CN110203997A - 一种Fe3O4/AC/KMnO4复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种Fe3O4/AC/KMnO4复合材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Fe3O4/AC/KMnO4复合材料、制备方法及其应用，属于复合材料技术领域，采用化学共沉淀法，将活性炭和铁的氧化物进行复合制备磁性活性炭；将磁性活性炭负载KMnO4制得Fe3O4/AC/KMnO4复合材料；KMnO4与Fe3O4占据活性炭的活性位点，降低了活性炭对卤代烃的吸附，但活性炭具有磁性之后可以轻易分离，负载的KMnO4对氯甲烷具有氧化降解作用，反而增加去除率，而活性炭又起到了对KMnO4的缓释和对其还原物MnO2的絮凝作用，通过实验表明Fe3O4/AC/KMnO4复合材料对水中二氯甲烷和三氯甲烷的吸附降解优于AC/Fe3O4磁性复合材料与活性炭。

Description

一种Fe3O4/AC/KMnO4复合材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种Fe3O4/AC/KMnO4复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
氯代有机化合物是重要的化工原料和有机溶剂，广泛应用于化工、医药、电子等行业，也是地下水中最常见的有机污染物之一。许多氯代有机化合物具有“三致效应”，是各国优先控制的污染物，已成为当今环境领域的热点研究课题。
地下水氯代烃类污染修复技术方法主要有抽出处理法、渗透性反应墙技术、格栅水处理技术、原位生物修复、原位化学氧化等，从原理上可归纳为物理法、化学法、生物法。其中物理方法成本较高且并没有降解污染物，只是从地下水中转移至修复所用物质中；生物修复方法随着近年来生物技术的进步得到了长足的发展，但微生物培养和筛选过程耗时较长，对自然界环境的要求较高，且所需降解时间也较长，因此生物技术在实际中的应用也被限制。因此修复快速高效，降解彻底的化学方法，一直是研究的热点。
目前KMnO4降解水中氯代烃主要依托的修复方式是原位化学氧化，虽然有快速彻底的优点，但是在KMnO4氧化过程中会产生不溶于水的MnO2副产物，对水流运行环境的孔隙造成堵塞，使得水流无法载流KMnO4溶液，导致KMnO4与有机物不能有效地接触而使氧化反应减缓，因此KMnO4作为氯代烃净水剂的应用仍然需要继续研究。
发明内容
本发明提供了一种Fe3O4/AC/KMnO4复合材料、制备方法及其应用，解决了上述技术问题。
本发明第一个目的是提供一种Fe3O4/AC/KMnO4复合材料的制备方法，包括以下步骤：
采用化学共沉淀法，将活性炭(AC)和铁的氧化物进行复合制备磁性活性炭；将所述磁性活性炭负载KMnO4制得Fe3O4/AC/KMnO4复合材料。
优选地，所述化学共沉淀法制备磁性活性炭的具体步骤为：
将二价铁盐与三价铁盐溶于水中，并加入活性炭，搅拌条件下加热至68～72℃，加碱，得混合物；将所述混合物在100℃环境下陈化3～5h后，冷却至室温并置于磁铁上进行沉降；取下层沉淀，洗涤，干燥，研磨，制得磁性活性炭；
所述二价铁盐和三价铁盐摩尔比为1:1，所述二价铁盐和活性炭质量比为1～1.2:1；所述二价铁盐和碱摩尔比为7:45～60。
优选地，所述碱为NaOH或KOH。
优选地，所述活性炭采用200目筛子进行筛选。
优选地，所述磁性活性炭负载KMnO4的具体步骤为：
将磁性活性炭置于KMnO4溶液中，搅拌均匀，过滤、干燥、研磨，制得Fe3O4/AC/KMnO4复合材料；所述KMnO4溶液的浓度为7.5～12.5mmol/L，所述磁性活性炭与所述KMnO4质量比为30～63:1。
本发明第二个目的是提供上述制备方法制得的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料。
本发明第三个目的是提供上述Fe3O4/AC/KMnO4复合材料在氯代烃的吸附中的应用。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明制备得到的复合材料良好，磁性相对稳定，可以有效地去除水体混合的氯甲烷，本发明复合材料对卤代烃的降解不是活性炭吸附作用和KMnO4氧化作用的简单叠加，KMnO4与Fe3O4占据活性炭的活性位点，降低了活性炭对卤代烃的吸附，但活性炭具有磁性之后可以轻易分离，负载的KMnO4对氯甲烷具有氧化降解作用，反而提高了去除率，而活性炭又起到了对KMnO4的缓释和对其还原物MnO2的絮凝作用，因此使得本发明制备的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料具有较好的氯代烃的吸附性能。
附图说明
图1为实施例2制备的AC/Fe3O4磁性活性炭XRD图；
图2为实施例2制备的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料吸附三氯甲烷-水混液吸附前后的光学照片；其中(a)吸附前；(b)吸附后；
