CN112173231A - 一种粉末样品的高真空封装装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种粉末样品的高真空封装装置，包括真空回路、高真空支路、第一换向装置以及第二真空规管，真空回路中连接有真空泵、缓冲主路、止回阀和石英安瓿，缓冲主路连接有节气阀和缓冲室，石英安瓿用于盛放粉末样品；高真空支路连接有溅射离子泵和第一真空规管；第一换向装置连接真空回路和高真空支路，用于使高真空支路串联至真空泵和节气阀之间形成高真空回路、和/或使真空回路连通形成低真空回路，第一真空规管用于测量高真空回路中的真空度；第二真空规管用于测量低真空回路中的真空度。本发明提出的技术方案的有益效果是：实现把样品封装在石英安瓿里，同时使安瓿保持高真空状态，并且防止粉末样品在抽真空过程中的喷溢。

Description

一种粉末样品的高真空封装装置

技术领域

本发明涉及封装装置技术领域，尤其涉及一种粉末样品的高真空封装装置。

背景技术

利用核反应堆对样品进行快中子照射是⁴⁰Ar/³⁹Ar法同位素年龄测试的重要步骤，在照射过程中，样品会因为快中子的冲击而释放出一定量的气体，这个过程被称为核反冲。实验证明颗粒越细，核反冲越强烈，粉末样品会产生严重的核反冲反应。因此，为了收集核反冲产生的气体，需要把粉末样品封装在石英安瓿里。由于大气对照射和样品的测试有强烈影响，因此在样品封装过程中，需要进行抽真空处理。而抽真空过程中要避免粉末样品的喷溢，因此需要有特殊的封装装置加以克服。

发明内容

有鉴于此，为解决上述问题，本发明的实施例提供了一种粉末样品的高真空封装装置。

本发明的实施例提供一种粉末样品的高真空封装装置，包括：

真空回路，所述真空回路中连接有真空泵、缓冲主路、止回阀和石英安瓿，所述缓冲主路连接有节气阀和缓冲室，所述石英安瓿用于盛放粉末样品；

高真空支路，所述高真空支路连接有溅射离子泵和第一真空规管；

第一换向装置，连接所述真空回路和高真空支路，用于使所述高真空支路串联至所述真空泵和节气阀之间形成高真空回路、和/或使所述真空回路连通形成低真空回路，所述第一真空规管用于测量所述高真空回路中的真空度；以及，

第二真空规管，用于测量所述低真空回路中的真空度。

进一步地，设有多个所述石英安瓿和多个所述止回阀，每一所述石英安瓿与每一所述止回阀串联形成安瓿支路，多个所述安瓿支路并联与所述缓冲室连接。

进一步地，所述石英安瓿与所述止回阀依次通过石英管道、石英玻璃过渡接头、玻璃管道连接。

进一步地，所述止回阀与所述缓冲室之间依次通过玻璃管道、金属玻璃过渡接头、金属管道连接。

进一步地，还包括第二换向装置，所述第二换向装置连接所述止回阀、所述缓冲主路和所述高真空支路，用于使所述止回阀与所述缓冲主路连接、或与所述高真空支路连接。

进一步地，所述止回阀和所述缓冲室之间连接有冷阱。

进一步地，第二真空规管为热偶真空规管。

进一步地，第一真空规管包括热偶真空规管和电离真空规管。

进一步地，所述低真空回路中连接有放气阀。

本发明的实施例还提供一种粉末样品的高真空封装方法，使用如上所述的粉末样品的高真空封装装置，包括如下步骤：

开启止回阀，利用第一换向装置使所述真空回路连通形成低真空回路，启动真空泵对石英安瓿进行低真空抽气；

当第二真空规管测量所述低真空回路中的真空度达到第一预设真空度时，利用第一换向装置使所述高真空支路串联至所述真空泵和节气阀之间形成高真空回路进行高真空抽气；

当第一真空规管测量所述高真空回路中的真空度达到第二预设真空度时，关闭第一换向装置，对冷阱进行致冷处理，处理结束后关闭止回阀；

在保持石英安瓿瓶内的真空状态下用氢氧焰对石英安瓿瓶上封接位置进行封接，并取下石英安瓿，完成真空条件下样品的封装。

本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：可利用低真空回路对石英安瓿进行低真空抽气，利用高真空回路对石英安瓿进行高真空和超高真空抽气，节气阀实现减压功能，缓冲室实现缓冲增容目标，在两级抽真空的同时，通过设置缓冲室和节气阀实现减压和缓冲，可防止在真空抽吸的过程中粉末样品的喷溢，从而实现把样品封装在石英安瓿里，同时使安瓿保持高真空状态，并且防止粉末样品在抽真空过程中的喷溢，抽真空封装样品和收集核照射过程中产生核反冲气体，以提高⁴⁰Ar/³⁹Ar法同位素年龄的精度。

