CN110261203A - 有孔虫微体化石样品稳定碳氧同位素测试的前处理方法 - Google Patents

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Abstract

有孔虫微体化石样品稳定碳氧同位素测试的前处理方法：（1）从样品中挑取新鲜洁净无污染、壳径介于合适范围的有孔虫样品；（2）将有有孔虫的壳体打开，用无水乙醇清洗有孔虫壳体的内部；（3）将有孔虫壳体碎片转移至Kiel IV全自动碳酸盐岩制备装置的反应瓶中；反应瓶中碾碎烘干的样品上机测试待用；（4）将烘干的样品反应瓶装入Kiel IV全自动碳酸盐岩装置中，设定加三滴酸充分保证样品与浓度为102%以上。的磷酸充分反应；反应释放的二氧化碳在稳定同位素比值谱仪上测定壳体的碳氧同位素值。本发明可得到高分辨率的有孔虫稳定碳氧同位素数据，为研究全球古气候及古环境变化的研究提供了极为丰富的基础信息。

Description

有孔虫微体化石样品稳定碳氧同位素测试的前处理方法
技术领域
本发明涉及一种标本处理方法，具体涉及一种有孔虫微体化石样品稳定碳氧同位素测试的前处理方法。
背景技术
工业革命以来，人类的生产活动向大气排放了大量的二氧化碳，使温室效应加强，导致全球变暖日益严峻。全球变暖密切影响着人类的生产生活，因此通过重建过去地质历史时期的气候变化来预测未来气候变化的模式就变得十分重要。这不仅是因为重建过去地质历史时期的气候变化有利于更好地认识改变气候的区域过程，而且从地质记录角度出发，研究边界条件并构建模型，模型输出的结果再与地质记录进行对比，将古论今探究气候变化趋势。在众多的古气候记录中，表层海水古温度对海气交换具有重要的影响，同时古盐度能够指示季风系统对全球气候变化的响应，二者是古气候重建的重要参数。此外，重建古海平面变化对古气候的响应能够更好地理解现代全球变暖的气候背景下海平面的响应过程。
作为古今海洋环境对比的“指示生物”，有孔虫壳体的氧同位素记录了大量的环境信息，能够重建地质历史时期连续、高分辨率、准确定量的古气候变化记录。前人的研究发现，浮游有孔虫壳体的氧同位素与海水能够达到分馏平衡，且主要受水体温度、盐度以及全球冰量的影响。当水体温度上升1°C时，浮游有孔虫壳体的氧同位素下降约0.2-0.25‰；当盐度增加1PSU时，浮游有孔虫壳体的氧同位素上升约0.2-0.4‰。而全球冰量则主要通过瑞丽分馏作用影响浮游有孔虫壳体的氧同位素值。因此，浮游有孔虫壳体氧同位素值能够重建表层海水古温度与古盐度。而底栖有孔虫生活在海底，受海水温度及盐度变化的影响较小，其氧同位素变化主要反映了全球冰量的变化，能够指示全球海平面的变化。
但是，针对有孔虫壳体样品的碳氧同位素分析测试，目前各个实验室平台缺少一个标准的前预处理程序，因而各个实验室的测试结果不易对比，进而造成古海洋环境重建和对比研究中分析结果不一致的困惑。通过对浮游有孔虫样品前处理的对比，我们发现其预处理步骤的不同主要表现在：是否对有孔虫壳径范围有选择；浮游有孔虫壳体内部包裹体是否清洗，因为有孔虫壳室内的残留小球石或细粒沉积物和有机物等是影响有孔虫壳同位素比值的主要污染物；上机测试前是否对壳体碾碎以及是否选择合适的测试反应时间等。
发明内容
为了得到更加精准的有孔虫化石稳定碳氧同位素值，本发明的目的是提供一种有孔虫化石样品稳定碳氧同位素测试的前处理方法，本方法对有孔虫前处理的各个环节的数据进行测试对比手，开展相关数据对比后形成一套有孔虫壳体碳氧同位素检测前处理方法的规范操作流程。而且此方法对其他微体化石的前处理，比如黄土中的微钙体、介形虫化石等的碳氧同位素分析测试也有借鉴作用，有普适性。
完成上述发明任务的技术方案是，一种有孔虫微体化石样品稳定碳氧同位素测试的前处理方法，其特征在于，步骤如下：
首先，从样品中挑取新鲜洁净无污染、壳径介于合适范围的有孔虫样品。以浮游有孔虫Globigerinoides ruber为例，壳径大小从150-500μm。选择壳径范围在250-350μm的有孔虫为测试对象，这样有助于减少有孔虫样品自身氧同位素差异性对实验结果的影响。
预处理的第二步是将有孔虫的壳体打开，用无水乙醇清洗其内部，因为浮游有孔虫壳体内部含有包裹体，极可能是其在生活及埋藏过程中进入其壳体内部的海洋沉积物，而它的氧同位素明显比浮游有孔虫偏正。挑选壳径在合适范围内并且干净洁白的有孔虫样品，放入1.5ml的离心管中；然后再向离心管中加入1ml无水乙醇，并在40 kHz的超声波振荡仪中清洗约8秒；清洗后用针管将上浊液吸出。重复此清洗过程3次，待完全去除其壳体内原来包含的包裹体等杂质，将样品放在 55～ 60 ℃的烘箱中干燥后得到干净的有孔虫壳体碎片。
