CN109557225A - 一种碳、氧同位素测定方法及其系统 - Google Patents

Abstract

本公开提供了一种碳、氧同位素测定方法及其系统，用于测定碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素，所述方法包括：将碳酸盐样品的粉末装入呈“Y”字型的样品瓶的底部；密封所述第一支管的第一开放端和所述第二支管的第二开放端，并将所述第二支管与真空系统的真空管路相连接；将所述真空管路与所述第二支管的所述第二开放端相互分离，并用注射器将磷酸通过所述第二支管注入所述样品瓶中，以使得所述磷酸与所述碳酸盐样品的粉末进行反应；利用双孔针通过所述第一支管采集所述样品瓶内的CO₂气体；以及将所采集的CO₂气体导入质谱仪以测定所述碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素。

Description

一种碳、氧同位素测定方法及其系统

技术领域

本发明涉及同位素测量技术领域，特别涉及一种碳、氧同位素测定方法及其系统，其可以用于测定碳酸盐样品的碳同位素和氧同位素。

背景技术

碳酸盐样品的碳同位素、氧同位素(简称“碳、氧同位素”)组成是地球化学领域和古气候研究的重要指标。例如，碳、氧同位素的组成可以用δ值来表示，其可以是被测样品与标准样品中同位素比值的相对千分差(‰)。

碳酸盐样品的碳同位素组成(δ¹³C)是研究碳循环的有效工具，沉积岩中的碳估计是现今大气圈、水圈和生物圈中碳含量的数百倍，而沉积岩中约80％以上的碳以碳酸盐形式存在，沉积碳酸盐的碳同位素组成又受海相和淡水的影响，且比较稳定，故根据碳酸盐的碳同位素组成可以大致推断其沉积环境。

而碳酸盐矿物的氧同位素组成(δ¹⁸O)则是非常有效的古温度计，因为碳酸盐矿物从海水中沉淀时，它的氧同位素与温度有一定的函数关系，所以利用碳酸盐矿物的氧同位素组成可以重建古温度；另外氧同位素也是解释矿物流体来源和判别成岩或变质作用的重要指标。目前，通常用于重建古气候的碳酸盐样品包括石笋、钙结核、蜗牛壳体、沉积岩等。

碳酸盐的碳、氧同位素分析通常采用磷酸法测定，即在恒定温度下，用100％正磷酸与碳酸盐样品反应得到CO₂气体，通过测定与之平衡的二氧化碳的碳、氧同位素组成，可以确定碳酸盐样品的碳、氧同位素组成。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种碳、氧同位素测定方法及其系统，其可以用于测定碳酸盐样品的碳同位素和氧同位素。

为了达到上述目的，本发明的实施例提供一种碳、氧同位素测定方法，其用于测定碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素，所述方法包括：

将碳酸盐样品的粉末装入呈“Y”字型的样品瓶的底部，所述样品瓶包括第一支管和第二支管，所述第一支管和所述第二支管相互连通，其中所述碳酸盐样品的粉末经所述第一支管装入所述样品瓶的底部；

密封所述第一支管的第一开放端和所述第二支管的第二开放端，并将所述第二支管与真空系统的真空管路相连接，所述真空系统经所述真空管路对所述样品瓶抽真空以排净所述样品瓶内的空气；

将所述真空管路与所述第二支管的所述第二开放端相互分离，然后用注射器将磷酸通过所述第二支管注入所述样品瓶中，以使得所述磷酸与所述碳酸盐样品的粉末进行反应；

利用双孔针通过所述第一支管采集所述样品瓶内的CO₂气体，其中所述双孔针包括位于内部的第一管路和第二管路，所述第一管路通入氦气以使得所述CO₂气体经所述第二管路流出所述样品瓶实现采集；以及

将所采集的CO₂气体导入质谱仪以测定所述碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素。

根据本公开的实施例，所述密封所述第一支管的第一开放端和所述第二支管的第二开放端包括：将第一瓶盖拧至所述第一支管的第一开放端，所述第一瓶盖内设置有第一瓶垫以密封所述第一开放端；以及将第二瓶盖拧至所述第二支管的第二开放端，所述第二瓶盖内设置有第二瓶垫以密封所述第二开放端。

