CN107543772A - 一种多孔材料饱和吸附量测定装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔材料饱和吸附量的测定装置及方法，包括取气室、干燥柱、转子流量计、皂泡流量计、混合器、恒温水浴槽、蒸气饱和器、吸附柱、真空泵等。取气室与干燥柱的一端连接，干燥柱的另一端分别连接转子流量计V、转子流量计W，转子流量计V与皂泡流量计、蒸气饱和器A之间通过三通阀D连接，转子流量计W与皂泡流量计、混合器之间通过三通阀E连接，蒸气饱和器A与蒸气饱和器B、混合器、吸附柱、真空泵依次连接。本发明采用常压流动法，用惰性气体携带吸附质蒸气长时间饱和吸附直至多孔材料重量不在增加为止，称量可得单位质量多孔材料的饱和吸附量。本方法操作简单，设备投资小、分析平均周期短，测试准确性高。
Description
技术领域
本发明属于饱和吸附量的测定领域，尤其涉及一种多孔材料有机蒸汽饱和吸附量的测定装置及方法。
背景技术
多孔材料如分子筛具有良好的选择吸附能力，19世纪人们就发现了分子筛具有可逆的吸-脱水性质，作为一种良好的吸附分离剂，分子筛材料正广泛应用于化工、医药、环保、能源等多种行业。
吸附平衡关系决定了吸附过程的方向和极限，是吸附过程的基本依据。吸附平衡方程目前尚无法由理论导出，完全依赖于实验测取吸附平衡数据，经拟合得到其经验表达式。以往的研究都是测定多孔材料/水工质对等温下不同压力时的吸附平衡性质进而讨论其传质传热机理，但对多孔材料饱和吸附水的平衡性质以及多孔材料脱附率大小等平衡特性的研究尚未见诸文献。而这些基础性质揭示了多孔材料/水吸附工质对的量平衡性质，对化工生产实际操作用量和吸附材料的选取显然是有很重要的指导意义的。
本发明设计了一套比以往更加合理的吸附装置，采用常压流动法测定多孔材料的饱和吸附量，用惰性气体携带吸附质蒸气长时间饱和吸附直至多孔材料重量不在增加为止，称量可得单位质量多孔材料的饱和吸附量。本方法操作简单，设备投资小、分析平均周期短，测试准确性高。
发明内容
本发明提供一种常压有机蒸汽流动法测定多孔材料饱和吸附量的装置及方法，解决了现有技术中操作繁琐，测试结果不精确的问题。所述技术方案如下：
一种多孔材料饱和吸附量的测定装置，包括取气室、干燥柱、转子流量计V、转子流量计W、皂泡流量计、恒温水浴槽、混合器、蒸气饱和器A、蒸气饱和器B、吸附柱、真空泵等。所述取气室与干燥柱的一端连接，干燥柱的另一端分别连接转子流量计V、转子流量计W，转子流量计W与皂泡流量计、混合器之间通过三通阀E连接，转子流量计V与皂泡流量计、蒸气饱和器A之间通过三通阀D连接，蒸气饱和器A依次与蒸气饱和器B、混合器连接；混合器12出口依次与吸附柱、真空泵连接。
所述取气室与干燥柱之间通过精密减压表连接，取气室内装填惰性气体。
所述干燥柱出口设有第一控制阀。
所述转子流量计V、转子流量计W入口分别设有流量调节阀V、流量调节阀W。
所述混合器与吸附柱之间设有第二控制阀。
所述蒸气饱和器A、蒸气饱和器B、吸附柱均在恒温水浴槽内部。
所述吸附柱出口与真空泵之间通过三通阀F连接，三通阀F另一端放空。
所述吸附柱内部设有样品提篮。
本发明提供一种上述的装置测定多孔材料饱和吸附量的方法，包括以下步骤：
①校正转子流量计V7、转子流量计W8；
②将含有待测样品的称量瓶按照顺序快速放置在样品提篮(19)中，放入吸附柱(18)中，旋紧封盖，连接管线；将三通阀F(17)转向抽空一侧开启真空泵(20)，抽真空15分钟，关闭三通阀F(17)，同时关闭真空泵(20)；
