CN112578056A - 一种水中惰性气体分离装置及其控制方法 - Google Patents

一种水中惰性气体分离装置及其控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水中惰性气体分离装置及其控制方法，属于气体浓度测量技术领域，该分离装置包括涡轮泵、液氮接口、不锈钢真空舱、液氮罩、钛质升华泵、注水管、低度真空计、蒸发室、加热器和高度真空计。本发明提出的分离装置及其控制方法是将水样在超高真空度下进行烘烤，待测水样在真空、高温的状态下分离出活性成分和惰性气体，再利用钛升华泵对混合气体进行纯化、随后结合真空阀和流量计以及质谱仪便可以测量出水中溶解惰性气体浓度，该装置及其控制方法可以结合计算机控制技术实现自动化控制，具有高精度检测、结构简单、易于操作等优点。

Description

一种水中惰性气体分离装置及其控制方法
技术领域
本发明属于气体浓度测量技术领域，具体涉及一种水中惰性气体分离装置及其控制方法。
背景技术
气候变化是当今人类所面临的重大问题之一。近几十年来，温室效应与全球变暖、土地荒漠化、淡水资源缺乏、生物多样性减少等全球气候变化引起的环境问题严重制约了人类的生存和发展。20世纪80年代起，国际学术界开展了一系列全球气候变化研究:包括国际地圈-生物圈计划(IGBP)、世界气候研究计划(WCＲP)、过去气候变化计划(PAGES)和气候变率与可预测性研究计划(CLIVAＲ)等国际计划，目的是了解地球系统过去的状况和揭示气候变化的原因、机制以及为未来气候变化预测提供科学的依据。由于缺乏历史时期气候变化的直接观测资料，科学家们通过提取与气候变化相关的代用指标进行古气候的恢复研究。目前，已在冰岩芯、深海沉积物、黄土、湖泊沉积物和树木年轮等地质载体上间接地获得了大量历史时期的古气候及自然环境演化记录。
近年来，一些学者从全球范围内大型沉积盆地含水层中的惰性气体直接定量恢复了晚更新世末期以来的古温度记录，尤其是在识别末次盛冰期与全新世时期的古温度变化上具有明显优势，为古气候学研究和校验全球大气环流模型做出了贡献。惰性气体主要通过水与空气的交换溶解进入到地下水当中，由于在流动过程中几乎不与其他物质发生反应，因此，惰性气体是水文地质研究中理想的环境示踪剂，常被用来进行地下水测年以及古温度恢复研究。
然而现有技术中，极度缺乏水中惰性气体分离装置的研究和记录，多数实验室还是采用蒸馏分离、冷冻或者脱水、冷冻和超声波震荡等的方法，采样效果差而且设备结构复杂、占地面积大、使用复杂，水样的分析分离是测定气体浓度的关键技术，分离装置和分离方法的落后会直接导致测量不精准。
发明内容
有鉴于此，本发明提出的分离装置及其控制方法是将水样在超高真空度下进行烘烤，待测水样在真空、高温的状态下分离出活性成分和惰性气体，再利用钛升华泵对混合气体进行纯化、随后结合真空阀和流量计以及质谱仪便可以测量出水中溶解惰性气体浓度，该装置及其控制方法可以结合计算机控制技术实现自动化控制，具有高精度检测、结构简单、易于操作等优点。
为了实现本发明的目的，本发明的水中惰性气体分离装置采用如下技术方案：
一种水中惰性气体分离装置，其特征在于，包括涡轮泵、分离接口、液氮接口、不锈钢真空舱、液氮罩、钛质升华泵、引水阀、注水管、低度真空计、蒸发室、加热器和高度真空计，其中：所述涡轮泵通过第一法兰安装在所述不锈钢真空舱顶部的第一开孔处，涡轮泵位于不锈钢真空舱的外侧且用于在不锈钢真空舱内产生真空环境；所述分离接口通过第二法兰安装在所述不锈钢真空舱顶部的第二开孔处，所述钛质升华泵通过第二法兰连接分离接口，钛质升华泵位于不锈钢真空舱的内部且用于纯化水蒸气和活性气体中的惰性气体；所述液氮接口通过第三法兰安装在所述不锈钢真空舱顶部的第三开孔处，所述液氮罩通过第三法兰连接液氮接口，液氮罩位于不锈钢真空舱的内部且作为冷阱套设在所述蒸发室上，所述加热器安装在蒸发室的底部；所述注水管的一端连通水样容器，注水管的另一端依次穿过不锈钢真空舱和液氮罩悬空设置在蒸发室的上方，所述引水阀设置在注水管上；所述低度真空计和高度真空计安装在不锈钢真空舱的底部、且用于检测不锈钢真空舱内部的真空度。
进一步的，所述液氮罩顶部开设有容放钛质升华泵的通孔，液氮罩底部开设有安装蒸发室的开口，液氮罩两侧开设有容放注水管和检测管的通孔。
