CN109541054A - 一种直接检测非甲烷总烃含量的装置及方法 - Google Patents

一种直接检测非甲烷总烃含量的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种直接检测非甲烷总烃含量的装置，包括一个样气通道，一个载气通道，一个定量环，一个色谱柱，多通进样阀，两个储气管和一个检测器。负载状态下，样气对定量环进行填充，经色谱柱去除其中非甲烷总烃后，作为背景气体依次对两个储气管进行填充，完成采样过程；进样状态下，载气对色谱柱反向吹扫，随后依次经第一储气管、定量环、第二储气管后进入检测器，得到以两储气管内的背景气体为基线的非甲烷总烃色谱峰，完成对非甲烷总烃含量的直接检测。本发明实现在一次进样条件下直接对非甲烷总烃进行检测，解决了当样品中本底非甲烷烃类浓度远远小于甲烷浓度时，差减法造成的检测值误差叠加问题，具有检测结果准确，方法可靠稳定等优点。

Description

一种直接检测非甲烷总烃含量的装置及方法
技术领域
本发明属于气体检测技术领域，特别涉及一种直接检测非甲烷总烃含量的装置及方法。
背景技术
大气中甲烷与非甲烷总烃的浓度约为1.8ppmv和30ppbv。非甲烷总烃，是指除甲烷以外所有可挥发的碳氢化合物(主要是C2-C8)，其组分十分复杂，它主要来源于汽油燃烧、垃圾焚烧、溶剂蒸发和废物提炼等。当大气中非甲烷总烃超过一定的浓度时，除直接对人体健康有害外，在一定的条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。因此对环境空气、厂界等区域进行非甲烷总烃的监控和管制非常有必要，其中，我国《大气污染物综合排放标准》的非甲烷总烃的厂界浓度标准为5mg/m3。
我国环境保护部关于环境空气(HJ 604-2017)与固定污染源中(HJ 38-2017)非甲烷总烃的测定方法为气相色谱法，利用差减法测定非甲烷总烃含量。即分别在总烃柱和甲烷柱上测得样气中的总烃和甲烷含量，将总烃含量减去甲烷含量即得到非甲烷总烃的含量。
但是差减法存在检测误差叠加的问题，即当样品中本底非甲烷烃类浓度远远小于甲烷浓度时，也即甲烷(CH4)浓度接近总烃(THC)浓度时，差减法会造成非甲烷总烃(NMHC)检测值误差叠加。在非常低浓度状态下，非甲烷总烃的数据误差相应的变大。如当CTHC＝1.4±0.07mg/m3(以5％误差计)，CCH4＝1.3±0.07mg/m3(以大气背景值为1.3mg/m3，5％误差计)时，由于CNMHC＝CTHC-CCH4，得出CNMHC＝0.1±0.14mg/m3(140％误差)，可以看出非甲烷总烃的实际浓度值完全处于巨大的检测误差范围内，造成检测值不准确。
发明内容
本发明提供一种直接检测非甲烷总烃含量的装置，通过精简分析仪的配置与结构，采用多通进样阀、一路样气通道、一路载气通道、一个定量环、一个色谱柱、两个储气管和一个检测器完成样气中非甲烷总烃含量的直接检测。
本发明的技术方案如下：
一种直接检测非甲烷总烃含量的装置，包括一个样气通道、一个载气通道、一个定量环、一个色谱柱、至少一个多通进样阀，第一储气管，第二储气管和一个检测器；
所述多通进样阀可在负载状态与进样状态两个工作状态下进行切换，当所述多通进样阀在负载状态下，样气口依次连接所述定量环、所述色谱柱、所述第一储气管、所述第二储气管形成所述样气通道，样气流通经过所述样气通道实现采样过程；当所述多通进样阀在进样状态下，载气口依次连接所述色谱柱、所述第一储气管、所述定量环、所述第二储气管和所述检测器形成所述载气通道，载气流通经过所述载气通道实现检测过程；
还包括一排空口，在所述采样过程中，当所述样气通过所述样气通道后进入所述检测器时，所述载气进入所述排空口；或当所述样气通过所述样气通道后进入所述排空口时，所述载气进入所述检测器。
