CN115201386B - 气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统及方法，包括：进样汽化室、色谱柱、石英喷嘴、加热元件、热丝球组件、瓷片组件、热丝球供电电路、瓷片供电电路、离子化电信号采集处理单元和热阻信号采集处理单元；所述热阻信号采集处理单元包括惠斯登电桥电路和热阻信号处理单元；所述离子化电信号收集单元包括极化圈，极化圈供电电路、微电流收集筒、微电流放大器电路和电信号处理单元。本发明人在催化燃烧反应的基础上，引入离子化机理，发明一种全新性能的气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统，是一种广谱、灵敏、安全、便捷的气相色谱催化燃烧离子化/热丝检测系统。

Description

气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统的方法
技术领域
本发明属于气相色谱分析技术领域，具体涉及一种气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统及方法。
背景技术
气相色谱分析技术自诞生以来，在诸多行业和技术领域得到广泛应用。随着气相色谱技术的推广，人们对该技术中一些关键部件的性能及指标的期望值愈来愈高，譬如要求气相色谱的核心部件——检测器，不但应用的广谱性要好，还要求具备很高的灵敏度；再譬如，要求检测器在使用中具有很好的安全性和便捷性，即要求具有广谱、灵敏、安全、便捷的色谱检测手段，以更好发挥气相色谱的应用水平与效益。但迄今为止，全世界的气相色谱仪器，投入应用的检测器虽然种类繁多，但一直没有一种可以完全满足上述全部要求的气相色谱仪器。
以最常用的氢焰离子化检测器为例，其灵敏度、稳定性，以及分析有机化合物的广谱性都是极佳的，但由于必须使用氢气作为燃气，因而其安全性及使用时的便捷性成为大问题。这一点，在用于全自动分析(尤其是无人值守的全自动分析)及便携式气相色谱等场合时，都是很难逾越的障碍。而气相色谱仪另一种较常用的热导检测器，虽然分析对象广谱性很好，便捷性也不错，但是检测灵敏度太低，运行时的稳定性也不太理想。同时，热导检测器虽可避免氢焰离子化检测器使用氢气而带来的不安全因素，但热导检测器自身因热丝的脆弱性也带来一定的安全性问题。
本申请人所在研发团队于1992年首次提出采用催化燃烧/热丝检测方式对有机和无机可燃性组分进行检测的检测器(CCD)和检测方法。采用这种检测方式的气相色谱，只要是在250℃下可充分气化的一般有机组分以及具有可燃性的无机气体(如：氢气、一氧化碳等)，应用CCD检测均可获得定量信号，其灵敏度达10-9克(以苯为标准物计)，对氢则可检至0.1PPM的水平。对一些非可燃性的组分如二氧化碳、水等，同样可获得相应信号，而且这种CCD检测器在实际应用时非常安全，便捷，通常只需使用一种气源，在多数情况下，仅用空气即可。整个系统中绝对不用氢气，而且也不存在当使用传统热导检测器时只要载气中断或受阻，热导丝即刻就有被烧断的问题。
但是，这种催燃/热丝型检测器(CCD)仍有一些不足之处，虽然其灵敏度已大大高于热导检测器，但与氢焰离子化检测器相比，仍有约100倍左右的差距，基线稳定性虽与热导相似但却比氢焰差很多。因此，如何对催燃/热丝型检测器进行改进，增强其灵敏度和基线稳定性，具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统及方法，可有效解决上述问题。
本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统，包括：进样汽化室、色谱柱、石英喷嘴、加热元件、热丝球组件、瓷片组件、热丝球供电电路、瓷片供电电路、离子化电信号采集处理单元和热阻信号采集处理单元；
