CN112505191A - 便携式气相色谱分析装置和分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种便携式气相色谱分析装置和分析方法,便携式气相色谱分析装置包括第一进样管、多通阀、第一管路、第二管路、第一载气管、排放管、第三管路、第二载气管、抽吸管、第三载气管、预浓缩捕集管、热解吸件、气泵、色谱分析柱与检测器。在对待测样品进行检测时,不需要进入到液体进样模块,而是由通入的载气对预浓缩捕集管内加热解吸的待测样品带入到色谱分析柱中并进行后续的检测动作,即无需将气体加热到250℃,也无需对液体进样模块进行控制,能够节省能耗,控制较为简单。此外,在色谱分析柱工作的同时还能对预浓缩捕集管及其连接管进行反吹清洗,反吹流程和分析流程同步进行可缩短分析周期,工作效率较高。
Description
技术领域
本发明涉及色谱分析技术领域,特别是涉及一种便携式气相色谱分析装置和分析方法。
背景技术
传统地,便携式气相色谱分析装置能够实现气体直接进样和液体进样,并能对气体样品的色谱分析检测,以及对液体样品的色谱分析检测。对于气体样品的色谱分析检测,传统常见的实现方式都是采用气体样品经过预浓缩解吸后,再经过液体进样模块,然后进入色谱柱进行分离,将分离后的色谱通过检测器进行检测。为防止有冷点存在,液体进样模块在整个分析过程中都要进行加热且保持温度在200℃~250℃,功耗较大,电池电量消耗快不利于现场长时间进行监测分析;同时为保证分离和检测效果,液体进样模块还需要设置分流模式或者不分流模式,控制极为复杂。
发明内容
基于此,有必要克服现有技术的缺陷,提供一种便携式气相色谱分析装置和分析方法,它能够节省能耗,控制较为简单。
其技术方案如下:一种便携式气相色谱分析装置,所述便携式气相色谱分析装置包括:第一进样管,所述第一进样管的进气端用于通入样品气体;多通阀、第一管路、第二管路、第一载气管、排放管、第三管路、第二载气管、抽吸管与第三载气管,所述多通阀设有第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口、第六接口、第七接口、第八接口、第九接口及第十接口,所述第一接口通过所述第一管路与所述第五接口相连通,所述第二接口与所述第二管路的进气端相连通,所述第三接口与所述第一载气管的出气端相连通,所述第四接口与所述排放管的进气端相连,所述排放管的出气端为气体外排端,所述第六接口通过所述第三管路与所述第九接口相连通,所述第七接口分别与所述第一进样管的出气端、所述第二载气管的出气端相连通,所述第八接口与所述抽吸管相连通,所述第十接口还与所述第三载气管的出气端相连通,所述第一载气管的进气端、所述第二载气管的进气端及所述第三载气管的进气端均用于通入载气;预浓缩捕集管、热解吸件、气泵、色谱分析柱与检测器,所述预浓缩捕集管设于所述第三管路上,所述热解吸件用于对所述预浓缩捕集管进行加热解吸处理,所述气泵设于所述抽吸管上,所述色谱分析柱设于所述第二管路上,所述第二管路的出气端与所述检测器的入口相连通;
所述多通阀运行于第一工作状态与第二工作状态,当所述多通阀运行于第一工作状态时,所述第一接口与所述第十接口通过管道相连通,所述第二接口与所述第三接口通过管道相连通,所述第四接口与所述第五接口通过管道相连通,所述第六接口与所述第七接口通过管道相连通,所述第八接口与所述第九接口通过管道相连通;当所述多通阀运行于第二工作状态时,所述第一接口与所述第二接口通过管道相连通,所述第三接口与所述第四接口通过管道相连通,所述第五接口与所述第六接口通过管道相连通,所述第七接口与所述第八接口通过管道相连通,所述第九接口与所述第十接口通过管道相连通。
上述的便携式气相色谱分析装置在对待测样品进行检测时,并不需要进入到液体进样模块,而是由通入的载气对预浓缩捕集管内加热解吸的待测样品带入到色谱分析柱中并进行后续的检测动作,即无需将气体加热到250℃,也无需对液体进样模块进行控制,能够节省能耗,控制较为简单。
在其中一个实施例中,所述便携式气相色谱分析装置还包括设置于所述第一管路上的保护柱。
在其中一个实施例中,所述保护柱为惰性化处理的金属空心毛细管或者空心的石英毛细管;所述保护柱可拆卸地设于所述第一管路上;所述保护柱上设有加热件和/或测温件。
在其中一个实施例中,所述便携式气相色谱分析装置还包括设置于所述第一载气管上的第一压力控制器,以及设置于所述第三载气管上的第二压力控制器;所述第三载气管上设有第一分流件,所述第一分流件与所述第二载气管的进气端相连。
在其中一个实施例中,所述便携式气相色谱分析装置还包括设置于所述第二载气管与所述第七接口之间的第一二位三通阀;所述第一二位三通阀的第一接口和第二接口设于所述第一进样管上,所述第一二位三通阀的第三接口与所述第二载气管的出气端相连通。
在其中一个实施例中,所述便携式气相色谱分析装置还包括第二进样管,所述第二进样管与所述第七接口连通。
