CN113339703B - 一种供气调节装置、He气同位素分析系统及分析方法 - Google Patents

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    • G01N27/62Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode

Abstract

本发明公开了一种供气调节装置,属于稀有气体同位素分析技术领域,包括储气箱和供气箱,储气箱的进气端和供气箱的出气端均设有阀门,供气箱与供气箱之间也设有阀门,供气箱体积可调且大于供气箱,通过供气箱、储气箱和各阀门之间的配合能够实现同一批气体,等量多次供气;还公开了一种He气同位素分析系统及分析方法,包括稀有气体纯化装置、质谱仪,储气箱的进气端与稀有气体纯化装置连通,供气箱的出气端与质谱仪进气端连通,质谱仪出气端与稀有气体纯化装置连通,稀有气体纯化装置可提出气体得到纯净的He气,通入供气调节装置后,将同一批He气多次等量的供应,并在质谱仪分析下取均值,大幅降低单次纯化后的He气分析误差,提高分析的真实性。

Description

一种供气调节装置、He气同位素分析系统及分析方法
技术领域
本发明涉及稀有气体同位素分析技术领域,特别是涉及一种供气调节装置、He气同位素分析系统及分析方法。
背景技术
氦为元素周期表中的零族元素,其化学性质不活泼,不参与各种化学反应过程,它们的同位素组成的变化几乎不受复杂的化学反应过程影响。氦在地球大气圈、地壳、上地幔和下地幔各圈层具有不同的同位素比值,变化范围可达3个数量级,因此,氦同位素为地质过程和物质来源的天然示踪剂,利用氦同位素比值的不同,在研究地幔的演化和结构特征中、在地震预报中、在天然气勘探和成因研究中,都可以起到很好的指示作用。
目前He同位素分析方法常采用化学吸附活性气体,低温分离其他稀有气体,最后得到He气,并将He气通入质谱仪进行分析,然后重复多次上述实验,获得最终的同位素比值。目前He同位素分析装置有美国热电公司生产的HeLixSFT型惰性气体质谱仪,HeLixSFT型惰性气体质谱仪内设有双路纯化系统,其超高真空由分子泵机组和离子泵实现,样品由锆铝泵组和一个活性炭冷阱进行多级纯化,锆铝泵可以除去N2、O2、CO、CO2和碳氢化合物等气体,活性炭冷阱则可以分离不同的惰性气体,当在活性炭冷阱上冷却至液氮温度时,可吸附Ar、Kr、Xe,此时系统内只剩下He、Ne气,由于两者质荷比相差较大,互不干扰测定,所以此时两者可进入质谱进行氦同位素的测量。类似的用于测定稀有气体同位素的专利有:专利号“201820924498.4”,名称为“一种天然气氖同位素组成测量装置”的实用新型包括稀有气体质谱仪、活性炭冷阱Ⅰ、活性炭冷阱Ⅱ、天然气钢瓶和超高真空系统,通过活性炭冷阱Ⅰ除去了天然气中的氩、氪、氙及活性气体,活性炭冷阱Ⅱ分离氩、氦和氖,氖气单独进入质谱进行分析,与其它稀有气体测量互不干扰;专利号“201711202237.8”,名称为“一种天然气的高氩同位素比测量装置及其方法”的发明中包括包括稀有气体质谱仪、活性炭冷阱、海绵钛炉、四极质谱仪、液氮冷冻的U型冷阱和天然气钢瓶,液氮冷冻的U型冷阱,经过活性炭冷阱、液氮冷冻的U型冷阱可快速去除其他气体,剩下氩气单独进入质谱进行分析。
但无论是现有的He同位素测量装置,还是上述其他稀有气体同位素测量装置,都是将纯化气体后的气体一次性全部送入质谱仪中进行分析,然后通过多次上述纯化并分析,将多次分析结果进行对比,取均值得到最终的实验结果,以消除误差。但上述方式都存在一个问题,即缺乏对单次提纯的气体进行多次分析以消除误差,只对一次提纯的气体进行一次实验,随机性较大,若单次气体提纯分析本身就存在较大的误差的话,即便在进行多次上述实验,综合对比出的实验结果仍会存在误差。