CN113908591B - 一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置，该装置包括双阀玻璃瓶Ⅰ、双阀玻璃瓶Ⅱ、高真空系统和气体测量仪器。双阀玻璃瓶Ⅰ的下端通过高真空接头Ⅰ与高真空系统相连，其上端通过高真空接头Ⅱ与双阀玻璃瓶Ⅱ相连；双阀玻璃瓶Ⅰ的外侧设有加热片；双阀玻璃瓶Ⅱ的上端依次通过高真空接头Ⅲ、金属高真空阀与气体测量仪器相连；双阀玻璃瓶Ⅰ与双阀玻璃瓶Ⅱ上均设有锁紧装置。同时，本发明还公开了该装置的提取方法。本发明可实现高真空下脱出并收集双阀玻璃瓶水样中溶解的气体、分析水中溶解气体的化学和稳定同位素组成的目的，不但简单、方便、经济，而且脱气过程可视，脱出气体全部可用，测量结果更准确。

Description

一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置及方法
技术领域
本发明涉及气体地球化学领域中水中溶解气的制备和分析方法，尤其涉及一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置及方法。
背景技术
水溶气是一种重要的非常规天然气资源，在世界范围内资源量非常丰富。在天然气开采过程中，水溶气能成为气藏的补给气，对气藏的总储量和采收率都有贡献。天然气在水中的溶解度受温度、压力和地层水矿化度的影响，水中溶解气体的化学组成及其稳定同位素组成对于分析天然气在水中的溶解机理，研究天然气在地层水中的溶解度及水溶气对气藏储量和采收率的影响，具有现实意义。
对于含水油气藏，地层水中的水溶气含量不可忽视，尤其是高温高压气藏，降压开采过程中水溶气的释放将对气田开发指标包括天然气组分产生影响，水中溶解的腐蚀性气体(如硫化氢)对气藏开发方法需要评估。对于水驱天然气开发，水溶气对气田开发指标的影响也不可忽略。
水中溶解气体的研究还涉及地热流体成因，通过水中溶解气体化学组成及其稳定同位素组成可以判断地热水来自大气降水、沉积岩或地幔，获得地热水循环机理及热源等信息，对于地热资源勘探开发和综合利用具有重要意义。
页岩气开采过程中水力压裂及废水回注可能带来环境问题，识别潜在的地下水污染具有重要意义。页岩气开发对地下水潜在的污染主要有气体组分污染和溶解的金属或非金属化合物组分污染。地下水中溶解的甲烷和稀有气体的化学组成及其稳定同位素组成可用于判断甲烷气体的来源，分析不同来源物质所占的份额，也可以通过对页岩水和浅层地下水中溶解气体的地球化学特征的对比分析，研究溶解的金属或非金属化合物组分污染。
雨水和地表水对温室气体(如甲烷、二氧化碳和氧化亚氮)的吸收和排放的研究也是生态环境治理及改善研究的重要方面，对这些水中溶解的温室气体的浓度和稳定同位素组成分析，有助于追溯其来源并采取针对性的管理。
水中溶解气的分析方法较多，野外采集水样品并在室内脱气分析是一种重要的方式。为便于水样真空脱气，国内外常用金属(如紫铜)管或双阀玻璃取样管收集水样。金属(如紫铜)管收集水样操作较复杂，对室内真空脱气装置的要求也较高。双阀玻璃取样管收集水样和室内脱气装置简便，造价便宜，脱气过程可视。