根据本公开的实施例，所述将所述第二支管与真空系统的真空管路相连接包括：利用有孔针扎入所述第二瓶盖和所述第二瓶垫，以使得所述真空管路与所述第二支管相互连通，其中所述真空管路上设置有靠近所述第二支管的硅胶管，所述有孔针的一端扎入所述硅胶管并与所述真空管路相连通，另一端扎入所述第二瓶盖和所述第二瓶垫，其中所述有孔针内部包括用于连通所述真空管路与所述第二支管的连通管路。

根据本公开的实施例，所述将所述真空管路与所述第二支管的所述第二开放端相互分离包括：将所述有孔针从所述第二瓶盖和所述第二瓶垫拔出，以使得所述真空管路与所述第二支管的所述第二开放端相互分离。

根据本公开的实施例，所述利用双孔针通过所述第一支管采集所述样品瓶内的CO₂气体包括：将所述双孔针扎入所述第一瓶盖和所述第一瓶垫以采集所述样品瓶内的CO₂气体；所述第一管路在所述双孔针的侧面具有第一孔部，并在所述双孔针的顶端具有一根不锈钢管，所述氦气经所述不锈钢管从所述第一孔部通入所述样品瓶；所述第二管路在所述双孔针的底部具有第二孔部，并在所述双孔针的顶端具有一根毛细管，所述CO₂气体经所述第二孔部并从所述毛细管流出所述样品瓶。

根据本公开的实施例，所述所采集的CO₂气体经八通阀、气相色谱柱以及开式分流管后导入所述质谱仪；所述八通阀用于收集所述CO₂气体并将所述CO₂气体释放到所述气相色谱柱中进行分离纯化；所述开式分流管将经所述气相色谱柱分离纯化后的CO₂气体导入所述质谱仪，所述质谱仪包括气体同位素比值质谱仪。

本公开的实施例还提供了一种碳、氧同位素测定系统，所述碳、氧同位素测定系统使用根据权利要求1-6中任一项所述的方法来测定碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素，所述系统包括：

呈“Y”字型的样品瓶，所述样品瓶包括第一支管和第二支管，所述第一支管和所述第二支管相互连通，其中所述碳酸盐样品的粉末经所述第一支管装入所述样品瓶的底部；

真空系统，其中，所述真空系统的真空管路与所述第二支管相连接，所述真空系统经所述真空管路对所述样品瓶抽真空以排净所述样品瓶内的空气；

双孔针，其用于通过所述第一支管采集所述样品瓶内的CO₂气体，其中所述双孔针包括位于内部的第一管路和第二管路，所述第一管路通入氦气以使得所述CO₂气体经所述第二管路流出所述样品瓶实现采集；以及

质谱仪，其中所采集的CO₂气体被导入所述质谱仪以测定所述碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素。

根据本公开的实施例，其中所述第一支管的第一开放端上能够安装第一瓶盖，所述第二支管的第二开放端上能够安装第二瓶盖，其中所述第一瓶盖内设置有第一瓶垫以密封所述第一开放端，所述第二瓶盖内设置有第二瓶垫以密封所述第二开放端。

根据本公开的实施例，所述第一管路在所述双孔针的侧面具有第一孔部，并在所述双孔针的顶端具有一根不锈钢管，所述氦气经所述不锈钢管从所述第一孔部通入所述样品瓶；所述第二管路在所述双孔针的底部具有第二孔部，并在所述双孔针的顶端具有一根毛细管，所述CO₂气体经所述第二孔部并从所述毛细管流出所述样品瓶。

根据本公开的实施例，本公开的碳、氧同位素测定系统还包括八通阀、气相色谱柱以及开式分流管；其中所述所采集的CO₂气体经所述八通阀、所述气相色谱柱以及所述开式分流管后导入所述质谱仪；所述八通阀用于收集所述CO₂气体并将所述CO₂气体释放到所述气相色谱柱中进行分离纯化；所述开式分流管将经所述气相色谱柱分离纯化后的CO₂气体导入所述质谱仪，所述质谱仪包括气体同位素比值质谱仪。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：本公开的各实施例可以提供一种碳、氧同位素测定方法及其系统，其可以用于测定碳酸盐样品的碳同位素和氧同位素。

附图说明

为了更清楚的说明本发明的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本公开中提到的一种碳、氧同位素测定技术的示意图。