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题,提供一种供气调节装置、He气同位素分析系统及分析方法,通过体积可调的储气箱、体积不可调的供气箱以及阀门相互配合,可将一次纯化的气体,分成多次进行供应,且每次供应气体均等量,并综合多次分析,以消除单次提纯后气体的实验数据误差。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:本发明提供一种供气调节装置,包括相互连通的储气箱和供气箱,所述储气箱的进气端和所述供气箱的出气端均设有阀门,同时所述储气箱的出气端与所述供气箱进气端之间也设有阀门,所述储气箱体积可调且大于所述供气箱。
优选的,所述储气箱体积未调之前与所述供气箱的体积比为10:1以上。
优选的,所述储气箱为波纹管。
还提供了一种He气同位素分析系统,包括稀有气体纯化装置、质谱仪,所述储气箱的进气端与所述稀有气体纯化装置连通,所述供气箱的出气端与所述质谱仪进气端连通,所述质谱仪出气端与所述稀有气体纯化装置连通。
优选的,所述稀有气体纯化装置包括分别与所述储气箱的进气端、所述质谱仪的出气端连通的进气管、排气管,所述进气管上从进气口到所述储气箱之间依次设有离子泵、不锈钢冷阱、锆铝泵组、不锈钢活性炭冷阱和冷泵,所述排气管从所述质谱仪到排气口之间设有分子泵。
优选的,所述分子泵、所述质谱仪之间的所述排气管管段与所述离子泵、所述不锈钢冷阱之间的所述进气管管段连通。
优选的,所述锆铝泵组包括四个锆铝泵,前两个所述锆铝泵在400℃左右工作,后两个所述锆铝泵在常温下工作。
优选的,所述分子泵与所述排气口之间设有干泵。
还提供了一种He气同位素分析方法,包括进行He气体分析的步骤:
S1、将稀有气体纯化装置处理后的He气根据实验要求定量通入真空环境中的所述储气箱和所述供气箱内之后,关闭所述储气箱进气端的阀门;
S2、待所述储气箱和所述供气箱内气压一致后,关闭所述储气箱与所述供气箱之间的阀门,打开所述供气箱出气端的阀门,同时关闭质谱仪出气端的阀门,所述供气箱内的气体通入质谱仪内进行He同位素分析;
S3、分析结束后,打开所述质谱仪出气端的阀门,并打开稀有气体纯化装置进行抽真空,将所述质谱仪和所述供气箱内的气体抽干净后,关闭所述供气箱出气端的阀门和所述质谱仪出气端的阀门;
S4、打开所述储气箱与所述供气箱之间的阀门,并减小所述储气箱的体积Vx,所述Vx体积减小应满足以下关系:
V0-Vx+V1=(V0+V1)*(V0-V1)/V0
其中V0为储气箱原始体积大小,V1为供气箱体积大小,Vx为储气箱减小的体积大小;
S5、待所述储气箱和所述供气箱内气压一致后,关闭所述储气箱与所述供气箱之间的阀门,打开所述供气箱出气端的阀门,同时关闭质谱仪出气端的阀门,所述供气箱内的气体通入质谱仪内进行He同位素分析;
S6、分析结束后,打开所述质谱仪出气端的阀门,并打开稀有气体纯化装置进行抽真空,将所述质谱仪和所述供气箱内的气体抽干净后,关闭所述供气箱出气端的阀门和所述质谱仪出气端的阀门;
S7、重复步骤S4、S5、S6的步骤8~20次得到多次分析结果,并对分析结果加权平均获得最终He同位素结果。
优选的,在进行He气体分析步骤之前先进行以下步骤:
S01、打开系统中所有阀门,并打开分子泵以及离子泵,对稀有气体纯化装置、供气调节装置、质谱仪进行抽真空,然后关闭系统中所有阀门;
S02、打开进气管的进气口处的阀门,通入被测气体,被测气体的沸点较高的气体被不锈钢冷阱吸收;
S03、打开锆铝泵组前的阀门,并启动所述锆铝泵组吸附被测气体中的活性气体,使管路内的气体全部为惰性气体;
S04、惰性气体中的Ar、Kr、Xe气被所述不锈钢活性炭冷阱吸附,此时气体只剩下He气和Ne气;
S05、降低冷泵温度,冷泵将He气和Ne气抽入冷泵中;
S06、关闭所述锆铝泵组前的阀门,打开供气调节装置中储气箱进气端的阀门、所述储气箱与所述供气箱之间的阀门,提高冷泵温度,释放He气;