优选的，当所述多通进样阀为一个时，所述多通进样阀为十通阀或十二通阀。
优选的，所述载气通道上还设置有一压力控制系统，所述压力控制系统控制进入色谱柱的所述载气的压力。
优选的，所述样气通道上还设置有一采样泵。根据实际情况，采样泵可以置于样气口与多通进样阀之间以正压方式进行采样，也可以置于多通进样阀与排空口之间以负压抽取方式进行采样。
优选的，所述样气通道上还设置有一电磁三通阀，所述电磁三通阀置于所述采样泵与所述多通进样阀之间。用于实现采样与平衡功能的切换。在采样步骤下，连通采样泵与多通进样阀；采样结束后，切换该电磁三通阀使样气通道与大气相连，完成样气与大气压力平衡的作用。
优选的，所述色谱柱为填充柱或毛细管柱；当其为填充柱时，其填充物是GDX-502或5A分子筛。
优选的，所述检测器为氢火焰离子化检测器。
优选的，还包括加热模块，所述加热模块用于给所述直接检测非甲烷总烃含量的装置需要控温的部件加热。
优选的，还包括气阻，所述气阻置于载气通道上，用于调节进入所述检测器中气体的流量。
本发明还提供一种利用上述直接检测非甲烷总烃含量的装置进行直接检测非甲烷总烃含量的方法，包括以下步骤：
(1)采样：切换所述多通进样阀使其进入负载状态，使样气对所述定量环进行填充，随后经过所述色谱柱去除其中的非甲烷总烃，甲烷气体作为背景气体依次对所述第一储气管与所述第二储气管进行填充，完成采样过程；
(2)反吹和非甲烷总烃检测：切换所述多通进样阀使其进入进样状态，载气反向进入所述色谱柱，去除所述色谱柱中残留的非甲烷总烃，随后依次连接所述第一储气管、所述定量环、所述第二储气管和所述检测器，得到以所述第一储气管与所述第二储气管内的所述背景气体为基线的非甲烷总烃色谱峰，完成对非甲烷总烃含量的直接检测。其中，非甲烷总烃色谱峰为检测器检测定量环时的色谱峰。
优选的，所述步骤(1)和所述步骤(2)之间还包括一平衡步骤，通过设置一三通阀使所述样气通道与大气相连，使得所述第一储气管与所述第二储气管中的背景气体、以及所述定量环中的待测所述样气与大气压力平衡。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)精简分析仪的配置与结构：采用多通进样阀、一路样气通道、一路载气通道、一个定量环、一个色谱柱、两个储气管和一个检测器完成样气中非甲烷总烃含量的直接检测，避免直接差减法造成的检测值误差叠加问题，同时降低设备成本。
(2)方便控制：由于结构精简而只有一路载气通道，使得只需要一个压力控制系统即可实现载气通道的压力稳定情况，增加了仪器的可靠性。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
图1是本发明专利第一种实施方式在多通进样阀负载状态下的结构示意图，同时也是采样过程；
图2是本发明专利第一种实施方式在多通进样阀进样状态下的结构示意图，同时也是反吹和非甲烷总烃检测过程；
图3是本发明专利第二种实施方式在多通进样阀负载状态下的结构示意图，同时也是采样过程；
图4是本发明专利第二种实施方式在多通进样阀进样状态下的结构示意图，同时也是反吹和非甲烷总烃检测过程；
图例说明：
1-样气口；2-定量环；3-色谱柱；4-第一储气管；5-第二储气管；6-检测器；7-载气口；8-排空口；9-多通进样阀；10-采样泵；11-电磁三通阀；12-电子压力控制器；A-负载状态；B-进样状态；V1-六通阀；V2-八通阀；多通进样阀9的各个接口分别以A0到A9，S0到S5、P0到P7表示。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
为了更好的说明本发明，下方结合附图对本发明进行详细的描述。
