CN112595789A - 多功能气相色谱质谱分析装置和分析方法 - Google Patents

多功能气相色谱质谱分析装置和分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多功能气相色谱质谱分析装置和分析方法,多功能气相色谱质谱分析装置包括第一进样管、多通阀、第一载气管、第二载气管、第一管路、第二管路、第三管路、第四管路、第五管路、第六管路、液体进样模块、预浓缩捕集管、热解吸件、第一气路控制件、气泵与色谱分析柱与质谱检测器。可以用于气相色谱检测模式,还可以用于单质谱检测模式,功能强大,使用方便。此外,上述的多功能气相色谱质谱分析装置,由于质谱设有第一进样口、第二进样口及与第二进样口连通的抽吸出口,以及包括多通阀及整体管路连接结构,能实现气相色谱检测模式和单质谱检测模式的一体化有机结合,同时装置结构相对简单。

Description

多功能气相色谱质谱分析装置和分析方法
技术领域
本发明涉及色谱分析技术领域,特别是涉及一种多功能气相色谱质谱分析装置和分析方法。
背景技术
传统地,气相色谱分析装置是基于不同物质在固定相和流动相所构成的体系,即色谱柱中具有不同的分配系数而将被测样气各组成分离开来,然后用质谱检测器将各组成气体的色谱峰转变成电信号,经电子放大器转换成电压或电流输出。针对气体及液体等各类环境挥发性、半挥发性有机物的现场快速应急监测方式一般采用气相色谱法、气相色谱质谱法或者单质谱法,检测方式和分析目标物种类相对较为单一,若要实现两种检测方式,则需要有两台独立的仪器,成本极高,操作及其复杂。
发明内容
基于此,有必要克服现有技术的缺陷,提供一种多功能气相色谱质谱分析装置和分析方法,它能实现气相色谱检测模式和单质谱检测模式的一体化有机结合,功能强大,同时装置结构相对简单,使用方便。
其技术方案如下:一种多功能气相色谱质谱分析装置,所述多功能气相色谱质谱分析装置包括:第一进样管,所述第一进样管的进气端用于通入样品气体;多通阀,所述多通阀设有第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口、第六接口、第七接口与第八接口,所述多通阀运行于第一工作状态与第二工作状态;当所述多通阀运行于第一工作状态时,所述第一接口与所述第二接口通过管道相连通,所述第三接口与所述第四接口通过管道相连通,所述第五接口与所述六接口通过管道相连通,所述第七接口与所述第八接口通过管道相连通;当所述多通阀运行于第二工作状态时,所述第一接口与所述第八接口通过管道相连通,所述第二接口与所述第三接口通过管道相连通,所述第四接口与所述第五接口通过管道相连通,所述第六接口与所述第七接口通过管道相连通;所述第七接口与所述第八接口通过连通管相连;第一载气管、第二载气管、第一管路、第二管路、第三管路、第四管路、第五管路、第六管路、液体进样模块、预浓缩捕集管、热解吸件、第一气路控制件、气泵与色谱分析柱与质谱检测器;所述质谱检测器设有第一进样口、第二进样口及与所述第二进样口连通的抽吸出口;所述第一载气管的出气端、所述第一进样管的出气端均与所述第一接口相连通;所述第一管路的两端分别对应连接所述第二接口与所述第五接口,所述预浓缩捕集管设置于所述第一管路上,所述热解吸件用于对所述预浓缩捕集管进行加热解吸处理;所述第二载气管的出气端与所述第三接口相连通;所述第二管路的一端与所述第四接口相连通,所述第二管路的另一端与所述液体进样模块的进气口相连通,所述第三管路的一端与所述液体进样模块的出气口相连通,所述第三管路的另一端与所述第一进样口相连通,所述色谱分析柱设于所述第三管路上;所述第一气路控制件控制所述第六接口与所述第四管路的一端或第五管路的一端相连通,所述第四管路的另一端与所述第二进样口相连通,所述第六管路的一端与所述抽吸出口相连通,所述第五管路的另一端、所述第六管路的另一端并联连接至所述气泵。
上述的多功能气相色谱质谱分析装置在对待测样品进行检测时,可以用于气相色谱检测模式,还可以用于单质谱检测模式,功能强大,使用方便。此外,上述的多功能气相色谱质谱分析装置,由于质谱设有第一进样口、第二进样口及与所述第二进样口连通的抽吸出口,以及包括多通阀及整体管路连接结构,能实现气相色谱检测模式和单质谱检测模式的一体化有机结合,同时装置结构相对简单。
在其中一个实施例中,所述第一气路控制件为第一二位三通阀,所述第一二位三通阀的第一端口与所述第六接口相连通,所述第一二位三通阀的第二端口与所述第四管路相连通,所述第一二位三通阀的第三端口与所述第五管路相连通。
