CN109603413B - 一种可分离混合气体中氢气与甲烷并测定氢同位素的装置和方法 - Google Patents

一种可分离混合气体中氢气与甲烷并测定氢同位素的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于油气地球化学领域，具体是一种可分离混合气体中氢气与甲烷并测定氢同位素的装置和方法，包括气体进样口，干燥单元，氢气吸附分离单元，定量环，抽真空单元和同位素测定单元；所述气体进样口，干燥单元，氢气吸附分离单元，定量环和同位素测定单元依次串联；所述氢气吸附分离单元可将吸附的氢气释放出来进行氢同位素的测定，从而分离混合气体中的甲烷和氢气，并分别进行氢同位素的测试，实现了氢气‑甲烷混合气中氢气氢同位素及甲烷氢同位素的测定，整个系统的真空度高，克服了现有技术中氢气峰和甲烷峰之间的相互干扰产生的偏差，提高了分析测试的精度。

Description

一种可分离混合气体中氢气与甲烷并测定氢同位素的装置和 方法
技术领域
本发明属于油气地球化学领域，尤其涉及包含氢气及甲烷的混合气体进行氢同位素测定的装置和方法。
背景技术
由于煤层气、大部分的烃源岩热模拟气体、部分地区的温泉气等天然气中既含有氢气，也含有甲烷及其它气体，在进行氢同位素测定时，利用不同类型的色谱柱或选择不同的色谱条件，均很难完全将其分离，因而造成氢气峰和甲烷峰之间的相互干扰，导致氢气峰和甲烷峰的峰高、峰面积等参数严重失真，使氢气和甲烷的氢同位素比值产生较大的偏差。传统的分离方法为采用冷阱和真空技术，通过循环液化的方法富集氢气以测试其氢同位素，但该方法操作流程较为繁琐，耗时较长，并且利用该方法测定氢气的氢同位素时，带来的系统误差尚待确认。因此，目前国内外针对气体地球化学的研究中，开展混合气中氢气和甲烷的分离及各自氢同位素测定时仍存在一定的困难。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种可以分离混合气体中的氢气和甲烷，并精确进行氢同位素测定的装置和方法。
本发明为实现上述目的采用的技术方案是：一种可分离氢气与甲烷并测定氢同位素的装置，包括气体进样口，干燥塔，氢气吸附分离单元，若干阀门，定量环，真空泵，气相色谱质谱联用仪以及若干连接管；其中，气体进样口通过三通和连接管分别与阀门和干燥塔连接，干燥塔的出气端通过三通管分成两条并联管路，一条管路上布置阀门，另一条管路上布置两个阀门、和氢气吸附单元，且两个阀门分别布置在氢气吸附单元3两端，在其中一个阀门与氢气吸附单元之间还通过三通管串联有阀门和真空泵，两条并联管路通过三通管连接于气体定量环的进气口，气体定量环的出气口通过阀门连接于气相色谱质谱联用仪，对氢气和甲烷中的氢同位素进行测定；
在所述干燥塔的进气端和出气端分别布置有石英棉，内部充填有干燥剂，用于除去混合气体中的水分，避免水分子中的氢对氢同位素的测定产生干扰；
所述氢气吸附分离单元包括吸附阱系统和加热系统，吸附阱系统包括吸附阱、布置在吸附阱进气端和出气端的石英棉以及充填在吸附阱内的海绵钯，加热系统包括温度控制仪和加热电阻丝，加热电阻丝缠绕在吸附阱外表面上，其两端与温度控制仪连接，用于对吸附阱加热，当混和气体进入到吸附阱时，氢气吸附在海绵钯上；温度控制仪通过加热电阻丝加热吸附阱，可以释放出吸附在海绵钯上的氢气；
所述气相色谱质谱联用仪采用DeltaV型色谱-同位素比值质谱仪；
本发明技术方案包括气体进样口，载气导入口，干燥系统，吸附阱及加热系统，气体定量系统，真空系统，同位素比值测定系统；各系统管道和阀门都能达到高真空要求，并能承受长时间的负压和高温烘烤，整个系统真空度可达10-5Pa以上。