预处理的第三步是将第二步得到的有孔虫壳体碎片转移至Kiel IV全自动碳酸盐岩制备装置的反应瓶中。因为有孔虫壳体的种属差异造成壳体质量不同，所以测试前需要对单个壳体的质量进行称量估算。反应瓶中需要的有孔虫壳体碎片为110-130μg，再在反应瓶中加入0.5mL的无水乙醇，并用玻璃棒将壳体充分碾碎。反应瓶中的有孔虫壳体被充分碾碎后，再将装有无水乙醇和壳体粉末的反应瓶放入烘箱，120℃ 烘烤两小时，待样品内无水乙醇完全烘干为止。反应瓶中碾碎烘干的样品上机测试待用。
预处理的第四步是将烘干的样品反应瓶装入Kiel IV全自动碳酸盐岩装置中，反应温度为70℃，反应过程中加三滴正磷酸，反应时间为350秒到400秒，充分保证样品与浓度为102%以上（过饱和状态，仪器使用说明中要求磷酸浓度必须在102%以上）。的磷酸充分反应。反应释放的二氧化碳（CO2）在美国热电公司的稳定同位素比值谱仪MAT反应253上分析测定壳体的碳氧同位素值。精度标准参照中国国家碳酸岩标准（GBW04405），本实验平台碳和氧同位素的标准偏差分别为0.04‰和0.08‰。
本实验平台稳定碳氧同位素平台是美国热电公司MAT253同位素质谱仪三个现场教学基地之一。测试的同位素标准物质GBW04405的稳定碳和氧同位素的标准偏差分别为0.04‰和0.08‰。
采用本测试流程分析获得的有孔虫壳体稳定碳氧同位素数据异常波动少，数据曲线平缓变化，单一有孔虫壳体氧同位素的外精度为0.05‰，高于标准物质的氧同位素测试精度。中国科学院南京地质古生物研究所新生代微体古生物研究团队在本平台分析测试了大量碳氧同位素数据，为中更新世以来地中海溢出流演化过程及其影响机制研究提供了高分辨率年代地层框架。结合有孔虫碳氧同位素数据，利用底栖有孔虫群落对葡萄牙岸外底层水强度变化反映灵敏的优势，该团队首次揭示了中更新世距今约90万年以来地中海溢出流在间冰期强冰期弱的变化规律，为地中海溢出流对北大西洋深层水形成的可能影响提供了参考。
本方法适用于样品量比较少的有孔虫及其他微小样品的稳定碳氧同位素测定，如果用传统的离线方式会产生较大的实验误差，而且本流程严格控制可能引起数据分析误差的因素。所以，通过本流程可以得到高分辨率的有孔虫稳定碳氧同位素数据，克服了传统技术各个实验室的测试结果不易对比的弊病，可以为研究全球古气候及古环境变化的研究提供了极为丰富的基础信息。
具体实施方式
实施例1，有孔虫化石样品稳定碳氧同位素测试的前处理方法，首先，从样品中挑取新鲜洁净无污染、壳径介于合适范围的有孔虫样品。以浮游有孔虫Globigerinoides ruber为例，壳径范围选择在250-350μm，这样有助于减少有孔虫样品自身氧同位素差异性对实验结果的影响。
预处理的第二步是将有将浮游有孔虫的壳体打开，用无水乙醇清洗其内部，因为浮游有孔虫壳体内部含有包裹体，极可能是其在生活及埋藏过程中进入其壳体内部的海洋沉积物，而它的氧同位素明显比浮游有孔虫偏正。挑选壳径在合适范围内并且干净洁白的有孔虫样品，放入1.5ml的离心管中；然后再向离心管中加入1ml无水乙醇，并在40 kHz的超声波振荡仪中清洗约8秒；清洗后用针管将上浊液吸出。重复此清洗过程3次，待完全去除其壳体内原来包含的包裹体等杂质，将样品放在 55～ 60 ℃的烘箱中干燥后得到干净的有孔虫壳体碎片。
预处理的第三步是将第二步得到的有孔虫壳体碎片转移至Kiel IV全自动碳酸盐岩制备装置的反应瓶中。因为有孔虫壳体的种属差异造成壳体质量不同，所以测试前需要对单个壳体的质量进行称量估算。反应瓶中需要的有孔虫壳体碎片为110-130μg，再反应瓶中加入0.5mL的无水乙醇，并用玻璃棒将壳体充分碾碎。最好，将装有碾碎后样品的反应瓶放入烘箱，120℃ 烘烤两小时，待样品内无水乙醇完全烘干为止。反应瓶中碾碎烘干的样品上机测试待用。
预处理的第四步是将烘干的样品反应瓶装入Kiel IV全自动碳酸盐岩装置中，设定加三滴酸，反应时间为350秒到400秒，充分保证样品与浓度为102%以上的磷酸充分反应。反应释放的二氧化碳（CO2）在美国热电公司的稳定同位素比值谱仪MAT253上分析测定壳体的碳氧同位素值。