在其中一个实施例中,所述多功能气相色谱质谱分析装置还包括第二进样管,所述第二进样管与所述第一接口连通。
在其中一个实施例中,所述多功能气相色谱质谱分析装置还包括所述多功能气相色谱质谱分析装置还包括第二气路控制件,所述第二气路控制件用于控制所述第一接口与所述第一进样管或所述第二进样管相连通。
在其中一个实施例中,所述多功能气相色谱质谱分析装置还包括第三气路控制件,所述第三气路控制件用于控制所述第一接口与所述第一进样管或所述第一载气管相连通。
在其中一个实施例中,所述多功能气相色谱质谱分析装置还包括设置于第一载气管上的限流器,或者所述第一载气管为限流管;所述第二载气管上设有第一压力控制器。
在其中一个实施例中,所述多功能气相色谱质谱分析装置还包括载气总管与第一分流件,所述载气总管通过所述第一分流件分别与所述第一载气管、所述第二载气管相连通,所述载气总管用于连接载气源。
在其中一个实施例中,所述多功能气相色谱质谱分析装置还包括与所述预浓缩捕集管并联设置的定量管,以及用于控制所述定量管或所述预浓缩捕集管接入到第一管路的控制组件。
在其中一个实施例中,所述控制组件包括分别位于所述预浓缩捕集管两侧的两个第四二位三通阀;所述第四二位三通阀的第一端口与第二端口设置于第一管路上,所述定量管的其中一端与其中一个所述第四二位三通阀的第三端口相连通,所述定量管的另一端与另一个所述第四二位三通阀的第三端口相连通。
在其中一个实施例中,所述液体进样模块包括设有腔室的本体,所述本体上设有与所述腔室连通的液体进样端、隔垫吹扫管路及分流管路。
一种便携式气相色谱质谱分析方法,采用了所述的多功能气相色谱质谱分析装置,包括如下步骤:
步骤S10、对待测样品进行浓缩捕集步骤,使得多通阀切换运行于第一工作状态,开启气泵,第一气路控制件控制第五管路与第六接口相连通,在气泵的抽吸力作用下,样品气体经过第一进样管、第一接口、第二接口、第一管路、第五接口、第六接口、第五管路向外排,样品气体流经第一管路时,由第一管路上的预浓缩捕集管捕获收集样品气体中的待测样品;
步骤S20、控制气泵停止工作并进入热解吸步骤,使多通阀运行于第二工作状态,通过热解吸件对预浓缩捕集管进行加热解吸处理,使得预浓缩捕集管内的待测样品气化,同步由第一载气管通入的载气依次流经第三接口、第二接口、第一管路、第五接口、第四接口、第二管路、液体进样模块的进气口、液体进样模块的出气口、第三管路、色谱分析柱进入到质谱检测器中,第一载气管通入的载气进入到预浓缩捕集管时携带气化的待测样品一起进入到色谱分析柱;
步骤S30、待热解吸步骤中的预浓缩捕集管内的待测样品解吸时间达到预设时间时进行反吹检测步骤,使得多通阀切换运行于第一工作状态,第一进样管停止进样,第一气路控制件控制第五管路与第六接口连通,第二载气管内的载气依次流经第三接口、第四接口、第二管路、液体进样模块、第三管路、色谱分析柱及质谱检测器,第二载气将第二管路、第三管路及色谱分析柱内的待测样品往前推动进入到质谱检测器中进行检测;此外,第一载气管内的载气依次流经第一接口、第二接口、第一管路、第五接口、第六接口及第五管路向外排,使得预浓缩捕集管内的残留样品或杂质向外排放。
上述的多功能气相色谱质谱分析装置在对待测样品进行检测时,可以用于气相色谱检测模式,还可以用于单质谱检测模式,功能强大,使用方便。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例所述的多功能气相色谱质谱分析装置的多通阀运行于第一工作状态结构示意图;
图2为本发明一实施例所述的多功能气相色谱质谱分析装置的多通阀运行于第二工作状态结构示意图;
图3为本发明另一实施例所述的多功能气相色谱质谱分析装置的多通阀运行于第一工作状态结构示意图;
图4为本发明另一实施例所述的多功能气相色谱质谱分析装置的多通阀运行于第二工作状态结构示意图。
11、第一进样管;12、第二进样管;20、多通阀;A1、第一接口;A2、第二接口;A3、第三接口;A4、第四接口;A5、第五接口;A6、第六接口;A7、第七接口;A8、第八接口;A9、第九接口;A10、第十接口;21、连通管;31、第一载气管;32、第二载气管;33、限流器;34、第一压力控制器;35、载气总管;36、第一分流件;41、第一管路;42、第二管路;43、第三管路;44、第四管路;45、第五管路;46、第六管路;50、液体进样模块;51、本体;52、液体进样端;53、隔垫吹扫管路;54、分流管路;55、第二压力控制器;56、进气口;57、出气口;61、预浓缩捕集管;62、定量管;71、第一气路控制件;72、第二气路控制件;73、第三气路控制件;74、第四二位三通阀;81、气泵;82、色谱分析柱;83、质谱检测器;84、第二分流件。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