一种直接检测非甲烷总烃含量的装置，包括一个样气通道、一个载气通道、一个定量环2、一个色谱柱3、至少一个多通进样阀9，第一储气管4，第二储气管5和一个检测器6；
所述多通进样阀9可在负载状态与进样状态两个工作状态下进行切换，当所述多通进样阀9在负载状态A下，样气口1依次连接所述定量环2、所述色谱柱3、所述第一储气管4、所述第二储气5管形成所述样气通道，样气流通经过所述样气通道实现采样过程；当所述多通进样阀9在进样状态B下，载气口7依次连接所述色谱柱3、所述第一储气管4、所述定量环2、所述第二储气管5和所述检测器6形成所述载气通道，载气流通经过所述载气通道实现检测过程；其中，在所述采样过程和所述检测过程中，所述色谱柱3中气流的流动方向是相反的；
还包括一排空口8，在所述采样过程中，当所述样气通过所述样气通道后进入所述检测器6时，所述载气进入所述排空口8；或当所述样气通过所述样气通道后进入所述排空口8时，所述载气进入所述检测器6。
本发明精简装置的配置与结构，采用多通进样阀、一路样气通道、一路载气通道、一个定量环、一个色谱柱、两个储气管和一个检测器完成样气中非甲烷总烃含量的直接检测。多通进样阀在负载与进样两种工作状态下，通过装置组成(包括第一储气管、第二储气管、定量环)内部气体流向相反而引起非甲烷总烃含量直接检测装置的结构连接方式存在多种组合变化，第一储气管与第二储气管的先后顺序可以发生变化，也可完成本发明专利目的，也是本发明的保护范围。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
具体实施例1
具体实施例1给出本发明专利用于直接检测非甲烷总烃含量的装置及方法，并结合图1与图2给出了基于本发明专利的第一个具体结构实施方式。
本发明专利所涉及的一种直接检测非甲烷总烃含量的装置包括：一个样气通道，一个载气通道，一个定量环2，一个色谱柱3，多通进样阀9，第一储气管4，第二储气管5和一个检测器6。
所述多通进样阀9可以是单阀，也可以是多阀。为了简化装置结构和流路切换，优选的，所述多通进样阀9为十通阀。
本实施例中，参见图1与图2，多通进样阀9为十通阀，共包含10个接口(A0到A9)。样气口1依次与采样泵10、电磁三通阀11与多通进样阀9的接口A1相连，采样泵10以正压形式进行采样。
排空口8与多通进样阀9的接口A0相连，载气口7串联电子压力控制器12后与接口A9相连，第一储气管4的两端分别连接接口A3和接口A7，接口A4串联第二储气管5后与检测器6相连，定量环2的两端分别连接接口A2与接口A5，色谱柱3的两端分别连接接口A6与接口A8。
所述多通进样阀9会在负载与进样两个工作状态下进行切换。在负载状态下，样气1依次连接定量环2、色谱柱3、第一储气管4、第二储气管5，实现采样过程。同时载气7与电子压力控制器12相连。在本实施例图1中，第二储气管5出口串接到检测器6上，电子压力控制器12的另一端与排空口8相连。在进样状态下，载气7经电子压力控制器12反向进入色谱柱3，随后依次连接第一储气管4、定量环2、第二储气管5和检测器6，同时样气1与排空口8相连。实现对色谱柱3的反吹与非甲烷总烃含量的直接检测。
可选的，所述色谱柱3为填充柱或毛细管柱；当其为填充柱时，其填充物可以是GDX-502，也可以是5A分子筛。
优选的，所述检测器6为氢火焰离子化检测器。
所述的检测装置进一步包括：
采样泵10，所述采样泵10设置在样气通道上，在多通进样阀9进入负载状态时，具有将样气1引入定量环2、色谱柱3、第一储气管4、第二储气管5的采样作用。根据实际情况，可选的，采样泵10置于样气1与多通进样阀9之间以正压方式进行采样，也可以置于多通进样阀9与排空口8之间以负压抽取方式进行采样。在本实施例图1与图2中，采样泵以正压方式进行采样。
