CN108279182B - 一种气体吸附剂评价装置 - Google Patents

Abstract

本发明公布了一种气体吸附剂评价装置，该装置主要由供气系统、测试系统、排气系统三部分组成。该测试装置将动态吸附分析方式和用静态分析方式很好地结合在一起，实现了一图多用的目的；通过质量流量计控制和气相色谱分析仪的检测，实现吸附剂的动态吸附测试，通过针阀的关闭及压力测试表和温度测试表实现静态法测试，通过恒温水浴锅可测试出吸附剂在不同温度的吸附性能，通过真空泵的使用可实现吸附剂的脱附测试，即可检测吸附剂的再生性。该测试装置测试精确，结构简单，操作方便。

Description

一种气体吸附剂评价装置

技术领域

本发明专利涉及测试气体吸附剂的吸附性能的装置，更具体地说是一种从多个方面去评价气体吸附剂优劣的装置。

背景技术

近年来，温室效应、全球气候变暖、臭氧层漏洞等环境问题日益严重，生态系统遭到破坏，人们生活受到威胁。这些环境问题归咎于工业废气、汽车尾气等的大量排放，因此，需要解决的办法对这些有害气体、温室气体等进行处理。目前，最常用的方法就是气体捕集分离技术。变温吸附(Temperature swim adsorption,TSA)和变压吸附(Pressure swimadsorption,PSA)在气体捕集分离技术领域占有很大的市场比例，吸附剂的研究开发、优化改性备受研究者的青睐，因此，市场上涌现了各种各样的吸附剂，比如：沸石、活性炭、分子筛、聚合物、金属氧化物等。这就需要一种优良的实验装置对这些吸附剂的吸附性能进行测试以评价出它们的优劣等级方便人们的使用和选择。现今使用的吸附剂测试装置只能用单一的方法(静态法或动态法)进行性能测试或单一气体在恒温条件下进行测试，没有一种测试装置既能用静态法又能用动态法进行吸附剂吸附性能的测试，并分析这两种方法测试结果的差异。“气体动态吸附解吸测试装置”(申请号201520760228.0)报道了一种能够测试吸附剂对多组分气体的吸附解吸性能，测试的吸附剂既可以是颗粒状，也可以是纤维状，但测试方法单一只能用动态法测试，并且操作较复杂。“动态吸附测试装置”(申请号201220210964.5)

报道了一种制作成本低、操作简单的动态吸附测试装置，但是该装置仅仅只能用动态法进行测试，也不能进行解吸测试，且吸附剂的形态也受到限制，不能测试颗粒状的吸附剂。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种能够从多方面检测气体吸附剂吸附性能的检测装置。该装置既能用动态法测试吸附剂的吸附能力，又能用静态法检测吸附剂的吸附性能，同时也可以检测吸附剂的脱附效果和再生性。该装置一图多用，操作简单，测试效率高，节约测试成本，为气体吸附剂的检测提供了技术基础。

本发明主要通过以下技术方案实现其目的：

一种气体吸附剂评价装置，该装置包括供气系统、测试系统、排气系统。

所述的供气系统由气体钢瓶、阀门、质量流量计、外丝三通接头、气体混合罐依次连接在管路中。通过所述的质量流量计来实现混合气体的配比，通过所述的气体混合罐来实现气体的充分混合均匀。

所述的测试系统包括两条管路，一条管路依次连接压力测试表、针阀、圆柱形吸附床、温度测试表，另一条管路包括针阀、对照储气罐。所述的两条管路通过外丝三通接头汇合，再接入气相色谱分析仪。