所述进样汽化室的出气端，与所述色谱柱的进样端连通；所述色谱柱的尾端设置所述石英喷嘴；所述石英喷嘴置于所述加热元件的内腔；所述石英喷嘴的正上方中心位置，分别设置所述热丝球组件和所述瓷片组件；其中，所述热丝球组件为在热丝球表面涂有催化剂，内部具有铂丝的组件；所述瓷片组件为在瓷片表面绕有加热丝并涂有催化剂的组件；其中，所述瓷片组件位于所述热丝球组件的上方，二者互不相接；所述热丝球组件与所述热丝球供电电路连接；所述瓷片组件的加热丝与所述瓷片供电电路连接；
所述热阻信号采集处理单元包括惠斯登电桥电路和热阻信号处理单元；所述热丝球组件作为所述惠斯登电桥电路的一个桥臂；所述惠斯登电桥电路的输出端与热阻信号处理单元连接；
所述离子化电信号采集处理单元包括极化圈、极化圈供电电路、微电流收集筒、微电流放大器电路和电信号处理单元；
所述热丝球组件和所述瓷片组件的正上方，设置所述极化圈；所述极化圈与所述极化圈供电电路连接；所述极化圈的正上方，设置所述微电流收集筒；所述微电流收集筒的一端与所述微电流放大器电路的一端连接；所述微电流放大器电路的另一端与所述电信号处理单元连接。
优选的，所述热丝球组件是由铂丝和表面涂有铂和钯贵金属涂层作为催化剂的多孔陶瓷球组成，铂丝既是加热元件，又作为所述惠斯登电桥电路的一个桥臂。
优选的，瓷片表面涂有的催化剂为铂和钯贵金属。
本发明还提供一种气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统的方法，包括以下步骤：
将气相色谱仪引入气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统时，具有两种配置模式：
第一种配置模式：仅采用催燃离子化检测模式，配置单路系统，包括：进样汽化室、色谱柱、石英喷嘴、加热元件、热丝球组件、瓷片组件、热丝球供电电路、瓷片供电电路和离子化电信号采集处理单元；其中，离子化电信号采集处理单元包括极化圈、极化圈供电电路、微电流收集筒、微电流放大器电路和电信号处理单元；
其检测原理为：
分析样品注入进样汽化室后，在载气推动下进入色谱柱进行组分的分离；从色谱柱末端的石英喷嘴流出的含有载气的组分，进入检测器的进口端；部分组分在被加热的热丝球组件的催化作用下，发生催化燃烧反应，生成离子化带电微粒；另一部分组分在被加热的瓷片组件的催化作用下，发生催化燃烧反应，生成离子化带电微粒；
热丝球组件和瓷片组件共同生成的离子化带电微粒，经极化圈聚集，再经过微电流收集筒收集，并传至微电流放大器电路放大后，输入到电信号处理单元进行处理，实现对样品组分的分析；
第二种配置模式：同时采用催燃离子化检测模式和热丝检测模式，配置双路系统；
第一路为催燃离子化检测单元，包括：进样汽化室、色谱柱、石英喷嘴、加热元件、热丝球组件、瓷片组件、热丝球供电电路、瓷片供电电路和离子化电信号采集处理单元；
其检测原理与所述单路系统的催燃离子化检测模式的原理相同；
第二路为热丝检测单元，包括：进样汽化室、色谱柱、石英喷嘴、加热元件、热丝球组件、热丝球供电电路和热阻信号采集处理单元；
其检测原理为：
分析样品注入进样汽化室后，在载气推动下进入色谱柱进行组分的分离；从色谱柱末端的石英喷嘴流出的含有载气的组分进入检测器的进口端；组分在被加热的热丝球组件的表面催化作用下，发生催化燃烧反应，使铂丝获得相应阻值变化，阻值变化信号传导至惠斯登电桥电路，经热阻信号处理单元处理，得到样品不同组分的热阻信号，实现对样品组分的分析。
本发明提供的气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统及方法具有以下优点：
本发明人在催化燃烧反应的基础上，引入离子化机理，发明一种全新性能的气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统。是一种广谱、灵敏、安全、便捷的气相色谱检测系统，并可以此作为核心部件，构置成一种全新性能的气相色谱仪。
附图说明
图1为本发明提供的气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统的结构图；