以往的双阀玻璃瓶脱气采用胶管连接方式和低真空系统，存在脱气时间较长，脱气不完全和不能收集全部脱出气体用于分析研究等缺点，因真空度低产生的空气混染使测量结果可靠性降低，且磨口玻璃阀没有锁紧装置。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、方便、经济、测量准确的高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置的提取方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置，其特征在于：该装置包括双阀玻璃瓶Ⅰ、双阀玻璃瓶Ⅱ、高真空系统和气体测量仪器；所述双阀玻璃瓶Ⅰ的下端通过高真空接头Ⅰ与所述高真空系统相连，其上端通过高真空接头Ⅱ与所述双阀玻璃瓶Ⅱ相连；所述双阀玻璃瓶Ⅰ的外侧设有加热片；所述双阀玻璃瓶Ⅱ的上端依次通过高真空接头Ⅲ、金属高真空阀与所述气体测量仪器相连；所述双阀玻璃瓶Ⅰ与所述双阀玻璃瓶Ⅱ上均设有锁紧装置。
所述锁紧装置包括夹子和弹簧；所述夹子设在所述双阀玻璃瓶Ⅰ或所述双阀玻璃瓶Ⅱ上的磨口玻璃阀的手柄柄杆的末端，该夹子与所述磨口玻璃阀的阀体之间的所述手柄柄杆上设有所述弹簧。
所述双阀玻璃瓶Ⅰ的下端设有磨口玻璃阀Ⅰ，其上端设有磨口玻璃阀Ⅱ；所述磨口玻璃阀Ⅰ与所述磨口玻璃阀Ⅱ上均设有所述锁紧装置。
所述双阀玻璃瓶Ⅱ的下端设有磨口玻璃阀Ⅲ，其上端设有磨口玻璃阀Ⅳ；所述磨口玻璃阀Ⅲ与所述磨口玻璃阀Ⅳ上均设有所述锁紧装置。
如上所述的一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置的提取方法，包括以下步骤：
⑴将空双阀玻璃瓶Ⅰ和装满待测水样品的双阀玻璃瓶Ⅱ安装到位；
⑵打开高真空系统，打开磨口玻璃阀Ⅰ与磨口玻璃阀Ⅱ，同时使气体测量仪器处于对进样口抽真空状态；打开金属高真空阀，抽真空；
⑶真空度达到设定要求后，关闭所述磨口玻璃阀Ⅰ，打开磨口玻璃阀Ⅲ，所述双阀玻璃瓶Ⅱ中的水在压差和重力驱动下流入所述双阀玻璃瓶Ⅰ，同时实现真空脱气；
⑷当所述双阀玻璃瓶Ⅱ中的水不再流入所述双阀玻璃瓶Ⅰ时，采用加热片稍微加热所述双阀玻璃瓶Ⅰ，使所述双阀玻璃瓶Ⅰ中的气体流入所述双阀玻璃瓶Ⅱ中；
⑸撤销对所述双阀玻璃瓶Ⅰ的加热，所述双阀玻璃瓶Ⅱ中的水在压差和重力驱动下再次流入所述双阀玻璃瓶Ⅰ；
⑹重复所述步骤⑷~⑸，直到所述双阀玻璃瓶Ⅱ中的水全部置换为气体；
⑺关闭所述金属高真空阀，打开磨口玻璃阀Ⅳ，使所述气体测量仪器处于进样状态；
⑻打开所述金属高真空阀，将气体样品导入所述气体测量仪器，测量各气体地球化学参数。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用高真空系统和高真空连接方式，减少了空气混染。
2、本发明脱气过程中，对下部的双阀玻璃瓶加热，使脱出气体全部转移到上部的双阀玻璃瓶中，从而将双阀玻璃瓶中的水全部置换为气体，使水中溶解气脱出更完全，脱出气体全部在水的上部，利用率高。
3、本发明中磨口玻璃阀设有锁紧装置，使双阀玻璃瓶的阀门(活塞)在采样、运输、储存和分析过程中不松动或脱落。
4、本发明可实现高真空下脱出并收集双阀玻璃瓶水样中溶解的气体、分析水中溶解气体的化学和稳定同位素组成的目的，不但简单、方便、经济，而且脱气过程可视，脱出气体全部可用，测量结果更准确。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明中锁紧装置示意图。
