CN108801721A - 一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置 - Google Patents
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Abstract
一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置，包括了试剂瓶、干燥器、阀门、注射泵、单向逆止阀、高纯氮气瓶、电磁阀Ⅰ、电磁阀Ⅱ、反应瓶、冷井、真空泵、集气瓶、磁力搅拌器、同位素质谱仪，所述的试剂瓶通过进气管与外界大气连通；试剂瓶通过输液管与反应瓶连通；反应瓶通过输气管与冷井连通；冷井通过输气管分别与真空泵、集气瓶和同位素质谱仪连通。本发明联合使用抽真空与驱气法清除装置内残留空气中CO2气体，减少对实验结果的干扰，采用磁力搅拌器搅拌样品，可以实现在不破坏装置气密性的前提下提高磷酸与可溶无机碳的反应速率，减少了反应时间，提高了分析效率。
Description
技术领域
本发明涉及地球化学领域，具体是指一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置。
背景技术
岩石与空气、水、二氧化碳等物质长期作用，发生复杂的化学反应，产生新物质的过程称为化学风化，化学风化过程是对大气中CO2长期的永不停歇的消耗过程，在百万年尺度上调节全球气候变化。在化学风化过程代表了一个永久的大气中CO2向海洋中迁移的过程，主要有两种岩石的化学风化过程消耗大气中的CO2：硅酸岩和碳酸岩的化学风化。在较长时间内碳酸岩风化消耗的CO2会被海洋中碳酸岩在沉积时释放的CO2抵消，硅酸岩的化学风化过程净消耗大气中的，是影响碳循环的重要因素，在地质时间尺度上是清除大气中CO2的主要过程。因此定量分析硅酸岩和碳酸岩的化学风化对研究全球碳循环过程至关重要。
传统研究方法中利用酸碱滴定方法确定水体中总碱度，结合研究区域的岩石岩性分布特征，依据碳酸岩和硅酸岩的物质的量的比例计算两者在化学风化过程对大气中CO2消耗的量。
通过实验装置来研究水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素比值可以更准确地判断水体中溶解的碳酸盐来源，而更准确地研究全球碳循环过程，现有的装置采用抽真空方法，不能完全剔除残余空气中CO2对实验结果的影响，而且在实验过程中无法实现样品在密封条件下的搅拌，化学反应速率慢，样品的分析效率低。
发明内容
鉴于上述，本发明的目的旨在提供一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置，该装置相对于其他装置提供了更高的气密性和真空度，将空气中CO2对实验结果的影响降得更低，同时也提高了样品分析效率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置，包括了试剂瓶、干燥器、阀门、注射泵、单向逆止阀、高纯氮气瓶、电磁阀Ⅰ、电磁阀Ⅱ、反应瓶、冷井、真空泵、集气瓶、磁力搅拌器、同位素质谱仪，所述的试剂瓶通过进气管与外界大气连通；试剂瓶通过输液管与反应瓶连通；反应瓶通过输气管与冷井连通；冷井通过输气管分别与真空泵、集气瓶和同位素质谱仪连通。
上述的反应瓶放置于磁力搅拌器上，其内设有搅拌磁石。
上述的输液管依次设有阀门、注射泵、单向逆止阀、电磁阀Ⅰ。
上述的高纯氮气瓶与单向逆止阀和电磁阀Ⅰ之间的输液管连通。
上述的输气管上设有电磁阀Ⅱ。
上述的反应瓶设有真空压力表。
上述的冷井与真空泵之间的输气管上设有阀门Ⅲ；
上述的冷井与同位素质谱仪之间的输气管上设有阀门Ⅱ；
上述的高纯氮气瓶与反应瓶之间的输液管上设有阀门Ⅰ。
上述的单向逆止阀可以避免注射泵吸取浓磷酸时，将输液管中的气体带入注射泵，确保吸取浓磷酸量的准确性。
本发明的优点及有益效果是：
本发明联合使用抽真空与驱气法清除装置内残留空气中CO2气体，减少对实验结果的干扰。
本发明既可以与质谱仪连接实现碳同位素在线分析，也可以离线收集样品，一装置多用，节约成本。
本发明采用磁力搅拌器搅拌样品，可以实现在不破坏装置气密性的前提下提高磷酸与可溶无机碳的反应速率，减少了反应时间，提高了分析效率。
本发明利用注射泵可以根据样品中溶解的碳酸盐浓度调整磷酸的注入量。
本发明可以根据实验要求安装多组反应瓶，提高样品分析效率。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
如图1所示，一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置，包括了试剂瓶1、干燥器3、阀门5、注射泵6、单向逆止阀7、高纯氮气瓶8、电磁阀Ⅰ10、电磁阀Ⅱ13、反应瓶11、冷井14、真空泵17、集气瓶18、磁力搅拌器19、同位素质谱仪20，所述试剂瓶1通过进气管2与外界大气连通；试剂瓶1通过输液管4与反应瓶11连通；反应瓶11通过输气管21与冷井14连通；冷井14通过输气管21分别与真空泵17、集气瓶18和同位素质谱仪20连通。
所述的反应瓶11放置于磁力搅拌器19上，其内设有搅拌磁石。
所述的输液管4上依次设有阀门5、注射泵6、单向逆止阀7、电磁阀Ⅰ10。
所述的高纯氮气瓶8与单向逆止阀7和电磁阀Ⅰ10之间的输液管4连通。
所述的输气管21上设有电磁阀Ⅱ13；所述的反应瓶11设有真空压力表12；所述冷井14与真空泵17之间的输气管21上设有阀门Ⅲ16；冷井14与同位素质谱仪20之间的输气管21上设有阀门Ⅱ15。
