CN107305195B - 气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置及其方法 - Google Patents

气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，该装置包括稀有气体质谱仪系统、四极质谱仪、设有主管线的高真空系统、冷阱和海绵钛炉。所述主管线分别连有真空管线Ⅰ、真空管线Ⅱ、真空管线Ⅲ；所述真空管线Ⅰ的末端与所述稀有气体质谱仪系统相连；所述真空管线Ⅱ的末端分别连有真空管线Ⅳ、真空管线Ⅴ；所述真空管线Ⅳ的末端与所述四极质谱仪相连；所述真空管线Ⅴ的末端与所述海绵钛炉相连；所述真空管线Ⅲ经所述冷阱连有进样口。本发明还公开了该气体化学与稀有气体同位素组成同时测量的方法。本发明一次进样，测量结果全面，不但校正了气体采样和运输过程中混入的空气干扰，而且校正了样品转移到仪器分析过程中混入空气的干扰。

Description

气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置及其方法
技术领域
本发明涉及气体地球化学技术领域，尤其涉及气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置及其方法。
背景技术
气体地球化学研究涉及众多的地球科学领域：全球物质循环中的气体传输、火山地震活动中气体的作用、石油天然气资源、地球内部气体与岩石的相互作用、地幔脱气作用、气体的地质储存，等等。主要研究：气体样品（如大气、天然气等），液体样品（如地下水、温泉水、海水等）中溶解的气体，固体样品（如页岩、天然气烃源岩或储层、成矿岩石等）中所赋存的气体，这些气体（H2、N2、O2、CO、CO2、H2S、CH4、C2H2n+2、He、Ne、Ar、Kr和Xe等）的化学组成及其稳定同位素组成特征，以探讨这些气体的成因、来源、地球化学特征、耦合共存机制，及其所反映的地球动力学环境和演化。
其中气体化学组成和稀有气体（He、Ne、Ar、Kr和Xe）稳定同位素组成的测量是气体地球化学研究的重要手段。在以往的研究工作中，气体化学组成和稀有气体稳定同位素组成的测量是分开进行的，即需要两个样品，用气相色谱仪或气体组分质谱仪测量一个样品的化学组成，用稀有气体质谱仪测量另一个样品的稀有气体的稳定同位素组成，样品量要求较多，测量周期较长，进样过程中造成空气污染的情况不一致，气体化学组成的测量结果不能用于氦氩同位素在测量过程中的空气干扰校正。
有的单位用四极质谱仪和稀有气体质谱仪同时测量样品，不过其四极质谱仪仅测量纯化后稀有气体的化学组成，测量结果不全面，也不能进行氦氩同位素在测量过程中的空气干扰校正。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种一次进样、测量结果全面的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该气体化学与稀有气体同位素组成同时测量的方法。
为解决上述问题，本发明所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，其特征在于：该装置包括稀有气体质谱仪系统、四极质谱仪、设有主管线的高真空系统、冷阱和海绵钛炉；所述主管线分别连有真空管线Ⅰ、真空管线Ⅱ、真空管线Ⅲ；所述真空管线Ⅰ的末端与所述稀有气体质谱仪系统相连；所述真空管线Ⅱ的末端分别连有真空管线Ⅳ、真空管线Ⅴ；所述真空管线Ⅳ的末端与所述四极质谱仪相连；所述真空管线Ⅴ的末端与所述海绵钛炉相连；所述真空管线Ⅲ经所述冷阱连有进样口。
所述稀有气体质谱仪系统含稀有气体净化分离装置。
所述四极质谱仪采用微孔进样方式工作。
