CN110794071A - 一种消除气相色谱氧峰干扰的系统及方法 - Google Patents

一种消除气相色谱氧峰干扰的系统及方法 Download PDF

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Abstract

本公开涉及一种消除气相色谱氧峰干扰的系统及方法。消除气相色谱氧峰干扰的系统包括：目标物气路，包括第一定量环和与第一定量环连接的第一色谱柱，第一色谱柱分离目标物；氧气气路，包括第二定量环和与第二定量环连接的第二色谱柱，第二色谱柱分离氧气；检测器，分别连接第一色谱柱和第二色谱柱，检测气体的目标物峰面积和氧峰面积；计算单元，连接检测器，根据目标物峰面积和氧峰面积，确定气体的目标物含量。本公开的消除气相色谱氧峰干扰的系统及方法，根据同一检测周期内的样气确定目标物峰面积和氧峰面积，获得样气中目标物的含量，提高监测的准确性。

Description

一种消除气相色谱氧峰干扰的系统及方法
技术领域
本公开属于环保领域，具体涉及一种消除气相色谱氧峰干扰的系统及方法。
背景技术
用于固定污染源或环境空气中非甲烷总烃监测的在线气相色谱仪(FID)，氧气在其总烃柱和甲烷柱上均有一定的响应。按照相关的标准，进行非甲烷总烃监测数据的处理时，采用的方法是利用除烃空气作为空白样得到除烃空气的氧峰，样品的总烃含量是样品的总烃峰面积扣除除烃空气的氧峰面积后的计算结果，样品的总烃含量与甲烷含量的差值即为非甲烷总烃的含量。
然而在实际的生产工况下，由于挥发性有机物处理工艺的需要，样品中的氧气含量大大低于空气中的氧含量。而且，采样点的各个组分的含量是动态变化的，包括样气中的氧气含量也是动态变化的，势必造成包括氧峰面积(空白样)在内的色谱峰面积的改变，采用除烃空气的氧峰作为空白样处理所有的监测结果，必然影响监测结果的准确性。
发明内容
本公开旨在提出一种消除气相色谱氧峰干扰的系统及方法，在一个检测周期内，获得目标物峰面积和氧峰面积，更精准的确定样气中目标物含量。
本公开提供一种消除气相色谱氧峰干扰的系统，包括：目标物气路，包括第一定量环和与所述第一定量环连接的第一色谱柱，所述第一色谱柱分离目标物；氧气气路，包括第二定量环和与所述第二定量环连接的第二色谱柱，所述第二色谱柱分离氧气；检测器，分别连接所述第一色谱柱和第二色谱柱，检测气体的目标物峰面积和氧峰面积；计算单元，连接所述检测器，根据所述目标物峰面积和氧峰面积，确定气体的目标物含量。
根据本公开的一些实施例，消除气相色谱氧峰干扰的系统还包括：第一阀体，包括样气入口、第一载气入口、第二载气入口和第一排气口，所述第一定量环连接所述第一阀体，所述第一阀体连接所述第一色谱柱，所述第二定量环连接所述第一阀体；第二阀体，连接所述第一阀体，所述第二色谱柱连接所述第二阀体，所述第二阀体连接所述检测器。
根据本公开的一些实施例，所述第二阀体还包括第三载气入口和第二排气口。
根据本公开的一些实施例，所述检测器包括燃气入口和助燃气入口。
本公开还提供了一种消除气相色谱氧峰干扰的方法，包括：将样气通入第一定量环和第二定量环；将载气通入所述第一定量环，载气携带所述第一定量环中的样气进入第一色谱柱，所述第一色谱柱分离样气中的目标物；载气携带分离的目标物进入检测器进行检测，确定目标物峰面积；将载气通入所述第二定量环，载气携带所述第二定量环中的样气进入第二色谱柱，所述第二色谱柱分离样气中的氧气；载气携带分离的氧气进入所述检测器进行检测，确定氧峰面积；根据目标物峰面积和氧峰面积，确定样气的目标物含量。
根据本公开的一些实施例，所述将样气通入第一定量环和第二定量环包括：所述样气经第一阀体的样气入口进入所述第一定量环和第二定量环。
根据本公开的一些实施例，所述将载气通入所述第一定量环包括：所述载气经第一阀体的第一载气入口进入所述第一定量环。
根据本公开的一些实施例，所述将载气通入所述第二定量环，载气携带所述第二定量环中的样气进入第二色谱柱包括：所述载气经第一阀体的第二载气入口进入所述第二定量环；所述载气携带所述第二定量环中的样气经第二阀体进入所述第二色谱柱。
根据本公开的一些实施例，所述载气携带分离的氧气进入所述检测器进行检测包括：所述载气携带分离的氧气经所述第二阀体进入所述检测器。
根据本公开的一些实施例，所述消除气相色谱氧峰干扰的方法还包括：载气通过第二阀体的第三载气入口进入所述第二色谱柱，对所述第二色谱柱进行反向吹洗。
