CN101105485B - 催化氧化热阻型气相色谱仪 - Google Patents
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Abstract
催化氧化热阻型气相色谱仪，它包括相互连通的汽化器、色谱柱和检测器，其中检测器包括在主体中设有一个或两个水平方向安置的空心工作腔，在工作腔内装有传感器；在传感器本体一端面上设有涂敷催化层的铂组件，并位于工作腔的中心部位，本体的另一端通过密封件和盖板与主体封闭连接；工作腔下部中心部位通过与主体封闭连接的连接管与色谱柱连通，其上部设有废气出口，在主体侧面，正对工作腔中心部位设有与外界空气连通的进气口；铂组件两端通过导电连接件从本体的另一端向外引出与测控单元电连通，测控单元与中央控制及数据处理单元电连通。它具有灵敏度高，实用范围广，安全性好，性能稳定、死体积小，运行成本低，结构简单、操作方便等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种气相色谱仪，具体说是设有催化氧化热阻型检测器的色谱仪。属应用催化氧化反应而引起探测元件电阻值变化，并获得相应电信号，从而对被测物进行定性、定量的测试分析技术领域。
背景技术
目前国内外气相色谱仪常用的检测方式主要有热导型和离子化型两大类。热导型检测范围较广泛，但因其热丝材料为钨丝，灵敏度较低，检出限比离子化型低104～105。如果试图提高灵敏度，则稳定性会大幅下降，且死体积过大。因此，灵敏度低、易烧断钨丝和载气中不能含氧是这类仪器致命的缺点。而离子化型绝大部份对被测物选择性过高，检测范围窄。其中氢焰离子化型检测器检测范围较宽，但必须使用氢气，而氢气属于易燃易爆的高危气体，使用时安全隐患大，且笨重的钢瓶容器携带困难，限制了仪器在野外或现场进行工作；同时这类仪器中的检测器点火操作比较麻烦，难以实现自动化分析测试。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单，性能稳定，检测灵敏度高，分析范围宽，可使用空气和惰性气体作为载气，使用安全方便的催化氧化热阻型气相色谱仪。
本发明催化氧化热阻型气相色谱仪，包括相互依次连通的汽化器、色谱柱和检测器，其中检测器包括由非导热、导电材料制成腔体结构的主体，在主体中设有一个或两个水平方向安置的空心工作腔，在工作腔内装有传感器；传感器包括由非导热、导电材料制成的本体，本体一端面上设有涂敷催化层的铂组件，并位于工作腔的中心部位，本体的另一端通过密封件和盖板与主体封闭连接；工作腔下部中心部位通过与主体封闭连接的连接管与色谱柱连通，其上部设有废气出口，在主体侧面，正对工作腔中心部位设有与外界空气连通的进气口；铂组件两端通过导电连接件从本体的另一端向外引出与测控单元电连通，测控单元与中央控制及数据处理单元电连通。
本发明催化氧化热阻型气相色谱仪，其中铂组件为铂或铂合金材料制成的螺旋状铂丝或铂镀层，且在铂镀层上细化刻制成迷宫状的连续导电长度。
本发明催化氧化热阻型气相色谱仪，其中铂组件的阻值大于20Ω。
本发明催化氧化热阻型气相色谱仪，其中测控单元还包括给铂组件的加热电路，使工作腔内的工作温度为250℃～500℃。
本发明催化氧化热阻型气相色谱仪，其中中央控制及数据处理单元还包括分别对汽化器、色谱柱和检测器的温度测控电路。
本发明催化氧化热阻型气相色谱仪装有催化氧化热阻型检测器，与现有技术相比具有突出性的特点是：
1、灵敏度高：本发明的检出限接近或达到氢焰离子型气相色谱仪标准，远优于热导型气相色谱仪。
2、实用范围广：可以检测无机可燃气体成分(氢焰离子型气相色谱仪不能检测氢气、一氧化碳等无机气体)，也可检测有机组分；既可作常量分析，也可以作微量分析(热导型气相色谱仪不能做微量分析)。因此可广泛应用于化工、石油、燃气、电力、轻工、医药、食品、消防、环保、教学、公安和烟草等多种行业和部门中。
3、配套容易、安全性好：现有检测范围较宽、灵敏度较高的氢焰离子化检测型气相色谱仪必须使用多种纯气体(氮气、氢气和空气等)作为工作气体，而氢气为易燃易爆的高危气体，从而造成仪器庞大、笨重、安全性差等弊端。而本发明仅使用一台微型空压机产生工作气体；在必须使用非耐氧型色谱柱分离被检测物组分的情况下，也只需要使用一种惰性气体源。
4、性能稳定、死体积小：设有催化氧化热阻型检测器可以在提高灵敏度的前提下保持较好的稳定性，且检测器的死体积小于4微升，这是一般技术难以做到的。
5、运行成本低：分析检测一次仅需2～3元，约为热导检测型气相色谱仪的1/4，氢焰离子检测型气相色谱仪的1/5。
6、结构简单、操作方便：既适合作为常规分析设备，也可用于无人值守的自动分析设备。并可制造成便携式小型气相色谱仪，在野外、现场使用。
附图说明
图1为现有气相色谱仪原理结构及流程示意框图；
图2为本发明催化氧化热阻型气相色谱仪原理结构及流程示意框图；
图3为本发明催化氧化热阻型气相色谱仪中检测器结构正视示意图(左部为剖面)；
图4为图3的俯视示意图(左部为剖面)；
图5为本发明催化氧化热阻型气相色谱仪分析六种酯类混合物乙醚溶液的色谱图；
图6为本发明催化氧化热阻型气相色谱仪分析某烟用香精的色谱图。
具体实施方式