所述主管线上设有超高真空阀Ⅳ。
所述真空管线Ⅰ上依次设有超高真空阀Ⅵ、超高真空阀Ⅶ。
所述真空管线Ⅱ上设有超高真空阀Ⅴ。
所述真空管线Ⅳ上设有超高真空阀Ⅸ。
所述真空管线Ⅴ上分别设有薄膜真空计、超高真空阀Ⅷ。
所述真空管线Ⅲ上依次设有超高真空阀Ⅲ、超高真空阀Ⅱ、超高真空阀Ⅰ。
如上所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量的方法，包括以下步骤：
⑴关闭超高真空阀Ⅰ、超高真空阀Ⅶ、超高真空阀Ⅸ，打开超高真空阀Ⅱ、超高真空阀Ⅲ、超高真空阀Ⅳ、超高真空阀Ⅴ、超高真空阀Ⅵ、超高真空阀Ⅷ，对真空管线抽真空，记录薄膜真空计的本底压强；
⑵在进样口处连接待测气体样品容器，此时待测气体样品与所述进样口不连通，打开所述超高真空阀Ⅰ，抽真空；
⑶关闭所述超高真空阀Ⅱ，待测气体样品与所述进样口连通，将待测气体样品引入，关闭所述超高真空阀Ⅰ；
⑷关闭所述超高真空阀Ⅳ、所述超高真空阀Ⅵ、所述超高真空阀Ⅷ，打开所述超高真空阀Ⅱ，记录此时所述薄膜真空计的压强；
⑸打开所述超高真空阀Ⅸ，由四极质谱仪测量待测气体样品的化学组成；
⑹测量完毕，将冷阱调至-196℃，再由所述四极质谱仪测量待测气体样品的化学组成，然后，关闭所述超高真空阀Ⅸ；
若测量Xe同位素组成，则关闭所述超高真空阀Ⅸ；
⑺关闭所述超高真空阀Ⅲ，打开所述超高真空阀Ⅷ，将海绵钛炉温度升至800℃，保持10min；
⑻根据待测稀有气体的化学组成，计算需要进入稀有气体质谱仪系统的气体量，通过反复打开所述超高真空阀Ⅵ，关闭所述超高真空阀Ⅵ，打开所述超高真空阀Ⅶ，关闭所述超高真空阀Ⅶ；或关闭所述超高真空阀Ⅴ，同时打开所述超高真空阀Ⅵ和所述超高真空阀Ⅶ；或者关闭所述超高真空阀Ⅷ，同时打开所述超高真空阀Ⅵ和所述超高真空阀Ⅶ，分段将所需气体量引入所述稀有气体质谱仪系统，进行稀有气体同位素组成分析；
⑼根据气体样品的化学组成校正稀有气体测量结果的空气干扰。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明根据待测稀有气体化学组成测量结果，将合适的气体量分段引入稀有气体质谱仪系统，进行纯化、分离和分析，以避免气体量不足或过多，使稀有气体质谱仪工作在最佳线性范围内。
2、本发明一次进样，同时测量气体化学组成和稀有气体同位素组成，气体化学组成的测试结果为后续稀有气体测量提供含量的参考，为后续稀有气体测量结果的空气干扰校正提供依据。
3、本发明根据气体样品的化学组成校正稀有气体测量结果的空气干扰，不但校正了气体采样和运输过程中混入的空气干扰，而且校正了样品转移到仪器分析过程中混入空气的干扰。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图中：1—稀有气体质谱仪系统；2—四极质谱仪；3—高真空系统；31—超高真空阀Ⅰ；32—超高真空阀Ⅱ；33—超高真空阀Ⅲ；34—超高真空阀Ⅳ；35—超高真空阀Ⅴ；36—超高真空阀Ⅵ；37—超高真空阀Ⅶ；38—超高真空阀Ⅷ；39—超高真空阀Ⅸ；4—冷阱；5—海绵钛炉；6—进样口；7—薄膜真空计。
具体实施方式
如图1所示，气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，该装置包括稀有气体质谱仪系统1、四极质谱仪2、设有主管线的高真空系统3、冷阱4和海绵钛炉5。
主管线分别连有真空管线Ⅰ、真空管线Ⅱ、真空管线Ⅲ；真空管线Ⅰ的末端与稀有气体质谱仪系统1相连；真空管线Ⅱ的末端分别连有真空管线Ⅳ、真空管线Ⅴ；真空管线Ⅳ的末端与四极质谱仪2相连；真空管线Ⅴ的末端与海绵钛炉5相连；真空管线Ⅲ经冷阱4连有进样口6。
其中：
稀有气体质谱仪系统1含稀有气体净化分离装置。
四极质谱仪2采用微孔进样方式工作。