③将三通阀D(9)连通蒸气饱和器A(15)，将三通阀E(10)连通混合器(12)，缓慢打开流量调节阀V(5)，流量调节阀W(6)和第二控制阀(13)，待到吸附柱内真空度破坏后将三通阀F(17)调至放空，调节转子流量计V(7)为80ml/min，转子流量计W(8)为60ml/min；设定恒温水浴槽(14)为35℃，用N2气体携带甲苯蒸汽连续通过吸附柱(18)内样品16h；
④完成吸附后关闭流量调节阀V(5)、流量调节阀W(6)和三通阀F(17)，打开吸附柱(18)封盖，取出样品提篮(19)。
进一步地，在上述技术方案中，校正转子流量计V7、转子流量计W8的方法为：
打开取气室(1)阀门，将精密减压表(2)减压至0.5MPa以下，气体通过干燥柱(3)进行干燥，打开第一控制阀(4)，将三通阀D(9)连通皂泡流量计(11)，将流量调节阀V(5)打开，通过皂泡流量计(11)来校正转子流量计V(7)，校正完毕后关闭流量调节阀V(5)，将三通阀E(10)连通皂泡流量计(11)，将流量调节阀W(6)打开，通过皂泡流量计(11)来校正转子流量计W(8)，校正完毕后关闭流量调节阀W(6)
采用上述方案的积极效果：避免样品与空气接触，提高测试准确性，而且操作简单、设备投资小、分析平均周期短。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
附图1是本发明所述的全流程图；
图中：1取气室，2精密减压表，3干燥柱，4第一控制阀，5流量调节阀V，6流量调节阀W，7转子流量计V，8转子流量计W，9三通阀D，10三通阀E，11皂泡流量计，12混合器，13第二控制阀，14恒温水浴槽，15蒸气饱和器A，16蒸气饱和器B，17三通阀F，18吸附柱，19样品提篮，20真空泵。
具体实施方式
下面结合附图对发明作进一步说明，但发明的保护范围并不限于实施例所述的内容。
如图1所示，一种多孔材料饱和吸附量的测定装置，包括取气室1、干燥柱3、转子流量计V7、转子流量计W8、皂泡流量计11、恒温水浴槽14、混合器12、蒸气饱和器A15、蒸气饱和器B16、吸附柱18、真空泵20等。所述取气室1与干燥柱3的一端连接，干燥柱3的另一端分别连接转子流量计V7、转子流量计W8，转子流量计V7与皂泡流量计11、蒸气饱和器A15之间通过三通阀D9连接，转子流量计W8与皂泡流量计11、混合器12之间通过三通阀E10连接，蒸气饱和器A15依次与蒸气饱和器B16、混合器12连接；混合器12出口依次与吸附柱18、真空泵20连接。
所述取气室1与干燥柱3之间通过精密减压表2连接，取气室1内装填惰性气体。
所述干燥柱3出口设有第一控制阀4。
所述转子流量计V7、转子流量计W8入口分别设有流量调节阀V5、流量调节阀W6。
所述混合器12与吸附柱18之间设有第二控制阀13。
所述蒸气饱和器A15、蒸气饱和器B16、吸附柱18均在恒温水浴槽14内部。
所述吸附柱18出口与真空泵20之间通过三通阀F17连接，三通阀F17另一端放空。
所述吸附柱18内部设有样品提篮19。
为了检测该装置吸附量测定的准确性与重复性，下面以甲苯作为吸附溶剂，选择3批不同分子筛：上海欣年石化助剂有限公司NaX型分子筛、山东多友科技有限公司NaY型分子筛、天津南化催化剂有限公司NaY型分子筛，分别编号样品1、2、3。选择3台上述相同装置进行试验，装置编号分别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
实施例1