图2为配置本发明检测系统的气相色谱仪的结构图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参考图1，1代表色谱柱；2代表石英喷嘴；3代表加热元件；4代表保温层；5代表热丝球组件；6代表瓷片组件；7代表极化圈；8代表微电流收集筒。
本发明提供一种气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统，包括：进样汽化室、色谱柱、石英喷嘴、加热元件、热丝球组件、瓷片组件、热丝球供电电路、瓷片供电电路、离子化电信号采集处理单元和热阻信号采集处理单元；
所述进样汽化室的出气端，与所述色谱柱的进样端连通；所述色谱柱的尾端设置所述石英喷嘴；所述石英喷嘴置于所述加热元件的内腔；所述石英喷嘴的正上方中心位置，分别设置所述热丝球组件和所述瓷片组件；其中，所述热丝球组件为在热丝球表面涂有催化剂，内部具有铂丝的组件；所述瓷片组件为在瓷片表面绕有加热丝并涂有催化剂的组件；其中，所述瓷片组件位于所述热丝球组件的上方，二者互不相接；所述热丝球组件与所述热丝球供电电路连接；所述瓷片组件的加热丝与所述瓷片供电电路连接；
所述热阻信号采集处理单元包括惠斯登电桥电路和热阻信号处理单元；
所述热丝球组件作为所述惠斯登电桥电路的一个桥臂；所述惠斯登电桥电路的输出端与热阻信号处理单元连接；
所述离子化电信号采集处理单元包括极化圈，极化圈供电电路、微电流收集筒、微电流放大器电路和电信号处理单元；其中，电信号处理单元和热阻信号处理单元可采用同一个数据处理系统实现。
所述热丝球组件和所述瓷片组件的正上方，设置所述极化圈；极化圈为金属极化圈；所述极化圈与所述极化圈供电电路连接；所述极化圈的正上方，设置所述微电流收集筒；所述微电流收集筒的一端与所述微电流放大器电路的一端连接；所述微电流放大器电路的另一端与所述电信号处理单元连接。
本发明中，热丝球组件是由铂丝和表面涂有贵金属涂层作为催化剂的多孔陶瓷球组成，铂丝既是加热元件，又作为所述惠斯登电桥电路的一个桥臂。其中，贵金属涂层为铂和钯贵金属。
本发明中，瓷片的表面涂覆的催化剂为铂和钯贵金属。
本发明中，瓷片和热丝球的布局具体可以为：在色谱柱尾部石英喷嘴上方悬挂涂催化剂的热丝球，在其上面悬挂涂有催化层并带有加热丝的萡瓷片，二者均互不相接，并通过导线悬挂在一个环形瓷圈上，将导线引至外面。催燃热丝球及催燃瓷片的表面在有组分通过时，均会产生带电的离子化微粒，都可以被聚集、收集、放大而得到相应电信号，另一方面，通过电桥也可以同时获得该组分的热阻信号。也就是说，一种组分在通过这两个检测器时，将提供两个各自独立的组分色谱信息。
一台普通的不必配备常规色谱检测器的气相色谱仪配上本发明催燃离子化及热丝检测器即可构成一种性能优异的新型气相色谱仪，可用于完成对有一定挥发性的有机组分(气体或液体)及无机可燃组分的分析测定，灵敏度及基线稳定性与传统的配氢焰检测器的气相色谱仪相近，并优于配传统热导检测器的气相色谱仪。并且，本发明安全性(因为不用氢气且热丝不易断)、操作便捷性及运行费用等，远优于以上所述两种传统方式构成的气相色谱仪。从图2可看出，配本发明的催燃离子化及热丝检测器的气相色谱仪与传统配氢焰检测器的气相色谱仪相比，在气源方面简单得多。具体的，传统配氢焰检测器的气相色谱仪必须配氢气、氮气、空气三种气体，而采用本发明构成的色相色谱仪只需两种气源(空气和氮气)，或只用空气一种气体。
在这套色谱仪器的实际配置上，如果只需要使用催燃离子化(即CCID)一种检测方式，气路(含进样、色谱柱等)及检测系统只需要配单系统即可，此时，配置单路系统，包括：进样汽化室、色谱柱、石英喷嘴、加热元件、热丝球组件、瓷片组件、热丝球供电电路、瓷片供电电路和离子化电信号采集处理单元；其中，离子化电信号采集处理单元包括极化圈、极化圈供电电路、微电流收集筒、微电流放大器电路和电信号处理单元；
其检测原理为：