在其中一个实施例中,所述便携式气相色谱分析装置还包括设置于所述第二进样管与所述第七接口之间的第二二位三通阀;所述第二二位三通阀的第一接口和第二接口设于所述第一进样管上,所述第二二位三通阀的第三接口与所述第二进样管的出气端相连通。
在其中一个实施例中,所述便携式气相色谱分析装置还包括与所述预浓缩捕集管并联设置的定量管,以及用于控制所述定量管或所述预浓缩捕集管接入到所述第三管路的控制组件。
在其中一个实施例中,所述控制组件包括分别位于所述预浓缩捕集管两侧的两个第三二位三通阀;所述第三二位三通阀的第一接口与第二接口设置于所述第三管路上,所述定量管的其中一端与其中一个所述第三二位三通阀的第三接口相连通,所述定量管的另一端与另一个所述第三二位三通阀的第三接口相连通。
在其中一个实施例中,所述便携式气相色谱分析装置还包括液体进样模块、第四二位三通阀、第五二位三通阀、第四载气管及第四管路,所述第四二位三通阀的第一接口和第二接口设于所述第一载气管上,所述第四二位三通阀的第三接口与所述第四载气管的进气端相连,所述第四载气管的出气端与所述液体进样模块的载气入口相连通;所述第五二位三通阀的第一接口和第二接口设于所述第一管路上,所述第五二位三通阀的第三接口与所述液体进样模块的载气出口相连通。
一种便携式气相色谱分析方法,采用了所述的便携式气相色谱分析装置,包括如下步骤:
步骤S10、先使得多通阀运行于第一工作状态,控制气泵工作,气泵使样品气体依次流经第一进样管、第七接口、第六接口、第三管路、第九接口、第八接口与抽吸管,样品气体流经第三管路时,由第三管路上的预浓缩捕集管捕获收集样品气体中的待测样品,使得待测样品集中于预浓缩捕集管中,其它气体则由气泵通过抽吸管向外抽排;
步骤S20、在预浓缩捕集管捕集到预设量的待测样品后,气泵停止工作;
步骤S30、在气泵停止工作后,使多通阀运行于第二工作状态,通过热解吸件对预浓缩捕集管进行加热解吸处理,使得预浓缩捕集管内的待测样品气化,并由第三载气管通入的载气依次流经第十接口、第九接口、第三管路、第六接口、第五接口、第一管路、第一接口、第二接口与第二管路,第三载气管通入的载气进入到预浓缩捕集管时携带气化的待测样品一起进入到第二管路,由第二管路进入到色谱分析柱;
步骤S40、色谱分析柱进行升温工作使得气化的待测样品进行色谱分离,检测器对分离的目标物依次进行检测处理。
上述的便携式气相色谱分析方法,并不需要进入到液体进样模块,而是由通入的载气对预浓缩捕集管内加热解吸的待测样品带入到色谱分析柱中并进行后续的检测动作,即无需将气体加热到250℃,也无需对液体进样模块进行控制,能够节省能耗,控制较为简单。
在其中一个实施例中,在所述检测处理步骤结束之后还包括反吹清洁步骤:
使多通阀运行于第一工作状态,第一载气管通入的载气依次流经第三接口、第二接口进入到第二管路,将色谱分析柱内剩余的待测样品继续往前推动进入到检测器中进行检测;第二载气管通入的载气依次流经第七接口、第六接口、第三管路、第九接口、第八接口及抽吸管,使得预浓缩捕集管内的待测样品向外排放;第三载气管内的载气依次流经第十接口、第一接口、第一管路、第五接口、第四接口及排放管向外排放。
在其中一个实施例中,在步骤S30中,在气泵停止工作后以及在第三载气管通入的载气进入到预设浓缩捕集管之前还包括预热解吸步骤,按照预设时间对预浓缩捕集管进行升温加热处理。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例所述的便携式气相色谱分析装置的多通阀运行于第一工作状态结构示意图;
图2为本发明一实施例所述的便携式气相色谱分析装置的多通阀运行于第二工作状态结构示意图;
图3为本发明另一实施例所述的便携式气相色谱分析装置的结构示意图;
图4为本发明又一实施例所述的便携式气相色谱分析装置的结构示意图;
图5为本发明一实施例所述的便携式气相色谱分析装置的保护柱的结构示意图。
11、第一进样管;12、第二进样管;20、多通阀;A1、第一接口;A2、第二接口;A3、第三接口;A4、第四接口;A5、第五接口;A6、第六接口;A7、第七接口;A8、第八接口;A9、第九接口;A10、第十接口;31、第一管路;32、第二管路;33、第三管路;34、保护柱;35、加热件;36、测温件;37、绝缘层;38、第四管路;41、排放管;42、抽吸管;43、气泵;44、限流器;51、第一载气管;52、第二载气管;53、第三载气管;54、第四载气管;55、第一压力控制器;56、第二压力控制器;57、第一分流件;58、载气总管;59、第二分流件;59A、控制气管;59B、电控阀;61、预浓缩捕集管;62、定量管;71、色谱分析柱;72、检测器;81、第一二位三通阀;82、第二二位三通阀;83、第三二位三通阀;84、第四二位三通阀;85、第五二位三通阀;90、液体进样模块;91、本体;92、液体进样端;93、载气进口;94、样品出口;95、隔垫吹扫管路;96、分流管路。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