利用上述多孔材料饱和吸附量的测定装置Ⅰ测量分析的过程如下：
打开取气室1阀门，将精密减压表2减压至0.5MPa以下，气体通过干燥柱3进行干燥，打开第一控制阀4，将三通阀D9连通皂泡流量计11，将流量调节阀V5打开，通过皂泡流量计11来校正转子流量计V7，校正完毕后关闭流量调节阀V5，将三通阀E10连通皂泡流量计11，将流量调节阀W6打开，通过皂泡流量计11来校正转子流量计W8，校正完毕后关闭流量调节阀W6。
取三个称量瓶，分别称其加盖空重M0，记录，然后将样品1依次快速转移入称量瓶中，加盖，记录对应称量瓶编号，称重M1；样品称量完毕，取掉瓶盖，将称量瓶按照顺序快速放置在样品提篮19中，加好定位销针，小心放入吸附柱18中，旋紧封盖，连接管线；将三通阀F17转向抽空一侧开启真空泵20，抽真空15分钟，关闭三通阀F17，同时关闭真空泵20；将三通阀D9连通蒸气饱和器A15，将三通阀E10连通混合器12，缓慢打开流量调节阀V5，流量调节阀W6和第二控制阀13，待到吸附柱内真空度破坏后将三通阀F17调至放空，调节转子流量计V7为80ml/min，转子流量计W8为60ml/min；设定恒温水浴槽14为35℃，用N2气体携带甲苯蒸汽连续通过吸附柱18内样品16h。
完成吸附后关闭流量调节阀V5、流量调节阀W6和三通阀F17，打开吸附柱18封盖，取出样品提篮19，按照顺序快速给称量瓶加盖、称重M2，按公式CT＝(M2‐M1)÷(M1–M0)×100％计算吸附容量，结果见表1。
实施例2
操作步骤与实施例1相同，区别在于多孔材料换成样品2，结果见表1。
实施例3
操作步骤与实施例1相同，区别在于多孔材料换成样品3，结果见表1。
实施例4
操作步骤与实施例1相同，区别在于测定装置换成装置Ⅱ，结果见表1。
实施例5
操作步骤与实施例1相同，区别在于测定装置换成装置Ⅲ，结果见表1。
实施例6
操作步骤与实施例2相同，区别在于测定装置换成装置Ⅱ，结果见表1。
实施例7
操作步骤与实施例2相同，区别在于测定装置换成装置Ⅲ，结果见表1。
实施例8
操作步骤与实施例3相同，区别在于测定装置换成装置Ⅱ，结果见表1。
实施例9
操作步骤与实施例3相同，区别在于测定装置换成装置Ⅲ，结果见表1。
对比例1
按专利CN201110098992.2分子筛吸附量的测定方法，将15mg样品1放入真空干燥器中，将盛有甲苯溶剂的容器也放入真空干燥器中，盖好真空干燥器的盖，抽真空30min，使样品在真空度为20KPa、操作温度为30℃，在所研究吸附质饱和蒸气压下平衡38h，将平衡后的样品取出，用热分析仪在氮气氛围下以25℃/min升温速率由室温升至700℃测量分子筛的吸附量。重复测定3次，结果见表1。
对比例2
操作步骤与对比例1相同，区别在于多孔材料换成样品2，结果见表1。
对比例3
操作步骤与对比例1相同，区别在于多孔材料换成样品3，结果见表1。
表1(单位：mg/g)
实验结果表明，该装置可以保证吸附量测定的准确性与重复性，而且操作简单、设备投资小、分析平均周期短。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多孔材料饱和吸附量的测定装置，其特征在于：包括取气室(1)、干燥柱(3)、转子流量计V(7)、转子流量计W(8)、皂泡流量计(11)、混合器(12)、恒温水浴槽(14)、蒸气饱和器A(15)、蒸气饱和器B(16)、吸附柱(18)、真空泵(20)；所述取气室(1)与干燥柱(3)的一端连接，干燥柱(3)的另一端分别连接转子流量计V(7)、转子流量计W(8)，转子流量计W(8)与皂泡流量计(11)、混合器(12)之间通过三通阀E(10)连接，转子流量计V(7)与皂泡流量计(11)、蒸气饱和器A(15)之间通过三通阀D(9)连接，所述蒸气饱和器A(15)依次与蒸气饱和器B(16)、混合器(12)连接；所述混合器(12)出口依次与吸附柱(18)、真空泵(20)连接。
