏安扫描，去离子水洗净，然后热风烘干，完成金刚石电极的预处理；将预处理后的金刚石电极浸泡在丙烯酸树脂-纳米碳混合溶液中，制备修饰电极，其中，先将纳米碳用纯化水清洗，再在乙醇溶液中微波振荡处理10min；然后对丙烯酸树脂在超声为35KHz条件下，用磁力棒不断搅拌加入处理好的纳米碳溶液，在真空度为0.3MPa条件下，进行冷冻干燥处理30min，得到预处理溶液；然后在pH值为7.2条件下，将预处理溶液在温度为40℃条件下加热13min，然后在80℃条件下加热15min，再在70℃条件下加热18min，进行均质处理2次，最后在红外线条件下，将修饰电极浸入在均质后的溶液中，通过在温度为12℃条件下，氮气吹干，
上述的一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法用的装置，主要包括浸提装置1、调节池2、吸附装置3、循环器31、过滤装置4、浓度测定装置5、控制器，浸提装置1、调节池2、吸附装置3、过滤装置4、浓度测定装置5依次连接，浸提装置1上设有超声波发生器11，超声波发生器11的探棒位于浸提装置1内部，浸提装置1内壁设有滑轨13，滑轨13上设置有电动搅拌网格12；调节池2上设有pH值测定仪21、酸度调节器22和碱度调节器23，pH值测定仪21的探头位于调节池2内，酸度调节器22和碱度调节器23与调节池2通过三通阀连接；吸附装置3内部均匀分布有五个吸附柱31，五个吸附柱31上均设有循环器32和恒温控制箱4，五个吸附柱31上设有温度感应器，五个吸附柱31底部设有雾化喷头33，雾化喷头33外接有截止阀，吸附装置3与调节池2之间设有压力流量控制器和重金属浓度检测器，五个吸附柱31内设有调节座34，调节座34内均设有压力感应器，调节座34上等距分布设有放置架35，放置架35有五个，放置架35均与调节座34内壁铰接，放置架35与调节座34之间的夹角为5-8°，放置架35中部设有转动轴36，转动轴36与放置架35铰接，放置架35内放置有吸附材料；浓度测定装置5内放置有固定架51、搅拌器52和电动调节轮53，固定架51上设置有测定三电极54，搅拌器52位于固定架51中部，搅拌器52包括支撑杆521、固定板522、电动活动杆523、活动套管524，支撑杆521设置于浓度检测装置5内的中心位置，固定板522有两组，分别设置在支撑杆521的上下两端，电动活动杆523有两个，分别通过套筒设置在两组固定板522竖向之间，电动活动杆523上设置有螺旋叶片525，活动套管524设置于电动活动杆524上下两端，活动套管524通过牵引线与电动调节轮53相连，控制器与浸提装置1、调节池2、吸附装置2、循环器32、过滤装置4、浓度测定装置5之间电性连接。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：分别以重金属离子的水溶液作为模拟重金属废水，将配制的不同浓度的重金属废水分别通入到浸提装置(1)中，对浸提装置(1)中的重金属废水进行搅拌混合，然后进入调节池(2)，通过pH值测定仪对重金属废水进行测定，控制器控制三通阀的开启，调节重金属废水的pH值；
S2：再将调节池(2)处理后的废水通过压力流量控制器和重金属浓度检测器，将不同流量和浓度的重金属废水经过雾化喷头流入到吸附装置(3)中，恒温控制箱(4)控制吸附装置(3)恒温，控制重金属废水的停留时间，循环泵水；
S3：控制吸附剂与重金属废水的接触时间，吸附装置(3)中设有多个吸附柱(31)，控制器对每个吸附柱(31)的数据进行收集记录，当每个吸附柱(31)的吸附剂达到动态吸附饱和后，通过容重法来计算对吸附剂此次的吸脱附性能测定；其中，通过对吸附饱和的吸附剂进行脱附处理，脱附后的吸附剂重新吸附重金属废水，再对每个吸附柱(31)多次测定后的吸附量取平均值，并与其它吸附柱(31)数据进行对比；
S4：经过吸附装置(3)处理后的重金属废水泵入到过滤装置(4)，然后将过滤后的重金属废水泵入到浓度测定装置(5)内，进行搅拌处理，通过将修饰电极放入到浓度测定装置(5)中，电化学检测仪使用差分脉冲伏安测量对修饰电极扫描，记录吸附前后重金属离子的溶出峰高度，并对测定完后的重金属废水进行回收。