S07、待所述锆铝泵组后的管路、所述储气箱与所述供气箱内的气压平衡后,关闭储气箱进气端的阀门。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果:
1.本发明中的供气调节装置包括相互连通的储气箱和供气箱,供气箱体积不变,能够保证每次供气的体积相同,储气箱的体积可调,通过减小储气箱的体积,压缩储气箱、供气箱内的气体,从而使储气箱、供气箱与上次供气前储气箱、供气箱内的气体压强相同,关闭储气箱、供气箱之间的阀门后,供气箱内压强和体积与上次供气箱内压强和体积均相同,从而保证供气箱内的气体量与上次供气箱内的气体量相同,实现同一批气体,等量多次向外提供,通过控制阀门的启闭,以及供气箱和储气箱配合能够保证每次供气量相同。
2.本发明中的He气同位素分析系统包括稀有气体纯化装置、质谱仪,供气调节装置设置在稀有气体纯化装置与质谱仪进气端之间,通过稀有气体纯化装置可将被测气体提纯,得到纯净He气,然后通入供气调节装置中,在储气箱、供气箱和各阀门的配合下,将同一批He气,进行多次的等量供应,从而大幅降低单次纯化后的He气分析结果的误差,有利于提高He气分析真实性。
3.本发明中的He气同位素分析方法采用了He气同位素分析系统进行分析,通过离子泵5、分子泵6将稀有气体纯化装置、储气箱1、供气箱2以及质谱仪12内的气体抽空,形成超高真空状态。不锈钢冷阱8可吸附沸点较高的气体,高铝泵组9吸附活性气体,使管线内的气体全部为惰性气体,不锈钢活性炭冷阱吸附被测气体中的Ar气、Kr气和Xe气,调节冷泵温度吸附剩余的He气和Ne气,然后在调节冷泵温度只释放He气,以得到纯净后的He气,然后通过储气箱和供气箱相互配合实现同批He气多次等量供应,其中储气箱的体积减小Vx满足V0-Vx+V1=(V0+V1)*(V0-V1)/V0的公式,通过该公式保证关闭储气箱和供气箱阀门之后,供气箱内的压强与上次供气箱内的压强相同,继而在供气箱体积保持不变情况下,使得供气箱内每次He气量都相同。然后再8~20次分析之后,并对多次分析结果加权平均获得最终He同位素结果,大幅降低单次纯化后的He气体分析的误差。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为He气同位素分析系统的结构示意图。
附图标记说明:1、储气箱;2、供气箱;3、进气口;4、排气口;5、离子泵;6、分子泵;7、干泵;8、不锈钢冷阱;9、锆铝泵组;10、不锈钢活性炭冷阱;11、冷泵;12、质谱仪;13、第一阀门;14、第二阀门;15、第三阀门;16、第四阀门;17、第五阀门;18、第六阀门;19、第七阀门;20、第八阀门。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例提一种供气调节装置,如图1所示,包括体积可调节的储气箱1和体积不可调节的供气箱2,且储气箱1的体积大于供气箱2,储气箱1和供气箱2连通,储气箱1的进气端设有第一阀门13,储气箱1的出气端和供气箱2的进气端之间设有第二阀门14,供气箱2的出气端设有第三阀门15。使用时,先打开第一阀门13、第二阀门14、第三阀门15,将储气箱1、供气箱2内气体抽真空,然后将第三阀门15关闭,向储气箱1、供气箱2内通入纯化后的待测气体,然后关闭第一阀门13、第二阀门14,先打开第三阀门15,即可释放供气箱2体积大小的气体,测量完后,将供气箱2内气体排空后,关闭第三阀门15,打开第二阀门14,使储气箱1、供气箱2再次连通,储气箱1内气体供入供气箱2中,与此同时缩小储气箱1体积大小,缩小的体积大小需要保证储气箱1、供气箱2之间的气体稳定后,供气箱2内的气体量与上次供气箱2释放的气体量相同。通过储气箱1的设置保证每次提供的气体都是同一批纯化后的气体,然后通过固定体积的供气箱2保证每次供气的体积大小都相同,然后通过调节储气箱1的体积大小,保证储气箱1、供气箱2内的气体压强与上次未供气体时的压强相同,在关闭储气箱1、供气箱2之间的阀门后,供气箱2内的气体压强和气体体积均与上次供气相同,从而供气箱内的气体量也必定相同,从而保证每次供气的量都相同。