本公开的消除气相色谱氧峰干扰的系统及方法，通过检测器在一个检测周期内同时获得目标物峰面积和氧峰面积，根据目标物峰面积和氧峰面积，消除氧峰的干扰，得到真实的实时监测结果。
附图说明
图1是本公开消除气相色谱氧峰干扰的系统示意图；
图2是本公开消除气相色谱氧峰干扰的方法流程图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本公开的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
在本公开的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底"、"内"、"外"、"顺时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本公开和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本公开的限制。此外，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本公开的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本公开的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语"安装"、"相连"、"连接"应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接:可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。
在本公开中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之"上"或之"下"可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征"之上"、"上方"和"上面"包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征"之下"、"下方"和"下面"包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本公开的不同结构。为了简化本公开的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本公开。此外，本公开可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本公开提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本公开的示例性实施例进行说明，应当理解，此处所描述的示例性实施例仅用于说明和解释本公开，并不用于限定本公开。
如图1所示，本公开的实施例提供一种消除气相色谱氧峰干扰的系统，向两个定量环分别充入同一检测周期的样气，检测一个定量环中样气的目标物峰面积及另一定量环中样气的氧峰面积，根据所述目标物峰面积和氧峰面积，确定样气中目标物含量。可实时消除氧气对目标物含量检测的干扰，提高监测的准确性。本实施例中的目标物是指利用气相色谱仪进行检测时，其峰面积受氧气干扰的物质。
消除气相色谱氧峰干扰的系统包括目标物气路。目标物气路包括第一定量环100和第一色谱柱200，第一定量环100连接第一色谱柱200。向第一定量环100充入一定量的样气，通过载气将第一定量环100中的样气输送至第一色谱柱200，第一色谱柱200可分离出样气中的目标物。第一色谱柱200分离出的目标物输送至检测器300，确定目标物峰面积。可选的，目标物为总烃。
消除气相色谱氧峰干扰的系统还包括氧气气路。氧气气路包括第二定量环400和第二色谱柱500，第二定量环400连接第二色谱柱500。向第二定量环400充入一定量的样气，通过载气将第二定量环400中的样气输送至第二色谱柱500，第二色谱柱500可分离出样气中的氧气。第二色谱柱500分离出的氧气输送至检测器300，确定氧峰面积。
输入第一定量环100和第二定量环400中的样气，为同一检测周期内的样气。可选地，第一定量环100连接第二定量环400，样气充满第一定量环100后进入第二定量环400。样气也可先充满第二定量环400后进入第一定量环100。
检测器300分别连接第一色谱柱200和第二色谱柱500。第一色谱柱200分离出的目标物输送至检测器300，确定样气的目标物峰面积。第二色谱柱500分离出的氧气输送至检测器300，确定样气的氧峰面积。