图2和图3为八通阀的工作原理示意图。

图4为本公开中提到的改进的碳、氧同位素测定技术的示意图。

图5为图4中的样品瓶与真空系统连接的示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

图1提供了一种碳、氧同位素测定系统，其包括直型样品瓶1(也称为反应瓶)、双孔针2、八通阀3、气相色谱柱4、开式分流管5以及质谱仪6(例如气体同位素比值质谱仪)。

其中，直型样品瓶用于容纳碳酸盐样品的粉末(例如可以取150微克左右的碳酸盐样品的粉末置于直型样品瓶中，拧紧瓶盖7密封，其中瓶盖可以为中间带孔结构，瓶垫8置于瓶盖内部，为橡胶材质，用于密封样品瓶。其中直型管样品瓶置于70℃恒温的实验台上)。

双孔针为底部和侧面各有一个孔的针型结构，使用时双孔针扎透瓶盖内的瓶垫以伸入样品瓶。双孔针的顶端连接一根不锈钢管和一根毛细管，氦气由不锈钢管经侧面小孔通入直型样品瓶，直型样品瓶内的气体(包括空气或CO₂样品气)由底部小孔经毛细管排出(即反应前，直型样品瓶通过氦气吹扫的方式排出空气，He气排空过程达600s，流量约为100ml/min；反应后，直型样品瓶通过氦气顶空的方式将CO₂气体排出，流量约为1.5ml/min)。

八通阀为有八个接口的阀门，其结构如图2和图3所示。如图2所示，在富集模式时，直型样品瓶出来的CO₂气体收集在样品环中。如图3所示，在释放模式时，样品环中的CO₂气体被导入气相色谱柱进行分离纯化。

开式分流管用于将纯化后的CO₂气体导入质谱仪(例如气体同位素比值质谱仪)，并在质谱仪内的离子源中将气体分子离子化，接着离子化的气体会通过加速电场以一定的初始速度进入飞行管道。其中，飞行管道是弯曲的，磁铁置于其上方，带电分子因质荷比不同而分离，含有重同位素的分子(质荷比大)弯曲程度小于含轻同位素的分子(质荷比小)。由于在飞行管道的末端有一个法拉第杯收集器，因此其可以用以测量经过磁体分离之后具有特定质量的离子束强度，最后得出CO₂气体中的碳同位素(δ¹³C)和氧同位素(δ¹⁸O)组成。

图1中所示的碳、氧同位素测定系统在工作时，将碳酸盐样品的粉末(例如150微克左右)经瓶口放入样品瓶并密封之后，需要使用双孔针扎入瓶垫来排出其内的空气，待排空之后，需要将磷酸(例如五滴磷酸)通过连接酸泵的注射器(例如酸针)将磷酸从同一瓶口注入(例如自动注入)排空后的样品瓶，此时待反应结束后(例如在72℃下反应1小时)，生成的CO₂气体在经双孔针导入氦气(例如流量约为1.5ml/min)时通过双孔针导出。导出的CO₂气体由八通阀控制切换收集和释放，释放的CO₂气体经GC色谱柱(25m×0.32mm)分离纯化，最后将CO₂气体送入质谱仪来测定其碳、氧同位素值。

但是，图1所示的测定技术存在以下问题：(1)由于自动酸泵故障率非常高，极易影响制作样品(即做样)的效率及数据的准确性，所以目前通常采用手动滴酸的方式注入磷酸，具体做法是样品瓶用He气排空后，用10ml注射器抽取一定量的磷酸注入到样品瓶中。然而，在手动注酸过程中，不可避免的会将酸残留在瓶垫上，虽然瓶垫外表的酸可以擦拭掉，但瓶垫内侧的酸因表面张力而会残留，形成酸滴挂在瓶垫上，无法擦拭。随后，当双孔针扎入瓶垫采集CO₂气体时，酸滴就会被载气(即氦气)带入双孔针的毛细管。首先，毛细管中残留的磷酸中的氧可能会与CO₂中的氧发生同位素交换，影响同位素的准确测定；其次，毛细管后期积累的磷酸会导致双孔针的毛细管的堵塞，导致质谱仪采集不到二氧化碳气体，故而得不到同位素数据。再次，酸滴积累的过多，也会通过载气带入到八通阀中，可能会对八通阀中不锈钢的配件造成腐蚀，影响仪器寿命。(2)每一个样品瓶如果均需要氦气(即He气)排空，则需要浪费大量的氦气；而且，如果双孔针在运行时针孔稍有堵塞，则会大大降低排空效果，使得瓶内的空气残留，干扰后续二氧化碳气体的采集，从而影响碳、氧同位素的测定。