图中：1—双阀玻璃瓶Ⅰ；11—磨口玻璃阀Ⅰ；12—磨口玻璃阀Ⅱ；2—双阀玻璃瓶Ⅱ；21—磨口玻璃阀Ⅲ；22—磨口玻璃阀Ⅳ；3—高真空系统；31—高真空接头Ⅰ；32—高真空接头Ⅱ；33—高真空接头Ⅲ；4—气体测量仪器； 5—金属高真空阀；6—加热片；7—夹子；8—弹簧；9—手柄柄杆。
具体实施方式
如图1~2所示，一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置，该装置包括双阀玻璃瓶Ⅰ1、双阀玻璃瓶Ⅱ2、高真空系统3和气体测量仪器4。双阀玻璃瓶Ⅰ1、双阀玻璃瓶Ⅱ2为定制的标准尺寸。气体测量仪器4工作于真空进样模式。
双阀玻璃瓶Ⅰ1的下端通过高真空接头Ⅰ31与高真空系统3相连，其上端通过高真空接头Ⅱ32与双阀玻璃瓶Ⅱ2相连；双阀玻璃瓶Ⅰ1的外侧设有加热片6。双阀玻璃瓶Ⅱ2的上端依次通过高真空接头Ⅲ33、金属高真空阀5与气体测量仪器4相连；双阀玻璃瓶Ⅰ1与双阀玻璃瓶Ⅱ2上均设有锁紧装置。
其中：锁紧装置包括夹子7和弹簧8；夹子7设在双阀玻璃瓶Ⅰ1或双阀玻璃瓶Ⅱ2上的磨口玻璃阀的手柄柄杆9的末端，该夹子7与磨口玻璃阀的阀体之间的手柄柄杆9上设有弹簧8。
双阀玻璃瓶Ⅰ1的下端设有磨口玻璃阀Ⅰ11，其上端设有磨口玻璃阀Ⅱ12；磨口玻璃阀Ⅰ11与磨口玻璃阀Ⅱ12上均设有锁紧装置。
双阀玻璃瓶Ⅱ2的下端设有磨口玻璃阀Ⅲ21，其上端设有磨口玻璃阀Ⅳ22；磨口玻璃阀Ⅲ21与磨口玻璃阀Ⅳ22上均设有锁紧装置Ⅱ。
高真空接头Ⅰ31、高真空接头Ⅱ32、高真空接头Ⅲ33均为U-Torr型超高真空接头。
双阀玻璃瓶Ⅰ1、双阀玻璃瓶Ⅱ2、高真空接头Ⅰ31、高真空接头Ⅱ32、高真空接头Ⅲ33的接头处均采用标准尺寸。
双阀玻璃瓶Ⅰ1、双阀玻璃瓶Ⅱ2、高真空接头Ⅰ31、高真空接头Ⅱ32、高真空接头Ⅲ33、磨口玻璃阀Ⅰ11、磨口玻璃阀Ⅱ12、磨口玻璃阀Ⅲ21、磨口玻璃阀Ⅳ22均具高真空气密性。
一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置的提取方法，包括以下步骤：
⑴将空双阀玻璃瓶Ⅰ1和装满待测水样品的双阀玻璃瓶Ⅱ2安装到位。
⑵打开高真空系统3，打开磨口玻璃阀Ⅰ11与磨口玻璃阀Ⅱ12，同时使气体测量仪器4处于对进样口抽真空状态；打开金属高真空阀5，抽真空。
⑶真空度达到设定要求后，关闭磨口玻璃阀Ⅰ11，打开磨口玻璃阀Ⅲ21，双阀玻璃瓶Ⅱ2中的水在压差和重力驱动下流入双阀玻璃瓶Ⅰ1，同时实现真空脱气。
⑷当双阀玻璃瓶Ⅱ2中的水不再流入双阀玻璃瓶Ⅰ1时，采用加热片6稍微加热双阀玻璃瓶Ⅰ1，使双阀玻璃瓶Ⅰ1中的气体流入双阀玻璃瓶Ⅱ2中。
⑸撤销对双阀玻璃瓶Ⅰ1的加热，双阀玻璃瓶Ⅱ2中的水在压差和重力驱动下再次流入双阀玻璃瓶Ⅰ1。
⑹重复步骤⑷~⑸，直到双阀玻璃瓶Ⅱ2中的水全部置换为气体；双阀玻璃瓶Ⅱ2中的水全部置换为气体，使水中溶解气脱出更完全，脱出气体全部在水的上部，利用率高。
⑺关闭金属高真空阀5，打开磨口玻璃阀Ⅳ22，使气体测量仪器4处于进样状态。
⑻打开金属高真空阀5，将气体样品导入气体测量仪器4，测量各气体地球化学参数。
实施例1 以地热水样品的水中溶解气化学组成测量为例说明。
采用250mL双阀玻璃瓶，双阀玻璃瓶Ⅰ1、双阀玻璃瓶Ⅱ2、高真空接头Ⅰ31、高真空接头Ⅱ32、高真空接头Ⅲ33的接头处均适合8mm管径，在所有磨口玻璃阀磨口面均涂抹高真空硅脂，起密封和润滑作用。