参阅图1与图2,图1示出了本发明一实施例多功能气相色谱质谱分析装置的多通阀20运行于第一工作状态结构示意图,图2示出了本发明一实施例多功能气相色谱质谱分析装置的多通阀20运行于第二工作状态结构示意图。本发明一实施例提供的一种多功能气相色谱质谱分析装置,多功能气相色谱质谱分析装置包括:第一进样管11、多通阀20、第一载气管31、第二载气管32、第一管路41、第二管路42、第三管路43、第四管路44、第五管路45、第六管路46、液体进样模块50、预浓缩捕集管61、热解吸件、第一气路控制件71、气泵81与色谱分析柱82与质谱检测器83。
第一进样管11的进气端用于通入样品气体。多通阀20设有第一接口A1、第二接口A2、第三接口A3、第四接口A4、第五接口A5、第六接口A6、第七接口A7与第八接口A8,多通阀20运行于第一工作状态与第二工作状态。当多通阀20运行于第一工作状态时,第一接口A1与第二接口A2通过管道相连通,第三接口A3与第四接口A4通过管道相连通,第五接口A5与六接口通过管道相连通,第七接口A7与第八接口A8通过管道相连通;当多通阀20运行于第二工作状态时,第一接口A1与第八接口A8通过管道相连通,第二接口A2与第三接口A3通过管道相连通,第四接口A4与第五接口A5通过管道相连通,第六接口A6与第七接口A7通过管道相连通。第七接口A7与第八接口A8通过连通管21相连。质谱检测器83设有第一进样口、第二进样口及与第二进样口连通的抽吸出口。第一载气管31的出气端、第一进样管11的出气端均与第一接口A1相连通。第一管路41的两端分别对应连接第二接口A2与第五接口A5,预浓缩捕集管61设置于第一管路41上,热解吸件用于对预浓缩捕集管61进行加热解吸处理。第二载气管32的出气端与第三接口A3相连通。第二管路42的一端与第四接口A4相连通,第二管路42的另一端与液体进样模块50的进气口56相连通,第三管路43的一端与液体进样模块50的出气口57相连通,第三管路43的另一端与第一进样口相连通,色谱分析柱82设于第三管路43上。第一气路控制件71控制第六接口A6与第四管路44的一端或第五管路45的一端相连通,第四管路44的另一端与第二进样口相连通,第六管路46的一端与抽吸出口相连通,第五管路45的另一端、第六管路46的另一端并联连接至气泵81。
上述的多功能气相色谱质谱分析装置在对待测样品进行检测时,可以用于气相色谱检测模式,还可以用于单质谱检测模式,功能强大,使用方便。此外,上述的多功能气相色谱质谱分析装置,由于质谱检测器83设有第一进样口、第二进样口及与第二进样口连通的抽吸出口,以及包括多通阀20及整体管路连接结构,能实现气相色谱检测模式和单质谱检测模式的一体化有机结合,同时装置结构相对简单。
具体而言,当用于气相色谱检测模式时,包括如下步骤:
进入到对待测样品进行浓缩捕集的步骤,参阅图1,使得多通阀20切换运行于第一工作状态,开启气泵81,第一气路控制件71控制第五管路45与第六接口A6相连通,此时,在气泵81的抽吸力作用下,样品气体经过第一进样管11、第一接口A1、第二接口A2、第一管路41、第五接口A5、第六接口A6、第五管路45向外排,流经第一管路41时,由第一管路41上的预浓缩捕集管61捕获收集样品气体中的待测样品,使得待测样品集中于预浓缩捕集管61中,其它气体则由气泵81通过抽吸管向外抽排,在预浓缩捕集管61捕集到一定量的待测样品后,气泵81停止工作。与此同时,第二载气管32内的载气可以依次通过第三接口A3、第四接口A4、第二管路42、液体进样模块50的进气口56、液体进样模块50的出气口57、第三管路43、色谱分析柱82进入到质谱检测器83中,如此载气气源可以不停机。
热解吸步骤,在气泵81停止工作后,参阅图2,使多通阀20运行于第二工作状态,通过热解吸件对预浓缩捕集管61进行加热解吸处理,使得预浓缩捕集管61内的待测样品气化,并由第一载气管31通入的载气依次流经第三接口A3、第二接口A2、第一管路41、第五接口A5、第四接口A4、第二管路42、液体进样模块50的进气口56、液体进样模块50的出气口57、第三管路43、色谱分析柱82进入到质谱检测器83中,第一载气管31通入的载气进入到预浓缩捕集管61时携带气化的待测样品一起进入到色谱分析柱82,色谱分析柱82进行升温工作使得气化的待测样品进行色谱分离,质谱检测器83对分离的目标物依次进行检测处理。在热解吸步骤中,由第一气路控制件71控制第四管路44与第五管路45均和第六接口A6相断开,使得避免第一进样管11内的样品气体通过第六接口A6流向第四管路44、第五管路45。