所述的圆柱形吸附床和对照储气罐可以放入恒温水浴箱中，这样可以控制温度变化进行恒温测试。

所述的圆柱形吸附床和对照储气罐的压力和温度分别用压力测试表和温度测试表来测试。

所述的圆柱形吸附床和对照储气罐的体积大小、材质完全相同。

所述的圆柱形吸附床内两端安装金属丝网，以防止细小颗粒堵塞管路。

所述的吸附剂为固体吸附剂，形状可以为球形、柱形、块状等。

所述的吸附剂可以为活性炭。

装入的吸附剂与圆柱形吸附床体积比为2:3～3:4，以保证达到最好的吸附效果。

所述的气相色谱分析仪与计算机连接，记录混合气体经过吸附床后的气体浓度。

所述的出气系统包括依靠管路依次连接针阀、缓冲罐、真空泵。所述的真空泵顶部接有数字压力表。

所述的缓冲罐的真空度用真空表来监控，这样缓冲罐既可以用来避免气压对真空泵的冲击破坏，同时可以来检测吸附系统的真空度和气密性。

利用上述的气体吸附剂测试装置可以用动态法和静态法两种方法对吸附剂的吸附性能进行评价。

用动态法测试吸附剂对X气体的吸附总量的计算方法如下：

(1)总的测试时间为t＝t₂-t₁

(2)流经系统X气体的量n_总＝tl₂

(3)未被吸附剂吸附的X气体的量

(4)吸附剂的吸附X气体的吸附总量

其中：t₁-吸附测试开始的时间，t₂-吸附测试结束的时间，l₂-为气体的流速，l-混合气体的总流量，C-气相色谱分析仪显示X气体的浓度。

用静态法测试吸附剂对X气体的吸附总量n的计算方法如下：

(5)未通入吸附床气体所占空间体积可以根据管线内径和圆柱形吸附床内径及各自长度，可以计算出来记为V₁。整个吸附系统的体积可根据同样的方法计算出该体积，即为V₂。

(6)吸附前通入系统的CO₂总量

(7)吸附后的CO₂的剩余量

(8)吸附剂对CO₂的吸附总量

其中：P₁、P₂分别为测试前后系统的压力，T₁、T₂分别是测试前后系统的温度。

本发明与原有的气体吸附剂测试装置相比有以下的优势和有益效果

(1)本发明的测试装置将动态吸附分析方式和用静态分析方式很好地结合在一起，实现了一图多用的目的；通过质量流量计控制和气相色谱分析仪的检测，实现吸附剂的动态吸附测试，通过针阀的关闭及压力测试表和温度测试表实现静态法测试，通过恒温水浴锅可测试出吸附剂在不同温度的吸附性能，通过真空泵的使用可实现吸附剂的脱附测试，可检测吸附剂的再生性。

(2)本发明的测试精确；测试前可将测试系统内的残余气体排净，且气密性好，可防止空气的干扰，同时在圆柱形吸附床外有旁路管道，可完成气体稳定后再进行测试，保证测试数据的准确性。

(3)结构简单，操作方便；本测试装置主要由供气系统、测试系统、排气系统三部分组成，各部分结构简单，操作流程清晰明了。

附图说明

图1为一种气体吸附剂评价装置结构图。

具体实施方式

下面结合图1和实施例对气体吸附剂评价装置进行详细的说明。

实施例：

如图1所示，一种气体吸附剂评价装置，该装置包括气体钢瓶、外丝三通接头、质量流量计、阀门、圆柱形吸附床4、对照储气罐5、压力测试表2、温度测试表3、缓冲罐8、气体混合罐1、气相色谱分析仪7和真空泵8，第一气体钢瓶C1、第一减压阀V1、第一质量流量计F1依次通过第一管线A连接，第一管线A的出气端与第一外丝三通接头T1的一端相连，使用带有锥形卡套的螺帽拧紧保证气密性，以下与外丝三通接头的连接方式都用这个方式连接不再赘述。第一外丝三通接头T1另外两端分别连接第二管线B和第三管线C，第二管线B依次连接第二气体钢瓶C2、第二减压阀V2、第二质量流量计F2，第三管线C依次连接气体混合罐1、第一针阀V3，出气端与第二外丝三通接头T2连接。

第二外丝三通接头T2另外两段分别连接第四管线D和第五管线E，第四管线D另一端连接第三外丝三通接头T3，第三外丝三通接头T3另外两端分别连接压力测试表2和第八管线I，第八管线I将第二针阀V4、圆柱形吸附床4、第四针阀V6顺次连接，气体出口端连接第四外丝三通接头T4，第四外丝三通接头T4连接温度测试仪3和第九管线J，第九管线J与第五外丝三通接头T5连接，第五外丝三通接头T5另外两端连接第五管线E和第六管线F，第五管线E依次连接第三针阀V5、对照储气罐5和第五外丝三通接头T5，第六管线F依次串联气相色谱分析仪7、第五针阀V7，末端连接缓冲罐8。

