CN103007882A - 一种Fe3O4@MnO2/活性炭磁性复合吸附材料的制备方法 - Google Patents

一种Fe3O4@MnO2/活性炭磁性复合吸附材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Fe3O4MnO2/活性炭磁性复合吸附材料的制备方法，所述材料呈粉末状，Fe3O4MnO2核壳磁性颗粒（50～100nm）以结合方式负载在活性炭表面，颗粒尺寸在200～300目。采用本发明制备的磁性复合吸附材料一方面能通过粉状活性炭颗粒表面特有的强吸附作用，将水中痕量SMZ吸附在其表面，同时Fe3O4MnO2核壳磁性颗粒能将富集的SMZ进行非生物降解。另一方面利用表面和微孔中的Fe3O4MnO2核壳磁性颗粒的磁吸附性，通过磁分离，能对该磁性复合吸附材料进行回收利用。本发明材料具有合成方法简单，合成材料廉价，稳定性好以及吸附效果好等优点。

Description

一种Fe3O4MnO2/活性炭磁性复合吸附材料的制备方法
技术领域
本发明用于水处理技术应用领域，具体涉及一种Fe3O4MnO2活性炭磁性复合吸附材料的制备方法。
背景技术
最近研究报道，在水源水和饮用水中检测到了抗生素、抗惊厥抗抑郁药物、解热和非甾体消炎药、血脂调整剂、β-阻滞剂等环境药物的存在，其浓度一般为ng·L-1水平。目前研究结果表明饮用水受环境药物污染的情况并不严重，但是如果地下水源被污染，或者经常饮用含有多种低剂量环境药物的水，人们的健康可能会受到影响。水源水和饮用水中出现频率较高的环境药物在给水处理过程中表现出一定的持久性，通常具有以下特性：（1）高化学稳定性；（2）低生物降解性；（3）高水溶性；（4）低吸附系数。饮用水中环境药物的上述特性在污水处理系统以及环境水体的迁移转化过程中就表现明显，环境药物一般会经历污水处理系统的微生物降解和吸附过程，地表水体的吸附、光解和生化降解过程，岸滤的吸附和生物降解过程，以及通过地下水回灌或者渗透进入含水层，最终进入给水处理系统。在一些具备完善处理工艺（活性炭、臭氧和膜等）的给水处理厂，饮用水不太可能受到环境药物污染。而在一些小规模水厂，当水源水中有药品残余物并且缺乏上述深度处理技术时，则可能出现问题。
磺胺甲噁唑（SMZ）作为一种重要的磺胺类医药化合物，是日常生活中最常用的一类抗生素，在水环境中检出频率很高，并且有研究者提出SMZ可以作为评估污水处理和给水处理水质质量的指示性痕量污染物。该类污染物的化学性质较为稳定，传统生物处理工艺及常规给水处理工艺（包括混凝、沉淀、砂滤等）对其去除效果较差；加氯等氧化工艺对该类药物有一定的降解作用，但易产生消毒副产物；膜技术、高级氧化以及活性炭吸附能有效或高效去除该类药物。
由于活性炭的强吸附性能和该类药物的疏水性作用，该类药物能够被有效吸附去除，且不产生副产物。其中粉状活性炭具有吸附速度快、投加量少的优点，但其在实际应用中存在分离困难的问题，传统的过滤分离法增加了处理成本并容易引起筛网堵塞，与过滤法相比，磁分离是一种简单高效的分离方法。近年来出现的磁性细微颗粒吸附剂（如：CuFe2O4、MnO-Fe2O3或纳米Fe3O4）存在吸附容量小、分散性较差或适用pH范围窄的缺点，从而限制了其在水处理领域中的应用。因此，把磁性物质与粉末活性炭复合在一起制成磁性活性炭，既可解决粉末炭的分离问题又能解决磁性物质吸附容量小的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Fe3O4MnO2活性炭磁性复合吸附材料的制备方法。