反吹检测步骤,待热解吸步骤中的预浓缩捕集管61内的待测样品均解吸完毕后,再参阅图1,使得多通阀20切换运行于第一工作状态,第一进样管11停止进样,第一气路控制件71控制第五管路45与第六接口A6连通,第二载气管32内的载气依次流经第三接口A3、第四接口A4、第二管路42、液体进样模块50、第三管路43、色谱分析柱82及质谱检测器83,将第二管路42、第三管路43及色谱分析柱82内的待测样品往前推动进入到质谱检测器83中进行检测;第一载气管31内的载气依次流经第一接口A1、第二接口A2、第一管路41、第五接口A5、第六接口A6及第五管路45向外排,使得预浓缩捕集管61内的待测样品向外排放,起到清洁作用。如此可见,可以保障色谱分析柱82对待测样品的较好的检测效果,在色谱分析柱82工作的同时还能对预浓缩捕集管61及其连接管进行反吹检测及清洗,反吹流程和分析流程同步进行可缩短分析周期,工作效率较高。
此外,当用于单质谱检测模式时,包括如下步骤:
参阅图2,使多通阀20运行于第二工作状态,载气气源关闭,第一气路控制件71控制第四管路44与第六接口A6相连通,气泵81工作,在气泵81的抽吸力作用下,第一进样管11内的样品气体依次流经第一接口A1、第八接口A8、第七接口A7、第六接口A6及第四管路44进入到第二进样口中,当样品气体来到第二进样口处后,在质谱检测器83的负压作用下,样品气体会穿过质谱检测器83的渗透膜(具体例如为聚二甲基硅氧烷)进入到质谱检测器83内进行检测动作。
另外,当用于液体进样色谱检测模式时,包括如下步骤:
再参阅图1,使得多通阀20切换运行于第一工作状态,以及由第一气路控制件71控制第四管路44与第五管路45均与第六接口A6相断开,使得避免载气或者其它样品气体进入到质谱检测器83中。样品液体通过液体进样模块50的进样端进入到液体进样模块50的腔室内,液体进样模块50能使得进入到腔室内的样品液体气化,同时载气依次流经第二载气管32、第三接口A3、第四接口A4、第二管路42、液体进样模块50的腔室、第三管路43、色谱分析及质谱检测器83,由色谱分析柱82进行色谱分离,以及经过质谱检测器83进行相关检测处理。
需要说明的是,热解吸件工作时例如以20℃/s的升温速率对预浓缩管进行加热至200℃使待测样品进行快速加热气化,热解吸件可以是任何能够对预浓缩捕集管61进行加热的器件,例如缠绕于预浓缩捕集管61外壁的电热丝,或者置于预浓缩捕集管61内壁的电热丝,或者采用半导体将产生的热量传递给预浓缩捕集管61等等,在此不进行具体限定。此外,气泵81可以是任何能够提供抽吸动力将进样管内的气体抽吸到预浓缩捕集管61内的泵体,在此不进行限定。具体而言,气泵81可以选用微型隔膜泵,体积较小,重量较轻,便于进行携带。另外,色谱分析柱82例如采用型号为DB-5规格尺寸长度、内径、膜厚分别为15m×0.25mm×0.25μm的低热容色谱柱,当然也可以采用其它类型的色谱分析柱82,在此不进行限定。色谱分析柱82采用一般的程序升温模式进行色谱分离工作。本实施例中,载气具体例如为氦气。
请再参阅图1与图2,进一步地,第一气路控制件71为第一二位三通阀。第一二位三通阀的第一端口与第六接口A6相连通,第一二位三通阀的第二端口与第四管路44相连通,第一二位三通阀的第三端口与第五管路45相连通。如此,当第一二位三通阀通过其第一端口与第二端口相连通时,便能实现第六接口A6与第四管路44相连通,同时与第五管路45相断开;当第一二位三通阀通过其第一端口与第三端口相连通时,便能实现第六接口A6与第五管路45相连通,同时与第四管路44相断开;当第一二位三通阀控制第一端口截止时,便能实现第六接口A6与第四管路44、第五管路45均断开。
可以理解的是,本实施例中不限于采用上述的第一二位三通阀,例如可以采用三通管将第四管路44一端、第五管路45一端均连接于第六接口A6上,并在第四管路44上设置的开关阀、以及在第五管路45上设置的开关阀来代替第一二位三通阀。
请参阅图1与图2,在一个实施例中,多功能气相色谱质谱分析装置还包括第二进样管12。第二进样管12与第一接口A1连通。如此,在进行捕集工作时,既可以通过第一进样管11将样品气体依次通过第一接口A1、第二接口A2送入到第一管路41的预浓缩捕集内,又可以采用第二进样管12将样品气体依次通过第一接口A1、第二接口A2送入到第一管路41的预浓缩捕集内。实际工作时,第一进样管11主要是负责环境空气样品或者外标样品的进样,第二进样管12主要是内标样品的进样。当然,也可以只是采用第一进样管11进行进样,或者采用更多数量的进样管,在此不进行限定。
