CN109839420B - 一种天然气的高氩同位素比测量装置及其方法 - Google Patents
一种天然气的高氩同位素比测量装置及其方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种天然气的高氩同位素比测量装置，该装置包括稀有气体质谱仪、活性炭冷阱、海绵钛炉、四极质谱仪、U型冷阱和天然气钢瓶。天然气钢瓶通过高真空管线经U型冷阱、四极质谱仪连有高真空系统；高真空管线通过管线连有超高真空管线，该超高真空管线连有海绵钛炉、活性炭冷阱、稀有气体质谱仪、超高真空系统；天然气钢瓶与U型冷阱之间设减压阀、高真空阀Ⅰ、Ⅱ、薄膜真空计；U型冷阱与管线之间设高真空阀Ⅲ；高真空系统与管线之间设高真空阀Ⅳ；超高真空系统与管线之间设超高真空阀Ⅳ；活性炭冷阱与海绵钛炉之间设超高真空阀Ⅴ；稀有气体质谱仪与活性炭冷阱之间设超高真空阀Ⅵ。本发明还公开了其测量方法。本发明具有测量精度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及天然气的氩同位素比(40Ar/36Ar)的分析方法，尤其涉及一种天然气的高氩同位素比测量装置及其方法。
背景技术
稀有气体氦氩同位素组成在地球各圈层具有不同的数值，由此可以获得稀有气体来源和形成年代等信息。在构造稳定区，天然气形成年代越老，在地质体中储存时间越长，其氩同位素比(40Ar/36Ar)越高，因此通过氩同位素比(40Ar/36Ar)可以获得天然气的形成和储存年代信息，对于天然气勘探和开发具有重要意义。受仪器和实验技术等因素的限制，以往测得天然气的氩同位素比(40Ar/36Ar)小于10000。
在天然气取样、运输、储存和分析过程中，很容易混入微量空气，这种微量空气的混入影响了氩同位素比(40Ar/36Ar)的检测数据，可以用氩含量和氧含量之比校正这种误差。但是，当氩同位素比(40Ar/36Ar)很高时，痕量的空气混入也会产生较大的误差，而此时用以往的检测方法已经无法测量氧的含量。20Ne一般来源于空气，所以测量20Ne的含量同样可以估计空气混入对氩同位素比(40Ar/36Ar)的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种测量精度高的天然气的高氩同位素比测量装置。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该天然气的高氩同位素比测量方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种天然气的高氩同位素比测量装置，其特征在于：该装置包括稀有气体质谱仪、活性炭冷阱、海绵钛炉、四极质谱仪、液氮冷冻的U型冷阱和天然气钢瓶；所述天然气钢瓶通过高真空管线经所述U型冷阱、所述四极质谱仪连有高真空系统；所述高真空管线通过管线连有超高真空管线，该超高真空管线的一端依次连有所述海绵钛炉、所述活性炭冷阱、所述稀有气体质谱仪，其另一端连有超高真空系统；所述天然气钢瓶与所述U型冷阱之间的所述高真空管线上依次设有减压阀、高真空阀Ⅰ、高真空阀Ⅱ、薄膜真空计；所述U型冷阱与所述管线之间的所述高真空管线上设有高真空阀Ⅲ；所述高真空系统与所述管线之间的所述高真空管线上设有高真空阀Ⅳ；所述超高真空系统与所述管线之间的所述超高真空管线上设有超高真空阀Ⅳ；所述活性炭冷阱与所述海绵钛炉之间的所述超高真空管线上设有超高真空阀Ⅴ；所述稀有气体质谱仪与所述活性炭冷阱之间的所述超高真空管线上设有超高真空阀Ⅵ。
