CN101261257B - 炼厂干气关键组分含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种炼厂干气关键组分含量测定方法，其按下述步骤进行：同一炼厂干气样品气用无机热导(TCD)气相色谱仪和有机氢火焰气相色谱仪两台气相色谱仪分别检测出各个组分的相应含量，以甲烷组分或乙烷组分含量作为参照对比物，分别得出炼厂干气样品气中关键组分的浓度。本发明具有如下的优点：方法简便，操作方便，能一次性同时有效测定炼厂干气关键组分甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、氢气、一氧化碳等的含量，其精确可至0.01％，特别适用于有效测定炼厂重催干气关键组分。
Description
技术领域
本发明涉及测定炼厂干气关键组分含量的方法，是一种炼厂干气关键组分含量测定方法。
背景技术
气相色谱法具有分离效能高，分析速度快，精密度好，样品用量少，应用范围广，自动化程度高等特点，已成为一种重要的分离和分析手段，并应用于各个领域。
气相色谱工作原理：利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分：（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）；（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；（4）检测系统：包括检测器，控温装置；（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
按检测器又分为热导检测器气相色谱仪和氢火焰气相色谱仪。
热导检测器气相色谱仪：热导检测器（TCD，thermal conductivity detector）是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器，它是整体性能检测器，属物理常数检测方法。热导检测器基本理论、工作原理和响应特征，早在上个世纪六十年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应，结构简单，性能可靠，定量准确，价格低廉，经久耐用，又是非破坏型检测器，因此，TCD 始终充满着旺盛的生命力。近十几年来，应用于商品化气相色谱仪的产量仅次于FID，应用范围较广泛。与其它检测器相比，TCD 的灵敏度低，这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。据文献报道，以氦作载气，进气量为2mL 时，检出限可达ppm级（10-6 g/g）。
氢火焰气相色谱仪：氢火焰检测器（FID，flame ionization detector）是利用氢火焰作电离源，使被测物质电离，产生微电流的检测器。它是破坏性的、典型的质量型检测器。它的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应，特别是对烃类化合物灵敏度高，而且响应值与碳原子数成正比；它对H
2
O、CO
2
和CS
2
等无机物不敏感，对气体流速、压力和温度变化不敏感。它的线性范围广，结构简单、操作方便。它的死体积几乎为零。因此，作为实验室仪器，FID 得到普遍的应用，是最常用的气相色谱检测器。FID 的主要缺点是需要可燃气体-氢气、助燃气体和载气三种气源钢瓶及其流速控制系统。上海精密科学仪器有限公司推出的GC190 微型便携式气相色谱仪，主要特点是：柱上加热；温度范围为，环境温度至250℃；微型FID 检测器，灵敏度达5×10
-11
g/s；线性范围105，氢气作载气。以氢气作载气主要问题是：调节载气流量时，无法控制氢火焰稳定性。
炼厂干气关键组分为甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、氢气、一氧化碳，采用上述测定方法无法同时有效测定炼厂上述炼厂干气关键组分。
发明内容