为保证供气调节装置能够提供足够次数的等量气体供应,本实施例中,储气箱1体积在未调之前,储气箱1体积与供气箱2的体积比为10:1以上,以保证有足够的次数进行等量供气。
本实施例中,为了精准调节储气箱1的体积,在储气箱1上设有刻度,同时为了监测每次缩小后体积,是否使储气箱1、供气箱2内的气体压强与上次未供气体时的压强相同,可在储气箱1或供气箱2上设置压力监测表。
本实施例中,储气箱1为波纹管,波纹管密封性能好,能够保证超高真空下不漏气,且易调节体积,通过挤压或拉伸波纹管即可改变波纹管体积。
本实施例中提供了一种He气同位素分析系统,如图1所示,包括稀有气体纯化装置、质谱仪12,储气箱1的进气端与稀有气体纯化装置连通,供气箱2的出气端与质谱仪12进气端连通,质谱仪12出气端与稀有气体纯化装置连通。通过稀有气体纯化装置,先将储气箱1、供气箱2、质谱仪12抽真空,然后稀有气体纯化装置将纯化后的He气通入储气箱1、供气箱2内,通过储气箱1、供气箱2配合,保证每次供气的量都相同,从而实现单次纯化的He气,多次用来分析,然后将多次分析的结果进行综合对比分析,从而消除单次纯化He气的分析结果误差。然后通过稀有气体纯化装置进行上述多次He气纯化分析,在综合多次已经消除误差的He气的分析结果,取均值,从而可得到试验数据更精准的结果。
本实施例中,稀有气体纯化装置包括进气管和排气管,进气管与储气箱1的进气端连通,储气箱1的出气端与供气箱2进气端连通,供气箱2的出气端与质谱仪12连通,进气管上从进气口3到储气箱1之间设有离子泵5、不锈钢冷阱8、锆铝泵组9、不锈钢活性炭冷阱10和冷泵11;排气管与质谱仪12的出气端连通,从质谱仪12到排气口4之间设有分子泵6。使用前通过离子泵5、分子泵6将稀有气体纯化装置、储气箱1、供气箱2以及质谱仪12内的气体抽空,形成超高真空状态,以避免气体气体影响实验结果。不锈钢冷阱8可吸附被测气体中的沸点较高的气体,比如说水、CO2等,高铝泵组9可吸附活性气体,使管线内的气体全部为惰性气体,不锈钢活性炭冷阱可吸附被测气体中的Ar气、Kr气和Xe气,冷泵中含有活性碳,通过调整其温度使其达到10K左右,吸附剩余的He气和Ne气,然后在调节冷泵温度至35K左右,只释放He气,以得到纯净后的He气。
本实施例中,分子泵6、质谱仪12之间的排气管的管段与离子泵5、所述不锈钢冷阱8之间的进气管管段连通,有利于排气管和进气管之间形成超真空环境。
本实施例中,锆铝泵组9包括四个锆铝泵,锆铝泵在400℃可以除去气体中的N2、O2、CO、CO2和碳氢化合物等活性气体,常温下可以吸附H2,因此,前两个锆铝泵在400℃左右工作,后两个锆铝泵在常温下工作,保证了所测气体能够被充分纯化。
本实施中,为了提高超真空效果,在分子泵6与排气口4之间还设有干泵7,进行协助抽真空。
本实施例中提供了一种He气同位素分析方法,如图1所示,包括进行He气体分析的步骤:
S1、将稀有气体纯化装置处理后的He气根据实验要求定量通入真空环境中的储气箱1和供气箱2内之后,然后关闭储气箱1进气端的第一阀门13;
S2、待储气箱1和供气箱2内气压一致后,关闭储气箱1与所述供气箱2之间的第二阀门14,打开供气箱2出气端的第三阀门15,同时关闭质谱仪12出气端的第四阀门16,供气箱2内的气体通入质谱仪12内进行He同位素分析;
S3、分析结束后,打开质谱仪12出气端的第四阀门16,并打开稀有气体纯化装置进行抽真空,将质谱仪12和供气箱2内的气体抽干净后,关闭供气箱2出气端的第三阀门15和质谱仪12出气端的第四阀门16;
S4、打开储气箱1与供气箱2之间的第二阀门14,并减小储气箱1的体积Vx,Vx体积减小应满足以下关系:
V0-Vx+V1=(V0+V1)*(V0-V1)/V0
其中V0为储气箱1原始体积大小,V1为供气箱2体积大小,Vx为储气箱1减小的体积大小;