所述天然气钢瓶上设有阀门。
所述四极质谱仪经高真空阀Ⅴ与所述高真空管线相连。
所述高真空管线与所述超高真空管线之间的所述管线上依次设有超高真空阀Ⅰ、超高真空阀Ⅱ、超高真空阀Ⅲ。
所述活性炭冷阱经超高真空阀Ⅶ与所述超高真空管线相连。
所述海绵钛炉经超高真空阀Ⅷ与所述超高真空管线相连。
如上所述的一种天然气的高氩同位素比测量装置的测量方法，包括以下步骤：
⑴关闭高真空阀Ⅴ，关闭超高真空阀Ⅰ和超高真空阀Ⅵ，打开高真空阀Ⅰ、高真空阀Ⅱ、高真空阀Ⅲ、高真空阀Ⅳ，打开超高真空阀Ⅱ、超高真空阀Ⅲ、超高真空阀Ⅳ、超高真空阀Ⅷ、超高真空阀Ⅴ、超高真空阀Ⅶ，抽真空；同时U型冷阱升温到室温，海绵钛炉升温到700℃，活性炭冷阱升温到300K；
⑵关闭所述超高真空阀Ⅶ，所述活性炭冷阱设70K，开始降温；
⑶将减压阀出口压强设为0，用液氮冷冻所述U型冷阱，关所述高真空阀Ⅰ，开天然气钢瓶上的阀门，等10s，关所述阀门；关所述高真空阀Ⅱ，开所述高真空阀Ⅰ，等10s，关所述高真空阀Ⅰ；关所述高真空阀Ⅳ，开所述高真空阀Ⅱ，等10s，关所述高真空阀Ⅱ；关所述超高真空阀Ⅱ，开所述超高真空阀Ⅰ，等10s，关所述超高真空阀Ⅰ；开所述高真空阀Ⅴ，四极质谱仪快速测量氩气的含量；
⑷关所述超高真空阀Ⅲ、所述超高真空阀Ⅳ、所述超高真空阀Ⅷ；根据氩气的含量，通过一次或多次开所述超高真空阀Ⅱ，等5s，关所述超高真空阀Ⅱ；开所述超高真空阀Ⅲ，等5s，关所述超高真空阀Ⅲ的方法将气体导入样品纯化区；
⑸开所述超高真空阀Ⅷ，所述海绵钛炉升温到800℃，等待10min，在等待过程中同时开所述高真空阀Ⅳ；
⑹关所述超高真空阀Ⅷ，开所述超高真空阀Ⅶ，所述活性炭冷阱达到70K后再等待10min；
⑺关所述超高真空阀Ⅶ，开所述超高真空阀Ⅵ，等10s，关所述超高真空阀Ⅵ，测量20Ne的含量；同时打开所述超高真空阀Ⅳ；
⑻20Ne测量完毕，关所述超高真空阀Ⅳ，开所述超高真空阀Ⅶ；所述活性炭冷阱升温，达到250K后再等待10min；
⑼关所述超高真空阀Ⅶ，根据步骤⑶氩气的含量，必要时关所述超高真空阀Ⅴ，开所述超高真空阀Ⅵ，等10s，关所述超高真空阀Ⅵ；测量氩同位素比40Ar/36Ar即可。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将天然气快速导入超高真空区，极大限度地避免了取样分析过程中的空气污染。
2、本发明天然气通过液氮冷冻的U型冷阱，在不占用样品导入超高真空区的时间的情况下，快速除去了含硫化合物、二氧化碳和高碳烃，使样品得到初步纯化，保持超高真空区域的纯净。
3、本发明海绵钛炉在超高真空区域，并且能够抽到超高真空，使样品纯化过程中空气污染可忽略。