请再参阅图1与图2,在一个实施例中,多功能气相色谱质谱分析装置还包括第二气路控制件72。第二气路控制件72用于控制第一接口A1与第一进样管11或第二进样管12相连通。具体而言,第二气路控制件72为设置于第二进样管12与第一接口A1之间的第二二位三通阀。第二二位三通阀的第一端口和第二端口设于第一进样管11上,第二二位三通阀的第三端口与第二进样管12的出气端相连通。如此,第二二位三通阀类似于第一二位三通阀,第二进样管12并不需要直接与第一接口A1相连,而是与设置于第一进样管11上的第二二位三通阀的第三端口相连通,通过第二二位三通阀连接到第一接口A1,这样第二二位三通阀能控制第二进样管12是否与第一接口A1连通,也能控制第一进样管11内的样品气体是否进入到第一接口A1中。这样当需要使得第一进样管11的样品气体进入到第一接口A1中时,第二二位三通阀的第一端口与第二端口相连通,以及控制第二二位三通阀的第三端口截止,使得第一进样管11与第一接口A1连通,第二进样管12断开;当需要使得第二进样管12的样品气体进入到第一接口A1中时,控制第二二位三通阀的第二端口与第三端口相连通,以及控制第二二位三通阀的第一端口截止,使得第二进样管12与第一接口A1连通,第一进样管11断开。
需要说明的是,第二二位三通阀的第一端口和第二端口设于第一进样管11上指的是,将第一进样管11对应于第二二位三通阀的部位分为两个管段,其中一个管段与第二二位三通阀的第一端口相连,另一个管段与第二二位三通阀的第二端口相连。
请再参阅图1与图2,在一个实施例中,多功能气相色谱质谱分析装置还包括第三气路控制件73。第三气路控制件73用于控制第一接口A1与第一进样管11或第一载气管31相连通。具体而言,第三气路控制件73为设置于第一载气管31与第一接口A1之间的第三二位三通阀。第三二位三通阀的第一端口和第二端口设于第一进样管11上,第三二位三通阀的第三端口与第一载气管31的出气端相连通。如此,第三二位三通阀类似于第二二位三通阀,第一载气管31并不需要直接与第一接口A1相连,而是与设置于第一进样管11上的第三二位三通阀的第三端口相连通,通过第三二位三通阀连接到第一接口A1,这样第三二位三通阀能控制第一载气管31是否与第一接口A1连通,也能控制第一进样管11内的样品气体是否进入到第一接口A1中。这样当需要使得第一进样管11的样品气体进入到第一接口A1中时,第三二位三通阀的第一端口与第二端口相连通,以及控制第三二位三通阀的第三端口截止,使得第一进样管11与第一接口A1连通,第一载气管31断开;当需要使得第一载气管31的载气进入到第一接口A1中时,控制第三二位三通阀的第二端口与第三端口相连通,以及控制第三二位三通阀的第一端口截止,使得第一载气管31与第一接口A1连通,第一进样管11断开。
在一个实施例中,多功能气相色谱质谱分析装置还包括设置于第一载气管31上的限流器33,或者第一载气管31为限流管。如此,限流器33能限制第一载气管31的载气流量,能减小第一载气管31上输入的载气量,节约载气量。或者,也可以选用管径较小的第一载气管31作为限流管,例如第一载气管31的管径为0.1mm、0.125mm、0.15m、0.2mm等等,具体大小可以根据实际情况来设置,在此不进行限定。
可选地,第二载气管32上设有第一压力控制器34。如此,通过第一压力控制器34可以控制第一载气管31输出到第三接口A3的载气压力大小,使得第一载气管31、第二载气管32上的气压大小符合预设要求。具体而言,第一压力控制器34例如为电子压力控制器。
在一个实施例中,多功能气相色谱质谱分析装置还包括载气总管35与第一分流件36。载气总管35通过第一分流件36分别与第一载气管31、第二载气管32相连通,载气总管35用于连接载气源。具体而言,第一分流件36例如为分流三通阀。
类似地,第五管路45与第六管路46通过第二分流件84连接到气泵81,第二分流件84具体例如为分流三通阀。
更进一步地,多通阀20例如为气动式多通阀20,气动式多通阀20接有控制气管,控制气管通气时能调整多通阀20到第一工作状态,控制气管的气源断开时多通阀20回复到第二工作状态。当然,多通阀20也不限于采用气动式多通阀20,也可以采用其它类型的多通阀20,例如通过电机驱动控制,或者通过手动旋转控制等等。
当多通阀20选用气动式多通阀20时,本实施例中,载气总管35通过第二分流件84还与控制气管相连,控制气管上设有电控阀,由电控阀来控制控制气管是否与载气总管35连通,从而控制多通阀20的工作状态。
