CN101261256B - 丙醛产品中有机组分测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种丙醛产品中有机组分测定方法，其按下述步骤进行：以100％聚二甲基硅氯氧烷为固定相，以高纯氮为流动相，使丙醛样品中的有机组分完全分离，并使用氢火焰气相色谱仪检测出各个组分的相应含量，得出丙醛样品有机相中丙醛的含量。本发明具有如下的优点：方法简便，操作方便，能一次性有效测定丙醛产品中的有机成分，测定以炼油厂干气和化肥合成气为原料所得丙醛产品中的有机成分丙醛精确可至0.01％，特别适用于测定以炼油厂干气和化肥合成气为原料所得丙醛产品中的有机成分。
Description
技术领域
本发明涉及测定丙醛产品中有机成分的方法，是一种丙醛产品中有机组分测定方法，特别适用于测定以炼油厂干气和化肥合成气为原料所得丙醛产品中的有机成分。
背景技术
气相色谱法具有分离效能高，分析速度快，精密度好，样品用量少，应用范围广，自动化程度高等特点，已成为一种重要的分离和分析手段，并应用于各个领域。
气相色谱工作原理：利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分：(1)载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；(2)进样系统：包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)；(3)色谱柱和柱温：包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)；(4)检测系统：包括检测器，控温装置；(5)记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
按检测器又分为热导检测器气相色谱仪和氢火焰气相色谱仪。
热导检测器气相色谱仪：热导检测器(TCD，thermal conductivitydetector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器，它是整体性能检测器，属物理常数检测方法。热导检测器基本理论、工作原理和响应特征，早在上个世纪六十年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应，结构简单，性能可靠，定量准确，价格低廉，经久耐用，又是非破坏型检测器，因此，TCD始终充满着旺盛的生命力。近十几年来，应用于商品化气相色谱仪的产量仅次于FID，应用范围较广泛。与其它检测器相比，TCD的灵敏度低，这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。据文献报道，以氦气作载气，进气量为2mL时，检出限可达ppm级(10-6g/g)。
氢火焰气相色谱仪：氢火焰检测器(FID，flame ionization detector)是利用氢火焰作电离源，使被测物质电离，产生微电流的检测器。它是破坏性的、典型的质量型检测器。它的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应，特别是对烃类化合物灵敏度高，而且响应值与碳原子数成正比；它对H2O、CO2和CS2等无机物不敏感，对气体流速、压力和温度变化不敏感。它的线性范围广，结构简单、操作方便。它的死体积几乎为零。因此，作为实验室仪器，FID得到普遍的应用，是最常用的气相色谱检测器。FID的主要缺点是需要可燃气体-氢气、助燃气体和载气三种气源钢瓶及其流速控制系统。上海精密科学仪器有限公司推出的GC190微型便携式气相色谱仪，主要特点是：柱上加热；温度范围为环境温度至250℃；微型FID检测器，灵敏度达5×10-11g/s；线性范围105，氢气作载气。以氢气作载气的主要问题是：调节载气流量时，无法控制氢火焰稳定性。
公开号为CN1594256A的中国专利文献公开了一种以炼油厂干气和化肥合成气为原料生产丙醛方法，在该方法得到的丙醛产品中还含有其它组分的有机成分，采用上述测定方法无法有效测定丙醛产品中的有机成分。
发明内容
本发明提供了一种丙醛产品中有机组分测定方法，克服了上述现有技术之不足，能一次性有效测定丙醛产品中的有机成分。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种丙醛产品中有机组分测定方法，其按下述步骤进行：以100％聚二甲基硅氯氧烷为固定相，以高纯氮为流动相，使丙醛样品中的有机组分完全分离，并使用氢火焰气相色谱仪检测出各个组分的相应含量，得出丙醛样品有机相中丙醛的含量。
下面是对上述本发明技术方案的进一步优化或/和改进：
上述丙醛的校正因子可按下述方法测定：称取所需要量mi的标准样丙醛与称取所需要量ms的内标物乙醛用氢火焰气相色谱仪进样测定，在测定后按下式求丙醛校正因子f：
f＝(mi/ms)*(As/Ai)
mi、ms-标准样丙醛与内标物乙醛重量，Ai、As-测定的标准样丙醛与内标物乙醛的色谱峰面积，标准样丙醛采用分析纯的，内标物乙醛采用分析纯的。
丙醛产品中丙醛可按下述方法进一步测定：称取所需要量G的丙醛产品样品与所需要量ms的内标物乙醛用氢火焰气相色谱仪进样测定，在测定后按下式求丙醛含量：
Pi(％)＝fi*(Ai/As)*(ms/G)
fi-丙醛校正因子，Ai、As-丙醛产品样品与内标物乙醛峰面积，G-丙醛产品样品重量，ms-丙醛产品样品G中所加内标物乙醛重量。
上述氢火焰气相色谱仪中的测定条件可为：载气氮气的流速为0.5ml/min至3ml/min；尾吹气氮气的流速为30ml/min至40ml/min：分流比为1/50至1/100；燃气氢气的流速为30ml/min至40ml/min；空气流速为300ml/min；柱温为35℃至180℃；进样口温度为150℃至250℃；检测器温度为150℃至250℃。