进一步的，还包括第一真空阀、流量计、第二真空阀和质谱仪，其中：所述质谱仪通过第二真空阀连通流量计的出口，流量计的入口通过第一真空阀连通不锈钢真空舱内部的检测管。
进一步的，所述加热器由铂材料制成，加热器的加热丝采用相互盘绕且非交错的双螺旋曲线型结构。
进一步的，还包括位于不锈钢真空舱内部的多个热电偶，所述热电偶用于测量液氮罩和蒸发室以及不锈钢真空舱的温度。
上述水中惰性气体分离装置的控制方法，包括如下控制步骤：
1）装置预热：加热器启动并将蒸发室和液氮罩以及不锈钢真空舱加热至180°C至220°C；
2）真空烘烤：涡轮泵启动并在不锈钢真空舱内形成真空环境，真空烘烤24h至28h，直至不锈钢真空舱在180°C至220°C的温度下压力稳定在10-7Torr后，涡轮泵关闭；
3）水样注入：打开引水阀，经过精确测量的水样经由注水管注入到蒸发室，注入水样的体积为1 mL至1.2mL；
4）加热加压：加热器将蒸发室的温度控制在290°C至305°C、以保证水样在蒸发室内持续蒸发；
5）气体纯化：水样蒸发引起真空仓内压力上升，当不锈钢真空舱内压力达到10-1Torr至10-2Torr时，向液氮罩中注入液氮并启动涡轮泵，直至不锈钢真空舱的压力达到 10- 7Torr 时，启动钛升华泵并持续工作15 mins至25mins；
6）气体检测：使用质谱仪测量纯化过滤器中的气体混合物。
进一步的，所述气体检测步骤中还包括预测量：若质谱仪检测到水蒸汽或活性气体成分，则气体纯化步骤持续；若质谱仪只检测到惰性气体，则结束预测量，进入到正式测量环节。
本发明的技术方案具有以下有益效果：
该装置使用了不锈钢真空舱、钛质升华泵以及加热器，构建了高温真空的测量环境，不再使用传统测量装置，将水样在超高真空度下进行烘烤，待测水样在真空、高温的状态下分离出活性成分和惰性气体，再利用钛升华泵和冷阱对混合气体进行纯化、随后结合真空阀和流量计以及质谱仪便可以测量出水中溶解惰性气体浓度，该装置及其控制方法可以结合计算机控制技术实现自动化控制，具有高精度检测、结构简单、易于操作等优点，同时，针对该蒸发室设计了独特的加热器，该加热器采用铂材料制成，加热器的加热丝采用相互盘绕且非交错的双螺旋曲线型结构，具有加热效果快、加热稳定等优点。
附图说明
图1为本发明中分离装置的结构示意图；
图2为本发明中分离装置的应用示意图；
图3为本发明中加热器的结构示意图。
图中，1-涡轮泵、2-分离接口、3-液氮接口、4-不锈钢真空舱、5-液氮罩、6-钛质升华泵、7-引水阀、8-注水管、9-低度真空计、10-蒸发室、11-加热器、12-高度真空计；13-第一真空阀；14-流量计、15-第二真空阀、16-质谱仪。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
如图1所示，一种水中惰性气体分离装置，包括涡轮泵1 、分离接口2、液氮接口3、不锈钢真空舱4、液氮罩5、钛质升华泵6、引水阀7、注水管8、低度真空计9、蒸发室10、加热器11和高度真空计12。本发明将将水样置于一个特殊密封装置中，该装置用以分离水中所有的活性成分和稀有气体，例如：水蒸汽、O2、 N2、H2、CO2、CH4 等等，该装置分离出的惰性气体会被输送至质谱仪16检测，具体的应用结构如图2所示，质谱仪16可以测定惰性气体的浓度和每种惰性气体的质量。流量计14通过两侧的真空阀使用金属波纹管和CF16 法兰与分离装置及质谱仪连接。
该装置的可以配合计算机系统，实现自动化控制，具体的，加热器11的加热电流可以通过驱动电路控制，涡轮泵1的工作也可以通过继电器控制，计算机控制的流量计可以定量测量从水样中分离的惰性气体混合物的体积或质量，利用该装置从流量计注入质谱仪的所有惰性气体的质量都可以被高度精确测量，本实施例中，采用了分辨率扇形磁场质谱仪- Thermo Scientific™ Helix SFT™ ，用于精确测量惰性气体的同位素。该扇形磁场静态真空质谱仪（SVMS）能够高精度地分析所有惰性气体同位素，根据规格标准，HELIX SFT系统包括磁场分析器和35cm、120°扩展型几何离子光学，内部体积约1400cc。质量范围：1-40Daltons。