4、本发明40Ar的质谱峰高达10V以上，当天然气的氩同位素比(40Ar/36Ar)较高时，改善了36Ar的信噪比，从而使氩同位素比(40Ar/36Ar)测量保持较好的精度。
5、本发明可以检测样品中20Ne的含量，用于估计痕量空气混入对氩同位素比(40Ar/36Ar)的影响。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图中：1—稀有气体质谱仪；2—活性炭冷阱；3—海绵钛炉；4—薄膜真空计；5—四极质谱仪；6—U型冷阱；7—天然气钢瓶；70—阀门；8—高真空管线；81—高真空阀Ⅰ；82—高真空阀Ⅱ；83—高真空阀Ⅲ；84—高真空阀Ⅳ；85—高真空阀Ⅴ；9—高真空系统；10—超高真空管线；101—超高真空阀Ⅰ；102—超高真空阀Ⅱ；103—超高真空阀Ⅲ；104—超高真空阀Ⅳ；105—超高真空阀Ⅴ；106—超高真空阀Ⅵ；107—超高真空阀Ⅶ；108—超高真空阀Ⅷ；11—超高真空系统；12—减压阀。
具体实施方式
如图1所示，一种天然气的高氩同位素比测量装置，该装置包括稀有气体质谱仪1、活性炭冷阱2、海绵钛炉3、四极质谱仪5、液氮冷冻的U型冷阱6和天然气钢瓶7。
天然气钢瓶7通过高真空管线8经U型冷阱6、四极质谱仪5连有高真空系统9；高真空管线8通过管线连有超高真空管线10，该超高真空管线10的一端依次连有海绵钛炉3、活性炭冷阱2、稀有气体质谱仪1，其另一端连有超高真空系统11；天然气钢瓶7与U型冷阱6之间的高真空管线8上依次设有减压阀12、高真空阀Ⅰ81、高真空阀Ⅱ82、薄膜真空计4；U型冷阱6与管线之间的高真空管线8上设有高真空阀Ⅲ83；高真空系统9与管线之间的高真空管线8上设有高真空阀Ⅳ84；超高真空系统11与管线之间的超高真空管线10上设有超高真空阀Ⅳ104；活性炭冷阱2与海绵钛炉3之间的超高真空管线10上设有超高真空阀Ⅴ105；稀有气体质谱仪1与活性炭冷阱2之间的超高真空管线10上设有超高真空阀Ⅵ106。
其中：天然气钢瓶7上设有阀门70。
四极质谱仪5经高真空阀Ⅴ85与高真空管线8相连。
高真空管线8与超高真空管线10之间的所述管线上依次设有超高真空阀Ⅰ101、超高真空阀Ⅱ102、超高真空阀Ⅲ103。
活性炭冷阱2经超高真空阀Ⅶ107与超高真空管线10相连。
海绵钛炉3经超高真空阀Ⅷ108与超高真空管线10相连。
该天然气的高氩同位素比测量装置的测量方法，包括以下步骤：
⑴关闭高真空阀Ⅴ85，关闭超高真空阀Ⅰ101和超高真空阀Ⅵ106，打开高真空阀Ⅰ81、高真空阀Ⅱ82、高真空阀Ⅲ83、高真空阀Ⅳ84，打开超高真空阀Ⅱ102、超高真空阀Ⅲ103、超高真空阀Ⅳ104、超高真空阀Ⅷ108、超高真空阀Ⅴ105、超高真空阀Ⅶ107，抽真空。同时U型冷阱6升温到室温，海绵钛炉3升温到700℃，活性炭冷阱2升温到300K。
⑵关闭超高真空阀Ⅶ107，活性炭冷阱2设70K，开始降温。
⑶将减压阀12出口压强设为0，用液氮冷冻U型冷阱6，关高真空阀Ⅰ81，开天然气钢瓶7上的阀门70，等10s，关阀门70；关高真空阀Ⅱ82，开高真空阀Ⅰ81，等10s，关高真空阀Ⅰ81；关高真空阀Ⅳ84，开高真空阀Ⅱ82，等10s，关高真空阀Ⅱ82；关超高真空阀Ⅱ102，开超高真空阀Ⅰ101，等10s，关超高真空阀Ⅰ101；开高真空阀Ⅴ85，四极质谱仪5快速测量氩气的含量。