所述高纯氮气瓶8的出口端设有阀门Ⅰ9。
所述的单向逆止阀7可以避免注射泵6吸取浓磷酸时将输液管4中的气体带入注射泵6，确保吸取浓磷酸量的准确性。
实施例
本发明的设计原理是：首先采用不易挥发的浓磷酸与水样中溶解的无机碳酸盐发生化学反应，生成CO2气体；利用冷井去除生成的CO2气体中的水汽等杂质，收集CO2气体，再使用同位素质谱仪20测量CO2气体中稳定碳同位素比值。本发明提供一种装置，该装置的一个重要环节是排除装置中残余空气中CO2气体对样品与浓磷酸反应生成的CO2气体的污染。
本发明的工作流程如下：
首先关闭所有的阀门，在反应瓶11中加入水样和磁力搅拌器18配套使用的磁子；启动真空泵17，然后依次打开气阀Ⅲ16、集气瓶18上的气阀和电磁阀Ⅱ13，当真空压力表12的读数不再发生显著变化时关闭气阀Ⅲ16；再依次打开电磁阀Ⅰ10和气阀Ⅰ9，高纯氮气缓慢进入反应瓶11、冷井14、集气瓶18，当真空压力表12的读数逐渐回复到初始值时关闭气阀Ⅰ9，打开气阀Ⅲ16，利用真空泵17抽出装置中的气体，反复数次，利用高纯氮气将反应瓶11、冷井14、集气瓶18及管路中残余的CO2清除后，关闭气阀Ⅲ16、真空泵17和电磁阀Ⅰ10；打开阀门5，启动注射泵6吸取试剂瓶1中的浓磷酸，吸取设定量的浓磷酸后，关闭阀门5，再打开电磁阀Ⅰ10，将注射泵6中的浓磷酸注入反应瓶11中，立即启动磁力搅拌器19，浓磷酸与溶解的碳酸盐发生化学反应，生成CO2，真空压力表12的读数逐渐回复，当真空压力表12的读数不在发生变化时，关闭磁力搅拌器19和电磁阀Ⅰ10，化学反应生成的CO2气体经冷井14干燥去杂后储存在集气瓶18中。
如果是利用同位素质谱仪20在线分析，打开气阀Ⅱ15，装置中的CO2气体被吸入同位素质谱仪20进行稳定碳同位素分析。
如果需要离线收集CO2气体，关闭集气瓶18上的气阀，取下集气瓶18，低温保存，换上新的集气瓶18。
在实验过程中，单向逆止阀7可以避免注射泵6吸取浓磷酸时将管路中的气体进带入注射泵6，确保吸取浓磷酸量准确性。
为了维持装有浓磷酸的试剂瓶1中的压力稳定，避免注射泵6抽不到浓磷酸，在试剂瓶1中设有管路2，管路2一端位于装有浓磷酸的试剂瓶1中液面上方，另一端与大气连通，由于浓磷酸易潮解，因此在管路2上设有干燥器3；
在实际工作中，可以根据要求将电磁阀Ⅰ10和电磁阀Ⅱ13换成多通道选择电磁阀，便可以安装多组反应瓶11，提高工作效率。
Claims (9)
1.一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置，包括了试剂瓶（1）、干燥器（3）、阀门（5）、注射泵（6）、单向逆止阀（7）、高纯氮气瓶（8）、电磁阀Ⅰ（10）、电磁阀Ⅱ（13）、反应瓶（11）、冷井（14）、真空泵（17）、集气瓶（18）、磁力搅拌器（19）、同位素质谱仪（20），其特征在于：所述试剂瓶（1）通过进气管（2）与外界大气连通；试剂瓶（1）通过输液管（4）与反应瓶（11）连通；反应瓶（11）通过输气管（21）与冷井（14）连通；冷井（14）通过输气管（21）分别与真空泵（17）、集气瓶（18）和同位素质谱仪（20）连通；所述的反应瓶（11）放置于磁力搅拌器（19）上，其内设有搅拌磁石。
2.如权力要求1所述的所述的一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置，其特征在于：所述的输液管（4）上依次设有阀门（5）、注射泵（6）、单向逆止阀（7）、电磁阀Ⅰ（10）。
3.如权力要求1所述的所述的一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置，其特征在于：所述的高纯氮气瓶（8）与单向逆止阀（7）和电磁阀Ⅰ（10）之间的输液管（4）连通。
4.如权力要求1所述的所述的一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置，其特征在于：所述的输气管（21）上设有电磁阀Ⅱ（13）。
5.如权力要求1所述的所述的一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置，其特征在于：所述的反应瓶（11）上设有真空压力表（12）。
6.如权力要求1所述的所述的一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置，其特征在于：所述冷井（14）与真空泵（17）之间的输气管（21）上设有阀门Ⅲ（16）。
7.如权力要求1所述的所述的一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置，其特征在于：所述冷井（14）与同位素质谱仪（20）之间的输气管（21）上设有阀门Ⅱ（15）。
8.如权力要求1所述的所述的一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置，其特征在于：所述高纯氮气瓶（8）的出口端设有阀门Ⅰ（9）。
9.如权力要求2所述的所述的一种水体中溶解的碳酸盐中稳定碳同位素分析前处理装置，其特征在于：所述的单向逆止阀（7）可以防止注射泵（6）吸取浓磷酸时将输液管（4）中的气体带入注射泵（6），确保吸取浓磷酸量的准确性。
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