S5、待储气箱1和供气箱2内气压重新一致后,关闭储气箱1与供气箱2之间的第二阀门14,打开供气箱2出气端的第三阀门15,同时关闭质谱仪12出气端的第四阀门16,供气箱2内的气体再次通入质谱仪12内进行He同位素分析;
S6、分析结束后,打开质谱仪12出气端的第四阀门16,并打开稀有气体纯化装置进行抽真空,将质谱仪12和供气箱2内的气体抽干净后,关闭供气箱2出气端的第三阀门15和质谱仪12出气端的第四阀门16;
S7、重复步骤S4、S5、S6的步骤8~20次得到多次分析结果,并对分析结果加权平均获得最终He同位素分析结果。
本实施例中,在进行He气体分析步骤之前先进行以下步骤:
S01、打开系统中所有阀门(第一阀门13、第二阀门14、第三阀门15、第四阀门16、第五阀门17、第六阀门18、第七阀门19、第八阀门20),并打开分子泵6以及离子泵5,对稀有气体纯化装置、供气调节装置、质谱仪12进行抽真空,然后关闭系统中所有阀门;
S02、打开进气管的进气口3处的第六阀门18,通入被测气体,往不锈钢冷阱8外围加液氮,使被测气体的沸点较高的气体被不锈钢冷阱8吸收;
S03、打开锆铝泵组9前的第八阀门20,并启动锆铝泵组9吸附被测气体中的活性气体,使管路内的气体全部为惰性气体;
S04、往不锈钢活性炭冷阱10外围加入液氮,惰性气体中的Ar、Kr、Xe气被不锈钢活性炭冷阱10吸附,此时气体只剩下He气和Ne气;
S05、降低冷泵11温度至10K左右,冷泵11将He气和Ne气抽入冷泵11中;
S06、关闭锆铝泵组9前的第八阀门20,打开供气调节装置中储气箱1进气端的第一阀门13、储气箱1与供气箱2之间的第二阀门14,提高冷泵11温度至35K左右,只释放He气至第八阀门20与第三阀门15之间;
S07、待锆铝泵组9后的管路、储气箱1与供气箱2内的气压平衡后,关闭储气箱1进气端的第一阀门13。
本实施例中,在每次分析结束后,需打开质谱仪12出气端的第四阀门16,并打开第四阀门16和第七阀门19,启动分子泵和干泵抽将气体排出排气管的排气口3。
进一步,本实施例中,可多次进行He气体纯化和气体分析,然后将多次进行的He气体纯化和气体分析在综合对比和分析,取均值,进一步提高分析结果的真实性。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种He气同位素分析方法,其特征在于,采用了一种He气同位素分析系统,该系统包括稀有气体纯化装置、质谱仪以及相互连通的储气箱和供气箱,所述储气箱的进气端和所述供气箱的出气端均设有阀门,同时所述储气箱的出气端与所述供气箱进气端之间也设有阀门,所述储气箱体积可调且大于所述供气箱;所述储气箱的进气端与所述稀有气体纯化装置连通,所述供气箱的出气端与所述质谱仪进气端连通,所述质谱仪出气端与所述稀有气体纯化装置连通;
包括进行He气体分析的步骤:
S1、将稀有气体纯化装置处理后的He气根据实验要求定量通入真空环境中的所述储气箱和所述供气箱内之后,关闭所述储气箱进气端的阀门;
S2、待所述储气箱和所述供气箱内气压一致后,关闭所述储气箱与所述供气箱之间的阀门,打开所述供气箱出气端的阀门,同时关闭质谱仪出气端的阀门,所述供气箱内的气体通入质谱仪内进行He同位素分析;
S3、分析结束后,打开所述质谱仪出气端的阀门,并打开稀有气体纯化装置进行抽真空,将所述质谱仪和所述供气箱内的气体抽干净后,关闭所述供气箱出气端的阀门和所述质谱仪出气端的阀门;
S4、打开所述储气箱与所述供气箱之间的阀门,并减小所述储气箱的体积Vx,所述Vx体积减小应满足以下关系:
V0-Vx+V1=(V0+V1)*(V0-V1)/V0
其中V0为储气箱原始体积大小,V1为供气箱体积大小,Vx为储气箱减小的体积大小;
S5、待所述储气箱和所述供气箱内气压一致后,关闭所述储气箱与所述供气箱之间的阀门,打开所述供气箱出气端的阀门,同时关闭质谱仪出气端的阀门,所述供气箱内的气体通入质谱仪内进行He同位素分析;