将天然气快速导入超高真空区，极大限度地避免了取样分析过程中的空气污染。将天然气通过液氮冷冻的U型冷阱6，在不占用样品导入超高真空区的时间的情况下，快速除去了含硫化合物、二氧化碳和高碳烃，使样品得到初步纯化，保持超高真空区域的纯净。
⑷关超高真空阀Ⅲ103、超高真空阀Ⅳ104、超高真空阀Ⅷ108；根据氩气的含量，通过一次或多次开超高真空阀Ⅱ102，等5s，关超高真空阀Ⅱ102；开超高真空阀Ⅲ103，等5s，关超高真空阀Ⅲ103的方法将气体导入样品纯化区。
⑸开超高真空阀Ⅷ108，海绵钛炉3升温到800℃，等待10min，在等待过程中同时开高真空阀Ⅳ84。
海绵钛炉3在超高真空区域，并且能够抽到超高真空，使样品纯化过程中空气污染可忽略。
⑹关超高真空阀Ⅷ108，开超高真空阀Ⅶ107，活性炭冷阱2达到70K后再等待10min。
⑺关超高真空阀Ⅶ107，开超高真空阀Ⅵ106，等10s，关超高真空阀Ⅵ106，测量20Ne的含量；同时打开超高真空阀Ⅳ104。
检测样品中20Ne的含量，用于估计痕量空气混入对氩同位素比(40Ar/36Ar)的影响。
⑻20Ne测量完毕，关超高真空阀Ⅳ104，开超高真空阀Ⅶ107；活性炭冷阱2升温，达到250K后再等待10min。
⑼关超高真空阀Ⅶ107，根据步骤⑶氩气的含量，必要时关超高真空阀Ⅴ105，开超高真空阀Ⅵ106，等10s，关超高真空阀Ⅵ106；测量氩同位素比40Ar/36Ar即可。
步骤⑶、⑷和⑼的组合，使40Ar的质谱峰高达10V以上，改善了高40Ar/36Ar天然气的36Ar的信噪比。
实施例 以四川盆地威远气田某天然气样品的氩同位素比测试为例说明。
天然气的高氩同位素比测量装置的测量方法，包括以下步骤：
⑴关闭高真空阀Ⅴ85，关闭超高真空阀Ⅰ101和超高真空阀Ⅵ106，打开高真空阀Ⅰ81、高真空阀Ⅱ82、高真空阀Ⅲ83、高真空阀Ⅳ84，打开超高真空阀Ⅱ102、超高真空阀Ⅲ103、超高真空阀Ⅳ104、超高真空阀Ⅷ108、超高真空阀Ⅴ105、超高真空阀Ⅶ107，抽真空。同时U型冷阱6升温到室温，海绵钛炉3升温到700℃，活性炭冷阱2升温到300K。薄膜真空计4的压强显示为2 Pa，超高真空系统11的压强显示为8×10-6Pa。
⑵关闭超高真空阀Ⅶ107，活性炭冷阱2设70K，开始降温。
⑶将减压阀12出口压强设为0，用液氮冷冻U型冷阱6，关高真空阀Ⅰ81，开天然气钢瓶7上的阀门70，等10s，关阀门70；关高真空阀Ⅱ82，开高真空阀Ⅰ81，等10s，关高真空阀Ⅰ81；关高真空阀Ⅳ84，开高真空阀Ⅱ82，等10s，关高真空阀Ⅱ82；关超高真空阀Ⅱ102，开超高真空阀Ⅰ101，等10s，关超高真空阀Ⅰ101；开高真空阀Ⅴ85，四极质谱仪5快速测量氩气的体积百分含量为0.06%。
⑷关超高真空阀Ⅲ103、超高真空阀Ⅳ104、超高真空阀Ⅷ108。根据氩气的含量，开超高真空阀Ⅱ102，等5s，关超高真空阀Ⅱ102；开超高真空阀Ⅲ103，等5s，关超高真空阀Ⅲ103，循环一次，将气体导入样品纯化区。