图3为实施例2制备的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料吸附二氯甲烷-水混液数据图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种Fe3O4/AC/KMnO4复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
称取9.73g FeSO4·7H2O(35mmol)和14.14g Fe(NO3)3·9H2O(35mmol)超声震荡溶解于250mL二次蒸馏水中，再向其中加入8.85g活性炭(用粉碎机粉碎5min，过筛)，搅拌加热溶液至68℃；快速滴加5mol/L NaOH溶液45mL，然后将混合物在100℃水域中陈化3h；冷却至室温，置于磁铁上进行沉降，弃去不沉物质。用二次蒸馏水洗涤至溶液成中性，在105℃烘箱中干燥4h，冷却至室温，取出，研磨至颗粒状，得到AC/Fe3O4磁性活性炭；
取10mL 0.015mol/L的KMnO4溶液于烧杯中，加入10mL蒸馏水，1.5g磁载活性炭，放入磁子，置于磁力搅拌器上恒温搅拌1h，再用抽滤漏斗抽滤，烘箱干燥，冷却至室温，取出，研磨后制得Fe3O4/AC/KMnO4复合材料。
实施例2
一种Fe3O4/AC/KMnO4复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
称取19.46g FeSO4·7H2O(70mmol)和28.28g Fe(NO3)3·9H2O(70mmol)超声震荡溶解于500mL二次蒸馏水中，再向其中加入16.50g活性炭(用粉碎机粉碎5分钟，过筛)，搅拌加热溶液至70℃；快速滴加5mol/L NaOH溶液100mL，然后将混合物在100℃水域中陈化4h；冷却至室温，置于磁铁上进行沉降，弃去不沉物质。用二次蒸馏水洗涤至溶液成中性,在105℃烘箱中干燥4h，冷却至室温，取出，研磨至颗粒状，得到AC/Fe3O4磁性活性炭；
取10mL 0.01976mol/L的KMnO4(草酸钠基准物质标定)溶液于烧杯中，加入10mL蒸馏水，1.5g磁载活性炭，放入磁子，置于磁力搅拌器上恒温搅拌1h，再用抽滤漏斗抽滤，烘箱干燥，冷却至室温，取出，研磨后制得Fe3O4/AC/KMnO4复合材料。
实施例3
一种Fe3O4/AC/KMnO4复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
称取19.46g FeSO4·7H2O(70mmol)和28.28g Fe(NO3)3·9H2O(70mmol)超声震荡溶解于500mL二次蒸馏水中，再向其中加入19.46g活性炭(用粉碎机粉碎5分钟，过筛)，搅拌加热溶液至72℃；快速滴加5mol/LKOH溶液120mL，然后将混合物在100℃水域中陈化5h；冷却至室温，置于磁铁上进行沉降，弃去不沉物质。用二次蒸馏水洗涤至溶液成中性,在105℃烘箱中干燥4h，冷却至室温，取出，研磨至颗粒状，得到AC/Fe3O4磁性活性炭；
取25mL 0.025mol/L的KMnO4溶液于烧杯中，加入25mL蒸馏水，3g磁载活性炭，放入磁子，置于磁力搅拌器上恒温搅拌1h，再用抽滤漏斗抽滤，烘箱干燥，冷却至室温，取出，研磨后制得Fe3O4/AC/KMnO4复合材料。
实施例1～3所制备的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料性能近似，因此我们仅以实施例2制备的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料为例，具体说明本发明Fe3O4/AC/KMnO4复合材料及其在水体中氯甲烷吸附方面的应用。
首先，对实施例2制备的AC/Fe3O4磁性活性炭进行结构表征，结果如图1所示，由图1可得，标记的峰值与标准Fe3O4的XRD谱图一致，表明复合材料上确实沉积了Fe3O4磁性微粒，两者进行了很好的复合。
其次，对实施例2制备的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料进行磁性和稳定性检测，取0.1g复合材料，加入10mL蒸馏水于25mL比色管中，充分搅拌静置，然后放置于磁铁上，待溶液中固体完全沉降，溶液澄清时，记录所用的时间，测完之后，妥善搁置，用于之后连续5天的上述测定，并记录每一次的时长，结果如表1所示。
表1放置不同时间的负载KMnO4复合材料磁性的变化
由表1可得，在磁铁的作用下，复合材料经过5天的沉降测试，每天沉降所用的相近，因此可以说明复合材料具有较强的稳定性。
以浓度为1％的三氯甲烷溶液为例，研究加入磁铁静置对降解效果的影响，用10mL的移液管从已配制好的1％三氯甲烷溶液中分别移取10mL溶液于两支25mL的比色管中，再分别称取0.1g的复合材料加入到比色管中，放入超声波振荡仪中振荡30min，使其充分接触，然后一支比色管使其自然沉降，另外一支加入磁铁静置，观察记录现象，结果如表2所示。
表2沉降效果对比现象