采样时，双阀玻璃瓶Ⅱ2可竖直或倾斜放置，打开双阀玻璃瓶Ⅱ2的磨口玻璃阀Ⅲ21与磨口玻璃阀Ⅳ22，用液体采样泵将水样导入双阀玻璃瓶Ⅱ2，水样采满后，关闭液体采样泵，关闭磨口玻璃阀Ⅲ21，再关闭磨口玻璃阀Ⅳ22。气体测量仪器4为高真空与脉冲放电气相色谱联用装置。脱气分析在室内进行，采用三足台、固定夹和烧瓶夹安装图1各部件。
一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置的提取方法，包括以下步骤：
⑴将空双阀玻璃瓶Ⅰ1和装满待测水样品的双阀玻璃瓶Ⅱ2安装到位。金属高真空阀5与高真空与脉冲放电气相色谱联用装置的气体进样口之间通过高真空金属管线连接。
⑵打开高真空系统3，打开磨口玻璃阀Ⅰ11与磨口玻璃阀Ⅱ12，同时使高真空与脉冲放电气相色谱联用装置处于对其气体进样口抽真空状态；打开金属高真空阀5，抽真空。
⑶当高真空系统3的真空度达到<0.01Pa后，关闭磨口玻璃阀Ⅰ11，打开磨口玻璃阀Ⅲ21，双阀玻璃瓶Ⅱ2中的水在压差和重力驱动下流入双阀玻璃瓶Ⅰ1，同时实现真空脱气。
⑷当双阀玻璃瓶Ⅱ2中的水不再流入双阀玻璃瓶Ⅰ1时，采用加热片6稍微加热双阀玻璃瓶Ⅰ1，使双阀玻璃瓶Ⅰ1中的气体流入双阀玻璃瓶Ⅱ2中。
加热温度60℃以下，加热时间1min即可，注意不要使加热温度过高造成双阀玻璃瓶Ⅰ1中的水沸腾。说明：也可以用电热吹风机代替加热片加热。
⑸撤销对双阀玻璃瓶Ⅰ1的加热，双阀玻璃瓶Ⅱ2中的水在压差和重力驱动下再次流入双阀玻璃瓶Ⅰ1。
⑹重复步骤⑷~⑸，直到双阀玻璃瓶Ⅱ2中的水全部置换为气体。
⑺关闭金属高真空阀5，打开磨口玻璃阀Ⅳ22，使气体测量仪器4处于进样状态。
⑻打开金属高真空阀5，将气体样品导入气体测量仪器4，分析气体的化学组成。
实施例2 以地热水样品的水中溶解气稀有气体化学和稳定同位素组成测量为例说明。
采用250mL双阀玻璃瓶，双阀玻璃瓶Ⅰ1、双阀玻璃瓶Ⅱ2、高真空接头Ⅰ31、高真空接头Ⅱ32、高真空接头Ⅲ33的接头处均适合8mm管径，在所有磨口玻璃阀磨口面均涂抹高真空硅脂，起密封和润滑作用。
采样时，双阀玻璃瓶Ⅱ2可竖直或倾斜放置，打开双阀玻璃瓶Ⅱ2的磨口玻璃阀Ⅲ21与磨口玻璃阀Ⅳ22，用液体采样泵将水样导入双阀玻璃瓶Ⅱ2，水样采满后，关闭液体采样泵，关闭磨口玻璃阀Ⅲ21，再关闭磨口玻璃阀Ⅳ22。气体测量仪器4为Noblesse稀有气体质谱仪系统。脱气分析在室内进行，采用三足台、固定夹和烧瓶夹安装图1各部件。
一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置的提取方法，包括以下步骤：
⑴将空双阀玻璃瓶Ⅰ1和装满待测水样品的双阀玻璃瓶Ⅱ2安装到位。金属高真空阀5与Noblesse稀有气体质谱仪系统的进样纯化装置之间通过高真空金属管线连接。
⑵打开高真空系统3，打开磨口玻璃阀Ⅰ11与磨口玻璃阀Ⅱ12，同时使Noblesse稀有气体质谱仪系统的进样纯化装置处于抽真空状态；打开金属高真空阀5，抽真空。
⑶当高真空系统3的真空度达到<0.01Pa后，关闭磨口玻璃阀Ⅰ11，打开磨口玻璃阀Ⅲ21，双阀玻璃瓶Ⅱ2中的水在压差和重力驱动下流入双阀玻璃瓶Ⅰ1，同时实现真空脱气。
⑷当双阀玻璃瓶Ⅱ2中的水不再流入双阀玻璃瓶Ⅰ1时，采用加热片6稍微加热双阀玻璃瓶Ⅰ1，使双阀玻璃瓶Ⅰ1中的气体流入双阀玻璃瓶Ⅱ2中。
加热温度60℃以下，加热时间1min即可，注意不要使加热温度过高造成双阀玻璃瓶Ⅰ1中的水沸腾。说明：也可以用电热吹风机代替加热片加热。