2.根据权利要求1所述的一种多孔材料饱和吸附量的测定装置，其特征在于：所述取气室(1)与干燥柱(3)之间通过精密减压表(2)连接，取气室(1)内装填惰性气体。
3.根据权利要求2所述的一种多孔材料饱和吸附量的测定装置，其特征在于：所述干燥柱(3)出口设有第一控制阀(4)。
4.根据权利要求3所述的一种多孔材料饱和吸附量的测定装置，其特征在于：所述转子流量计V(7)、转子流量计W(8)入口分别设有流量调节阀V(5)、流量调节阀W(6)。
5.根据权利要求4所述的一种多孔材料饱和吸附量的测定装置，其特征在于：所述混合器(12)与吸附柱(18)之间设有第二控制阀(13)。
6.根据权利要求5所述的一种多孔材料饱和吸附量的测定装置，其特征在于：所述蒸气饱和器A(15)、蒸气饱和器B(16)、吸附柱(18)均在恒温水浴槽(14)内部。
7.根据权利要求6所述的一种多孔材料饱和吸附量的测定装置，其特征在于：所述吸附柱(18)出口与真空泵(20)之间通过三通阀F(17)连接，三通阀F(17)另一端放空。
8.根据权利要求7所述的一种多孔材料饱和吸附量的测定装置，其特征在于：所述吸附柱(18)内部设有样品提篮(19)。
9.根据权利要求8所述的装置测定多孔材料饱和吸附量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
①校正转子流量计V7、转子流量计W8；
②将含有待测样品的称量瓶按照顺序快速放置在样品提篮(19)中，放入吸附柱(18)中，旋紧封盖，连接管线；将三通阀F(17)转向抽空一侧开启真空泵(20)，抽真空15分钟，关闭三通阀F(17)，同时关闭真空泵(20)；
③将三通阀D(9)连通蒸气饱和器A(15)，将三通阀E(10)连通混合器(12)，缓慢打开流量调节阀V(5)，流量调节阀W(6)和第二控制阀(13)，待到吸附柱内真空度破坏后将三通阀F(17)调至放空，调节转子流量计V(7)为80ml/min，转子流量计W(8)为60ml/min；设定恒温水浴槽(14)为35℃，用N2气体携带甲苯蒸汽连续通过吸附柱(18)内样品16h；
④完成吸附后关闭流量调节阀V(5)、流量调节阀W(6)和三通阀F(17)，打开吸附柱(18)封盖，取出样品提篮(19)。
10.根据权利要求9所述的装置测定多孔材料饱和吸附量的方法，其特征在于，校正转子流量计V7、转子流量计W8的方法为：
打开取气室(1)阀门，将精密减压表(2)减压至0.5MPa以下，气体通过干燥柱(3)进行干燥，打开第一控制阀(4)，将三通阀D(9)连通皂泡流量计(11)，将流量调节阀V(5)打开，通过皂泡流量计(11)来校正转子流量计V(7)，校正完毕后关闭流量调节阀V(5)，将三通阀E(10)连通皂泡流量计(11)，将流量调节阀W(6)打开，通过皂泡流量计(11)来校正转子流量计W(8)，校正完毕后关闭流量调节阀W(6)。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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