针对图1中的技术，本公开的图4提供了一种改进的碳酸盐碳、氧同位素的测定技术。其中，图4中采用呈“Y”字型的样品瓶10，此时可以将碳酸盐样品的粉末装入样品瓶的第一支管11的底部，然后分别对第一支管11和第二支管12的端部进行密封。随后，可以将第二支管接在真空管路上，将样品瓶内的空气排净；然后，通过第二支管用注射器将磷酸注入样品瓶中，以便使得磷酸与碳酸盐样品粉末进行反应。待反应结束后，可以将双孔针通过第一支管来采集CO₂气体(可能含有少量杂质气体)，并导入质谱仪来测定碳、氧同位素组成。

采用图4所示的碳酸盐碳、氧同位素的测定技术之后，由于样品瓶上注酸与采集CO₂气体的位置分离，因此，注酸时残留在瓶垫上的酸不会经双孔针带入毛细管或系统(例如八通阀)中，不会导致气体流堵塞毛细管或系统(此时毛细管中也不会有残留的磷酸发生同位素交换，影响同位素的准确测定)，而且也可以避免酸滴腐蚀仪器部件(例如八通阀)，结构简单实用，应用前景广。此外，由于抽真空和注入磷酸的第二支管与采集CO₂气体的第一支管相互分离，互不影响(特别是第一支管上不会残留酸滴)，因此可以防止酸滴堵塞双孔针，这样可以防止因排空不畅导致的本底干扰，不会影响同位素的精确测定。此外，由于采用了真空系统，可以节省氦气的成本。

具体来说，本公开提供了一种碳、氧同位素测定方法，其用于测定碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素，所述方法包括以下步骤：

步骤200，将碳酸盐样品的粉末装入呈“Y”字型的样品瓶10的底部，所述样品瓶包括第一支管11和第二支管12，所述第一支管11和所述第二支管12相互连通，其中所述碳酸盐样品的粉末经所述第一支管11装入所述样品瓶的底部。

根据本公开的实施例，所述密封所述第一支管11的第一开放端110和所述第二支管12的第二开放端120包括：将第一瓶盖111拧至所述第一支管的第一开放端，所述第一瓶盖内设置有第一瓶垫112以密封所述第一开放端；以及将第二瓶盖121拧至所述第二支管的第二开放端，所述第二瓶盖内设置有第二瓶垫122以密封所述第二开放端。

步骤202，密封所述第一支管的第一开放端和所述第二支管的第二开放端，并将所述第二支管与真空系统20的真空管路21相连接(如图5所示)，所述真空系统经所述真空管路对所述样品瓶抽真空以排净所述样品瓶内的空气。

根据本公开的实施例，所述将所述第二支管与真空系统的真空管路相连接包括：利用有孔针22扎入所述第二瓶盖和所述第二瓶垫，以使得所述真空管路与所述第二支管相互连通，其中所述真空管路上设置有靠近所述第二支管的硅胶管23(真空系统20可以通过阀门24来控制关闭/开启，抽真空可以设置为至10^-3mbar)，例如硅胶管23套设在阀门24下方的真空管路上(并用密封胶与所述阀门进行密封)，而且硅胶管23的底部是密封的。所述有孔针的一端扎入所述硅胶管(例如硅胶管23的底部)并与所述真空管路相连通，另一端扎入所述第二瓶盖和所述第二瓶垫，其中所述有孔针内部包括用于连通所述真空管路与所述第二支管的连通管路。

步骤204，将所述真空管路与所述第二支管的所述第二开放端相互分离，然后用注射器将磷酸通过所述第二支管注入所述样品瓶中，以使得所述磷酸与所述碳酸盐样品的粉末进行反应。

根据本公开的实施例，所述将所述真空管路与所述第二支管的所述第二开放端相互分离包括：将所述有孔针从所述第二瓶盖和所述第二瓶垫拔出，以使得所述真空管路与所述第二支管的所述第二开放端相互分离。

步骤206，利用双孔针2通过所述第一支管采集所述样品瓶内的CO₂气体，其中所述双孔针包括位于内部的第一管路和第二管路，所述第一管路通入氦气以使得所述CO₂气体经所述第二管路流出所述样品瓶实现采集。

根据本公开的实施例，所述利用双孔针2通过所述第一支管采集所述样品瓶内的CO₂气体包括：将所述双孔针扎入所述第一瓶盖和所述第一瓶垫以采集所述样品瓶内的CO₂气体；所述第一管路在所述双孔针的侧面具有第一孔部，并在所述双孔针的顶端具有一根不锈钢管，所述氦气经所述不锈钢管从所述第一孔部通入所述样品瓶；所述第二管路在所述双孔针的底部具有第二孔部，并在所述双孔针的顶端具有一根毛细管，所述CO₂气体经所述第二孔部并从所述毛细管流出所述样品瓶。