⑸开超高真空阀Ⅷ108，海绵钛炉3升温到800℃，等待10min，在等待过程中同时开高真空阀Ⅳ84。
⑹关超高真空阀Ⅷ108，开超高真空阀Ⅶ107，活性炭冷阱2达到70K后再等待10min。
⑺关超高真空阀Ⅶ107，开超高真空阀Ⅵ106，等10s，关超高真空阀Ⅵ106。测量20Ne的含量，没有检测到20Ne。同时打开超高真空阀Ⅳ104。
⑻20Ne测量完毕，关超高真空阀Ⅳ104，开超高真空阀Ⅶ107；活性炭冷阱2升温，达到250K后再等待10min。
⑼关超高真空阀Ⅶ107，关超高真空阀Ⅴ105，开超高真空阀Ⅵ106，等10s，关超高真空阀Ⅵ106。测量的40Ar质谱峰高显示值为41.0109V，36Ar质谱峰高显示值为2.51667mV，经标样校正后，该天然气的氩同位素比(40Ar/36Ar)为16052。
说明：根据步骤⑶氩气的含量判断，步骤⑷循环一次，步骤⑼应当关超高真空阀Ⅶ107和超高真空阀Ⅴ105，才能保持40Ar质谱峰高在稀有气体质谱仪的量程(质谱峰高<50V)以内。
资料表明，全国范围内该地区天然气的氩同位素比(40Ar/36Ar)最高，公布的数据的最高值为9255。本实例测量的氩同位素比(40Ar/36Ar)为16052，新数据的出现将有助于科学家改进基于40Ar/36Ar的天然气成烃成藏年代估算公式。
步骤⑺没有检测到20Ne，说明从采样到分析整个过程中，天然气中没有痕量空气的混入，氩同位素比(40Ar/36Ar)没有受到影响。
Claims (5)
1.一种天然气的高氩同位素比测量方法，其特征在于：天然气的高氩同位素比测量装置包括稀有气体质谱仪（1）、活性炭冷阱（2）、海绵钛炉（3）、四极质谱仪（5）、液氮冷冻的U型冷阱（6）和天然气钢瓶（7）；所述天然气钢瓶（7）通过高真空管线（8）经所述U型冷阱（6）、所述四极质谱仪（5）连有高真空系统（9）；所述高真空管线（8）通过管线连有超高真空管线（10），该超高真空管线（10）的一端依次连有所述海绵钛炉（3）、所述活性炭冷阱（2）、所述稀有气体质谱仪（1），其另一端连有超高真空系统（11）；所述天然气钢瓶（7）与所述U型冷阱（6）之间的所述高真空管线（8）上依次设有减压阀（12）、高真空阀Ⅰ（81）、高真空阀Ⅱ（82）、薄膜真空计（4）；所述U型冷阱（6）与所述管线之间的所述高真空管线（8）上设有高真空阀Ⅲ（83）；所述高真空系统（9）与所述管线之间的所述高真空管线（8）上设有高真空阀Ⅳ（84）；所述超高真空系统（11）与所述管线之间的所述超高真空管线（10）上设有超高真空阀Ⅳ（104）；所述活性炭冷阱（2）与所述海绵钛炉（3）之间的所述超高真空管线（10）上设有超高真空阀Ⅴ（105）；所述稀有气体质谱仪（1）与所述活性炭冷阱（2）之间的所述超高真空管线（10）上设有超高真空阀Ⅵ（106）；
所述测量方法，包括以下步骤：
⑴关闭高真空阀Ⅴ（85），关闭超高真空阀Ⅰ（101）和超高真空阀Ⅵ（106），打开高真空阀Ⅰ（81）、高真空阀Ⅱ（82）、高真空阀Ⅲ（83）、高真空阀Ⅳ（84），打开超高真空阀Ⅱ（102）、超高真空阀Ⅲ（103）、超高真空阀Ⅳ（104）、超高真空阀Ⅷ（108）、超高真空阀Ⅴ（105）、超高真空阀Ⅶ（107），抽真空；同时U型冷阱（6）升温到室温，海绵钛炉（3）升温到700℃，活性炭冷阱（2）升温到300K；