参阅图1与图2,图1示出了本发明一实施例便携式气相色谱分析装置的多通阀20运行于第一工作状态结构示意图,图2示出了本发明一实施例便携式气相色谱分析装置的多通阀20运行于第二工作状态结构示意图。本发明一实施例提供的一种便携式气相色谱分析装置,便携式气相色谱分析装置包括第一进样管11、多通阀20、第一管路31、第二管路32、第一载气管51、排放管41、第三管路33、第二载气管52、抽吸管42、第三载气管53、预浓缩捕集管61、热解吸件(图中未示出)、气泵43、色谱分析柱71与检测器72。具体而言,本实施例中的多通阀20为十通阀。当然多通阀20也可以是12通阀、14通阀等等,在此不进行限定。
第一进样管11的进气端用于通入样品气体。多通阀20设有第一接口A1、第二接口A2、第三接口A3、第四接口A4、第五接口A5、第六接口A6、第七接口A7、第八接口A8、第九接口A9及第十接口A10。第一接口A1通过第一管路31与第五接口A5相连通,第二接口A2与第二管路32的进气端相连通,第三接口A3与第一载气管51的出气端相连通,第四接口A4与排放管41的进气端相连,排放管41的出气端为气体外排端,第六接口A6通过第三管路33与第九接口A9相连通,第七接口A7分别与第一进样管11的出气端、第二载气管52的出气端相连通,第八接口A8与抽吸管42相连通,第十接口A10还与第三载气管53的出气端相连通,第一载气管51的进气端、第二载气管52的进气端及第三载气管53的进气端均用于通入载气。预浓缩捕集管61设于第三管路33上,热解吸件用于对预浓缩捕集管61进行加热解吸处理。气泵43设于抽吸管42上,色谱分析柱71设于第二管路32上。第二管路32的出气端与检测器72的入口相连通。
多通阀20运行于第一工作状态与第二工作状态,参阅图1,当多通阀20运行于第一工作状态时,第一接口A1与第十接口A10通过管道相连通,第二接口A2与第三接口A3通过管道相连通,第四接口A4与第五接口A5通过管道相连通,第六接口A6与第七接口A7通过管道相连通,第八接口A8与第九接口A9通过管道相连通;参阅图2,当多通阀20运行于第二工作状态时,第一接口A1与第二接口A2通过管道相连通,第三接口A3与第四接口A4通过管道相连通,第五接口A5与第六接口A6通过管道相连通,第七接口A7与第八接口A8通过管道相连通,第九接口A9与第十接口A10通过管道相连通。
参阅图1,在实际工作时,先使得多通阀20运行于第一工作状态,控制气泵43工作,在气泵43的抽吸作用下,使得样品气体依次流经第一进样管11、第七接口A7、第六接口A6、第三管路33、第九接口A9、第八接口A8与抽吸管42,流经第三管路33时,由第三管路33上的预浓缩捕集管61捕获收集样品气体中的待测样品,使得待测样品集中于预浓缩捕集管61中,其它气体则由气泵43通过抽吸管42向外抽排,在预浓缩捕集管61捕集到一定量的待测样品后,气泵43停止工作。与此同时,第三载气管53内的载气可以依次通过第十接口A10、第一接口A1、第一管路31、第五接口A5、第四接口A4及排放管41向外排放,第一载气管51内的载气可以依次通过第三接口A3、第二接口A2及第二管路32排入到检测器72中,如此载气气源可以不停机。
参阅图2,然后使得多通阀20运行于第二工作状态,通过热解吸件对预浓缩捕集管61进行加热解吸处理,使得预浓缩捕集管61内的待测样品气化;并由第三载气管53通入载气,载气依次流经第十接口A10、第九接口A9、第三管路33、第六接口A6、第五接口A5、第一管路31、第一接口A1、第二接口A2与第二管路32,如此载气进入到预浓缩捕集管61内,使得气化的待测样品一起进入到第二管路32,由第二管路32进入到色谱分析柱71,色谱分析柱71进行升温工作使得气化的待测样品进行色谱分离,检测器72对分离的色谱依次进行检测处理。
上述的便携式气相色谱分析装置在对待测样品进行检测时,并不需要进入到液体进样模块90,而是由通入的载气对预浓缩捕集管61内加热解吸的待测样品带入到色谱分析柱71中并进行后续的检测动作,即无需将气体加热到250℃,也无需对液体进样模块90进行控制,能够节省能耗,控制较为简单。
需要说明的是,热解吸件工作时例如以20℃/s的升温速率对预浓缩管进行加热至200℃使待测样品进行快速加热气化,热解吸件可以是任何能够对预浓缩捕集管61进行加热的器件,例如缠绕于预浓缩捕集管61外壁的电热丝,或者置于预浓缩捕集管61内壁的电热丝,或者采用半导体将产生的热量传递给预浓缩捕集管61等等,在此不进行具体限定。此外,气泵43可以是任何能够提供抽吸动力将进样管内的气体抽吸到预浓缩捕集管61内的泵体,在此不进行限定。具体而言,气泵43可以选用微型隔膜泵,体积较小,重量较轻,便于进行携带。另外,色谱分析柱71例如采用型号为DB-5规格尺寸长度、内径、膜厚分别为15m×0.25mm×0.25μm的低热容色谱柱,色谱分析柱71采用一般的程序升温模式进行色谱分离工作。其次,检测器72具体是质谱检测器72、火焰离子化检测仪或热导检测器72等等,在此不进行限定。本实施例中,载气具体例如为氦气、氢气、氮气或空气等等,在此不进行限定。