⑸撤销对双阀玻璃瓶Ⅰ1的加热，双阀玻璃瓶Ⅱ2中的水在压差和重力驱动下再次流入双阀玻璃瓶Ⅰ1。
⑹重复步骤⑷~⑸，直到双阀玻璃瓶Ⅱ2中的水全部置换为气体。
⑺关闭金属高真空阀5，打开磨口玻璃阀Ⅳ22，使Noblesse稀有气体质谱仪系统的进样纯化装置处于进样状态。
⑻打开金属高真空阀5，将气体样品导入Noblesse稀有气体质谱仪系统的进样纯化装置，纯化并分析水中溶解气的稀有气体化学和稳定同位素组成。

Claims (3)

1.一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置，其特征在于：该装置包括双阀玻璃瓶Ⅰ（1）、双阀玻璃瓶Ⅱ（2）、高真空系统（3）和气体测量仪器（4）；所述双阀玻璃瓶Ⅰ（1）的下端通过高真空接头Ⅰ（31）与所述高真空系统（3）相连，其上端通过高真空接头Ⅱ（32）与所述双阀玻璃瓶Ⅱ（2）相连；所述双阀玻璃瓶Ⅰ（1）的外侧设有加热片（6）；所述双阀玻璃瓶Ⅱ（2）的上端依次通过高真空接头Ⅲ（33）、金属高真空阀（5）与所述气体测量仪器（4）相连；所述双阀玻璃瓶Ⅰ（1）与所述双阀玻璃瓶Ⅱ（2）上均设有锁紧装置；所述锁紧装置包括夹子（7）和弹簧（8）；所述夹子（7）设在所述双阀玻璃瓶Ⅰ（1）或所述双阀玻璃瓶Ⅱ（2）上的磨口玻璃阀的手柄柄杆（9）的末端，该夹子（7）与所述磨口玻璃阀的阀体之间的所述手柄柄杆（9）上设有所述弹簧（8）；该提取装置的提取方法，包括以下步骤：
⑴将空双阀玻璃瓶Ⅰ（1）和装满待测水样品的双阀玻璃瓶Ⅱ（2）安装到位；
⑵打开高真空系统（3），打开磨口玻璃阀Ⅰ（11）与磨口玻璃阀Ⅱ（12），同时使气体测量仪器（4）处于对进样口抽真空状态；打开金属高真空阀（5），抽真空；
⑶真空度达到设定要求后，关闭所述磨口玻璃阀Ⅰ（11），打开磨口玻璃阀Ⅲ（21），所述双阀玻璃瓶Ⅱ（2）中的水在压差和重力驱动下流入所述双阀玻璃瓶Ⅰ（1），同时实现真空脱气；
⑷当所述双阀玻璃瓶Ⅱ（2）中的水不再流入所述双阀玻璃瓶Ⅰ（1）时，采用加热片（6）稍微加热所述双阀玻璃瓶Ⅰ（1），使所述双阀玻璃瓶Ⅰ（1）中的气体流入所述双阀玻璃瓶Ⅱ（2）中；
⑸撤销对所述双阀玻璃瓶Ⅰ（1）的加热，所述双阀玻璃瓶Ⅱ（2）中的水在压差和重力驱动下再次流入所述双阀玻璃瓶Ⅰ（1）；
⑹重复所述步骤⑷~⑸，直到所述双阀玻璃瓶Ⅱ（2）中的水全部置换为气体；
⑺关闭所述金属高真空阀（5），打开磨口玻璃阀Ⅳ（22），使所述气体测量仪器（4）处于进样状态；
⑻打开所述金属高真空阀（5），将气体样品导入所述气体测量仪器（4），测量各气体地球化学参数。
2.如权利要求1所述的一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置，其特征在于：所述双阀玻璃瓶Ⅰ（1）的下端设有磨口玻璃阀Ⅰ（11），其上端设有磨口玻璃阀Ⅱ（12）；所述磨口玻璃阀Ⅰ（11）与所述磨口玻璃阀Ⅱ（12）上均设有所述锁紧装置。
3.如权利要求1所述的一种高真空双阀玻璃瓶水样中溶解气的提取装置，其特征在于：所述双阀玻璃瓶Ⅱ（2）的下端设有磨口玻璃阀Ⅲ（21），其上端设有磨口玻璃阀Ⅳ（22）；所述磨口玻璃阀Ⅲ（21）与所述磨口玻璃阀Ⅳ（22）上均设有所述锁紧装置。
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