Claims (6)

1.一种有孔虫微体化石样品稳定碳氧同位素测试的前处理方法，其特征在于，步骤如下：
（1）从样品中挑取新鲜洁净无污染、壳径介于合适范围的有孔虫样品；
（2）将有孔虫的壳体打开，用无水乙醇清洗有孔虫壳体的内部；
（3）将第二步得到的有孔虫壳体碎片转移至Kiel IV全自动碳酸盐岩制备装置的反应瓶中；反应瓶中碾碎烘干的样品上机测试待用；
（4）将烘干的样品反应瓶装入Kiel IV全自动碳酸盐岩装置中，反应温度为70℃，反应过程中加三滴正磷酸，充分保证样品与浓度为102%以上的磷酸充分反应；反应释放的二氧化碳在稳定同位素比值谱仪上分析测定壳体的碳氧同位素值。
2.根据权利要求1所述的有孔虫微体化石样品稳定碳氧同位素测试的前处理方法，其特征在于，步骤（1）所述的挑取有孔虫样品，壳径范围选择在250-350μm。
3. 根据权利要求1所述的有孔虫微体化石样品稳定碳氧同位素测试的前处理方法，其特征在于，步骤（2）的具体操作是：挑选壳径在合适范围内并且干净洁白的有孔虫样品，放入1.5ml的离心管中；然后再向离心管中加入1ml无水乙醇，并在40 kHz的超声波振荡仪中清洗约8秒；清洗后用针管将上浊液吸出；重复此清洗过程3次，待完全去除其壳体内原来包含的包裹体等杂质，将样品放在 55～ 60 ℃的烘箱中干燥后得到干净的有孔虫壳体碎片。
4. 根据权利要求1所述的有孔虫微体化石样品稳定碳氧同位素测试的前处理方法，其特征在于，步骤（3）的操作是，测试前需要对单个壳体的质量进行称量估算：反应瓶中需要的有孔虫壳体碎片为110-130μg，再在反应瓶中加入0.5mL的无水乙醇，并用玻璃棒将壳体充分碾碎；然后，将装有碾碎后样品的反应瓶放入烘箱，120℃ 烘烤两小时，待样品内无水乙醇完全烘干为止。
5.根据权利要求1所述的有孔虫微体化石样品稳定碳氧同位素测试的前处理方法，其特征在于，步骤（4）的反应时间为350秒到400秒。
6.根据权利要求1-5之一所述的有孔虫微体化石样品稳定碳氧同位素测试的前处理方法，其特征在于，步骤（4）采用的稳定同位素比值谱仪型号为MAT253。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104458979A (zh) * 2014-12-31 2015-03-25 中国地质科学院矿产资源研究所 一种碳酸盐岩的碳氧同位素的测量装置及测量方法
CN104502440A (zh) * 2014-12-29 2015-04-08 中国石油天然气股份有限公司 混合样品中方解石和白云石碳、氧同位素在线测试方法
CN109060928A (zh) * 2018-07-18 2018-12-21 中国石油天然气股份有限公司 定量判定碳酸盐岩胶结物形成与油气充注时序的方法与装置
CN109557225A (zh) * 2018-11-23 2019-04-02 中国科学院地质与地球物理研究所 一种碳、氧同位素测定方法及其系统

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104502440A (zh) * 2014-12-29 2015-04-08 中国石油天然气股份有限公司 混合样品中方解石和白云石碳、氧同位素在线测试方法
CN104458979A (zh) * 2014-12-31 2015-03-25 中国地质科学院矿产资源研究所 一种碳酸盐岩的碳氧同位素的测量装置及测量方法
CN109060928A (zh) * 2018-07-18 2018-12-21 中国石油天然气股份有限公司 定量判定碳酸盐岩胶结物形成与油气充注时序的方法与装置
CN109557225A (zh) * 2018-11-23 2019-04-02 中国科学院地质与地球物理研究所 一种碳、氧同位素测定方法及其系统

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中国科学院南海海洋研究所海南实验站: "《热带海洋研究（二）南海热带环境与大珠母贝》", 31 December 1986, 海洋出版社 *
付锁堂 等: "柴北缘西段鄂博梁构造带储层碳酸盐胶结物成因及其油气地质意义—来自碳、氧同位素的约束", 《沉积学报》 *
叶瑛 等: "南海表层沉积物浮游有孔虫的氧碳同位素及其海洋学意义", 《浙江大学学报(理学版)》 *
国家海洋局极地专项办公室: "《北极海域海洋地质考察》", 31 May 2016, 海洋出版社 *
成鑫荣 等: "南海表层沉积中有孔虫壳体的碳同位素研究及其意义", 《科学通报》 *
曹超 等: "南海北部有孔虫碳氧同位素特征与晚第四纪水合物分解的响应关系", 《吉林大学学报(地球科学版)》 *
郭凯 等: "陇东地区延长组构造裂缝方解石脉特征及其与烃类流体活动的关系", 《中国石油大学学报(自然科学版)》 *

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