电磁三通阀11，所述电磁三通阀11设置在样气通道上，置于采样泵10与多通进样阀9之间，用于实现采样与平衡功能的切换。在采样步骤下，连通采样泵10与多通进样阀9；采样结束后，切换该电磁三通阀使样气通道与大气相连，完成样气与大气压力平衡的作用。
作为优选，还包括加热模块，所述加热模块用于给所述非甲烷总烃检测装置需要控温的部件加热。
作为优选，还包括气阻置于载气通道上，用于调节进入氢火焰离子化检测器中气体的流量。
作为优选，还包括电子压力控制器12，用于对载气7的压力进行调节。
本专利还提供了上述非甲烷总烃检测装置的检测方法，包括以下步骤：
(1)采样：如图1所示切换多通进样阀9使其进入负载状态A，切换电磁三通阀11连通采样泵10与样气通道，使样气对定量环2进行填充，随后经过色谱柱3去除其中的非甲烷总烃，作为背景气体依次对两个储气管(第一储气管4与第二储气管5，不分先后)进行填充，完成采样步骤。在本实施例中，样气依次连接采样泵10、电磁三通阀11后进入多通进样阀9(A1接口)，随后连接第一储气管4和第二储气管5并进入到检测器6中，采样泵10以正压形式工作。
(2)平衡：如图1所示切换多通进样阀9使其进入负载状态A，切换电磁三通阀11使样气通道与大气相连，完成两储气管(第一储气管4与第二储气管5)中的背景气体、定量环2中的待测样气与大气压力平衡的作用。
(3)反吹和非甲烷总烃检测：如图2所示切换多通进样阀9使其进入进样状态B，载气7反向进入色谱柱3，去除色谱柱3中残留的非甲烷总烃，随后依次连接第一储气管4、定量环2、第二储气管5和检测器6，得到以两储气管内的背景气体为基线的非甲烷总烃色谱峰，完成对非甲烷总烃含量的直接检测。其中，两储气管内的背景气体为甲烷，定量环中的气体为样气，进样状态时，检测器依次检测第二储气管5中的甲烷、定量环2中的样气、第一储气管4中的甲烷，对以甲烷背景气为基线的非甲烷总烃色谱峰进行检测，实现直接对非甲烷总烃含量定量的功能。
本其他实施例中，多通进样阀在负载与进样两种工作状态下，第一储气管与第二储气管的先后顺序可以发生变化，也可完成本发明专利目的。如负载状态下，样气依次经过第一储气管、第二储气管；而在进样状态下，载气先经过第二储气管，后(中间经过定量环)经过第一次储气管。
单个多通进样阀可使用多个单阀结构组合实现，如将实施例1中的一个十通阀更改为两个六通阀或者一个八通阀和一个四通阀，结合本发明专利流路设计，也可完成本发明专利目的。
具体实施例2
具体实施例2结合图3与图4给出本发明专利在结构上的另一种实现方式；
在图3与图4中，非甲烷总烃检测设备包括样气1、定量环2、色谱柱3、第一储气管4、第二储气管5、检测器6、载气7、排空口8、多通进样阀9、采样泵10、电磁三通阀11、电子压力控制器12。
本实施例中，所述多通进样阀9为一个六通阀V1和一个八通阀V2，共包含14个接口(S0到S5、P0到P7)。排空口8依次与采样泵10、电磁三通阀11与多通进样阀9的接口S1相连，采样泵10以负压形式进行采样。
样气口1与接口S2相连，第二储气管5两端分别连接接口S0与接口P3，接口S3与接口P0接口直接相连，载气口7串联电子压力控制器12后与接口S4相连，接口S5直接与检测器6相连，定量环2的两端分别连接接口P1与接口P4，色谱柱3的两端分别连接接口P5与接口P7，第一储气管4的两端分别连接接口P2与接口P6。
在本实施例中，当多通进样阀9在负载状态时，图3对应六通阀V1与八通阀V2内部连接情况。样气1依次连接定量环2、色谱柱3、第一储气管4、第二储气管5与排空口8，载气7经电子压力控制器12与检测器6相连。当多通进样阀9在进样状态时，图4对应六通阀V1与八通阀V2内部连接情况。载气7经电子压力控制器12反向进入色谱柱3，随后依次连接第一储气管4、定量环2、第二储气管5和检测器6，同时样气1与排空口8相连。