再参阅图1,此外,当色谱分析柱71对待测样品进行色谱分离动作将要结束时,使得多通阀20切换运行于第一工作状态,第一载气管51内的载气依次流经第三接口A3、第二接口A2进入到第二管路32,将色谱分析柱71内剩余的待测样品继续往前推动进入到检测器72中进行检测;第二载气管52内的载气依次流经第七接口A7、第六接口A6、第三管路33、第九接口A9、第八接口A8及抽吸管42,使得预浓缩捕集管61内的待测样品向外排放,起到清洁作用;第三载气管53内的载气依次流经第十接口A10、第一接口A1、第一管路31、第五接口A5、第四接口A4及排放管41向外排放。如此可见,可以保障色谱分析柱71对待测样品的较好的检测效果,在色谱分析柱71工作的同时还能对预浓缩捕集管61及其连接管进行反吹清洗,反吹流程和分析流程同步进行可缩短分析周期,工作效率较高。
参阅图1或图2,进一步地,便携式气相色谱分析装置还包括设置于第一管路31上的保护柱34。需要说明的是,色谱分析柱71在工作时主要是通过其内壁上附着的涂层来实现对待测样品的各种成分按照顺序依次分离排出,涂层例如为聚硅氧烷。保护柱34相对于色谱分析柱71而言,主要区别在于保护柱34的内壁没有涂层,为裸露内壁,也就是将色谱分析柱71的内壁附着的涂层去掉便相当于是本实施例中的保护柱34。如此,在载气携带待测样品通过第一管路31上的保护柱34后,再送入到第二管路32并进入到色谱分析柱71内,这样有利于将待测样品内的脏物杂质等附着于保护柱34的内壁上,而不会附着于色谱分析柱71的前段,即对色谱分析柱71起到一定程度的保护作用,减少待测样品对色谱分析柱71的污染从而提高色谱分析柱71使用寿命,同时改善质谱真空度,提高色谱分离效果。具体而言,保护柱34选用惰性化处理的金属空心毛细管或者空心的石英毛细管等等,在此不进行限定。
参阅图1与图5,图5示出了本发明一实施例便携式气相色谱分析装置的保护柱34的结构示意图。此外,保护柱34可拆卸地设于第一管路31上,使得保护柱34便于进行拆卸更换。保护柱34具体采用内径为0.25mm或0.28mm,保护柱34的长度例如为5cm~30cm。另外,保护柱34上设有加热件35和/或测温件36。具体而言,将电热丝缠绕在覆盖有绝缘层37的保护柱34上,测温件36例如采用热电偶进行测试保护柱34的温度。此外,还可以在保护柱37外套设保温层(图中未示出),绝缘层例如为0.03mm~0.06mm石英纤维布绝缘层。保温层例如为厚度为5mm~10mm的纳米毡,或者为高硅氧棉。具体而言,加热件35的加热温度例如控制在50℃~150℃,使得防止待测样品在管路中遇到冷点而被冷凝住,减少待测样品的损失。
可选地,加热件35不限于是电热丝,还可以是任何能够对保护柱34进行加热的器件,例如为内置于保护柱34内部的电热丝,或者为采用半导体将产生的热量传递给保护柱34等等,在此不进行具体限定。
参阅图1与图2,在一个实施例中,便携式气相色谱分析装置还包括设置于排放管41上的限流器44;或者,排放管41为限流管。如此,限流器44能限制排放管41的排放流量,能减小排放管41向外排放的载气量,节约载气量。或者,也可以选用管径较小的排放管41作为限流管,例如排放管41的管径为0.1mm、0.125mm、0.15m、0.2mm等等,具体大小可以根据实际情况来设置,在此不进行限定。
参阅图1与图2,在一个实施例中,便携式气相色谱分析装置还包括设置于第一载气管51上的第一压力控制器55,以及设置于第三载气管53上的第二压力控制器56。第三载气管53上设有第一分流件57,第一分流件57与第二载气管52的进气端相连。如此,一方面,通过第一压力控制器55可以控制进入到第一载气管51上的载气压力大小,通过第二压力控制器56可以控制第三载气管53上的载气压力大小;另一方面,由于第二载气管52通过第一分流件57与第三载气管53相连,还能控制第二载气管52上的载气压力大小,使得第一载气管51、第二载气管52及第三载气管53上的气压大小符合预设要求。
具体而言,第一分流件57为分流三通阀,分流三通阀的两个接口连接于第三载气管53上,分流三通阀的另一个接口与第二载气管52的进气端相连通。
参阅图1与图2,进一步地,便携式气相色谱分析装置还包括载气总管58。载气总管58的一端与载气源相连,载气总管58的另一端通过第二分流件59分别与第一载气管51、第三载气管53相连通。更进一步地,多通阀20例如为气动式多通阀20,气动式多通阀20接有控制气管59A,控制气管59A通气时能调整多通阀20到第一工作状态,控制气管59A的气源断开时多通阀20回复到第二工作状态。当然,多通阀20也不限于采用气动式多通阀20,也可以采用其它类型的多通阀20,例如通过电机驱动控制,或者通过手动旋转控制等等。