进一步地,多功能气相色谱质谱分析装置还包括与预浓缩捕集管61并联设置的定量管62,以及用于控制定量管62或预浓缩捕集管61接入到第一管路41的控制组件。如此,对于需要进行捕集操作的样品气体,则由控制组件控制预浓缩捕集管61接入到第一管路41,此时定量管62不会接入到第一管路41中,这样需要进行捕集操作的样品气体便可以进入到预浓缩捕集管61中进行捕集动作。反之,对于不需要进行捕集操作的样品气体,例如待测样品浓度较高的样品气体,则由控制组件控制定量管62接入到第一管路41中,此时预浓缩捕集管61不会接入到第一管路41中,不需要进行捕集操作的样品气体直接进入到定量管62中进行收集即可,并在后续步骤中由第一载气管31的载气同步带入到色谱分析柱82中进行分离操作,以及进入到质谱检测器83中进行检测处理。具体而言,定量管62例如采用钝化金属管,钝化金属管对样品气体中的待测样品吸附能力低。定量管62的具体长度、内径大小根据需求进行设置,与定样量相关,在此不进行赘述。
可选地,预浓缩捕集管采用外径2mm-3.5mm,长度6cm~10cm,内径1mm~2mm的石英玻璃管或钝化金属管制作而成。此外,定量管62采用外径2mm-3.5mm,内径0.75mm~1mm,长度40cm~60cm的钝化金属管制作而成。
进一步地,控制组件包括分别位于预浓缩捕集管61两侧的两个第四二位三通阀74。第四二位三通阀74的第一端口与第二端口设置于第一管路41上,定量管62的其中一端与其中一个第四二位三通阀74的第三端口相连通,定量管62的另一端与另一个第四二位三通阀74的第三端口相连通。如此,通过控制第四二位三通阀74的第一端口与第二端口接入到第一管路41,以及控制第四二位三通阀74的第三端口截止,便可以实现将预浓缩捕集管61接入到第一管路41上,此时定量管62两端封闭,并没有接入到第一管路41;通过控制第四二位三通阀74的第一端口与第三端口相通,以及控制第四二位三通阀74的第二端口截止,便可以实现将定量管62接入到第一管路41上,预浓缩捕集管61两端断开并不会接入到第一管路41上。
需要说明的是,第四二位三通阀74的结构类似于第一二位三通阀,第四二位三通阀74接入第一管路41方式类似,不进行具体赘述。
在一个实施例中,液体进样模块50包括设有腔室的本体51,本体51上设有与腔室连通的液体进样端52、隔垫吹扫管路53及分流管路54。
进一步地,本体51上还设有加热机构,加热机构对本体51进行加热处理,加热温度具体例如控制在200℃至300℃,使得从液体进样端52进入到腔室内的液体样品温度升高气化,气化后的液体样品随同从进气口56进入的载气一起从出气口57向外排放,并进入到第三管路43中。此外,隔垫吹扫管路53能将腔室内产生的污物等向外排放出去,分流管路54由于能将一部分载气向外分流排出,从而能减小进入到第三管路43中的样品流量大小,实现腔室内预设流量范围的样品随着载气一通进入到第三管路43中。具体而言,为了控制分流管路54上的气流外排量,在分流管路54上例如设置有第二压力控制器55。
进一步地,在预浓缩捕集管61上设置有保温层与加热件。
保温层为厚度为5mm~10mm的纳米毡,或者为高硅氧棉。具体而言,加热件的加热温度例如控制在100℃~150℃,能对预浓缩捕集管内的待测样品解吸处理。
可选地,加热件不限于是电热丝,还可以是任何能够对预浓缩捕集管61进行加热的器件,例如为内置于预浓缩捕集管61内部的电热丝,或者为采用半导体将产生的热量传递给预浓缩捕集管61等等,在此不进行具体限定。
具体而言,第一管路41、第二管路42及第三管路43均例如选用惰性化处理的金属管。此外,也可以在第一管路41、第二管路42及第三管路43上设置保温层或者设置加热件。
在一个具体的实施例中,请参阅图1或图2,多通阀20为具有八个接口的八通阀。可选地,多通阀20不限于为八通阀,多通阀20还可以例如是十通阀、十二通阀、十四通阀等等,在此不进行限定。
作为一个示例,请参阅图3与图4,图3示出了本发明另一实施例所述的多功能气相色谱质谱分析装置的多通阀20运行于第一工作状态结构示意图;图4示出了本发明另一实施例所述的多功能气相色谱质谱分析装置的多通阀20运行于第二工作状态结构示意图。图3与图4与图1和图2相比,区别在于,在图3与图4中示意出的多通阀20具体为十通阀。十通阀不止是有第一接口A1至第八接口A8,十通阀还设有第九接口A9与第十接口A10,第九接口A9与第十接口A10处于第七接口A7与第八接口A8之间,并均采用堵塞件堵住,使得第九接口A9与第十接口A10均处于截止状态。
在一个实施例中,一种便携式气相色谱质谱分析方法,采用了上述任一实施例多功能气相色谱质谱分析装置,包括如下步骤:
步骤S10、进入到对待测样品进行浓缩捕集的步骤,参阅图1,使得多通阀20切换运行于第一工作状态,开启气泵81,第一气路控制件71控制第五管路45与第六接口A6相连通,此时,在气泵81的抽吸力作用下,样品气体经过第一进样管11、第一接口A1、第二接口A2、第一管路41、第五接口A5、第六接口A6、第五管路45向外排,流经第一管路41时,由第一管路41上的预浓缩捕集管61捕获收集样品气体中的待测样品,使得待测样品集中于预浓缩捕集管61中,其它气体则由气泵81通过抽吸管向外抽排,在预浓缩捕集管61捕集到一定量的待测样品后,气泵81停止工作。与此同时,第二载气管32内的载气可以依次通过第三接口A3、第四接口A4、第二管路42、液体进样模块50的进气口56、液体进样模块50的出气口57、第三管路43、色谱分析柱82进入到质谱检测器83中,如此载气气源可以不停机。
步骤S20、热解吸步骤,在气泵81停止工作后,参阅图2,使多通阀20运行于第二工作状态,通过热解吸件对预浓缩捕集管61进行加热解吸处理,使得预浓缩捕集管61内的待测样品气化,并由第一载气管31通入的载气依次流经第三接口A3、第二接口A2、第一管路41、第五接口A5、第四接口A4、第二管路42、液体进样模块50的进气口56、液体进样模块50的出气口57、第三管路43、色谱分析柱82进入到质谱检测器83中,第一载气管31通入的载气进入到预浓缩捕集管61时携带气化的待测样品一起进入到色谱分析柱82,色谱分析柱82进行升温工作使得气化的待测样品进行色谱分离,质谱检测器83对分离的目标物依次进行检测处理。在热解吸步骤中,由第一气路控制件71控制第四管路44与第五管路45均和第六接口A6相断开,使得避免第一进样管11内的样品气体通过第六接口A6流向第四管路44、第五管路45。
步骤S30、反吹检测步骤,待热解吸步骤中的预浓缩捕集管61内的待测样品均解吸完毕后,再参阅图1,使得多通阀20切换运行于第一工作状态,第一进样管11停止进样,第一气路控制件71控制第五管路45与第六接口A6连通,第二载气管32内的载气依次流经第三接口A3、第四接口A4、第二管路42、液体进样模块50、第三管路43、色谱分析柱82及质谱检测器83,将第二管路42、第三管路43及色谱分析柱82内的待测样品往前推动进入到质谱检测器83中进行检测;第一载气管31内的载气依次流经第一接口A1、第二接口A2、第一管路41、第五接口A5、第六接口A6及第五管路45向外排,使得预浓缩捕集管61内的待测样品向外排放,起到清洁作用。如此可见,可以保障色谱分析柱82对待测样品的较好的检测效果,在色谱分析柱82工作的同时还能对预浓缩捕集管61及其连接管进行反吹检测及清洗,反吹流程和分析流程同步进行可缩短分析周期,工作效率较高。
上述的多功能气相色谱质谱分析装置在对待测样品进行检测时,可以用于气相色谱检测模式,还可以用于单质谱检测模式,功能强大,使用方便。此外,上述的多功能气相色谱质谱分析装置,由于质谱检测器83设有第一进样口、第二进样口及与第二进样口连通的抽吸出口,以及包括多通阀20及整体管路连接结构,能实现气相色谱检测模式和单质谱检测模式的一体化有机结合,同时装置结构相对简单。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。

Claims (10)

1.一种多功能气相色谱质谱分析装置,其特征在于,所述多功能气相色谱质谱分析装置包括:
第一进样管,所述第一进样管的进气端用于通入样品气体;
多通阀,所述多通阀设有第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口、第六接口、第七接口与第八接口,所述多通阀运行于第一工作状态与第二工作状态;当所述多通阀运行于第一工作状态时,所述第一接口与所述第二接口通过管道相连通,所述第三接口与所述第四接口通过管道相连通,所述第五接口与所述六接口通过管道相连通,所述第七接口与所述第八接口通过管道相连通;当所述多通阀运行于第二工作状态时,所述第一接口与所述第八接口通过管道相连通,所述第二接口与所述第三接口通过管道相连通,所述第四接口与所述第五接口通过管道相连通,所述第六接口与所述第七接口通过管道相连通;所述第七接口与所述第八接口通过连通管相连;