此外，本发明还包括一种可分离氢气与甲烷并测定氢同位素的方法，采用上述的装置，其中具体操作方法为：
（1）首先关闭第一阀门和第五阀门，打开第二阀门、第三阀门、第四阀门、第六阀门和气体定量环，通过真空泵对整个系统进行抽真空，并检查各管路的气密性；
（2）待真空达到要求后，依次关闭第二阀门、第三阀门、第四阀门、第六阀门以及气体定量环，通过定量设备取一定量（约0.1ml）的混合气体注入进样口，由于系统内的负压环境，混合气体将自动经过干燥塔以去除其中的水汽，进而打开第二法门，将气体导入吸附阱中静置约1min使干燥后的混合气体与吸附阱中常温状态下的海绵钯充分接触，以利用海绵钯富集混合气体中的氢气。
（3）吸附阱完成氢气吸附后，依次打开第四阀门和气体定量环，将系统中的气体导入气体定量环，待真空达到要求后，关闭第六阀门，打开第一阀门将氦气载气导入系统中，随后打开第五阀门及气体定量环，将定量环中的气体导入色谱-同位素比值质谱仪测定其氢同位素。
（4）待到以上步骤完成后，关闭第二阀门及第五阀门，打开气体定量环及第六阀门，抽真空，待真空达到要求后关闭第六阀门，随后利用温度控制仪对吸附阱加热，加热至约80℃时，吸附阱中海绵钯吸附的气体可完全脱附出来，并自动充入定量环中，随后关闭气体定量环，打开第六阀门将系统中多余的气体抽真空排空，最后依次关闭第六阀门，打开第二阀门、第五阀门及气体定量环，通过氦气将定量环中的氢气导入质谱仪来测定氢气的氢同位素。
（5）若混合气中不含有氢气，可关闭第二阀门及第四阀门，直接进样并通过气体定量环将气体导入色谱-同位素比值质谱仪测定其氢同位素。
与现有的测试装置和方法相比，本发明具有以下技术效果：气体进样口和载气导入口位于装置的最前端，混合气体导入后，首先经过干燥塔去除其中的水汽，进而将混合气体导入吸附阱，利用吸附阱中填充的海绵钯来富集氢气，富集完成后，海绵钯末端流出的气体不包含氢气，可直接导入DeltaV型色谱-同位素比值质谱仪测定甲烷等气体的氢同位素，待测试完成后通过加热吸附阱的方式将海绵钯中吸附的氢气分离出，随后导入DeltaV型色谱-同位素比值质谱仪测定氢气的氢同位素，从而实现了氢气-甲烷混合气体中氢气和甲烷的分离以及氢同位素的准确测定，实现了将氢气峰和甲烷峰的分离，有效降低了氢气峰和甲烷峰的峰高、峰面积等参数的失真，使整个系统的真空度高，操作简便，提高了分析测试的精度。
附图说明
图1为本发明的氢气和甲烷的分离部分结构示意图；
图2为本发明的装置部分工艺图；
图3为本发明技术方案实施效果图；
其中：1：气体进样口；2：干燥塔；2-1：石英棉；2-2：干燥剂；3：氢气吸附分离单元；3-1：吸附阱；3-2：海绵钯；3-3：温度控制仪；3-4：加热电阻丝；4-1：第一阀门；4-2：第二阀门；4-3：第三阀门；4-4：第四阀门；4-5：第五阀门；4-6：第六阀门；5：气体定量环；6：真空泵；7：气相色谱质谱联用仪。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明的一种可分离混合气体中氢气与甲烷并测定氢同位素的装置，包括气体进样口1，干燥塔2，氢气吸附分离单元3，若干阀门4-1~4-6，气体定量环5，真空泵6，气相色谱质谱联用仪7以及若干连接管；其中，气体进样口1通过三通和连接管分别与第一阀门4-1和干燥塔2连接，干燥塔2的出气端通过三通管分成两条并联管路，一条管路上布置第三阀门4-3，另一条管路上布置第二阀门4-2、第四阀门4-4和氢气吸附单元3，且第二阀门4-2、第四阀门4-4分别布置在氢气吸附单元3两端，在其中一个阀门与氢气吸附单元3之间还通过三通管串联有第六阀门4-6和真空泵6，两条并联管路通过三通管连接于气体定量环5的进气口，气体定量环5的出气口通过阀门4-5连接于气相色谱质谱联用仪7，对氢气和甲烷中的氢同位素进行测定；