⑵关闭所述超高真空阀Ⅶ（107），所述活性炭冷阱（2）设70K，开始降温；
⑶将减压阀（12）出口压强设为0，用液氮冷冻所述U型冷阱（6），关所述高真空阀Ⅰ（81），开天然气钢瓶（7）上的阀门（70），等10s，关所述阀门（70）；关所述高真空阀Ⅱ（82），开所述高真空阀Ⅰ（81），等10s，关所述高真空阀Ⅰ（81）；关所述高真空阀Ⅳ（84），开所述高真空阀Ⅱ（82），等10s，关所述高真空阀Ⅱ（82）；关所述超高真空阀Ⅱ（102），开所述超高真空阀Ⅰ（101），等10s，关所述超高真空阀Ⅰ（101）；开所述高真空阀Ⅴ（85），四极质谱仪（5）快速测量氩气的含量；
⑷关所述超高真空阀Ⅲ（103）、所述超高真空阀Ⅳ（104）、所述超高真空阀Ⅷ（108）；根据氩气的含量，通过一次或多次开所述超高真空阀Ⅱ（102），等5s，关所述超高真空阀Ⅱ（102）；开所述超高真空阀Ⅲ（103），等5s，关所述超高真空阀Ⅲ（103）的方法将气体导入样品纯化区；
⑸开所述超高真空阀Ⅷ（108），所述海绵钛炉（3）升温到800℃，等待10min，在等待过程中同时开所述高真空阀Ⅳ（84）；
⑹关所述超高真空阀Ⅷ（108），开所述超高真空阀Ⅶ（107），所述活性炭冷阱（2）达到70K后再等待10min；
⑺关所述超高真空阀Ⅶ（107），开所述超高真空阀Ⅵ（106），等10s，关超所述高真空阀Ⅵ（106），测量20Ne的含量；同时打开所述超高真空阀Ⅳ（104）；
⑻20Ne测量完毕，关所述超高真空阀Ⅳ（104），开所述超高真空阀Ⅶ（107）；所述活性炭冷阱（2）升温，达到250K后再等待10min；
⑼关所述超高真空阀Ⅶ（107），根据所述步骤⑶氩气的含量，必要时关所述超高真空阀Ⅴ(105)，开所述超高真空阀Ⅵ（106），等10s，关所述超高真空阀Ⅵ（106）；测量氩同位素比40Ar/36Ar即可。
2.如权利要求1所述的一种天然气的高氩同位素比测量方法，其特征在于：所述四极质谱仪（5）经高真空阀Ⅴ（85）与所述高真空管线（8）相连。
3.如权利要求1所述的一种天然气的高氩同位素比测量方法，其特征在于：所述高真空管线（8）与所述超高真空管线（10）之间的所述管线上依次设有超高真空阀Ⅰ（101）、超高真空阀Ⅱ（102）、超高真空阀Ⅲ（103）。
4.如权利要求1所述的一种天然气的高氩同位素比测量方法，其特征在于：所述活性炭冷阱（2）经超高真空阀Ⅶ（107）与所述超高真空管线（10）相连。
5.如权利要求1所述的一种天然气的高氩同位素比测量方法，其特征在于：所述海绵钛炉（3）经超高真空阀Ⅷ（108）与所述超高真空管线（10）相连。
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|---|
| 王宗礼等."天然气中 Ar 同位素对比测定及数据分析".《质谱学报》.2005,第26卷(第2期),第81-85页. * |
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