当多通阀20选用气动式多通阀20时,本实施例中,载气总管58通过第二分流件59还与控制气管59A相连,控制气管59A上设有电控阀59B,由电控阀59B来控制控制气管59A是否与载气总管58连通,从而控制多通阀20的工作状态。
具体而言,第二分流件59为分流四通阀,分流四通阀的其中一个接口连接于载气源,其余三个接口分别与第一载气管51、第三载气管53、及控制气管59A相连通。
再参阅图1或图2,在一个实施例中,便携式气相色谱分析装置还包括设置于第二载气管52与第七接口A7之间的第一二位三通阀81。第一二位三通阀81的第一接口A1和第二接口A2设于第一进样管11上,第一二位三通阀81的第三接口A3与第二载气管52的出气端相连通。如此,第二载气管52并不需要直接与第七接口A7相连,而是与设置于第一进样管11上的第一二位三通阀81的第三接口A3相连通,通过第一二位三通阀81连接到第七接口A7,这样第一二位三通阀81能控制第二载气管52是否与第七接口A7连通,也能控制第一进样管11上的样品气体进入到第七接口A7中。这样当预浓缩捕集管61工作于捕集状态时,多通阀20工作于第一工作状态,控制第一二位三通阀81的第三接口A3截止,第一二位三通阀81的第一接口A1与第二接口A2接通,使得第一进样管11内的样品气体顺利进入到第七接口A7中,同时能避免第二载气管52内的载气进入到第七接口A7中;当预浓缩捕集管61工作于热解吸状态时,多通阀20工作于第二工作状态,由于只是需要将预浓缩捕集管61内解吸后的待测样品送入到色谱分析柱71中,而不再需要捕集动作,此时通过关闭第一二位三通阀81,使得避免第二载气管52内的载气进入到第七接口A7中,以及避免第一进样管11内的样品气体进入到第七接口A7中;当预浓缩捕集管61工作于反吹清洗状态时,多通阀20工作于第一工作状态,控制第一二位三通阀81的第一接口A1截止,以及第一二位三通阀81的第二接口A2与第三接口A3连通,这样第二载气管52内的载气可以通过第一二位三通阀81顺利进入到第一接口A1以及后续的预浓缩捕集管61中,便可以将预浓缩捕集管61内剩余的待测样品带出,此外,第一进样管11内的样品气体不再进入到第七接口A7中。
可以理解的是,本实施例中不限于采用上述的第一二位三通阀81,例如可以采用三通管将第二载气管52的出气端连接于第一进样管11上,并在第二载气管52上设置的开关阀、以及在第一进样管11上设置的开关阀来代替第一二位三通阀81。
需要说明的是,第一二位三通阀81的第一接口A1和第二接口A2设于第一进样管11上指的是,将第一进样管11分为两个管段,其中一个管段与第一二位三通阀81的第一接口A1相连,另一个管段与第一二位三通阀81的第二接口A2相连。
请参阅图3,图3示出了本发明另一实施例便携式气相色谱分析装置的结构示意图。在一个实施例中,便携式气相色谱分析装置还包括第二进样管12。第二进样管12与第七接口A7连通。如此,在进行捕集工作时,既可以通过第一进样管11将样品气体依次通过第七接口A7、第六接口A6送入到第三管路33的预浓缩捕集内,又可以采用第二进样管12将样品气体依次通过第七接口A7、第六接口A6送入到第三管路33的预浓缩捕集内。实际工作时,第一进样管11主要是负责环境空气样品或者外标样品的进样,第二进样管12主要是内标样品的进样。当然,也可以只是采用第一进样管11进行进样,或者采用更多数量的进样管,在此不进行限定。
参阅图3,在一个实施例中,便携式气相色谱分析装置还包括设置于第二进样管12与第七接口A7之间的第二二位三通阀82。第二二位三通阀82的第一接口A1和第二接口A2设于第一进样管11上,第二二位三通阀82的第三接口A3与第二进样管12的出气端相连通。第二二位三通阀82类似于第一二位三通阀81,第二进样管12并不需要直接与第七接口A7相连,而是与设置于第一进样管11上的第二二位三通阀82的第三接口A3相连通,通过第二二位三通阀82连接到第七接口A7,这样第二二位三通阀82能控制第二进样管12是否与第七接口A7连通,也能控制第一进样管11内的样品气体是否进入到第七接口A7中。这样当需要使得第一进样管11的样品气体进入到第七接口A7中时,第二二位三通阀82的第一接口A1与第二接口A2相连通,以及控制第二二位三通阀82的第三接口A3截止,使得第一进样管11与第七接口A7连通,第二进样管12断开;当需要使得第二进样管12的样品气体进入到第七接口A7中时,控制第二二位三通阀82的第二接口A2与第三接口A3相连通,以及控制第二二位三通阀82的第一接口A1截止,使得第二进样管12与第七接口A7连通,第一进样管11断开。