本实施例的检测器300可选用氢火焰离子化检测器(FID)。氢火焰离子化检测器(FID)对于有机物进行检测，是一种高灵敏度通用型检测器，灵敏度高，比热导检测器高出近3个数量级，检测下限可低至10-13g/s，线性范围可宽达107～1012，且结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速，对于氧气的检测有一定的响应信号，是一种理想的检测器。根据需要，检测器300也可选用其它类型的检测器。
计算单元600连接检测器300，检测器300检测的目标物峰面积和氧峰面积传送给计算单元600，计算单元600将目标物峰面积减去氧峰面积，确定气体的目标物含量。
本实施例的消除气相色谱氧峰干扰的系统，实时消除气相色谱中氧峰的干扰，提高检测的准确性。
根据本公开一个可选的技术方案，消除气相色谱氧峰干扰的系统还包括第一阀体700和第二阀体800。本实施例中，第一阀体700为十通阀，第二阀体800为六通阀。
第一阀体700的第一阀口1作为样气入口，第一阀体700的第四阀口4作为第一载气入口，第一阀体700的第九阀口9作为第二载气入口，第一阀体700的第二阀口2作为第一排气口。
第一定量环100连接第一阀体700，第一定量环100的一个气口连接第一阀体700的第三阀口3，另一个气口连接第一阀体700的第六阀口6。第一阀体700的第五阀口5连接第一色谱柱200。第二定量环400的一个气口连接第一阀体700的第七阀口7，另一个气口连接第一阀体700的第十阀口10。第一阀体700的第八阀口8连接第二阀体800的第四阀口D。
第二色谱柱500的一个气口连接第二阀体800的第三阀口C，另一个气口连接第二阀体800的第六阀口F。第二阀体800的第五阀口E连接检测器300。可选地，第二阀体800的第一阀口A作为第三载气入口，第二阀体800的第二阀口B作为第二排气口。
进样时，样气由第一阀体700的第一阀口1进入，经第一阀体700的第十阀口10进入第二定量环400，然后经第一阀体700的第七阀口、第一阀体700的第六阀口6进入第一定量环100。样气充满第一定量环100后，多余的样气经第一阀体700的第三阀口3和第一阀体700的第二阀口2排出。样气先后充满第二定量环400和第一定量环100，保证第一定量环100内的样气和第二定量环400内的样气为同一检测周期的样气。
检测时，载气可选用氮气。载气由第一阀体700的第四阀口4进入，经第一阀体700的第三阀口3进入第一定量环100。载气携带第一定量环100中的样气由第一阀体700的第六阀口6流出，经第一阀体700的第五阀口5进入第一色谱柱200。第一色谱柱200分离样气中的目标物，如总烃。分离的目标物进入检测器300进行检测，确定目标物峰面积。
另一路载气经第一阀体700的第九阀口9进入，经第一阀体700的第十阀口10进入第二定量环400。载气携带第二定量环400中的样气由第一阀体700的第七阀口7流出，然后依次经过第一阀体700的第八阀口8、第二阀体800的第四阀口D、第二阀体800的第三阀口C进入第二色谱柱500。第二色谱柱500分离样气中的氧气。分离的氧气依次经第二阀体800的第六阀口F、第二阀体800的第五阀口E进入检测器300进行检测，确定氧峰面积。
对第二色谱柱500进行吹洗时，载气由第二阀体800的第一阀口A进入，经第二阀体800的第六阀口F进入第二色谱柱500，然后经第二阀体800的第三阀口C由第二阀体800的第二阀口B排出，实现对第二色谱柱500的吹洗。
本实施例中，通入样气和通入载气进行切换时，第一阀体700和第二阀体800的各个阀口的连通关系进行相应的切换。
根据本公开一个可选的技术方案，检测器300包括燃气入口和助燃气入口。检测器300为氢火焰离子化检测器时，燃烧气为氢气，助燃气为除烃空气。
如图2所示，本公开的实施例还提供了一种消除气相色谱氧峰干扰的方法，包括：
1、将样气通入第一定量环100和第二定量环200，进入第一定量环100和第二定量环200的样气为同一检测周期的样气。
可选地，将样气通入第一定量环和第二定量环包括：样气经第一阀体700的样气入口进入第一定量环和第二定量环。
2、将载气通入第一定量环100，载气携带第一定量环100中的样气进入第一色谱柱200，第一色谱柱200分离样气中的目标物。
可选地，将载气通入第一定量环100包括：载气经第一阀体700的第一载气入口进入第一定量环。
3、载气携带分离的目标物进入检测器进行检测，确定目标物峰面积。