缓冲罐8顶部装有真空压力表9，另接第六外丝三通接头T6，第六外丝三通接头T6另外两头连接第七管线G和第十管线K,第七管线G上装有第六针阀V8，第十管线K设有第七针阀V9，末端接真空泵10。

圆柱形吸附床4和对照储气罐5可以放入恒温水浴箱11中，可以用来检测在恒温条件下吸附剂的吸附性能。

圆柱形吸附床4和对照储气罐5的压力和温度分别用压力测试表2和温度测试表3来测试。

缓冲罐8的真空度用真空压力表9来监控，这样缓冲罐8既可以用来避免气压对真空泵10的冲击破坏，同时可以来检测吸附装置的真空度和气密性。

装置内所有管线的内径均为5mm。

圆柱形吸附床4和对照储气罐5的内径均为20mm。

本发明的工作过程如下：

测试前检测实验装置的气密性，关闭第六针阀V8，打开其它所有阀门，利用真空泵将装置抽为真空，观察真空压力表9，达到所要求的真空度后，关闭第七针阀V9，待10～15分钟后，若真空压力9示数不变即为装置的气密性良好，然后打开第七针阀V9，关闭真空泵10，打开第六针阀V8，这样保护真空泵不被气压冲击。

下面以动态、静态法测试球形纤维素气凝胶对二氧化碳的吸附性能为例说明本发明的工作原理：第一气体钢瓶C1内气体为N₂(99.99％)，第二气体钢瓶C2内气体为CO₂(99.99％)。

实施例1：

取适量的球形纤维素气凝胶于圆柱形吸附床4内，检查装置气密性后，打开真空泵10将圆柱形吸附床4抽真空，然后关闭所有阀门和真空泵，以待测试。

按照混合气体组分N₂的浓度为C₁和CO₂为C₂进行测试，打开第一减压阀V1、第二减压阀V2，以及第一针阀V3、第三V5、第六针阀V8，然后通过调节第一质量流量计F1、第二质量流量计F2使N₂的流速为l₁，CO₂的流速为l₂，则混合气体的总流速为l＝l₁+l₂，当气相色谱分析仪7显示CO₂的浓度为C₂，N₂的浓度为C₁且稳定不变时证明系统稳定，记录下此时的数据，同时通过压力测试表2和第一减压阀V1来稳住系统压力不变。然后打开第二针阀V4和第四针阀V6，关闭第三针阀V5，使混合气体进入到圆柱形吸附床4，开始进行测试并记下此时时时间为t₁，并通过气相色谱分析仪7记录下CO₂浓度C。当气相色谱分析仪7中显示CO₂浓度不断增加直至不变时证明吸附剂吸附达到饱和，记录此时时间为t₂，关闭第一减压阀V1、第二减压阀V2和第二针阀V4、第四针阀V6，打开第三针阀V5，动态吸附测试完毕。

吸附剂的吸附总量n的计算如下：

(1)总的测试时间为t＝t₂-t₁

(2)流经系统总CO₂的量n_总＝tl₂

(3)未被吸附剂吸附的CO₂的量

(4)吸附剂的吸附CO₂的总量

如上述吸附测试完成以后，关闭第六针阀V8，打开第七针阀V9和真空泵10进行脱附测试。待真空压力表达到规定值时，关闭第一针阀V3、第三针阀V5，打开第四针阀V6开始解吸测试，当气相色谱分析仪7显示CO₂浓度为零，解吸测试完毕，整理数据，绘制脱附曲线。

脱附后的吸附剂再次进行吸附试验即可测试吸附剂的再生性。

通过上述步骤即可完成动态法测试吸附剂的吸附脱附实验。

实施例2：

用静态法测试纤维素气凝胶的吸附性能。

与实例1相同的方法检查装置的气密性以及将圆柱形吸附床4抽成真空，然后打开第一针阀V3，向对照储气罐5通入一定量的纯的二氧化碳气体，然后关闭第一针阀V3，待系统稳定后，记下此时压力测试表2的读数P₁和温度测试表3的读数T₁，然后打开第二针阀V4和第四针阀V6，进行静态法测试吸附剂的吸附性能，当压力测试表和温度测试表的读数不再变化时证明吸附剂达到最大量即吸附达到饱和，记下此时的压力P₂和温度T₂，实验结束。因为进入系统的为单一气体所以可以当做为理想气体，因此以下计算方法计算吸附剂的吸附总量n：