参阅图3,在一个实施例中,便携式气相色谱分析装置还包括与预浓缩捕集管61并联设置的定量管62,以及用于控制定量管62或预浓缩捕集管61接入到第三管路33的控制组件。如此,对于需要进行捕集操作的样品气体,则由控制组件控制预浓缩捕集管61接入到第三管路33,此时定量管62不会接入到第三管路33中,这样需要进行捕集操作的样品气体便可以进入到预浓缩捕集管61中进行捕集动作。反之,对于不需要进行捕集操作的样品气体,例如待测样品浓度较高的样品气体,则由控制组件控制定量管62接入到第三管路33中,此时预浓缩捕集管61不会接入到第三管路33中,不需要进行捕集操作的样品气体直接进入到定量管62中进行收集即可,并在后续步骤中由第三载气管53的载气同步带入到色谱分析柱71中进行分离操作,以及进入到检测器72中进行检测处理。具体而言,定量管62例如采用钝化金属管,钝化金属管对样品气体中的待测样品吸附能力低。定量管62的具体长度、内径大小根据需求进行设置,与定样量相关,在此不进行赘述。
参阅图3,进一步地,控制组件包括分别位于预浓缩捕集管61两侧的两个第三二位三通阀83。第三二位三通阀83的第一接口A1与第二接口A2设置于第三管路33上,定量管62的其中一端与其中一个第三二位三通阀83的第三接口A3相连通,定量管62的另一端与另一个第三二位三通阀83的第三接口A3相连通。如此,通过控制第三二位三通阀83的第一接口A1与第二接口A2接入到第三管路33,以及控制第三二位三通阀83的第三接口A3截止,便可以实现将预浓缩捕集管61接入到第三管路33上,此时定量管62两端封闭,并没有接入到第三管路33;通过控制第三二位三通阀83的第一接口A1与第三接口A3相通,以及控制第三二位三通阀83的第二接口A2截止,便可以实现将定量管62接入到第三管路33上,预浓缩捕集管61两端断开,并不会接入到第三管路33上。
需要说明的是,第三二位三通阀83的结构类似于第一二位三通阀81,第三二位三通阀83接入第三管路33方式类似,不进行具体赘述。
请参阅图4,图4示出了本发明又一实施例便携式气相色谱分析装置的结构示意图。在一个实施例中,便携式气相色谱分析装置还包括液体进样模块90、第四二位三通阀84、第五二位三通阀85、第四载气管54及第四管路38。第四二位三通阀84的第一接口A1和第二接口A2设于第一载气管51上,第四二位三通阀84的第三接口A3与第四载气管54的进气端相连,第四载气管54的出气端与液体进样模块90的载气入口相连通。第五二位三通阀85的第一接口A1和第二接口A2设于第一管路31上,第五二位三通阀85的第三接口A3与液体进样模块90的样品出口94相连通。如此,在第四二位三通阀84与第五二位三通阀85的作用下,可以实现单独对液体样品进行相关检测工作,也可以实现单独对气体样品进行相关检测工作。具体而言,第五二位三通阀85的第三接口A3与液体进样模块90的样品出口94的连接管道选用惰性化处理的金属管或者空心的石英毛细管等等,在此不进行限定。此外,还可以在第五二位三通阀85的第三接口A3与液体进样模块90的样品出口94的连接管道上设置保温层或者设置加热结构。
参阅图4,具体而言,当需要对液体样品进行检测时,通过控制第四二位三通阀84与第五二位三通阀85,第四二位三通阀84与第五二位三通阀85均处于其中一种工作状态,即第四二位三通阀84的第一接口A1和第三接口A3相互连通,第四二位三通阀84的第二接口A2截止,实现第一载气管51内的载气进入到第四载气管54及液体进样模块90中,同时第一载气管51内的载气不能进入到第三接口A3中,此外,第五二位三通阀85的第一接口A1和第三接口A3相互连通,第五二位三通阀85的第二接口A2截止,实现液体进样模块90内的载气及液体样品可以通过第四管路38进入到第一管路31中并继续流向保护柱34与色谱分析柱71中,由色谱分析柱71进行色谱分离,以及经过检测器72进行相关检测处理。
当不需要对液体样品进行检测时,通过控制第四二位三通阀84与第五二位三通阀85,第四二位三通阀84与第五二位三通阀85均处于另一种工作状态,即第四二位三通阀84的第一接口A1和第二接口A2相互连通,第四二位三通阀84的第三接口A3截止,第一载气管51内的载气不能进入到第四载气管54中,此外,第五二位三通阀85的第一接口A1和第二接口A2相互连通,第五二位三通阀85的第三接口A3截止,第四管路38的载气及液体样品不会经过第五二位三通阀85进入到第一管路31中,如此液体进样模块90便没有接入连通色谱分析柱71及检测器72,此时便可以独立地进行气体样品的检测工作。
参阅图4,进一步地,液体进样模块90包括设有腔室的本体91,本体91上设有与腔室连通的液体进样端92、载气进口93、样品出口94、隔垫吹扫管路95及分流管路96。本体91上还设有加热机构,加热机构对本体91进行加热处理,加热温度具体例如控制在200℃至300℃,使得从液体进样端92进入到腔室内的液体样品温度升高气化,气化后的液体样品随同从载气进口93进入的载气一起从样品出口94向外排放,并进入到第一管路31中。其中,隔垫吹扫管路95能将腔室内产生的污物等向外排放出去,分流管路96能减小样品的流量大小,实现预设流量范围的样品进入到第一管路31中。