第一载气管、第二载气管、第一管路、第二管路、第三管路、第四管路、第五管路、第六管路、液体进样模块、预浓缩捕集管、热解吸件、第一气路控制件、气泵与色谱分析柱与质谱检测器;所述质谱检测器设有第一进样口、第二进样口及与所述第二进样口连通的抽吸出口;所述第一载气管的出气端、所述第一进样管的出气端均与所述第一接口相连通;所述第一管路的两端分别对应连接所述第二接口与所述第五接口,所述预浓缩捕集管设置于所述第一管路上,所述热解吸件用于对所述预浓缩捕集管进行加热解吸处理;所述第二载气管的出气端与所述第三接口相连通;所述第二管路的一端与所述第四接口相连通,所述第二管路的另一端与所述液体进样模块的进气口相连通,所述第三管路的一端与所述液体进样模块的出气口相连通,所述第三管路的另一端与所述第一进样口相连通,所述色谱分析柱设于所述第三管路上;所述第一气路控制件控制所述第六接口与所述第四管路的一端或第五管路的一端相连通,所述第四管路的另一端与所述第二进样口相连通,所述第六管路的一端与所述抽吸出口相连通,所述第五管路的另一端、所述第六管路的另一端并联连接至所述气泵。
2.根据权利要求1所述的多功能气相色谱质谱分析装置,其特征在于,所述第一气路控制件为第一二位三通阀,所述第一二位三通阀的第一端口与所述第六接口相连通,所述第一二位三通阀的第二端口与所述第四管路相连通,所述第一二位三通阀的第三端口与所述第五管路相连通。
3.根据权利要求1所述的多功能气相色谱质谱分析装置,其特征在于,所述多功能气相色谱质谱分析装置还包括第二进样管,所述第二进样管与所述第一接口连通。
4.根据权利要求3所述的多功能气相色谱质谱分析装置,其特征在于,所述多功能气相色谱质谱分析装置还包括第二气路控制件,所述第二气路控制件用于控制所述第一接口与所述第一进样管或所述第二进样管相连通。
5.根据权利要求1所述的多功能气相色谱质谱分析装置,其特征在于,所述多功能气相色谱质谱分析装置还包括第三气路控制件,所述第三气路控制件用于控制所述第一接口与所述第一进样管或所述第一载气管相连通。
6.根据权利要求1所述的多功能气相色谱质谱分析装置,其特征在于,所述多功能气相色谱质谱分析装置还包括设置于第一载气管上的限流器,或者所述第一载气管为限流管;所述第二载气管上设有第一压力控制器。
7.根据权利要求6所述的多功能气相色谱质谱分析装置,其特征在于,所述多功能气相色谱质谱分析装置还包括载气总管与第一分流件,所述载气总管通过所述第一分流件分别与所述第一载气管、所述第二载气管相连通,所述载气总管用于连接载气源。
8.根据权利要求1所述的多功能气相色谱质谱分析装置,其特征在于,所述多功能气相色谱质谱分析装置还包括与所述预浓缩捕集管并联设置的定量管,以及用于控制所述定量管或所述预浓缩捕集管接入到第一管路的控制组件。
9.根据权利要求8所述的多功能气相色谱质谱分析装置,其特征在于,所述控制组件包括分别位于所述预浓缩捕集管两侧的两个第四二位三通阀;所述第四二位三通阀的第一端口与第二端口设置于第一管路上,所述定量管的其中一端与其中一个所述第四二位三通阀的第三端口相连通,所述定量管的另一端与另一个所述第四二位三通阀的第三端口相连通。
10.一种便携式气相色谱质谱分析方法,其特征在于,采用了如权利要求1至9任意一项所述的多功能气相色谱质谱分析装置,包括如下步骤:
步骤S10、对待测样品进行浓缩捕集步骤,使得多通阀切换运行于第一工作状态,开启气泵,第一气路控制件控制第五管路与第六接口相连通,在气泵的抽吸力作用下,样品气体经过第一进样管、第一接口、第二接口、第一管路、第五接口、第六接口、第五管路向外排,样品气体流经第一管路时,由第一管路上的预浓缩捕集管捕获收集样品气体中的待测样品;
步骤S20、控制气泵停止工作并进入热解吸步骤,使多通阀运行于第二工作状态,通过热解吸件对预浓缩捕集管进行加热解吸处理,使得预浓缩捕集管内的待测样品气化,同步由第一载气管通入的载气依次流经第三接口、第二接口、第一管路、第五接口、第四接口、第二管路、液体进样模块的进气口、液体进样模块的出气口、第三管路、色谱分析柱进入到质谱检测器中,第一载气管通入的载气进入到预浓缩捕集管时携带气化的待测样品一起进入到色谱分析柱;
步骤S30、待热解吸步骤中的预浓缩捕集管内的待测样品解吸时间达到预设时间时进行反吹检测步骤,使得多通阀切换运行于第一工作状态,第一进样管停止进样,第一气路控制件控制第五管路与第六接口连通,第二载气管内的载气依次流经第三接口、第四接口、第二管路、液体进样模块、第三管路、色谱分析柱及质谱检测器,第二载气将第二管路、第三管路及色谱分析柱内的待测样品往前推动进入到质谱检测器中进行检测;此外,第一载气管内的载气依次流经第一接口、第二接口、第一管路、第五接口、第六接口及第五管路向外排,使得预浓缩捕集管内的残留样品或杂质向外排放。
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