附图说明

图1是本发明提供的粉末样品的高真空封装装置一实施例的结构示意图。

图中：真空泵1、止回阀2、石英安瓿3、节气阀4、缓冲室5、溅射离子泵6、第一气动阀7、第二气动阀8、第三气动阀9、第二真空规管10、第一真空规管11、石英管道12、石英玻璃过渡接头13、玻璃管道14-15、金属玻璃过渡接头16、金属管道17、第四气动阀18、第五气动阀19、第六气动阀20、冷阱21、放气阀22、第七气动阀23。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。

请参见图1，本发明的实施例提供一种粉末样品的高真空封装装置，包括真空回路、高真空支路、第一换向装置以及第二真空规管10。

所述真空回路中连接有真空泵1、缓冲主路、止回阀2和石英安瓿3，所述缓冲主路连接有节气阀4和缓冲室5，所述石英安瓿3用于盛放粉末样品；所述高真空支路连接有溅射离子泵6和第一真空规管11。

第一换向装置连接所述真空回路和高真空支路，用于使所述高真空支路串联至所述真空泵1和节气阀4之间形成高真空回路、和/或使所述真空回路连通形成低真空回路，第一换向装置可以为三通阀或多个气动阀。本实施例中，第一换向装置包括第一气动阀7、第二气动阀8和第三气动阀9，真空泵1和节气阀4之间通过第一气动阀7连接，溅射离子泵6两侧与第一气动阀7两侧分别通过第二气动阀8和第三气动阀9连接，需要说明的是，相邻两部件之间通过金属波纹管连接。第二真空规管10用于测量所述低真空回路中的真空度，本实施例中，第二真空规管10为热偶真空规管，应用于低真空测量。所述第一真空规管11用于测量所述高真空回路中的真空度，本实施例中，第一真空规管11包括热偶真空规管和电离真空规管，应用于高真空测量。

仅打开第一气动阀7使真空泵1和节气阀4连通形成低真空回路，启动真空泵1，对石英安瓿3进行低真空的抽气任务，利用第二真空规管10测量低真空回路中的真空度，当低真空回路中的真空度达到第一预设真空度时，本实施例中，当低真空回路中的真空度达到10^-3Pa以后，再开启第二气动阀8和第三气动阀9使真空泵1、溅射离子泵6和节气阀4连通形成高真空回路，利用真空泵1对石英安瓿3进行高真空的抽气任务，利用第一真空规管11测量高真空回路中的真空度，当高真空回路中的真空度达到第二预设真空度时，本实施例中，当高真空回路中的真空度达到10^-5Pa以后，关闭所有气动阀。

本发明提供的技术方案，可利用低真空回路对石英安瓿3进行低真空抽气，利用高真空回路对石英安瓿3进行高真空和超高真空抽气，节气阀4实现减压功能，缓冲室5实现缓冲增容目标，在两级抽真空的同时，通过设置缓冲室5和节气阀4实现减压和缓冲，可防止在真空抽吸的过程中粉末样品的喷溢，从而实现把样品封装在石英安瓿3里，同时使安瓿保持高真空状态，并且防止粉末样品在抽真空过程中的喷溢，抽真空封装样品和收集核照射过程中产生核反冲气体，以提高⁴⁰Ar/³⁹Ar法同位素年龄的精度。

为了同时对多个石英安瓿3内的粉末样品实现封装，提高封装效率，设有多个所述石英安瓿3和多个所述止回阀2，每一所述石英安瓿3与每一所述止回阀2串联形成安瓿支路，多个所述安瓿支路并联与所述缓冲室5连接，本实施例中，止回阀2为手动阀。

便于连接石英安瓿3和止回阀2，所述石英安瓿3与所述止回阀2依次通过石英管道12、石英玻璃过渡接头13、玻璃管道14连接。

便于连接缓冲室5和止回阀2，所述止回阀2与所述缓冲室5之间依次通过玻璃管道15、金属玻璃过渡接头16、金属管道17连接。

第二换向装置连接所述止回阀2、所述缓冲主路和所述高真空支路，用于使所述止回阀2与所述缓冲主路连接、或与所述高真空支路连接，第二换向装置可以为三通阀或多个气动阀。本实施例中，第二换向装置包括第四气动阀18、第五气动阀19和第六气动阀20，止回阀2与高真空支路之间通过第四气动阀18连接，本实施例中，第四气动阀18靠近止回阀2的一端与金属玻璃过渡接头16连接，缓冲主路两侧与第四气动阀18两侧分别通过第五气动阀19和第六气动阀20连接。仅开启第四气动阀18，即可使石英安瓿3与高真空回路或低真空回路直接连通，可将此装置用于非粉末样品；关闭第四气动阀18、开启第五气动阀19和第六气动阀20，即可使石英安瓿3与缓冲主路连通，再与高真空回路或低真空回路连通，可将此装置用于粉末样品。