S6、分析结束后,打开所述质谱仪出气端的阀门,并打开稀有气体纯化装置进行抽真空,将所述质谱仪和所述供气箱内的气体抽干净后,关闭所述供气箱出气端的阀门和所述质谱仪出气端的阀门;
S7、重复步骤S4、S5、S6的步骤8~20次得到多次分析结果,并对分析结果加权平均获得最终He同位素结果。
2.根据权利要求1所述的He气同位素分析方法,其特征在于,在进行He气体分析步骤之前先进行以下步骤:
S01、打开系统中所有阀门,并打开分子泵以及离子泵,对稀有气体纯化装置、供气调节装置、质谱仪进行抽真空,然后关闭系统中所有阀门;
S02、打开进气管的进气口处的阀门,通入被测气体,被测气体的沸点较高的气体被不锈钢冷阱吸收;
S03、打开锆铝泵组前的阀门,并启动所述锆铝泵组吸附被测气体中的活性气体,使管路内的气体全部为惰性气体;
S04、惰性气体中的Ar、Kr、Xe气被所述不锈钢活性炭冷阱吸附,此时气体只剩下He气和Ne气;
S05、降低冷泵温度,冷泵将He气和Ne气抽入冷泵中;
S06、关闭所述锆铝泵组前的阀门,打开供气调节装置中储气箱进气端的阀门、所述储气箱与所述供气箱之间的阀门,提高冷泵温度,释放He气;
S07、待所述锆铝泵组后的管路、所述储气箱与所述供气箱内的气压平衡后,关闭储气箱进气端的阀门。
3.根据权利要求1所述的一种He气同位素分析方法,其特征在于,所述储气箱体积未调之前与所述供气箱的体积比为10:1以上。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种He气同位素分析方法,其特征在于,所述储气箱为波纹管。
5.根据权利要求4所述的一种He气同位素分析方法,其特征在于,所述稀有气体纯化装置包括分别与所述储气箱的进气端、所述质谱仪的出气端连通的进气管、排气管,所述进气管上从进气口到所述储气箱之间依次设有离子泵、不锈钢冷阱、锆铝泵组、不锈钢活性炭冷阱和冷泵,所述排气管从所述质谱仪到排气口之间设有分子泵。
6.根据权利要求5所述的一种He气同位素分析方法, 其特征在于,所述分子泵、所述质谱仪之间的所述排气管管段与所述离子泵、所述不锈钢冷阱之间的所述进气管管段连通。
7.根据权利要求5所述的一种He气同位素分析方法,其特征在于,所述锆铝泵组包括四个锆铝泵,前两个所述锆铝泵在400℃时工作,后两个所述锆铝泵在常温下工作。
8.根据权利要求5所述的一种He气同位素分析方法,其特征在于,所述分子泵与所述排气口之间设有干泵。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116296671B (zh) * 2023-03-10 2023-10-17 中国科学院西北生态环境资源研究院 与天然气中稀有气体同位素分析装置配套的缓冲件及方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103604860A (zh) * 2013-12-03 2014-02-26 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 原油中稀有气体同位素的测定方法及装置
CN203989352U (zh) * 2014-08-26 2014-12-10 刘先忠 一种自动缩进的供气袋
GB2520067A (en) * 2013-11-08 2015-05-13 Thermo Fisher Scient Bremen Gas inlet system for isotope ratio spectrometer
EP3346252A1 (en) * 2015-09-08 2018-07-11 Japan Agency for Marine-Earth Science and Technology Pre-processing device for gas analysis