再参阅图1,在一个实施例中,一种便携式气相色谱分析方法,采用了上述任一实施例便携式气相色谱分析装置,包括如下步骤:
步骤S10、先使得多通阀20运行于第一工作状态,控制气泵43工作,气泵43使样品气体依次流经第一进样管11、第七接口A7、第六接口A6、第三管路33、第九接口A9、第八接口A8与抽吸管42,样品气体流经第三管路33时,由第三管路33上的预浓缩捕集管61捕获收集样品气体中的待测样品,使得待测样品集中于预浓缩捕集管61中,其它气体则由气泵43通过抽吸管42向外抽排;
其中,在步骤S10中,第三载气管53内的载气可以依次通过第十接口A10、第一接口A1、第一管路31、第五接口A5、第四接口A4及排放管41向外排放,第一载气管51内的载气可以依次通过第三接口A3、第二接口A2及第二管路32排入到检测器72中,如此载气气源可以不停机。
步骤S20、在预浓缩捕集管61捕集到预设量的待测样品后,气泵43停止工作;
步骤S30、在气泵43停止工作后,使多通阀20运行于第二工作状态,通过热解吸件对预浓缩捕集管61进行加热解吸处理,使得预浓缩捕集管61内的待测样品气化,并由第三载气管53通入的载气依次流经第十接口A10、第九接口A9、第三管路33、第六接口A6、第五接口A5、第一管路31、第一接口A1、第二接口A2与第二管路32,第三载气管53通入的载气进入到预浓缩捕集管61时携带气化的待测样品一起进入到第二管路32,由第二管路32进入到色谱分析柱71;
步骤S40、色谱分析柱71进行升温工作使得气化的待测样品进行色谱分离,检测器72对分离的目标物依次进行检测处理。
上述的便携式气相色谱分析方法,并不需要进入到液体进样模块90,而是由通入的载气对预浓缩捕集管61内加热解吸的待测样品带入到色谱分析柱71中并进行后续的检测动作,即无需将气体加热到250℃,也无需对液体进样模块90进行控制,能够节省能耗,控制较为简单。
请再参阅图1与图2,进一步地,在检测处理步骤结束之后还包括反吹清洁步骤:
使多通阀20运行于第一工作状态,第一载气管51通入的载气依次流经第三接口A3、第二接口A2进入到第二管路32,将色谱分析柱71内剩余的待测样品继续往前推动进入到检测器72中进行检测;第二载气管52通入的载气依次流经第七接口A7、第六接口A6、第三管路33、第九接口A9、第八接口A8及抽吸管42,使得预浓缩捕集管61内的待测样品向外排放;第三载气管53内的载气依次流经第十接口A10、第一接口A1、第一管路31、第五接口A5、第四接口A4及排放管41向外排放。
如此可见,可以保障色谱分析柱71对待测样品的较好的检测效果,在色谱分析柱71工作的同时还能对预浓缩捕集管61及其连接管进行反吹清洗,反吹流程和分析流程同步进行可缩短分析周期,工作效率较高。
请再参阅图1与图2,在一个实施例中,在步骤S30中,在气泵43停止工作后以及在第三载气管53通入的载气进入到预设浓缩捕集管之前还包括预热解吸步骤,按照预设时间对预浓缩捕集管61进行升温加热处理。如此,能实现预浓缩捕集管61内的待测样品受热解吸的较为充分,解吸效果较好。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。
Claims (13)
1.一种便携式气相色谱分析装置,其特征在于,所述便携式气相色谱分析装置包括:
第一进样管,所述第一进样管的进气端用于通入样品气体;
多通阀、第一管路、第二管路、第一载气管、排放管、第三管路、第二载气管、抽吸管与第三载气管,所述多通阀设有第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口、第六接口、第七接口、第八接口、第九接口及第十接口,所述第一接口通过所述第一管路与所述第五接口相连通,所述第二接口与所述第二管路的进气端相连通,所述第三接口与所述第一载气管的出气端相连通,所述第四接口与所述排放管的进气端相连,所述排放管的出气端为气体外排端,所述第六接口通过所述第三管路与所述第九接口相连通,所述第七接口分别与所述第一进样管的出气端、所述第二载气管的出气端相连通,所述第八接口与所述抽吸管相连通,所述第十接口还与所述第三载气管的出气端相连通,所述第一载气管的进气端、所述第二载气管的进气端及所述第三载气管的进气端均用于通入载气;
预浓缩捕集管、热解吸件、气泵、色谱分析柱与检测器,所述预浓缩捕集管设于所述第三管路上,所述热解吸件用于对所述预浓缩捕集管进行加热解吸处理,所述气泵设于所述抽吸管上,所述色谱分析柱设于所述第二管路上,所述第二管路的出气端与所述检测器的入口相连通;
所述多通阀运行于第一工作状态与第二工作状态,当所述多通阀运行于第一工作状态时,所述第一接口与所述第十接口通过管道相连通,所述第二接口与所述第三接口通过管道相连通,所述第四接口与所述第五接口通过管道相连通,所述第六接口与所述第七接口通过管道相连通,所述第八接口与所述第九接口通过管道相连通;当所述多通阀运行于第二工作状态时,所述第一接口与所述第二接口通过管道相连通,所述第三接口与所述第四接口通过管道相连通,所述第五接口与所述第六接口通过管道相连通,所述第七接口与所述第八接口通过管道相连通,所述第九接口与所述第十接口通过管道相连通。