步骤208，将所采集的CO₂气体导入质谱仪以测定所述碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素。

根据本公开的实施例，所述所采集的CO₂气体经八通阀3、气相色谱柱4以及开式分流管5后导入所述质谱仪6；所述八通阀用于收集所述CO₂气体并将所述CO₂气体释放到所述气相色谱柱中进行分离纯化；所述开式分流管将经所述气相色谱柱分离纯化后的CO₂气体导入所述质谱仪，所述质谱仪包括气体同位素比值质谱仪。

本公开的实施例还提供了一种碳、氧同位素测定系统，所述碳、氧同位素测定系统使用根据前述的方法来测定碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素，所述系统包括呈“Y”字型的样品瓶10、真空系统20、双孔针2和质谱仪6，如图4所示。

所述样品瓶包括第一支管11和第二支管12，所述第一支管和所述第二支管相互连通，其中所述碳酸盐样品的粉末经所述第一支管装入所述样品瓶的底部。

所述真空系统20的真空管路21与所述第二支管相连接，所述真空系统经所述真空管路对所述样品瓶抽真空以排净所述样品瓶内的空气。

双孔针2用于通过所述第一支管采集所述样品瓶内的CO₂气体，其中所述双孔针包括位于内部的第一管路和第二管路，所述第一管路通入氦气以使得所述CO₂气体经所述第二管路流出所述样品瓶实现采集。

其中所采集的CO₂气体被导入所述质谱仪6以测定所述碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素。

根据本公开的实施例，其中所述第一支管的第一开放端上能够安装第一瓶盖，所述第二支管的第二开放端上能够安装第二瓶盖，其中所述第一瓶盖内设置有第一瓶垫以密封所述第一开放端，所述第二瓶盖内设置有第二瓶垫以密封所述第二开放端。

根据本公开的实施例，所述第一管路在所述双孔针的侧面具有第一孔部，并在所述双孔针的顶端具有一根不锈钢管，所述氦气经所述不锈钢管从所述第一孔部通入所述样品瓶；所述第二管路在所述双孔针的底部具有第二孔部，并在所述双孔针的顶端具有一根毛细管，所述CO₂气体经所述第二孔部并从所述毛细管流出所述样品瓶。

根据本公开的实施例，本公开的碳、氧同位素测定系统还包括八通阀、气相色谱柱以及开式分流管；其中所述所采集的CO₂气体经所述八通阀、所述气相色谱柱以及所述开式分流管后导入所述质谱仪；所述八通阀用于收集所述CO₂气体并将所述CO₂气体释放到所述气相色谱柱中进行分离纯化；所述开式分流管将经所述气相色谱柱分离纯化后的CO₂气体导入所述质谱仪，所述质谱仪包括气体同位素比值质谱仪。

通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到本发明还可以通过其他结构来实现，本发明的特征并不局限于上述较佳的实施例。任何熟悉该项技术的人员在本发明的技术领域内，可轻易想到的变化或修饰，都应涵盖在本发明的专利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳、氧同位素测定方法，其用于测定碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素，其特征在于，所述方法包括：

将碳酸盐样品的粉末装入呈“Y”字型的样品瓶的底部，所述样品瓶包括第一支管和第二支管，所述第一支管和所述第二支管相互连通，其中所述碳酸盐样品的粉末经所述第一支管装入所述样品瓶的底部；

密封所述第一支管的第一开放端和所述第二支管的第二开放端，并将所述第二支管与真空系统的真空管路相连接，所述真空系统经所述真空管路对所述样品瓶抽真空以排净所述样品瓶内的空气；

将所述真空管路与所述第二支管的所述第二开放端相互分离，然后用注射器将磷酸通过所述第二支管注入所述样品瓶中，以使得所述磷酸与所述碳酸盐样品的粉末进行反应；

利用双孔针通过所述第一支管采集所述样品瓶内的CO₂气体，其中所述双孔针包括位于内部的第一管路和第二管路，所述第一管路通入氦气以使得所述CO₂气体经所述第二管路流出所述样品瓶实现采集；以及

将所采集的CO₂气体导入质谱仪以测定所述碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述密封所述第一支管的第一开放端和所述第二支管的第二开放端包括：