在所述干燥塔2的进气端和出气端分别布置有石英棉2-1，内部充填有干燥剂2-2，用于除去混合气体中的水分，避免水分子中的氢对氢同位素的测定产生干扰；
所述氢气吸附分离单元3包括吸附阱系统和加热系统，吸附阱系统包括吸附阱3-1、布置在吸附阱3-1进气端和出气端的石英棉2-1以及充填在吸附阱3-1内的海绵钯3-2，加热系统包括温度控制仪3-3和加热电阻丝3-4，加热电阻丝3-4缠绕在吸附阱3-1外表面上，其两端与温度控制仪3-3连接，用于对吸附阱3-1加热，当混和气体进入到吸附阱3-1时，氢气吸附在海绵钯3-2上；温度控制仪3-3通过加热电阻丝3-4加热吸附阱3-1，可以释放出吸附在海绵钯3-2上的氢气，实现了混合气体中氢气与甲烷的分离；
所述气相色谱质谱联用仪7采用DeltaV型色谱-同位素比值质谱仪；
本发明技术方案各系统管道和阀门都能达到高真空要求，并能承受长时间的负压和高温烘烤，整个系统真空度可达10-5Pa以上。
如图1、图2所示，本发明还包括一种可分离混合气体中氢气与甲烷并测定氢同位素的方法，采用上述的装置，其中具体操作方法为：
（1）首先关闭第一阀门4-1和第五阀门4-5，打开第二阀门4-2、第三阀门4-3、第四阀门4-4、第六阀门4-6和气体定量环5，通过真空泵6对整个系统进行抽真空，并检查各管路的气密性；
（2）待真空达到要求后，依次关闭第二阀门4-2、第三阀门4-3、第四阀门4-4、第六阀门4-6以及气体定量环5，通过定量设备取一定量（约0.1ml）的混合气体注入进样口，由于系统内的负压环境，混合气体将自动经过干燥塔以去除其中的水汽，进而打开第二阀门4-2，将气体导入吸附阱3-1中静置约1min使干燥后的混合气体与吸附阱中常温状态下的海绵钯3-2充分接触，以利用海绵钯富集混合气体中的氢气；
（3）所述吸附阱3-1完成氢气吸附后，依次打开第四阀门4-4和气体定量环5，将系统中的气体导入气体定量环5，待真空达到要求后，关闭第六阀门4-6，打开第一阀门4-1将氦气载气导入系统中，随后打开第五阀门4-5及气体定量环5，将定量环5中的气体导入色谱-同位素比值质谱仪测定其氢同位素；
（4）待到以上步骤完成后，关闭第二阀门4-2及第五阀门4-5，打开气体定量环5及第六阀门4-6，抽真空，待真空达到要求后关闭第六阀门4-6，随后利用温度控制仪3-3对吸附阱3-1加热，加热至约80℃时，吸附阱3-1中海绵钯3-2吸附的气体可完全脱附出来，并自动充入定量环5中，随后关闭气体定量环5，打开第六阀门4-6将系统中多余的气体抽真空排空，最后依次关闭阀门4-6，打开第二阀门4-2、第五阀门4-5及气体定量环5，通过氦气将定量环中的氢气导入质谱仪来测定氢气的氢同位素；
（5）若混合气中不含有氢气，可关闭第二阀门4-2及第四阀门4-4，直接进样并通过气体定量环5将气体导入色谱-同位素比值质谱仪测定其氢同位素。
如图3所示，（a）图是直接进样后的出峰效果图，氢气峰与甲烷峰部分重叠，干扰性大；（b）图是经过本发明装置分离后样品出峰，氢气峰与甲烷峰完全分开，测试精度高。
本装置和方法还可以用于含有氢气的其他混合气体，如硫化氢与氢气的气田混合气体等，如中国四川盆地的一些气田。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所作出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种可分离混合气体中氢气与甲烷并测定氢同位素的装置，其特征在于，包括气体进样口，干燥单元，氢气吸附分离单元，气体定量环，抽真空单元和同位素测定单元；所述气体进样口，干燥单元，氢气吸附分离单元，气体定量环和同位素测定单元依次串联，所述抽真空单元通过管路连接于氢气吸附分离单元附近，用于整个系统管路的抽真空操作；所述氢气吸附分离单元可将吸附的氢气释放出来进行氢同位素的测定，从而分离混合气体中的氢气和甲烷，并分别进行氢同位素的测定。