2.根据权利要求1所述的便携式气相色谱分析装置,其特征在于,所述便携式气相色谱分析装置还包括设置于所述第一管路上的保护柱。
3.根据权利要求2所述的便携式气相色谱分析装置,其特征在于,所述保护柱为惰性化处理的金属空心毛细管或者空心的石英毛细管;所述保护柱可拆卸地设于所述第一管路上;所述保护柱上设有加热件和/或测温件。
4.根据权利要求1所述的便携式气相色谱分析装置,其特征在于,所述便携式气相色谱分析装置还包括设置于所述第一载气管上的第一压力控制器,以及设置于所述第三载气管上的第二压力控制器;所述第三载气管上设有第一分流件,所述第一分流件与所述第二载气管的进气端相连。
5.根据权利要求1所述的便携式气相色谱分析装置,其特征在于,所述便携式气相色谱分析装置还包括设置于所述第二载气管与所述第七接口之间的第一二位三通阀;所述第一二位三通阀的第一接口和第二接口设于所述第一进样管上,所述第一二位三通阀的第三接口与所述第二载气管的出气端相连通。
6.根据权利要求1所述的便携式气相色谱分析装置,其特征在于,所述便携式气相色谱分析装置还包括第二进样管,所述第二进样管与所述第七接口连通。
7.根据权利要求6所述的便携式气相色谱分析装置,其特征在于,所述便携式气相色谱分析装置还包括设置于所述第二进样管与所述第七接口之间的第二二位三通阀;所述第二二位三通阀的第一接口和第二接口设于所述第一进样管上,所述第二二位三通阀的第三接口与所述第二进样管的出气端相连通。
8.根据权利要求1所述的便携式气相色谱分析装置,其特征在于,所述便携式气相色谱分析装置还包括与所述预浓缩捕集管并联设置的定量管,以及用于控制所述定量管或所述预浓缩捕集管接入到所述第三管路的控制组件。
9.根据权利要求8所述的便携式气相色谱分析装置,其特征在于,所述控制组件包括分别位于所述预浓缩捕集管两侧的两个第三二位三通阀;所述第三二位三通阀的第一接口与第二接口设置于所述第三管路上,所述定量管的其中一端与其中一个所述第三二位三通阀的第三接口相连通,所述定量管的另一端与另一个所述第三二位三通阀的第三接口相连通。
10.根据权利要求1所述的便携式气相色谱分析装置,其特征在于,所述便携式气相色谱分析装置还包括液体进样模块、第四二位三通阀、第五二位三通阀、第四载气管及第四管路,所述第四二位三通阀的第一接口和第二接口设于所述第一载气管上,所述第四二位三通阀的第三接口与所述第四载气管的进气端相连,所述第四载气管的出气端与所述液体进样模块的载气入口相连通;所述第五二位三通阀的第一接口和第二接口设于所述第一管路上,所述第五二位三通阀的第三接口与所述液体进样模块的载气出口相连通。
11.一种便携式气相色谱分析方法,其特征在于,采用了如权利要求1至10任意一项所述的便携式气相色谱分析装置,包括如下步骤:
步骤S10、先使得多通阀运行于第一工作状态,控制气泵工作,气泵使样品气体依次流经第一进样管、第七接口、第六接口、第三管路、第九接口、第八接口与抽吸管,样品气体流经第三管路时,由第三管路上的预浓缩捕集管捕获收集样品气体中的待测样品,使得待测样品集中于预浓缩捕集管中,其它气体则由气泵通过抽吸管向外抽排;
步骤S20、在预浓缩捕集管捕集到预设量的待测样品后,气泵停止工作;
步骤S30、在气泵停止工作后,使多通阀运行于第二工作状态,通过热解吸件对预浓缩捕集管进行加热解吸处理,使得预浓缩捕集管内的待测样品气化,并由第三载气管通入的载气依次流经第十接口、第九接口、第三管路、第六接口、第五接口、第一管路、第一接口、第二接口与第二管路,第三载气管通入的载气进入到预浓缩捕集管时携带气化的待测样品一起进入到第二管路,由第二管路进入到色谱分析柱;
步骤S40、色谱分析柱进行升温工作使得气化的待测样品进行色谱分离,检测器对分离的目标物依次进行检测处理。
12.根据权利要求11所述的便携式气相色谱分析方法,其特征在于,在所述检测处理步骤结束之后还包括反吹清洁步骤:
使多通阀运行于第一工作状态,第一载气管通入的载气依次流经第三接口、第二接口进入到第二管路,将色谱分析柱内剩余的待测样品继续往前推动进入到检测器中进行检测;第二载气管通入的载气依次流经第七接口、第六接口、第三管路、第九接口、第八接口及抽吸管,使得预浓缩捕集管内的待测样品向外排放;第三载气管内的载气依次流经第十接口、第一接口、第一管路、第五接口、第四接口及排放管向外排放。
13.根据权利要求11所述的便携式气相色谱分析方法,其特征在于,在步骤S30中,在气泵停止工作后以及在第三载气管通入的载气进入到预设浓缩捕集管之前还包括预热解吸步骤,按照预设时间对预浓缩捕集管进行升温加热处理。
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