由图1可见，现有的气相色谱仪应包括气路单元、汽化器10、色谱柱11、热导型检测器12或氢焰离子型检测器13、检测器控制电路14和中央控制单元15，其中色谱柱11两端分别与汽化器10和检测器工作腔封闭连通。被测物随载气进入汽化器10后经色谱柱11分离由控制电路14获取检测器检测到的信号，经中央控制单元15处理后获得色谱峰信号。当采用热导型检测器12时，只需一路载气源16；而采用氢焰离子型检测器13时，气路单元由3路气源组成，即载气源16、氢燃气源17和空气助燃气源18，分别与汽化器10和氢焰离子型检测器13工作腔连通。这些气源都是通过净化管、稳压阀和稳流阀后进行输气的。而载气源为氮气、氩气或氦气等惰性气体。
由图2可见，本发明催化氧化热阻型气相色谱仪包括相互依次连通的汽化器10、色谱柱11和检测器，其中检测器包括由非导热、导电材料制成腔体结构的主体1，在主体1中设有两个水平方向安置的空心工作腔2，在工作腔2内分别装有2个传感器；传感器包括由非导热、导电材料制成的本体3，本体3一端面上设有铂组件4，并位于工作腔2的中心部位，两两相对，中间留有空间；且本体3的另一端通过密封件5和盖板6与主体1封闭连接；工作腔2下部中心部位通过与主体1封闭连接的连接管7与色谱柱11连通，其上部设有废气出口8，在主体1侧面，正对工作腔2中心部位设有自动补空气的进气口9；铂组件4两端通过导电连接件从本体3的另一端向外引出与测控单元19电连通，测控单元19与中央控制及数据处理单元20电连通。
铂组件4为铂或铂合金材料制成的螺旋状铂丝或铂镀层，在铂镀层上细化刻制成迷宫状的连续导电长度，在铂丝或铂镀层表面上涂敷催化层，其中铂组件的阻值大于20Ω。
本发明催化氧化热阻型气相色谱仪的工作原理：将被测物样品注入汽化室10，并随载气源16中的载气(通常为氧气)推动下进入色谱柱11，经分离后的各组分逐个通过被加热至250℃～500℃工作腔2中的传感器铂组件4，发生剧烈的催化氧化反应，亦称无焰燃烧，铂组件4发生温度的变化引起其电阻值的变化，测控单元19中的测量桥路测得电阻值的变化信号，经中央控制及数据处理单元20放大处理后即为被测物各组分的色谱峰信号，从而可测定被测物中各组分的含量。
如果被色谱柱分离后的组分并非可燃物质，当其通过铂组件表面时，也会得到一个相应的信号，只不过这时获得的不是剧烈的催化氧化产生的信号，而是降温信号，也得到一个相应的色谱峰，同样经过放大处理后，获得定量结果。
当被测物必须使用不耐氧的色谱柱进行分离时，可以使用惰性气体(氮、氩气或氦气等)作为载气，此时可通过进气口9自动补充空气至工作腔2内，完成被测物中各组分的催化氧化过程，同样可以获得它们的色谱峰信号，从而有效拓宽色谱柱的使用种类，使仪器的检测范围更广泛。
图5为本发明催化氧化热阻型气相色谱仪分析六种酯类混合物乙醚溶液的色谱分离图。其中载气为空气，0.5米不锈钢色谱柱，填料OV-101/ChromsorbW；柱箱温度为140℃，汽化温度为200℃，检测室温度为140℃，进样0.5ul。图中色谱峰对应组分名称为a-乙醚；b-丁酸乙酯；c-戊酸乙酯；d-丁酸正丙酯；e-异戊酸乙酯；f-正己酸乙酯；g-丁酸正戊酯。
图6为本发明催化氧化热阻型气相色谱仪分析某烟用香精的色谱分离图。其中载气为空气，SE-54玻璃毛细管色谱柱，柱箱温度为110℃；汽化温度为150℃，检测室温度为150℃，进样0.1ul。
Claims (5)
1.一种催化氧化热阻型气相色谱仪，包括相互依次连通的汽化器(10)、色谱柱(11)和检测器，其特征是所述检测器包括由非导热、导电材料制成腔体结构的主体(1)，在所述主体(1)中设有一个或两个水平方向安置的空心工作腔(2)，在所述工作腔(2)中装有传感器；所述传感器包括由非导热、导电材料制成的本体(3)，所述本体(3)一端面上设有涂敷催化层的铂组件(4)，并位于所述工作腔(2)的中心部位，且所述本体(3)的另一端通过密封件(5)和盖板(6)与所述主体(1)封闭连接；所述工作腔(2)下部中心部位通过与所述主体(1)封闭连接的连接管(7)与所述色谱柱(11)连通，其上部设有废气出口(8)，在所述主体(1)侧面，正对所述工作腔(2)中心部位设有与外界空气连通的进气口(9)；所述铂组件(4)两端通过导电连接件从所述本体(3)的另一端向外引出与测控单元(19)电连通，所述测控单元(19)与中央控制及数据处理单元(20)电连通。
2.根据权利要求1所述催化氧化热阻型气相色谱仪，其特征是所述铂组件(4)为铂或铂合金材料制成的螺旋状铂丝或铂镀层，且在铂镀层上细化刻制成迷宫状的连续导电长度。
3.根据权利要求2所述催化氧化热阻型气相色谱仪，其特征是所述铂组件(4)的阻值大于20Ω。
4.根据权利要求3所述催化氧化热阻型气相色谱仪，其特征是所述测控单元(19)还包括给所述铂组件(4)的加热电路，使所述工作腔(2)内的工作温度为250℃～500℃。
5.根据权利要求4所述催化氧化热阻型气相色谱仪，其特征是所述中央控制及数据处理单元(20)还包括分别对所述汽化器(10)、色谱柱(11)和检测器的温度测控电路。
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