2.如权利要求1所述的一种可分离混合气体中氢气与甲烷并测定氢同位素的装置，其特征在于，所述干燥单元包括干燥塔、石英棉和干燥剂，所述石英棉布置在干燥塔的进气端和出气端，所述干燥塔内部充填有所述干燥剂。
3.如权利要求2所述的一种可分离混合气体中氢气与甲烷并测定氢同位素的装置，其特征在于，所述氢气吸附分离单元包括吸附阱系统和加热系统，吸附阱系统包括吸附阱、布置在吸附阱进气端和出气端的石英棉以及充填在吸附阱内的海绵钯；所述加热系统包括温度控制仪和加热电阻丝，所述加热电阻丝缠绕在所述吸附阱外表面上，其两端与所述温度控制仪连接，用于对所述吸附阱加热，当混合气体进入到所述吸附阱时，氢气吸附在所述海绵钯上；所述温度控制仪通过加热所述电阻丝加热所述吸附阱，可释放出吸附在所述海绵钯上的氢气。
4.如权利要求3所述的一种可分离混合气体中氢气与甲烷并测定氢同位素的装置，其特征在于，所述同位素测定单元为气相色谱质谱联用仪。
5.如权利要求4所述的一种可分离混合气体中氢气与甲烷并测定氢同位素的装置，其特征在于，所述气体进样口通过三通管分别与第一阀门和干燥塔连接，所述干燥塔的出气端通过三通管分成两条并联管路，一条管路上布置第三阀门，另一条管路上布置第二阀门、第四阀门和氢气吸附单元，且第二阀门、第四阀门分别布置在氢气吸附单元两端，在其中一个阀门与氢气吸附单元之间还通过三通管串联有第六阀门和真空泵，两条并联管路通过三通管连接于气体定量环的进气口，气体定量环的出气口通过阀门连接于气相色谱质谱联用仪。
6.一种可分离混合气体中氢气与甲烷并测定氢同位素的方法，采用如权利要求5所述的装置，其中具体操作方法为：
（1）首先关闭第一阀门和第五阀门，打开第二阀门、第三阀门、第四阀门、第六阀门和气体定量环，通过所述真空泵对整个系统进行抽真空，并检查各管路的气密性；
（2）待真空度达到要求后，依次关闭所述第二阀门、第三阀门、第四阀门、第六阀门以及气体定量环，通过定量设备取一定量的混合气体注入气体进样口，由于系统内的负压环境，混合气体将自动经过干燥塔以去除其中的水汽，进而打开所述第二阀门，将混合气体导入吸附阱中静置1min使干燥后的混合气体与吸附阱中常温状态下的海绵钯充分接触，以利用海绵钯富集混合气体中的氢气；
（3）所述吸附阱完成氢气吸附后，依次打开第四阀门和气体定量环，将系统中的气体导入气体定量环，待真空达到要求后，关闭第六阀门，打开第一阀门将氦气载气导入系统中，随后打开第五阀门及气体定量环，将定量环中的气体导入气相色谱质谱联用仪测定其氢同位素；
（4）待到以上步骤完成后，关闭第二阀门及第五阀门，打开气体定量环及第六阀门，抽真空，待真空达到要求后关闭第六阀门，随后利用温度控制仪对吸附阱加热，加热至80℃时，吸附阱中海绵钯吸附的气体可完全脱附出来，并自动充入定量环中，随后关闭气体定量环，打开第六阀门将系统中多余的气体抽真空排空，最后依次关闭阀门，打开第二阀门、第五阀门及气体定量环，通过氦气将定量环中的氢气导入质谱仪来测定氢气的氢同位素；
（5）若混合气中不含有氢气，可关闭第二阀门及第四阀门，直接进样并通过气体定量环将气体导入色谱-同位素比值质谱仪测定其氢同位素。
7.如权利要求6所述的一种可分离混合气体中氢气与甲烷并测定氢同位素的方法，其特征在于，所述定量设备取量为0.1ml。
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