将第一瓶盖拧至所述第一支管的第一开放端，所述第一瓶盖内设置有第一瓶垫以密封所述第一开放端；以及

将第二瓶盖拧至所述第二支管的第二开放端，所述第二瓶盖内设置有第二瓶垫以密封所述第二开放端。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，其中所述将所述第二支管与真空系统的真空管路相连接包括：

利用有孔针扎入所述第二瓶盖和所述第二瓶垫，以使得所述真空管路与所述第二支管相互连通，其中所述真空管路上设置有靠近所述第二支管的硅胶管，所述有孔针的一端扎入所述硅胶管并与所述真空管路相连通，另一端扎入所述第二瓶盖和所述第二瓶垫，其中所述有孔针内部包括用于连通所述真空管路与所述第二支管的连通管路。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述将所述真空管路与所述第二支管的所述第二开放端相互分离包括：

将所述有孔针从所述第二瓶盖和所述第二瓶垫拔出，以使得所述真空管路与所述第二支管的所述第二开放端相互分离。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，其中，所述利用双孔针通过所述第一支管采集所述样品瓶内的CO₂气体包括：将所述双孔针扎入所述第一瓶盖和所述第一瓶垫以采集所述样品瓶内的CO₂气体；

所述第一管路在所述双孔针的侧面具有第一孔部，并在所述双孔针的顶端具有一根不锈钢管，所述氦气经所述不锈钢管从所述第一孔部通入所述样品瓶；

所述第二管路在所述双孔针的底部具有第二孔部，并在所述双孔针的顶端具有一根毛细管，所述CO₂气体经所述第二孔部并从所述毛细管流出所述样品瓶。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，其中所述所采集的CO₂气体经八通阀、气相色谱柱以及开式分流管后导入所述质谱仪；

所述八通阀用于收集所述CO₂气体并将所述CO₂气体释放到所述气相色谱柱中进行分离纯化；

所述开式分流管将经所述气相色谱柱分离纯化后的CO₂气体导入所述质谱仪，所述质谱仪包括气体同位素比值质谱仪。

7.一种碳、氧同位素测定系统，其特征在于，所述碳、氧同位素测定系统使用根据权利要求1-6中任一项所述的方法来测定碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素，所述系统包括：

呈“Y”字型的样品瓶，所述样品瓶包括第一支管和第二支管，所述第一支管和所述第二支管相互连通，其中所述碳酸盐样品的粉末经所述第一支管装入所述样品瓶的底部；

真空系统，其中，所述真空系统的真空管路与所述第二支管相连接，所述真空系统经所述真空管路对所述样品瓶抽真空以排净所述样品瓶内的空气；

双孔针，其用于通过所述第一支管采集所述样品瓶内的CO₂气体，其中所述双孔针包括位于内部的第一管路和第二管路，所述第一管路通入氦气以使得所述CO2气体经所述第二管路流出所述样品瓶实现采集；以及

质谱仪，其中所采集的CO₂气体被导入所述质谱仪以测定所述碳酸盐样品中所含的碳同位素和氧同位素。

8.根据权利要求7所述的碳、氧同位素测定系统，其特征在于，其中所述第一支管的第一开放端上能够安装第一瓶盖，所述第二支管的第二开放端上能够安装第二瓶盖，其中所述第一瓶盖内设置有第一瓶垫以密封所述第一开放端，所述第二瓶盖内设置有第二瓶垫以密封所述第二开放端。

9.根据权利要求8所述的碳、氧同位素测定系统，其特征在于，所述第一管路在所述双孔针的侧面具有第一孔部，并在所述双孔针的顶端具有一根不锈钢管，所述氦气经所述不锈钢管从所述第一孔部通入所述样品瓶；

所述第二管路在所述双孔针的底部具有第二孔部，并在所述双孔针的顶端具有一根毛细管，所述CO₂气体经所述第二孔部并从所述毛细管流出所述样品瓶。

10.根据权利要求9所述的碳、氧同位素测定系统，其特征在于，还包括八通阀、气相色谱柱以及开式分流管；

其中所述所采集的CO₂气体经所述八通阀、所述气相色谱柱以及所述开式分流管后导入所述质谱仪；

所述八通阀用于收集所述CO₂气体并将所述CO₂气体释放到所述气相色谱柱中进行分离纯化；

所述开式分流管将经所述气相色谱柱分离纯化后的CO₂气体导入所述质谱仪，所述质谱仪包括气体同位素比值质谱仪。