(1)未通入吸附床气体所占空间体积即为第一针阀V3到第二外丝三通接头T2的管线的体积、第四管线D、E、J的体积、第五外丝三通接头T5到第五针阀V7的管线的体积和对照储气罐5的体积的总和，管线内径为5mm，对照储气罐5内径为20mm，各自长度可以用皮尺测量，所以可计算出未通入吸附床气体所占空间体积，记为V₁。

(2)整个吸附系统的体积即为第一针阀V3至第五针阀V7的体积，同上可计算出该体积，即为V₂。

(3)吸附前通入系统的

(4)吸附后的CO₂的剩余量

(5)吸附剂对CO₂的吸附总量

实施例3：

用动态法检测球形纤维素气凝胶在不同温度下的吸附性能。其实验步骤与实施例1大体相同。首先，将纤维素气凝胶装入到圆柱形吸附床4内(体积比约为2:3)，按照实施例的方法检测系统的气密性，气密性良好后，关闭第二针阀V4和第四针阀V6，打开减压阀第一减压阀V1和第二减压阀V2，并调节第一质量流量计F1和第二质量流量计F2使N₂和CO₂的流速分别为l₁和l₂，则混合气体的总流速为l＝l₁+l₂。打开第一针阀V3是混合好的气体进入到测试系统内，观察气相色谱分析仪7的示数变化，当示数反应各组分气体浓度不变时，证明系统内气体稳定，打开恒温水浴箱11,使温度调节到T1,并将圆柱形吸附床4放入水浴箱内，等待5至10分钟后打开第二针阀V4和第四针阀V6，关闭第三针阀V5，开始进行测试并记录，开始进行测试并记下此时时时间为t₁，并通过气相色谱分析仪7记录下CO₂浓度C。当气相色谱分析仪7中显示CO₂浓度不断增加直至不变时证明吸附剂吸附达到饱和，记录此时时间为t₂，关闭第一减压阀V1、第二减压阀V2和第二针阀V4、第四针阀V6，打开第三针阀V5，动态吸附测试完毕。根据实施例1的计算方法计算出球形纤维素气凝胶的吸附量n₁，即为球形纤维素气凝胶在温度T1下的吸附量

改变温度，更换新的样品按照相同的方法即可测试出球形纤维素气凝胶在温度为T2、T3、T4···等的动态吸附容量n₂、n₃、n₄、····。通过计较即可得到球形纤维素气凝胶吸附的最佳温度。

实施例4：

用静态法测试纤维素气凝胶在不同温度下的吸附性能。其实验步骤与实施例2大体相同，其温度的调节同实施例3相同。在检测系统气密性良好后，打开第二减压阀V2和针阀第一V3，关闭第五针阀V7向系统内通入足量的CO₂气体，然后关闭第二减压阀V2和第一V3，打开恒温水浴箱11，调节温度至T1，当温度测试表3的读数也为T1时，打开第二针阀V4和第四针阀V6，进行测试，并记录此时压力测试表2的读数P1，当压力测试表2的读数不变时证明吸附达到饱和，测试完毕，记录压力测试表此时的读数P2，则球形纤维素气凝胶在温度为T1的静态吸附量

变温度，更换新的样品按照相同的方法即可测试出球形纤维素气凝胶在温度为T2、T3、T4···等的静态吸附容量n₂、n₃、n₄、····。通过计较即可得到球形纤维素气凝胶吸附的最佳温度。

如上所述，是本发明的实施说明。

Claims (3)

1.一种气体吸附剂评价装置，该装置包括气体钢瓶、外丝三通接头、质量流量计、阀门、圆柱形吸附床（4）、对照储气罐（5）、压力测试表（2）、温度测试表（3）、缓冲罐（8）、气体混合罐（1）、气相色谱分析仪（7）和真空泵（8），气体钢瓶包括第一气体钢瓶（C1）和第二气体钢瓶（C2），所述第一气体钢瓶（C1）、第一减压阀（V1）、第一质量流量计（F1）依次通过第一管线（A）连接，所述的第一管线（A）的出气端与第一外丝三通接头（T1）的一端相连，使用带有锥形卡套的螺帽拧紧保证气密性，其余外丝三通接头均采用此种连接方式的外丝三通接头；所述的第一外丝三通接头（T1）另外两端分别连接第二管线（B）和第三管线（C），所述的第二管线（B）依次连接第二气体钢瓶（C2）、第二减压阀（V2）、第二质量流量计（F2），所述的第三管线（C）依次连接气体混合罐（1）、第一针阀（V3），出气端与第二外丝三通接头（T2）连接；