所述止回阀2和所述缓冲室5之间连接有冷阱21，本实施例中，冷阱21连接于缓冲室5和第五气动阀19之间，冷阱21通过液氮降温和碳吸附的办法吸收少量的气体，通过安装冷阱21能够使水蒸汽附着在冷阱21，并冷凝成液态，以降低其活性，不仅能进一步提高真空度，还能够大大提高抽真组件的工作效率，缩短抽真空的时间，提高生产效率，还能够减少水蒸汽对真空泵1造成的损坏。需要说明的是，缓冲主路、高真空支路和第一换向装置、第二换向装置中相邻两部件之间通过金属波纹管连接。金属管道上还连接有放气阀22，真空泵1与高真空支路连接有第七气动阀23。

本发明实施还提供一种粉末样品的高真空封装方法，使用上述粉末样品的高真空封装装置，包括如下步骤：

开启止回阀2，利用第一换向装置使所述真空回路连通形成低真空回路，启动真空泵1对石英安瓿3进行低真空抽气；

当第二真空规管10测量所述低真空回路中的真空度达到第一预设真空度时，本实施例中，当低真空回路中的真空度达到10^-3Pa时，利用第一换向装置使所述高真空支路串联至所述真空泵1和节气阀4之间形成高真空回路进行高真空抽气；

当第一真空规管11测量所述高真空回路中的真空度达到第二预设真空度时，本实施例中，当高真空回路中的真空度达到10^-5Pa时，关闭第一换向装置，对冷阱21进行致冷处理10分钟，处理结束后关闭止回阀2；

在保持石英安瓿3瓶内的真空状态下用氢氧焰对石英安瓿3瓶上封接位置进行封接，并取下石英安瓿3，完成真空条件下样品的封装。

在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。

在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种粉末样品的高真空封装装置，其特征在于，包括：

真空回路，所述真空回路中连接有真空泵、缓冲主路、止回阀和石英安瓿，所述缓冲主路连接有节气阀和缓冲室，所述石英安瓿用于盛放粉末样品；

高真空支路，所述高真空支路连接有溅射离子泵和第一真空规管；

第一换向装置，连接所述真空回路和高真空支路，用于使所述高真空支路串联至所述真空泵和节气阀之间形成高真空回路、和/或使所述真空回路连通形成低真空回路，所述第一真空规管用于测量所述高真空回路中的真空度；以及，

第二真空规管，用于测量所述低真空回路中的真空度。

2.如权利要求1所述的粉末样品的高真空封装装置，其特征在于，设有多个所述石英安瓿和多个所述止回阀，每一所述石英安瓿与每一所述止回阀串联形成安瓿支路，多个所述安瓿支路并联与所述缓冲室连接。

3.如权利要求2所述的粉末样品的高真空封装装置，其特征在于，所述石英安瓿与所述止回阀依次通过石英管道、石英玻璃过渡接头、玻璃管道连接。

4.如权利要求2所述的粉末样品的高真空封装装置，其特征在于，所述止回阀与所述缓冲室之间依次通过玻璃管道、金属玻璃过渡接头、金属管道连接。

5.如权利要求1所述的粉末样品的高真空封装装置，其特征在于，还包括第二换向装置，所述第二换向装置连接所述止回阀、所述缓冲主路和所述高真空支路，用于使所述止回阀与所述缓冲主路连接、或与所述高真空支路连接。

6.如权利要求1所述的粉末样品的高真空封装装置，其特征在于，所述止回阀和所述缓冲室之间连接有冷阱。

7.如权利要求1所述的粉末样品的高真空封装装置，其特征在于，第二真空规管为热偶真空规管。

8.如权利要求1所述的粉末样品的高真空封装装置，其特征在于，第一真空规管包括热偶真空规管和电离真空规管。

9.如权利要求1所述的粉末样品的高真空封装装置，其特征在于，所述低真空回路中连接有放气阀。

10.一种粉末样品的高真空封装方法，使用如权利要求6所述的粉末样品的高真空封装装置，其特征在于，包括如下步骤：

开启止回阀，利用第一换向装置使所述真空回路连通形成低真空回路，启动真空泵对石英安瓿进行低真空抽气；

当第二真空规管测量所述低真空回路中的真空度达到第一预设真空度时，利用第一换向装置使所述高真空支路串联至所述真空泵和节气阀之间形成高真空回路进行高真空抽气；

当第一真空规管测量所述高真空回路中的真空度达到第二预设真空度时，关闭第一换向装置，对冷阱进行致冷处理，处理结束后关闭止回阀；

在保持石英安瓿瓶内的真空状态下用氢氧焰对石英安瓿瓶上封接位置进行封接，并取下石英安瓿，完成真空条件下样品的封装。

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