本发明提出的Fe3O4MnO2活性炭磁性复合吸附材料的制备方法，采用化学共沉淀法制备Fe3O4MnO2/活性炭磁性复合吸附材料，具体是指采用一定量商业椰壳粉状活性炭（200～300目）为载体，采用商业硫酸亚铁、高锰酸钾和氨水（25%～28%）为化学反应试剂，通过化学沉淀法，以Fe2+/OH-/Mn7+摩尔比为4.5∶9∶0.5～4.5∶9∶1，分别在水热合成温度25～150℃下进行反应，制备出新型活性炭磁性吸附材料；具体步骤如下： 
（1）把硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于去离子水中配成0.05M溶液，充高纯N2去除溶解氧，加入10g/L椰壳粉状活性炭，室温下剧烈搅拌30min～60min，然后迅速加入氨水使其浓度为0.1M，剧烈搅拌5min～10min，得到悬浊液A；
（2）将0.25M高锰酸钾溶液快速滴加到悬浊液A中，其中：Fe2+/ OH-/Mn7+的摩尔比为4.5∶9∶0.5～4.5∶9∶1，并通过剧烈搅拌使其混合均匀，在25～150℃下水热陈化12～24h，得到棕黑色产物B；
（3）将得到的棕黑色产物B用大量的去离子水反复洗涤(一般3-5次)，并用强磁铁对其进行分离；
（4）将冲洗分离后的棕黑色产物在40～60℃下真空干燥至恒重，即得所需产品。
本发明中，所述椰壳粉状活性炭粒径为200～300目。
本发明中，所述氨水浓度为25%～28%。
本发明采用化学沉淀法制备的Fe3O4MnO2/活性炭磁性复合吸附材料呈粉末状，Fe3O4MnO2核壳磁性颗粒（50～100nm）以结合方式负载在活性炭表面，颗粒尺寸在200～300目。采用本发明制备的磁性复合吸附材料一方面能通过粉状活性炭颗粒表面特有的强吸附作用，将水中痕量SMZ吸附在其表面，同时Fe3O4MnO2核壳磁性颗粒能将富集的SMZ进行非生物降解。另一方面利用表面和微孔中的Fe3O4MnO2核壳磁性颗粒的磁吸附性，通过磁分离，能对该磁性复合吸附材料进行回收利用。本发明材料具有合成方法简单，合成材料廉价，稳定性好以及吸附效果好等优点。
附图说明
图1为实施例2磁性复合吸附材料SEM扫描电镜图。在Fe2+/ OH-/Mn7+摩尔比为4.5∶9∶0.5～4.5∶9∶1、水热合成温度25～150℃制备的磁性复合吸附材料与上图中的结构相似。
图2为实施例2磁性复合吸附材料TEM透视电镜图。在Fe2+/ OH-/Mn7+摩尔比为4.5∶9∶0.5～4.5∶9∶1、水热合成温度25～150℃制备的磁性复合吸附材料与上图中的结构相似。
具体实施方式
下面采用实施例对本发明做进一步解释。
实施例1
（1）把0.7g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于50mL去离子水（充高纯N2去除溶解氧）中，加入0.5g椰壳粉状活性炭，25℃下剧烈搅拌30min，然后迅速加入5M氨水1mL，剧烈搅拌5min，得到悬浊液A；
（2）按照Fe2+/ OH-/Mn7+为4.5∶9∶0.5的摩尔比将0.25M高锰酸钾溶液快速滴加到悬浊液A中，并通过剧烈搅拌使其混合均匀，在25℃下水热陈化12h，得到棕黑色产物B；
（3）将得到的棕黑色产物B用大量的去离子水反复洗涤，并用强磁铁对其进行分离；
（4）将冲洗分离后的棕黑色产物60℃下真空干燥至恒重，即得所需产品。
实施例2
（1）把0.7g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于50mL去离子水（充高纯N2去除溶解氧）中，加入0.5g椰壳粉状活性炭，25℃下剧烈搅拌30min，然后迅速加入5M氨水1mL，剧烈搅拌5min，得到悬浊液A；
（2）按照Fe2+/ OH-/Mn7+为4.5∶9∶0.75的摩尔比将0.25M高锰酸钾溶液快速滴加到悬浊液A中，并通过剧烈搅拌使其混合均匀，在25℃下水热陈化12h，得到棕黑色产物B；
重复实施例1中步骤（3）和（4）。
实施例3