由表2可知，加磁铁之后复合材料迅速沉降；另外，在上述吸附实验现象中，当被吸附物浓度较小时溶液呈淡黄色，初步设想可能是溶液中存在三价铁离子或氯代烃有机试剂的影响，为验证这一设想，加入苯酚对溶液中的Fe3+进行测定，实验现象记录如下表3所示：
表3加入苯酚的现象
由表3可得，加入苯酚后上清液澄清，而不是紫色，证明上清液中存在的不是三价铁，即Fe3O4并未受KMnO4影响产生三价铁，因此可以证明复合材料磁性较好，材料磁性稳定，即使复合材料处理水中微量氯代烃时，负载其上的KMnO4也未对磁性作用的Fe3O4造成氧化等影响。
接着，为了检测本发明制备的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料对氯代烃的吸附性能，本发明对不同浓度的三氯甲烷和二氯甲烷与水的混合液进行吸附试验。配制体积浓度分别为1％和0.1％的溶液(用2mL移液管分别移取1mL三氯甲烷和二氯甲烷于100mL容量瓶中，加蒸馏水定容，配制浓度为1％的溶液，其他浓度依次稀释)。图2表示实施例2制备的复合材料吸附浓度为1％的三氯甲烷-水混液吸附前(图2a)和吸附后图(图2b)光学照片，由图2可知，吸附前后现象，溶液从一开始的黑色不混溶到完全澄清且固体全部沉淀，足以证明所制备的复合材料对氯代烃的降解吸附作用显著，观察吸附降解后的溶液，其上层无黑色漂浮物出现，证明活性炭对吸附降解反应过程中所产生的MnO2起到了吸附絮凝的作用。
移取体积浓度为0.1％的三氯甲烷或二氯甲烷10mL与水的混合液于25mL的比色管中，再分别称取0.1g实施例2制备的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料加入其中，超声波振荡仪中振荡10min，然后放于磁铁上静置，测试上层液中氯代烃含量，并计算出氯代烃吸附量，同时以0.1gAC/Fe3O4复合材料和单独AC作对比试验，结果如表4和图3所示。
表4三氯甲烷和二氯甲烷吸附量数据
由表4可知，负载高锰酸钾后的复合材料能够有效地吸附三氯甲烷，且效果明显高于未负载高锰酸钾的磁载活性炭。
由图3可知，AC/Fe3O4/KMnO4复合材料对卤代烃的吸附效果在各个时间段都要比活性炭、磁载活性炭的效果更好，尽管说磁载Fe3O4和KMnO4在活性炭表面沉积占据了活性炭的吸附位点，但因KMnO4的氧化作用，致使效果比AC/Fe3O4复合材料和活性炭均有增加，而AC/Fe3O4复合材料的降解效果在各个时间段比活性炭的要低，也是材料吸附降解性能的直接证明。
综上所述，本发明制备的AC/Fe3O4/KMnO4复合材料磁性良好，磁性相对稳定，复合材料对水体混合的氯甲烷去除效果非常明显，复合材料吸附降解氯甲烷过程中，活性炭起到了缓释剂的作用，同时作为絮凝剂，可吸附反应产生的二氧化锰，磁性活性炭负载高锰酸钾去除水中氯甲烷是可行的。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种Fe3O4/AC/KMnO4复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用化学共沉淀法，将活性炭和铁的氧化物进行复合制备磁性活性炭；将所述磁性活性炭负载KMnO4制得Fe3O4/AC/KMnO4复合材料。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料的制备方法，其特征在于，所述化学共沉淀法制备磁性活性炭的具体步骤为：
将二价铁盐与三价铁盐溶于水中，并加入活性炭，搅拌条件下加热至68～72℃，加碱，得混合物；将所述混合物在100℃环境下陈化3～5h后，冷却至室温并置于磁铁上进行沉降；取下层沉淀，洗涤，干燥，研磨，制得磁性活性炭；
所述二价铁盐和三价铁盐摩尔比为1:1，所述二价铁盐和活性炭质量比为1～1.2:1；所述二价铁盐和碱摩尔比为7:45～60。
3.根据权利要求2所述的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱为NaOH或KOH。
4.根据权利要求所述2所述的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料的制备方法，其特征在于，所述活性炭采用200目筛子进行筛选。
5.根据权利要求1所述的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料的制备方法，其特征在于，所述磁性活性炭负载KMnO4的具体步骤为：
将磁性活性炭置于KMnO4溶液中，搅拌均匀，过滤、干燥、研磨，制得Fe3O4/AC/KMnO4复合材料；所述KMnO4溶液的浓度为7.5～12.5mmol/L，所述磁性活性炭与所述KMnO4质量比为30～63:1。
6.根据权利要求1～5任一项制备方法制得的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料。
7.一种权利要求6所述的Fe3O4/AC/KMnO4复合材料在氯代烃吸附中的应用。
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