所述的第二外丝三通接头（T2）另外两端分别连接第四管线（D）和第五管线（E），所述的第四管线（D）另一端连接第三外丝三通接头（T3），所述的第三外丝三通接头（T3）另外两端分别连接压力测试表（2）和第八管线（I），所述的第八管线（I）将第二针阀（V4）、圆柱形吸附床（4）、第四针阀（V6）顺次连接，气体出口端连接第四外丝三通接头（T4），所述的第四外丝三通接头（T4）连接温度测试仪（3）和第九管线（J），所述的第九管线（J）与第五外丝三通接头（T5）连接，所述的第五外丝三通接头（T5）另外两端连接第五管线（E）和第六管线（F），所述的第五管线（E）依次连接第三针阀（V5）、对照储气罐（5）和第五外丝三通接头（T5），所述的第六管线（F）依次串联气相色谱分析仪（7）、第五针阀（V7），末端连接缓冲罐（8）；

所述的缓冲罐（8）顶部装有真空压力表（9），另接第六外丝三通接头（T6），所述的第六外丝三通接头（T6）另外两头连接第七管线（G）和第十管线（K）,所述第七管线（G）上装有第六针阀（V8），所述的第十管线（K）设有第七针阀（V9），末端接真空泵（10）；

所述的圆柱形吸附床（4）和对照储气罐（5）可以放入恒温水浴箱（11）中，可以用来检测在恒温条件下吸附剂的吸附性能；

所述的圆柱形吸附床（4）和对照储气罐（5）的压力和温度分别用压力测试表（2）和温度测试表（3）来测试；

所述的缓冲罐（8）的真空度用真空压力表（9）来监控，这样缓冲罐（8）既可以用来避免气压对真空泵（10）的冲击破坏，同时可以来检测吸附装置的真空度和气密性。

该装置内所有管线的内径均为5mm；

所述的圆柱形吸附床（4）和对照储气罐（5）的内径均为20mm；所述的圆柱形吸附床（4）和对照储气罐（5）可以放入恒温水浴箱中，这样可以控制温度变化进行恒温测试；

所述的圆柱形吸附床（4）和对照储气罐（5）的体积大小、材质完全相同；

所述的圆柱形吸附床（4）内两端安装金属丝网，以防止细小颗粒堵塞管路；

所述的圆柱形吸附床（4）内装入的吸附剂为固体吸附剂，形状为球形或柱形或块状；所述的吸附剂为活性炭；

装入的吸附剂与圆柱形吸附床体积比为2:3~3:4，以保证达到最好的吸附效果；

所述的气相色谱分析仪（7）与计算机连接，记录混合气体经过圆柱形吸附床（4）后的气体浓度；

所述的真空泵顶部接有数字压力表；第一气体钢瓶（C1）内气体为N2，第二气体钢瓶（C2）内气体为CO2。

2.据权利要求1所述的一种气体吸附剂评价装置，其特征在于，用动态法测试吸附剂对X气体的吸附总量的计算方法如下：

（1）总的测试时间为t=t₂-t₁

（2）流经系统X气体的量n_总=tl₂

（3）未被吸附剂吸附的X气体的量

（4）吸附剂的吸附X气体的吸附总量n=n_总-n_未

其中：t₁-吸附测试开始的时间，t₂-吸附测试结束的时间，l₂-为CO2气体的流速，l-混合气体的总流量，C-气相色谱分析仪显示X气体的浓度。

3.据权利要求1所述的一种气体吸附剂评价装置，其特征在于，用静态法测试吸附剂对X气体的吸附总量n的计算方法如下：

未通入吸附床气体所占空间体积可以根据管线内径和圆柱形吸附床（4）内径及各自长度，可以计算出来记为V₁；整个吸附系统的体积即为第一针阀（V3）至第五针阀（V7）的体积，可根据同样的方法计算出该体积，即为V₂；

吸附前通入系统的CO₂总量

吸附后的CO₂的剩余量

吸附剂对CO₂的吸附总量n=n_总-n_余

其中：P₁、P₂分别为测试前后系统的压力，T₁、T₂分别是测试前后系统的温度。

Images