需要说明的是，在质量数 36处优于5x10-14ccSTP；在源发射电流小于1.2mA时，氦灵敏度优于2x10-4Amps/Torr；在源发射电流小于1mA时，氩灵敏度优于1 x10-3Amps /Torr；法拉第杯分辨率优于400（10%波谷）；倍增器分辨率优于700（10%波谷）；质量数40峰中心30分钟漂移量小于±50ppm；40Ar上升率小于1x10-12 ccSTP/min；丰度灵敏度: 在1 x10-7真空下30分钟内相邻质量数小于1ppb（4比3的贡献）。
图1中，涡轮泵1通过第一法兰安装在不锈钢真空舱4顶部的第一开孔处，涡轮泵1位于不锈钢真空舱4的外侧且用于在不锈钢真空舱4内产生真空环境，涡轮泵1送速率达80L/s。分离接口2通过第二法兰安装在不锈钢真空舱4顶部的第二开孔处，钛质升华泵6通过第二法兰连接分离接口2，钛质升华泵6位于不锈钢真空舱4的内部且用于纯化水蒸气和活性气体中的惰性气体；具体的，钛质升华泵6的主要原理是根据升华泵只能泵出化学活性气体或混合物的能力，如：氧气、氮气、氢气、水蒸气、甲烷等。与此同时，惰性气体则不会被泵出。
图1中，液氮接口3通过第三法兰安装在不锈钢真空舱4顶部的第三开孔处，液氮罩5通过第三法兰连接液氮接口3，液氮罩5位于不锈钢真空舱4的内部且作为冷阱套设在蒸发室10上，具体的，液氮冷阱温度由计算机控制，并在−195℃至+ 400℃间可调，温度误差范围<±5℃，实际使用过程，液氮罩5由 304 不锈钢制造，可以经受在 300℃温度下烘烤，同时承受 10-8Torr 的真空度。
如图1和图3所示，加热器11安装在蒸发室10的底部，加热器11由铂材料制成，加热器11的加热丝采用相互盘绕且非交错的双螺旋曲线型结构。
图1中，注水管8的一端连通水样容器，注水管8的另一端依次穿过不锈钢真空舱4和液氮罩5悬空设置在蒸发室10的上方，引水阀7设置在注水管8上；低度真空计9和高度真空计12安装在不锈钢真空舱4的底部、且用于检测不锈钢真空舱4内部的真空度。
需要说明的是，该装置采用温度闭环控制，在不锈钢真空舱4内部设置有多个热电偶，热电偶用于测量液氮罩5和蒸发室10以及不锈钢真空舱4的温度。
上述水中惰性气体分离装置的控制方法，包括如下控制步骤：
1）装置预热：加热器11启动并将蒸发室10和液氮罩5以及不锈钢真空舱4加热至180°C至220°C；装置采用全金属气动控制阀和不锈钢部件。整个系统（舱室、液氮罩、管道）可经200℃温度烘烤以改善真空环境。
2）真空烘烤：涡轮泵1启动并在不锈钢真空舱4内形成真空环境，真空烘烤24h至28h，直至不锈钢真空舱4在180°C至220°C的温度下压力稳定在10-7Torr后，涡轮泵1关闭，真空舱内的压力将由中的低度真空计9和高度真空计12进行测量。具体的，使用涡轮泵1可将装置泵压至约 10-7Torr 的高真空度。使用离子泵（未在图中显示）或升华泵更可获得高达10-8Torr 的真空度。
需要说明的是，所有真空连接部件均由不锈钢制造，并使用铜垫圈（ConFlat®）密封，这使得整个系统即使被加热至 200°C 温度也不会有任何热损伤风险。
3）水样注入：打开引水阀7，经过精确测量的水样经由注水管8注入到蒸发室10；
具体的，注入水样的体积为1 mL至1.2mL。
4）加热加压：加热器11将蒸发室10的温度控制在290°C至305°C、以保证水样在蒸发室内持续蒸发；优选的，加热器11将蒸发室10的温度控制在300°C。
5）气体纯化：水样蒸发引起真空仓内压力上升，当不锈钢真空舱4的压力达到10- 1Torr至10-2Torr时，向液氮罩5中注入液氮并启动涡轮泵1，直至不锈钢真空舱4的压力达到10-7Torr 时，启动钛升华泵6并持续工作15 mins至25mins；
6）气体检测：使用质谱仪16测量纯化过滤器中的气体混合物。
其中，气体检测步骤中还包括预测量：若质谱仪16检测到水蒸汽或活性气体成分，则气体纯化步骤持续；若质谱仪16只检测到惰性气体，则结束预测量，进入到正式测量环节。