以该连接方式组成的非甲烷总烃检测设备的检测方法与具体实施例1相同，不再具体描述。另外，本实施例的其他优选结构参见实施例1，此处不再赘述。
本实施例中多通进样阀9选用比较常用的一个六通阀V1和一个八通阀V2；当然，在其他实施例中，实施例2中的六通阀V1与八通阀V2组合的双阀更换为一个十通阀和一个四通阀，或一个十二通阀等，结合本发明专利流路设计，也可完成本发明专利目的。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (11)

1.一种直接检测非甲烷总烃含量的装置，其特征在于，包括一个样气通道、一个载气通道、一个定量环、一个色谱柱、至少一个多通进样阀，第一储气管，第二储气管和一个检测器；
所述多通进样阀可在负载状态与进样状态两个工作状态下进行切换，当所述多通进样阀在负载状态下，样气口依次连接所述定量环、所述色谱柱、所述第一储气管、所述第二储气管形成所述样气通道，样气流通经过所述样气通道实现采样过程；当所述多通进样阀在进样状态下，载气口依次连接所述色谱柱、所述第一储气管、所述定量环、所述第二储气管和所述检测器形成所述载气通道，载气流通经过所述载气通道实现检测过程；
还包括一排空口，在所述采样过程中，当所述样气通过所述样气通道后进入所述检测器时，所述载气进入所述排空口；或当所述样气通过所述样气通道后进入所述排空口时，所述载气进入所述检测器。
2.根据权利要求1所述的直接检测非甲烷总烃含量的装置，其特征在于，当所述多通进样阀为一个时，所述多通进样阀为十通阀或十二通阀。
3.根据权利要求1所述的直接检测非甲烷总烃含量的装置，其特征在于，所述载气通道上还设置有一压力控制系统，所述压力控制系统控制进入色谱柱的所述载气的压力。
4.根据权利要求1所述的直接检测非甲烷总烃含量的装置，其特征在于，所述样气通道上还设置有一采样泵。
5.根据权利要求4所述的直接检测非甲烷总烃含量的装置，其特征在于，所述样气通道上还设置有一电磁三通阀，所述电磁三通阀置于所述采样泵与所述多通进样阀之间。
6.根据权利要求1所述的直接检测非甲烷总烃含量的装置，其特征在于，所述色谱柱为填充柱或毛细管柱；当其为填充柱时，其填充物是GDX-502或5A分子筛。
7.根据权利要求1所述的直接检测非甲烷总烃含量的装置，其特征在于，所述检测器为氢火焰离子化检测器。
8.根据权利要求1所述的直接检测非甲烷总烃含量的装置，其特征在于，还包括加热模块。
9.根据权利要求1所述的直接检测非甲烷总烃含量的装置，其特征在于，还包括气阻，所述气阻置于载气通道上，用于调节进入所述检测器中气体的流量。
10.一种利用权利要求1所述的直接检测非甲烷总烃含量的装置进行直接检测非甲烷总烃含量的方法，包括以下步骤：
(1)采样：切换所述多通进样阀使其进入负载状态，使样气对所述定量环进行填充，随后经过所述色谱柱去除其中的非甲烷总烃，甲烷气体作为背景气体依次对所述第一储气管与所述第二储气管进行填充，完成采样过程；
(2)反吹和非甲烷总烃检测：切换所述多通进样阀使其进入进样状态，载气反向进入所述色谱柱，去除所述色谱柱中残留的非甲烷总烃，随后依次连接所述第一储气管、所述定量环、所述第二储气管和所述检测器，得到以所述第一储气管与所述第二储气管内的所述背景气体为基线的非甲烷总烃色谱峰，完成对非甲烷总烃含量的直接检测。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和所述步骤(2)之间还包括一平衡步骤，通过设置一三通阀使所述样气通道与大气相连，使得所述第一储气管与所述第二储气管中的背景气体、以及所述定量环中的待测所述样气与大气压力平衡。
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