2.如权利要求1所述的一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法，其特征在于，所述步骤S3中的修饰电极制备方法，包括以下步骤：将金刚石电极进行电化学抛光10s～40s，再将抛光后的金刚石电极置于65～75℃的无水乙醇中超声清洗2～3次，每次10～15min，取出水洗；然后将水洗后的金刚石电极在稀硝酸中，在-0.2～+0.5V之间进行循环伏安扫描，去离子水洗净，然后热风烘干，完成金刚石电极的预处理；将预处理后的金刚石电极浸泡在丙烯酸树脂-纳米碳混合溶液中，制备修饰电极。
3.如权利要求2所述的一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法，其特征在于，所述电化学抛光的条件为：在温度为45～50℃、40mA/cm2～75mA/cm2的电流密度条件下，进行电化学抛光处理。
4.如权利要求1所述的一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法，其特征在于，所述步骤S3中，进行吸附剂脱附处理时采用磁力脱附，用来记录重金属离子通过吸附剂的通过效率。
5.如权利要求1所述的一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法用的装置，其特征在于，主要包括浸提装置(1)、调节池(2)、吸附装置(3)、过滤器(4)、浓度测定装置(5)、控制器，所述浸提装置(1)、调节池(2)、吸附装置(3)、过滤装置(4)、浓度测定装置(5)依次连接，浸提装置(1)上设有超声波发生器(11)，所述超声波发生器(11)的探棒位于浸提装置(1)内部，浸提装置(1)内壁设有滑轨(13)，所述滑轨(13)上设置有电动搅拌网格(12)；所述调节池(2)上设有pH值测定仪(21)、酸度调节器(22)和碱度调节器(23)，所述pH值测定仪(21)的探头位于调节池(2)内，所述酸度调节器(22)和碱度调节器(23)与调节池(2)通过三通阀连接；吸附装置(3)内部均匀分布有五个吸附柱(31)，所述五个吸附柱(31)上均设有循环器(32)和恒温控制箱(30)，五个吸附柱(31)上设有温度感应器，五个吸附柱(31)底部设有雾化喷头(33)，所述雾化喷头(33)外接有截止阀，吸附装置(3)与调节池(2)之间设有压力流量控制器和重金属浓度检测器，五个吸附柱(31)内均设有调节座(34)，所述调节座(34)内设有压力感应器，调节座(34)上等距分布设有放置架(35)，所述放置架(35)内放置有吸附材料；浓度测定装置(5)内放置有固定架(51)、搅拌器(52)和电动调节轮(53)，所述固定架(51)上设置有测定三电极(54)，所述搅拌器(52)位于固定架(51)中部，所述控制器与浸提装置(1)、调节池(2)、吸附装置(2)、循环器(32)、过滤装置(4)、浓度测定装置(5)之间电性连接。
6.如权利要求4所述的一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法，其特征在于，所述放置架(35)有五个，放置架(35)均与调节座(34)内壁铰接，放置架(35)与调节座(34)之间的夹角为5-8°，放置架(35)中部设有转动轴(36)，所述转动轴(36)与放置架(35)铰接。
7.如权利要求4所述的一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试的装置，其特征在于，搅拌器(52)包括支撑杆(521)、固定板(522)、电动活动杆(523)、活动套管(524)，所述支撑杆(521)设置于浓度检测装置(5)内的中心位置，所述固定板(522)有两组，分别设置在支撑杆(521)的上下两端，所述电动活动杆(523)有两个，分别通过套筒设置在两组固定板(522)竖向之间，电动活动杆(523)上设置有螺旋叶片(525)，所述活动套管(524)设置于电动活动杆(523)上下两端，活动套管(524)通过牵引线与所述电动调节轮(53)相连。
8.如权利要求5所述的一种用于水中重金属离子的吸附剂性能测试方法，其特征在于，所述吸附材料为颗粒状或柱状活性炭、硅胶、吸附树脂、分子筛或介孔吸附材料。
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