分析样品注入进样汽化室后，在载气推动下进入色谱柱进行组分的分离；从色谱柱末端的石英喷嘴流出的含有载气的组分，进入检测器的进口端；部分组分在被加热的热丝球组件的催化作用下，发生催化燃烧反应，生成离子化带电微粒；另一部分组分在被加热的瓷片组件的催化作用下，发生催化燃烧反应，生成离子化带电微粒；
热丝球组件和瓷片组件共同生成的离子化带电微粒，经极化圈聚集，再经过微电流收集筒收集，并传至微电流放大器电路放大后，输入到电信号处理单元进行处理，实现对样品组分的分析；
如果需要单独使用热阻信号检测方式，则系统须配成双系统结构，此时，气路(包括进样、色谱柱等)必须是两路配置。而检测系统则一路由CCD+CCID(即图1所示)构成，而另一路检测器由一个催燃热丝球(置于另一根色谱柱喷嘴的上方)构成，分析样品可由两路中的任一路的进样汽化室注入，此时，另一路中的热丝球热丝作为惠斯登电桥的参比臂。需要注意的是，在检测操作时，催燃瓷片上的加热丝不通电加热，以免干扰催燃热丝球的热阻信号。具体的，此种情况下，同时采用催燃离子化检测模式和热丝检测模式，配置双路系统；
第一路为催燃离子化检测单元，包括：进样汽化室、色谱柱、石英喷嘴、加热元件、热丝球组件、瓷片组件、热丝球供电电路、瓷片供电电路和离子化电信号采集处理单元；
其检测原理与所述单路系统的催燃离子化检测模式的原理相同；
第二路为热丝检测单元(即CCD)，包括：进样汽化室、色谱柱、石英喷嘴、加热元件、热丝球组件、热丝球供电电路和热阻信号采集处理单元；
其检测原理为：
分析样品注入进样汽化室后，在载气推动下进入色谱柱进行组分的分离；从色谱柱末端的石英喷嘴流出的含有载气的组分进入检测器的进口端；组分在被加热的热丝球组件的表面催化作用下，发生催化燃烧反应，使铂丝获得相应阻值变化，阻值变化信号传导至惠斯登电桥电路，经热阻信号处理单元处理，得到样品不同组分的热阻信号，实现对样品组分的分析。
本发明所述气相色谱仪的其他部件如：除氢气以外的气源(氮气钢瓶或发生器、空压机或空气钢瓶)、气体净化管、稳压阀、稳流阀、柱箱及加热控温、汽化室加热控温等均与常规气相色谱仪相同。
关于气源使用方面提请注意的是：无论分析时选用CCID模式还是选用CCD模式，空气气源都必须开启。
1)选空气为载气时，空气既是输送样品的载气，也是组分进行催化燃烧时的助燃气，此时的气源部分只须开启空气即可，氮气气源可以关闭；
2)当选用氮气为载气时，氮气气源必须开启，空气气源也同时开启，只是空气不再进入色谱柱系统，而是通过一根辅助管线直接导入石英喷嘴后的检测系统，对催化燃烧过程进行助燃。
3)选氮气或空气为载气须根据分析样品本身性质以及所选色谱柱的耐氧能力综合判定。
本发明相比现有技术，具有以下显著优点：
1、对在300℃温度以下可充分汽化的一般有机化合物及可燃性无机气体均有定量响应，对部分非可燃性无机化合物也有一定响应；可用于对各种沸点在300℃以内的有机物质及无机可燃组分(如H2、CO等)的测试，其应用范围与气相色谱仪传统配用氢焰离子化检测器及热导检测器时的大部分应用对象相似；
2、灵敏度高：待测物以苯计的最小检出量达10-9至10-11克，待测物以氢计的最小检出量达0.1PPM，线性范围为104～106。基线平直，漂移小；
3、一般情况下，只须使用空气一种气源作为载气及助燃气，必要时也可使用氮气等惰性气体为载气气源，另以空气为辅助(助燃)气源，但绝不使用氢气等危险性气体；
4、仪器运行的稳定性与使用传统氢焰离子化检测器或热导检测器时相当；不存在热导检测器的断气即断丝的缺点；
5、仪器操作安全，易于便捷化，除可在一般实验室使用外，并可供用于无人值守的全自动分析场合。
6、集传统氢焰离子化检测器和热导检测器的各种优点于一身，具备广谱、灵敏、稳定、安全等优点，具有良好的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统的方法，其特征在于，气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统包括：进样汽化室、色谱柱、石英喷嘴、加热元件、热丝球组件、瓷片组件、热丝球供电电路、瓷片供电电路、离子化电信号采集处理单元和热阻信号采集处理单元；