（1）把0.7g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于50mL去离子水（充高纯N2去除溶解氧）中，加入0.5g椰壳粉状活性炭，25℃下剧烈搅拌30min，然后迅速加入5M氨水1mL，剧烈搅拌5min，得到悬浊液A；
（2）按照Fe2+/ OH-/Mn7+为4.5∶9∶1的摩尔比将0.25M高锰酸钾溶液快速滴加到悬浊液A中，并通过剧烈搅拌使其混合均匀，在25℃下水热陈化12h，得到棕黑色产物B；
重复实施例1中步骤（3）和（4）。
实施例4
（1）把0.7g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于50mL去离子水（充高纯N2去除溶解氧）中，加入0.5g椰壳粉状活性炭，25℃下剧烈搅拌30min，然后迅速加入5M氨水1mL，剧烈搅拌5min，得到悬浊液A；
（2）按照Fe2+/ OH-/Mn7+为4.5∶9∶0.75的摩尔比将0.25M高锰酸钾溶液快速滴加到悬浊液A中，并通过剧烈搅拌使其混合均匀，在70℃下水热陈化12h，得到棕黑色产物B；
重复实施例1中步骤（3）和（4）。
实施例5
（1）把0.7g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于50mL去离子水（充高纯N2去除溶解氧）中，加入0.5g椰壳粉状活性炭，25℃下剧烈搅拌30min，然后迅速加入5M氨水1mL，剧烈搅拌5min，得到悬浊液A；
（2）按照Fe2+/ OH-/Mn7+为4.5∶9∶0.75的摩尔比将0.25M高锰酸钾溶液快速滴加到悬浊液A中，并通过剧烈搅拌使其混合均匀，在150℃下水热陈化12h，得到棕黑色产物B；
重复实施例1中步骤（3）和（4）。
实施例6
（1）将实施例1至4制备的磁性复合材料（分别称为MC-1、MC-2、MC-3和MC-4）和椰壳粉状活性炭用于去除水中低浓度SMZ，对其去除能力进行比较；
（2）过程：配制浓度为1mg/L的SMZ溶液，各取100ml，并调节溶液pH值为7.00±0.10，分别投加MC-1、MC-2、MC-3、MC-4、MC-5和椰壳粉状活性炭为100mg/L，在25℃恒温下于150rpm避光振荡，每隔一定时间取样，采用高效液相色谱仪（LC-DAD）测定SMZ浓度。结果如下表所示。
Figure 156475DEST_PATH_IMAGE002

Claims (3)

1.一种Fe3O4MnO2/活性炭磁性复合吸附材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下： 
（1）把FeSO4·7H2O溶于去离子水中配成0.05M溶液，充高纯N2去除溶解氧，加入10g/L椰壳粉状活性炭，室温下剧烈搅拌30min～60min，然后迅速加入氨水使其浓度为0.1M，剧烈搅拌5min～10min，得到悬浊液A；
（2）将0.25M高锰酸钾溶液快速滴加到悬浊液A中，其中：Fe2+/ OH-/Mn7+的摩尔比为4.5∶9∶0.5～4.5∶9∶1，并通过剧烈搅拌使其混合均匀，在25～150℃下水热陈化12～24h，得到棕黑色产物B；
（3）将得到的棕黑色产物B用大量的去离子水反复洗涤(一般3-5次)，并用强磁铁对其进行分离；
（4）将冲洗分离后的棕黑色产物在40～60℃下真空干燥至恒重，即得所需产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述椰壳粉状活性炭粒径为200～300目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氨水浓度为25%～28%。
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