主管线上设有超高真空阀Ⅳ34。
真空管线Ⅰ上依次设有超高真空阀Ⅵ36、超高真空阀Ⅶ37。
真空管线Ⅱ上设有超高真空阀Ⅴ35。
真空管线Ⅳ上设有超高真空阀Ⅸ39。
真空管线Ⅴ上分别设有薄膜真空计7、超高真空阀Ⅷ38。
真空管线Ⅲ上依次设有超高真空阀Ⅲ33、超高真空阀Ⅱ32、超高真空阀Ⅰ31。
该气体化学与稀有气体同位素组成同时测量的方法，包括以下步骤：
⑴关闭超高真空阀Ⅰ31、超高真空阀Ⅶ37、超高真空阀Ⅸ39，打开超高真空阀Ⅱ32、超高真空阀Ⅲ33、超高真空阀Ⅳ34、超高真空阀Ⅴ35、超高真空阀Ⅵ36、超高真空阀Ⅷ38，对真空管线抽真空，记录薄膜真空计7的本底压强；
⑵在进样口6处连接待测气体样品容器，此时待测气体样品与进样口6不连通，打开超高真空阀Ⅰ31，抽真空；
⑶关闭超高真空阀Ⅱ32，待测气体样品与进样口6连通，将待测气体样品引入，关闭超高真空阀Ⅰ31；
⑷关闭超高真空阀Ⅳ34、超高真空阀Ⅵ36、超高真空阀Ⅷ38，打开超高真空阀Ⅱ32，记录此时薄膜真空计7的压强；
⑸打开超高真空阀Ⅸ39，由四极质谱仪2测量待测气体样品的化学组成；
⑹测量完毕，将冷阱4调至-196℃，再由四极质谱仪2测量待测气体样品的化学组成，然后，关闭超高真空阀Ⅸ39；
若测量的是Xe同位素组成，则此步骤改为：关闭超高真空阀Ⅸ39；
⑺关闭超高真空阀Ⅲ33，打开超高真空阀Ⅷ38，将海绵钛炉5温度升至800℃，保持10min；
⑻根据待测稀有气体的化学组成，计算需要进入稀有气体质谱仪系统1的气体量，通过反复打开超高真空阀Ⅵ36，关闭超高真空阀Ⅵ36，打开超高真空阀Ⅶ37，关闭超高真空阀Ⅶ37；或关闭超高真空阀Ⅴ35，同时打开超高真空阀Ⅵ36和超高真空阀Ⅶ37；或者关闭超高真空阀Ⅷ38，同时打开超高真空阀Ⅵ36和超高真空阀Ⅶ37，分段将所需气体量引入稀有气体质谱仪系统1，进行稀有气体同位素组成分析；
⑼根据气体样品的化学组成校正稀有气体测量结果的空气干扰。
实施例1 以钢瓶天然气的Ar同位素组成测试为例说明，一种气体化学与稀有气体同位素组成同时测量方法，包括以下步骤
⑴关闭超高真空阀Ⅰ31、超高真空阀Ⅶ37、超高真空阀Ⅸ39，打开超高真空阀Ⅱ32、超高真空阀Ⅲ33、超高真空阀Ⅳ34、超高真空阀Ⅴ35、超高真空阀Ⅵ36、超高真空阀Ⅷ38，对真空管线抽真空，记录薄膜真空计7的本底压强P0。
⑵在进样口6处连接待测样品，如天然气钢瓶连接带气密性非常好的减压阀，高真空连接减压阀出口与进样口6，此时天然气钢瓶阀门关闭，减压阀出口压强调节到低于1atm，此压强为超高真空阀能够承受的压强，打开超高真空阀Ⅰ31，抽真空。
⑶当真空度达到高真空以后，关闭超高真空阀Ⅱ32，打开天然气钢瓶阀门，将待测天然气样品引入，关闭超高真空阀Ⅰ31。
⑷关闭超高真空阀Ⅳ34、超高真空阀Ⅵ36、超高真空阀Ⅷ38，打开超高真空阀Ⅱ32，记录此时薄膜真空计7的压强P1。
⑸打开超高真空阀Ⅸ39，由四极质谱仪2测量待测天然气样品的化学组成。
⑹测量完毕，将冷阱4调至-196℃，以除去CO2及C3H8以上高碳数烃类，再由四极质谱仪2测量待测样品的化学组成，然后，关闭超高真空阀Ⅸ39。
结合气体压强数据(P1-P0)，计算H2、He、CH4、N2、C2H6、O2、Ar和CO2等成分的体积百分含量。
说明：再次用四极质谱仪2测量时，O2和Ar的质谱不受较高分子量气体的影响。
⑺关闭超高真空阀Ⅲ33，打开超高真空阀Ⅷ38，将海绵钛炉5温度升至800℃，保持10min，初步除去H2、CH4、N2和O2等活性成分。
⑻根据步骤⑹所测Ar的体积百分含量，计算需要进入稀有气体质谱仪系统1的气体量，通常Ar的含量较高，通过打开超高真空阀Ⅵ36，关闭超高真空阀Ⅵ36，打开超高真空阀Ⅶ37，关闭超高真空阀Ⅶ37，将少量体积的气体引入稀有气体质谱仪系统1，进行稀有气体Ar同位素组成分析。