CN208887843U (zh) * 2018-10-31 2019-05-21 中国科学院上海应用物理研究所 一种材料吸附性能综合测试装置
CN212456306U (zh) * 2020-04-21 2021-02-02 台玻安徽玻璃有限公司 一种后备供气系统的安全生产控制结构
CN112432879A (zh) * 2020-09-18 2021-03-02 郑州大学 煤体的瓦斯吸附-脱附-解吸-回收试验装置及其测试方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2520086B (en) * 2013-11-11 2020-02-19 Thermo Fisher Scient Bremen Gmbh Method of measuring isotope ratio
CN107305195B (zh) * 2016-04-25 2023-08-01 中国科学院西北生态环境资源研究院 气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置及其方法
GB2571565B (en) * 2018-03-01 2021-05-26 Thermo Fisher Scient Bremen Gmbh Inert non-adsorbing crimpable capillaries and devices for adjusting gas flow in isotope ratio analysis
CN210322801U (zh) * 2019-08-16 2020-04-14 云南省烟草质量监督检测站 一种色谱与光谱仪器多气路自动供气装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2520067A (en) * 2013-11-08 2015-05-13 Thermo Fisher Scient Bremen Gas inlet system for isotope ratio spectrometer
CN103604860A (zh) * 2013-12-03 2014-02-26 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 原油中稀有气体同位素的测定方法及装置
CN203989352U (zh) * 2014-08-26 2014-12-10 刘先忠 一种自动缩进的供气袋
EP3346252A1 (en) * 2015-09-08 2018-07-11 Japan Agency for Marine-Earth Science and Technology Pre-processing device for gas analysis
CN208887843U (zh) * 2018-10-31 2019-05-21 中国科学院上海应用物理研究所 一种材料吸附性能综合测试装置
CN212456306U (zh) * 2020-04-21 2021-02-02 台玻安徽玻璃有限公司 一种后备供气系统的安全生产控制结构
CN112432879A (zh) * 2020-09-18 2021-03-02 郑州大学 煤体的瓦斯吸附-脱附-解吸-回收试验装置及其测试方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Helix SFT惰性气体质谱仪分析矿物包裹体中氦同位素组成;李军杰等;《地质学报》;20151015;第89卷(第10期);第1826-1831页 *
微型节流制冷器氮气氩气超高压供气系统设计;赵杰等;《低温工程》;20060930(第04期);第33-38页 *

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