4、将载气通入第二定量环400，载气携带第二定量环400中的样气进入第二色谱柱500，第二色谱柱500分离样气中的氧气。
可选地，将载气通入第二定量环400，载气携带第二定量环400中的样气进入第二色谱柱500包括：载气经第一阀体700的第二载气入口进入第二定量环400，载气携带第二定量环400中的样气经第二阀体800进入第二色谱柱500。
5、载气携带分离的氧气进入检测器300进行检测，确定样气的氧峰面积。
可选地，载气携带分离的氧气进入检测器300进行检测包括：载气携带分离的氧气经第二阀体800进入检测器。
6、计算单元将目标物峰面积减去氧峰面积，确定样气的目标物含量。
若需检测的目标物为总烃，则检测器300分别检测总烃峰面积和氧峰面积。利用总烃峰面积减去氧峰面积，确定样气的总烃含量。
根据本公开一个可选的技术方案，载气通过第二阀体800的第三载气入口进入第二色谱柱500，对第二色谱柱500进行反向吹洗，反向吹洗后的气体由第二阀体800的第二排气口排出。
本实施例的消除气相色谱氧峰干扰的系统及方法，通过检测器在一个检测周期内同时获得目标物峰面积和氧峰面积，根据目标物峰面积和氧峰面积，消除氧峰的干扰，避免样气组分的动态变化对检测结果的影响，提高实时监测结果的准确性。
以上所述仅为本公开的较佳实施例而已，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
最后应说明的是：以上所述仅为本公开的示例性实施例而已，并不用于限制本公开，尽管参照前述实施例对本公开进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种消除气相色谱氧峰干扰的系统，其特征在于，包括：
目标物气路，包括第一定量环和与所述第一定量环连接的第一色谱柱，所述第一色谱柱分离目标物；
氧气气路，包括第二定量环和与所述第二定量环连接的第二色谱柱，所述第二色谱柱分离氧气；
检测器，分别连接所述第一色谱柱和第二色谱柱，检测气体的目标物峰面积和氧峰面积；
计算单元，连接所述检测器，根据所述目标物峰面积和氧峰面积，确定气体的目标物含量。
2.根据权利要求1所述消除气相色谱氧峰干扰的系统，其特征在于，还包括：
第一阀体，包括样气入口、第一载气入口、第二载气入口和第一排气口，所述第一定量环连接所述第一阀体，所述第一阀体连接所述第一色谱柱，所述第二定量环连接所述第一阀体；
第二阀体，连接所述第一阀体，所述第二色谱柱连接所述第二阀体，所述第二阀体连接所述检测器。
3.根据权利要求2所述消除气相色谱氧峰干扰的系统，其特征在于，所述第二阀体还包括第三载气入口和第二排气口。
4.根据权利要求1所述消除气相色谱氧峰干扰的系统，其特征在于，所述检测器包括燃气入口和助燃气入口。
5.一种消除气相色谱氧峰干扰的方法，其特征在于，包括：
将样气通入第一定量环和第二定量环；
将载气通入所述第一定量环，载气携带所述第一定量环中的样气进入第一色谱柱，所述第一色谱柱分离样气中的目标物；
载气携带分离的目标物进入检测器进行检测，确定目标物峰面积；
将载气通入所述第二定量环，载气携带所述第二定量环中的样气进入第二色谱柱，所述第二色谱柱分离样气中的氧气；
载气携带分离的氧气进入所述检测器进行检测，确定氧峰面积；
根据目标物峰面积和氧峰面积，确定样气的目标物含量。
6.根据权利要求5所述消除气相色谱氧峰干扰的方法，其特征在于，所述将样气通入第一定量环和第二定量环包括：所述样气经第一阀体的样气入口进入所述第一定量环和第二定量环。
7.根据权利要求6所述消除气相色谱氧峰干扰的方法，其特征在于，所述将载气通入所述第一定量环包括：所述载气经第一阀体的第一载气入口进入所述第一定量环。
8.根据权利要求6所述消除气相色谱氧峰干扰的方法，其特征在于，所述将载气通入所述第二定量环，载气携带所述第二定量环中的样气进入第二色谱柱包括：
所述载气经第一阀体的第二载气入口进入所述第二定量环；
所述载气携带所述第二定量环中的样气经第二阀体进入所述第二色谱柱。
9.根据权利要求8所述消除气相色谱氧峰干扰的方法，其特征在于，所述载气携带分离的氧气进入所述检测器进行检测包括：所述载气携带分离的氧气经所述第二阀体进入所述检测器。
10.根据权利要求8所述消除气相色谱氧峰干扰的方法，其特征在于，还包括：载气通过第二阀体的第三载气入口进入所述第二色谱柱，对所述第二色谱柱进行反向吹洗。
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