⑼用步骤⑹所测O2和Ar的体积百分含量校正Ar同位素测量结果的空气干扰。

Claims (4)

1.气体化学与稀有气体同位素组成同时测量的方法，包括以下步骤：
⑴关闭超高真空阀Ⅰ（31）、超高真空阀Ⅶ（37）、超高真空阀Ⅸ（39），打开超高真空阀Ⅱ（32）、超高真空阀Ⅲ（33）、超高真空阀Ⅳ（34）、超高真空阀Ⅴ（35）、超高真空阀Ⅵ（36）、超高真空阀Ⅷ（38），对真空管线抽真空，记录薄膜真空计（7）的本底压强；
⑵在进样口（6）处连接待测气体样品容器，此时待测气体样品与所述进样口（6）不连通，打开所述超高真空阀Ⅰ（31），抽真空；
⑶关闭所述超高真空阀Ⅱ（32），待测气体样品与所述进样口（6）连通，将待测气体样品引入，关闭所述超高真空阀Ⅰ（31）；
⑷关闭所述超高真空阀Ⅳ（34）、所述超高真空阀Ⅵ（36）、所述超高真空阀Ⅷ（38），打开所述超高真空阀Ⅱ（32），记录此时所述薄膜真空计（7）的压强；
⑸打开所述超高真空阀Ⅸ（39），由四极质谱仪（2）测量待测气体样品的化学组成；
⑹测量完毕，将冷阱（4）调至-196℃，再由所述四极质谱仪（2）测量待测气体样品的化学组成，然后，关闭所述超高真空阀Ⅸ（39）；
⑺关闭所述超高真空阀Ⅲ（33），打开所述超高真空阀Ⅷ（38），将海绵钛炉（5）温度升至800℃，保持10min；
⑻根据待测稀有气体的化学组成，计算需要进入稀有气体质谱仪系统（1）的气体量，通过反复打开所述超高真空阀Ⅵ（36），关闭所述超高真空阀Ⅵ（36），打开所述超高真空阀Ⅶ（37），关闭所述超高真空阀Ⅶ（37）；或关闭所述超高真空阀Ⅴ（35），同时打开所述超高真空阀Ⅵ（36）和所述超高真空阀Ⅶ（37）；或者关闭所述超高真空阀Ⅷ（38），同时打开所述超高真空阀Ⅵ（36）和所述超高真空阀Ⅶ（37），分段将所需气体量引入所述稀有气体质谱仪系统（1），进行稀有气体同位素组成分析；
⑼根据气体样品的化学组成校正稀有气体测量结果的空气干扰；
该方法所采用装置包括稀有气体质谱仪系统（1）、四极质谱仪（2）、设有主管线的高真空系统（3）、冷阱（4）和海绵钛炉（5）；所述主管线分别连有真空管线Ⅰ、真空管线Ⅱ、真空管线Ⅲ；所述真空管线Ⅰ的末端与所述稀有气体质谱仪系统（1）相连；所述真空管线Ⅱ的末端分别连有真空管线Ⅳ、真空管线Ⅴ；所述真空管线Ⅳ的末端与所述四极质谱仪（2）相连；所述真空管线Ⅴ的末端与所述海绵钛炉（5）相连；所述真空管线Ⅲ经所述冷阱（4）连有进样口（6）；所述主管线上设有超高真空阀Ⅳ（34）；所述真空管线Ⅰ上依次设有超高真空阀Ⅵ（36）、超高真空阀Ⅶ（37）；所述真空管线Ⅱ上设有超高真空阀Ⅴ（35）；所述真空管线Ⅳ上设有超高真空阀Ⅸ（39）；所述真空管线Ⅴ上分别设有薄膜真空计（7）、超高真空阀Ⅷ（38）；所述真空管线Ⅲ上依次设有超高真空阀Ⅲ（33）、超高真空阀Ⅱ（32）、超高真空阀Ⅰ（31）。
2.如权利要求1所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量的方法，其特征在于：所述稀有气体质谱仪系统（1）含稀有气体净化分离装置。
3.如权利要求1所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量的方法，其特征在于：所述四极质谱仪（2）采用微孔进样方式工作。
4.如权利要求1所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量的方法，其特征在于：所述步骤⑹中若测量Xe同位素组成，则关闭所述超高真空阀Ⅸ（39）。
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