本发明提供了一种炼厂干气关键组分含量测定方法，克服了上述现有技术之不足，能一次性同时有效测定炼厂干气关键组分含量。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种炼厂干气关键组分含量测定方法，其按下述步骤进行：同一炼厂干气样品气用无机热导（TCD）气相色谱仪和有机氢火焰气相色谱仪两台气相色谱仪分别检测出各个组分的相应含量，以甲烷组分或乙烷组分含量作为参照对比物，分别得出炼厂干气样品气中关键组分的浓度；其中，无机热导（TCD）气相色谱仪以Plot碳分子筛为固定相，氩气为流动相，使炼厂干气样品气中的无机组分得到完全分离，并测定其相应的含量；有机氢火焰气相色谱仪以三氧化二铝为固定相，氮气为流动相，使得炼厂干气样品气中的有机组分得到完全分离，并测定其相应的含量。
下面是对上述本发明技术方案的进一步优化或/和改进：
上述无机热导（TCD）气相色谱仪的测定条件可为：柱箱温度采用程序升温，初始温度为30℃；初温时间为3min；升温速率为8℃/ min；终止温度为140℃；汽化室温度为100℃至150℃; 检测器温度为100℃至200℃; 载气采用氩气或氦气; 进样量为0.5 ml 至1ml。
上述有机氢火焰气相色谱仪的测定条件可为：柱箱温度采用恒温操作，温度为30℃至150℃；汽化室温度为100℃至150℃; 检测器温度为100℃至200℃; 载气为氩气或氦气; 进样量为0.5 ml 至1ml。
上述无机热导（TCD）气相色谱仪的色谱柱可采用C-2000分子筛 25m×0.53mm×20um或CP-CarboPLOT P7或DB- GASPro。
上述有机氢火焰气相色谱仪的测定条件可为：柱箱温度为60℃至150℃；汽化室温度为150℃至250℃；检测器温度为150℃至250℃；载气采用高纯氮，柱前压力为0.1Mpa；进样量为0.5 ml 至1ml。
上述有机氢火焰气相色谱仪的色谱柱可采用Al2O3/s 30m×0.53mm×20μm或CP-SilicaPLOT或CP- Al2O3 PLOT。
上述炼厂干气样品气可经过干燥后再分别进入无机热导（TCD）气相色谱仪和有机氢火焰气相色谱仪进行检测。
本发明具有如下的优点：方法简便，操作方便，能一次性同时有效测定炼厂干气关键组分甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、氢气、一氧化碳等的含量，其精确可至0.01%，特别适用于有效测定炼厂重催干气关键组分。
附图说明
附图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述：该炼厂干气关键组分含量测定方法按下述步骤进行：同一炼厂干气样品气用无机热导（TCD）气相色谱仪和有机氢火焰气相色谱仪两台气相色谱仪分别检测出各个组分的相应含量，以甲烷组分或乙烷组分含量作为参照对比物，分别得出炼厂干气样品气中关键组分的浓度；其中，无机热导（TCD）气相色谱仪以Plot碳分子筛为固定相，氩气为流动相，使炼厂干气样品气中的无机组分得到完全分离，并测定其相应的含量；有机氢火焰气相色谱仪以三氧化二铝为固定相，氮气为流动相，使得炼厂干气样品气中的有机组分得到完全分离，并测定其相应的含量。
下面可根据实际情况对上述炼厂干气关键组分含量测定方法作进一步优化或/和改进：
上述无机热导气相色谱仪的测定条件为：柱箱温度采用程序升温，初始温度为30℃；初温时间为3min；升温速率为8℃/ min；终止温度为140℃；汽化室温度为100℃或150℃; 检测器温度为100℃或200℃; 载气采用氩气或氦气; 进样量为0.5 ml 或1ml。
上述有机氢火焰气相色谱仪的测定条件为：柱箱温度采用恒温操作，温度为30℃或90℃或150℃；汽化室温度为100℃或150℃; 检测器温度为100℃或200℃; 载气为氩气或氦气; 进样量为0.5 ml 或1ml。
上述无机热导（TCD）气相色谱仪的色谱柱可采用C-2000分子筛25m×0.53mm×20um或CP-CarboPLOT P7或DB-GASPro。
在检测时，无机热导（TCD）气相色谱仪的出峰顺序为：氢气、氮气、一氧化碳、甲烷、乙烷。
上述有机氢火焰气相色谱仪的测定条件为：柱箱温度为60℃或90℃或150℃；汽化室温度为150℃或200℃或250℃；检测器温度为150℃或200℃或250℃；载气采用高纯氮，柱前压力为0.1Mpa；进样量为0.5 ml 至1ml。
上述有机氢火焰气相色谱仪的色谱柱采用Al2O3/s 30m×0.53mm×20μm或CP-SilicaPLOT或CP- Al2O3 PLOT。
上述炼厂干气样品气经过干燥后再分别进入无机热导（TCD）气相色谱仪和有机氢火焰气相色谱仪进行检测。
在检测时，有机氢火焰气相色谱仪的出峰顺序为：甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯。