所述进样汽化室的出气端，与所述色谱柱的进样端连通；所述色谱柱的尾端设置所述石英喷嘴；所述石英喷嘴置于所述加热元件的内腔；所述石英喷嘴的正上方中心位置，分别设置所述热丝球组件和所述瓷片组件；其中，所述热丝球组件为在热丝球表面涂有催化剂，内部具有铂丝的组件；所述瓷片组件为在瓷片表面绕有加热丝并涂有催化剂的组件；其中，所述瓷片组件位于所述热丝球组件的上方，二者互不相接；所述热丝球组件与所述热丝球供电电路连接；所述瓷片组件的加热丝与所述瓷片供电电路连接；
所述热阻信号采集处理单元包括惠斯登电桥电路和热阻信号处理单元；所述热丝球组件作为所述惠斯登电桥电路的一个桥臂；所述惠斯登电桥电路的输出端与热阻信号处理单元连接；
所述离子化电信号采集处理单元包括极化圈、极化圈供电电路、微电流收集筒、微电流放大器电路和电信号处理单元；
所述热丝球组件和所述瓷片组件的正上方，设置所述极化圈；所述极化圈与所述极化圈供电电路连接；所述极化圈的正上方，设置所述微电流收集筒；所述微电流收集筒的一端与所述微电流放大器电路的一端连接；所述微电流放大器电路的另一端与所述电信号处理单元连接；
气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统的方法，包括以下步骤：
将气相色谱仪引入气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统时，具有两种配置模式：
第一种配置模式：仅采用催燃离子化检测模式，配置单路系统，包括：进样汽化室、色谱柱、石英喷嘴、加热元件、热丝球组件、瓷片组件、热丝球供电电路、瓷片供电电路和离子化电信号采集处理单元；其中，离子化电信号采集处理单元包括极化圈、极化圈供电电路、微电流收集筒、微电流放大器电路和电信号处理单元；
其检测原理为：
分析样品注入进样汽化室后，在载气推动下进入色谱柱进行组分的分离；从色谱柱末端的石英喷嘴流出的含有载气的组分，进入检测器的进口端；部分组分在被加热的热丝球组件的催化作用下，发生催化燃烧反应，生成离子化带电微粒；另一部分组分在被加热的瓷片组件的催化作用下，发生催化燃烧反应，生成离子化带电微粒；
热丝球组件和瓷片组件共同生成的离子化带电微粒，经极化圈聚集，再经过微电流收集筒收集，并传至微电流放大器电路放大后，输入到电信号处理单元进行处理，实现对样品组分的分析；
第二种配置模式：同时采用催燃离子化检测模式和热丝检测模式，配置双路系统；
第一路为催燃离子化检测单元，包括：进样汽化室、色谱柱、石英喷嘴、加热元件、热丝球组件、瓷片组件、热丝球供电电路、瓷片供电电路和离子化电信号采集处理单元；
其检测原理与所述单路系统的催燃离子化检测模式的原理相同；
第二路为热丝检测单元，包括：进样汽化室、色谱柱、石英喷嘴、加热元件、热丝球组件、热丝球供电电路和热阻信号采集处理单元；
其检测原理为：
分析样品注入进样汽化室后，在载气推动下进入色谱柱进行组分的分离；从色谱柱末端的石英喷嘴流出的含有载气的组分进入检测器的进口端；组分在被加热的热丝球组件的表面催化作用下，发生催化燃烧反应，使铂丝获得相应阻值变化，阻值变化信号传导至惠斯登电桥电路，经热阻信号处理单元处理，得到样品不同组分的热阻信号，实现对样品组分的分析。
2.根据权利要求1所述的气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统的方法，其特征在于，所述热丝球组件是由铂丝和表面涂有铂和钯贵金属涂层作为催化剂的多孔陶瓷球组成，铂丝既是加热元件，又作为所述惠斯登电桥电路的一个桥臂。
3.根据权利要求1所述的气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测系统的方法，其特征在于，瓷片表面涂有的催化剂为铂和钯贵金属。
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