上述氢火焰气相色谱仪的操作条件可为：柱箱温度采用程序升温，初始温度为35℃至50℃；初温时间为2min至4min；升温速率为5℃/min至10℃/min；终止温度为180℃至250℃；终温时间为3min至30min；汽化室温度为150℃至250℃；检测器温度为150℃至250℃；载气氮气的柱前压为0.2Mpa；进样量为0.05μl至0.1μl。
上述氢火焰气相色谱仪的操作条件可为：柱温60℃保持5min，以8℃/min升温至180℃，保持此温度直至出峰完毕。
上述氢火焰气相色谱仪中的毛细管柱可采用SPB-1或SE-30或OV-1或DB-1或BP-1。
本发明具有如下的优点：方法简便，操作方便，能一次性有效测定丙醛产品中的有机成分，测定以炼油厂干气和化肥合成气为原料所得丙醛产品中的有机成分丙醛精确可至0.01％，特别适用于测定以炼油厂干气和化肥合成气为原料所得丙醛产品中的有机成分。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：该丙醛产品中有机组分测定方法按下述步骤进行：以100％聚二甲基硅氯氧烷为固定相，以高纯氮为流动相，使丙醛样品中的有机组分完全分离，并使用氢火焰气相色谱仪检测出各个组分的相应含量，得出丙醛样品有机相中丙醛的含量。
下面可根据实际情况对上述丙醛产品中有机组分测定方法作进一步优化或/和改进：
对上述丙醛的校正因子按下述方法测定：称取所需要量mi的标准样丙醛与称取所需要量ms的内标物乙醛用氢火焰气相色谱仪进样测定，在测定后按下式求丙醛校正因子f：
f＝(mi/ms)*(As/Ai)
mi、ms-标准样丙醛与内标物乙醛重量，Ai、As-测定的标准样丙醛与内标物乙醛的色谱峰面积；
上述标准样丙醛采用分析纯的，内标物乙醛采用分析纯的。
对上述丙醛产品中丙醛按下述方法测定：称取所需要量G的丙醛产品样品与所需要量ms的内标物乙醛用氢火焰气相色谱仪进样测定，在测定后按下式求丙醛含量：
Pi(％)＝fi*(Ai/As)*(ms/G)
fi-丙醛校正因子，Ai、As-丙醛产品样品与内标物乙醛峰面积，G-丙醛产品样品重量，ms-丙醛产品样品G中所加内标物乙醛重量。
上述氢火焰气相色谱仪中的测定条件为：载气氮气的流速为0.5ml/min或2ml/min或3ml/min；尾吹气氮气的流速为30ml/min或40ml/min；分流比为1/50或1/100；燃气氢气的流速为30ml/min或40ml/min；空气流速为300ml/min；柱温为35℃至180℃；进样口温度为150℃至250℃；检测器温度为150℃至250℃。
上述氢火焰气相色谱仪的操作条件：柱箱温度采用程序升温，初始温度为35℃至50℃；初温时间为2min至4min；升温速率为5℃/min至10℃/min；终止温度为180℃至250℃；终温时间为3min至30min；汽化室温度为150℃至250℃；检测器温度为150℃至250℃；载气氮气的柱前压为0.2Mpa；进样量为0.05μl或0.1μl。
氢火焰气相色谱仪的操作条件：柱温40℃保持5min，以8℃/min升温至180℃，保持此温度直至出峰完毕。
氢火焰气相色谱仪中的毛细管柱采用SPB-1或SE-30或OV-1或DB-1或BP-1。
以上技术特征构成了本发明的最佳实施例，其具有较强的适应性和最佳实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
经过测试，本发明最佳实施例的效果如下：测定以炼油厂干气和化肥合成气为原料所得丙醛产品中的有机成分丙醛精确可至0.01％。
Claims (4)
1.一种以炼油厂干气和化肥合成气为原料所得的丙醛产品中有机组分测定方法，其特征在于按下述步骤进行：以100%聚二甲基硅氧烷为固定相，以高纯氮气为流动相，使丙醛样品中的有机组分完全分离，并使用氢火焰气相色谱仪检测出各个组分的相应含量，得出丙醛样品有机相中丙醛的含量；其中：氢火焰气相色谱仪中的测定条件为：载气高纯氮气的流速为0.5 ml/min至3 ml/min；尾吹气高纯氮气的流速为30 ml/min至40 ml/min；分流比为1/50至1/100；燃气氢气的流速为30 ml/min至40 ml/min；空气流速为300 ml/min；进样口温度为150℃至250℃；检测器温度为150℃至250℃；柱箱温度采用程序升温，初始温度为35℃至50℃；初温时间为2 min 至4min；升温速率为5℃/ min 至10℃/ min；终止温度为180℃至250℃；终温时间为3 min 至30min；载气高纯氮气的柱前压为0.2Mpa；进样量为0.05µl 至0.1µl。
2.根据权利要求1所述的丙醛产品中有机组分测定方法，其特征在于丙醛校正因子按下述方法测定：称取所需要量mi的标准样丙醛与称取所需要量ms的内标物乙醛用氢火焰气相色谱仪进样测定，在测定后按下式求丙醛校正因子ƒi：
ƒi =( mi/ ms)*(
As/ Ai)
mi、ms—标准样丙醛与内标物乙醛重量，Ai、As—测定的标准样丙醛与内标物乙醛的色谱峰面积，标准样丙醛采用分析纯的，内标物乙醛采用分析纯的。
3.根据权利要求2所述的丙醛产品中有机组分测定方法，其特征在于丙醛产品中丙醛按下述方法测定：称取所需要量G的丙醛产品样品与所需要量Mb的内标物乙醛用氢火焰气相色谱仪进样测定，在测定后按下式求丙醛含量：
Pi(％)= ƒi*（Ay/Ab）*（ Mb/G）
ƒi—丙醛校正因子，Ay、Ab—丙醛产品样品与内标物乙醛峰面积，G—丙醛产品样品重量，Mb—丙醛产品样品G中所加内标物乙醛重量。
4.根据权利要求1或2或3所述的丙醛产品中有机组分测定方法，其特征在于氢火焰气相色谱仪中的毛细管柱采用SPB-1或SE-30或OV-1或DB-1或BP-1。
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