除上述操作条件和步骤即技术特征外，无机热导（TCD）气相色谱仪和有机氢火焰气相色谱仪的其它操作条件和步骤都与现有热导（TCD）气相色谱仪和氢火焰气相色谱仪的相同，如：采用峰面积外标法对各组分作出校正曲线。
在两台无机热导（TCD）气相色谱仪和有机氢火焰气相色谱仪上分别都对同种浓度的甲烷或乙烷的标准样品气作为参照对比物做出校正曲线，当两台色谱同时检测出的甲烷含量相同时，即可认为两边通过峰面积外标法测定的各组分含量真实；否则测定结果有误，需重新进样测定或重新进标气做校正曲线。
以上技术特征构成了本发明的最佳实施例，其具有较强的适应性和最佳实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
经过测试，本发明最佳实施例的效果如下：能一次性同时有效测定炼厂干气关键组分甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、氢气、一氧化碳等的含量，误差在色谱仪测定误差范围内，其精确可至0.01%。
Claims (10)
1.一种炼厂干气关键组分含量测定方法，其特征在于按下述步骤进行：同一炼厂干气样品气用无机热导气相色谱仪和有机氢火焰气相色谱仪两台气相色谱仪分别检测出各个组分的相应含量，以甲烷组分或乙烷组分含量作为参照对比物，分别得出炼厂干气样品气中关键组分的浓度；其中，无机热导气相色谱仪以Plot碳分子筛为固定相，氩气为流动相，使炼厂干气样品气中的无机组分得到完全分离，并测定其相应的含量；有机氢火焰气相色谱仪以三氧化二铝为固定相，氮气为流动相，使得炼厂干气样品气中的有机组分得到完全分离，并测定其相应的含量；其中：无机热导气相色谱仪的测定条件为：柱箱温度采用程序升温，初始温度为30℃；初温时间为3min；升温速率为8℃/ min；终止温度为140℃；汽化室温度为100℃至150℃; 检测器温度为100℃至200℃; 载气采用氩气或氦气; 进样量为0.5 ml 至1ml；有机氢火焰气相色谱仪的测定条件为：柱箱温度采用恒温操作，温度为30℃至150℃；汽化室温度为100℃至150℃; 检测器温度为100℃至200℃; 载气为氩气或氦气; 进样量为0.5 ml 至1ml。
2.根据权利要求1所述的炼厂干气关键组分含量测定方法，其特征在于无机热导气相色谱仪的色谱柱采用C-2000分子筛 25m×0.53mm×20um。
3.根据权利要求1所述的炼厂干气关键组分含量测定方法，其特征在于无机热导气相色谱仪的色谱柱采用CP-CarboPLOT P7。
4.根据权利要求1所述的炼厂干气关键组分含量测定方法，其特征在于无机热导气相色谱仪的色谱柱采用DB- GASPro。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的炼厂干气关键组分含量测定方法，其特征在于有机氢火焰气相色谱仪的测定条件为：柱箱温度为60℃至150℃；汽化室温度为150℃至250℃；检测器温度为150℃至250℃；载气采用高纯氮，柱前压力为0.1Mpa；进样量为0.5 ml 至1ml。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的炼厂干气关键组分含量测定方法，其特征在于有机氢火焰气相色谱仪的色谱柱采用Al2O3/s 30m×0.53mm×20μm。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的炼厂干气关键组分含量测定方法，其特征在于有机氢火焰气相色谱仪的色谱柱采用CP-SilicaPLOT或CP- Al2O3 PLOT。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的炼厂干气关键组分含量测定方法，其特征在于有机氢火焰气相色谱仪的色谱柱采用CP-Al2O3 PLOT。
9.根据权利要求1所述的炼厂干气关键组分含量测定方法，其特征在于炼厂干气样品气经过干燥后再分别进入无机热导气相色谱仪和有机氢火焰气相色谱仪进行检测。
10.根据权利要求6或7或8所述的炼厂干气关键组分含量测定方法，其特征在于炼厂干气样品气经过干燥后再分别进入无机热导气相色谱仪和有机氢火焰气相色谱仪进行检测。
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