需要说明的是，当压力达到 10-7Torr 时，启动离子泵，大约 15 分钟后，开始使用质谱仪16测量纯化过滤器中的气体混合物。如存在水蒸汽痕迹和其他活性气体成分，则纯化过程一直持续直到除惰性气体外，质谱上不出现其它气体。净化过程终止的标准是所有气体浓度达到稳态。纯化过程完成后，打开真空阀，惰性气体通过流量计泵入质谱仪16，流量计能够定量测量所通过的气体质量。质谱仪16能够定量测量测试混合物中的气体浓度。比较这些测量结果即可获得水样中惰性气体的定量分析数据。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种水中惰性气体分离装置，其特征在于，包括涡轮泵（1）、分离接口（2）、液氮接口（3）、不锈钢真空舱（4）、液氮罩（5）、钛质升华泵（6）、引水阀（7）、注水管（8）、低度真空计（9）、蒸发室（10）、加热器（11）和高度真空计（12），其中：
所述涡轮泵（1）通过第一法兰安装在所述不锈钢真空舱（4）顶部的第一开孔处，涡轮泵（1）位于不锈钢真空舱（4）的外侧且用于在不锈钢真空舱（4）内产生真空环境；
所述分离接口（2）通过第二法兰安装在所述不锈钢真空舱（4）顶部的第二开孔处，所述钛质升华泵（6）通过第二法兰连接分离接口（2），钛质升华泵（6）位于不锈钢真空舱（4）的内部且用于纯化水蒸气和活性气体中的惰性气体；
所述液氮接口（3）通过第三法兰安装在所述不锈钢真空舱（4）顶部的第三开孔处，所述液氮罩（5）通过第三法兰连接液氮接口（3），液氮罩（5）位于不锈钢真空舱（4）的内部且作为冷阱套设在所述蒸发室（10）上，所述加热器（11）安装在蒸发室（10）的底部；
所述注水管（8）的一端连通水样容器，注水管（8）的另一端依次穿过不锈钢真空舱（4）和液氮罩（5）悬空设置在蒸发室（10）的上方，所述引水阀（7）设置在注水管（8）上；
所述低度真空计（9）和高度真空计（12）安装在不锈钢真空舱（4）的底部、且用于检测不锈钢真空舱（4）内部的真空度。
2.根据权利要求1所述的水中惰性气体分离装置，其特征在于，所述液氮罩（5）顶部开设有容放钛质升华泵（6）的通孔，液氮罩（5）底部开设有安装蒸发室（10）的开口，液氮罩（5）两侧开设有容放注水管（8）和检测管的通孔。
3.根据权利要求2所述的水中惰性气体分离装置，其特征在于，还包括第一真空阀（13）、流量计（14）、第二真空阀（15）和质谱仪（16），其中：所述质谱仪（16）通过第二真空阀（15）连通流量计（14）的出口，流量计（14）的入口通过第一真空阀（13）连通不锈钢真空舱（4）内部的检测管。
4.根据权利要求3所述的水中惰性气体分离装置，其特征在于，所述加热器（11）由铂材料制成，加热器（11）的加热丝采用相互盘绕且非交错的双螺旋曲线型结构。
5.根据权利要求4所述的水中惰性气体分离装置，其特征在于，还包括位于不锈钢真空舱（4）内部的多个热电偶，所述热电偶用于测量液氮罩（5）和蒸发室（10）以及不锈钢真空舱（4）的温度。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的水中惰性气体分离装置的控制方法，其特征在于，包括如下控制步骤：
1）装置预热：加热器（11）启动并将蒸发室（10）和液氮罩（5）以及不锈钢真空舱（4）加热至180°C至220°C；
2）真空烘烤：涡轮泵（1）启动并在不锈钢真空舱（4）内形成真空环境，真空烘烤24h至28h，直至不锈钢真空舱（4）在180°C至220°C的温度下压力稳定在10-7Torr后，涡轮泵（1）关闭；
3）水样注入：打开引水阀（7），经过精确测量的水样经由注水管（8）注入到蒸发室（10），注入水样的体积为1 mL至1.2mL；
4）加热加压：加热器（11）将蒸发室（10）的温度控制在290°C至305°C、以保证水样在蒸发室内持续蒸发；
5）气体纯化：水样蒸发引起真空仓内压力上升，当不锈钢真空舱（4）内压力达到10- 1Torr至10-2Torr时，向液氮罩（5）中注入液氮并启动涡轮泵（1），直至不锈钢真空舱（4）的压力达到 10-7Torr 时，启动钛升华泵（6）并持续工作15 mins至25mins；
6）气体检测：使用质谱仪（16）测量纯化过滤器中的气体混合物。
7.根据权利要求6所述的水中惰性气体分离装置的控制方法，其特征在于，所述气体检测步骤中还包括预测量：
若质谱仪（16）检测到水蒸汽或活性气体成分，则气体纯化步骤持续；
若质谱仪（16）只检测到惰性气体，则结束预测量，进入到正式测量环节。
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