CN102175781B - 工业用丙烯含量快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业用丙烯含量快速检测方法，采用气相色谱法检测，其特征在于气相色谱检测条件如下：色谱柱为A12O3毛细管柱：Φ0.53mm×50m；载气：氮气，平均线速度为35cm/s；进样器温度：210℃；氢火焰检测器温度：210℃；分流比：30∶1；进样量1mL；柱温操作条件：初温50℃保持3分钟，以10℃/分钟的速率升温至80℃，保持4分钟，以30℃/分钟的速率升温至170℃，保持5分钟。本发明的分析方法快速、准确、简便、适用，能够快速准确地检测丙烯中的杂质成份及含量，大大地缩短了检测时间，有效地提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业用丙烯含量快速检测方法。
背景技术
企业生产过程中的丙烯检测是关系丙烯品质的重要环节，工业用丙烯中烃类杂质及含量的检测一般按照国标GB/T 3392-2003，采用气相色谱法进行。
工业用丙烯含量国标检测方法，采用气相色谱法检测，气相色谱检测条件：色谱柱为A12O3毛细管柱：Φ0.53mm×50m；载气：氮气，气体纯度≥99.99％，平均线速度为35cm/s；进样器温度：150℃；氢火焰检测器温度：250℃；分流比：15∶1；进样量1mL；柱温操作条件：初温55℃保持3分钟，以4℃/分钟的速率升温至120℃，保持2分钟，再以20℃/分钟的速率升温至170℃，保持2分钟。
利用国标GB/T 3392-2003提供的检测方法，所需检测时间较长，每个样品所需时间约为22分钟，为了缩短丙烯检测时间，提高工作效率，我们改进了丙烯检测方法。
发明内容
本发明提供了一种工业用丙烯含量快速检测方法，该方法通过改变气相色谱检测条件，大大地缩短了样品的检测时间，有效地提高了检测效率。本发明方法具有快速、准确、简便、适用，能够快速准确的检测丙烯中的杂质成份及含量。
本发明工业用丙烯含量检测方法，采用气相色谱法检测，其特征在于气相色谱检测条件如下：色谱柱为Al2O3毛细管柱：Φ0.53mm×50m；载气：氮气，气体纯度≥99.99％，平均线速度为35cm/s；进样器温度：210℃；氢火焰检测器温度：210℃；分流比：30∶1；进样量1mL；柱温操作条件：初温50℃保持3分钟，以10℃/分钟的速率升温至80℃，保持4分钟，以30℃/分钟的速率升温至170℃，保持5分钟。
本发明使用的仪器：气相色谱仪GC-2014。
丙烯杂质含量计算按常规方法进行，即在规定的气相色谱检测条件下，将丙烯标准气体和样品分别按照国标方法和本发明方法进行分析，测试丙烯标准气体中各个物质的峰面积和样品中杂质的峰面积，按峰面积的比例，计算每个杂质的含量，样品中丙烯的浓度由100.00％减去烃类杂质总量得出。
本发明由于改变了气相色谱检测条件，样品检测所需时间约15分钟，而利用国标方法样品检测所需时间约22分钟，这样大大缩短了样品的检测时间，有效地提高了检测效率。
本发明的有益效果如下：
本发明的检测方法快速、准确、简便、实用，能够快速准确地检测丙烯中的杂质成份及含量，大大地缩短了检测时间，有效地提高了工作效率。
附图说明
图1为采用国标方法检测丙烯标准气体的气相色谱图。
图2为采用本发明方法检测丙烯标准气体的气相色谱图。
图3为采用国标方法检测样品1的气相色谱图。
图4为采用本发明方法检测样品1的气相色谱图。
图5为采用国标方法检测样品2的气相色谱图。
图6为采用本发明方法检测样品2的气相色谱图。
图7为采用国标方法检测样品3的气相色谱图。
图8为采用本发明方法检测样品3的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例中丙烯杂质含量计算按常规方法进行，即将丙烯标准气体和样品分别按照国标方法和本发明方法进行分析，测试丙烯标准气体中各个物质的峰面积和样品中杂质的峰面积，按峰面积的比例，计算每个杂质的含量，样品中丙烯的浓度由100.00％减去烃类杂质总量得出。
实施例1
取丙烯标准气体，分别采用国标方法和本发明方法检测，气相色谱图如图1、图2，出峰时间和已知的标准气体含量如表1：
采用国标方法检测：
色谱柱为Al2O3毛细管柱：Φ0.53mm×50m；载气：氮气，气体纯度≥99.99％，平均线速度为35cm/s；进样器温度：150℃；氢火焰检测器温度：250℃；分流比：15∶1；进样量1mL；柱温操作条件：初温55℃保持3分钟；以4℃/分钟速率升温至120℃，保持2分钟；再以20℃/分钟速率升温至170℃，保持2分钟。
采用本发明方法检测：
色谱柱为Al2O3毛细管柱：Φ0.53mm×50m；载气：氮气，气体纯度≥99.99％，平均线速度为35cm/s；进样器温度：210℃；氢火焰检测器温度：210℃；分流比：30∶1；进样量1mL；柱温操作条件：初温50℃保持3分钟；以10℃/分钟速率升温至80℃，保持4分钟；以30℃/分钟速率升温至170℃，保持5分钟。
表1丙烯标准气体检测结果表
由表1可以看出，利用国标方法检测丙烯标准气体所需时间为21.833分钟，丙烯利用本发明方法检测外标物所需时间为14.966分钟。
实施例2
取样品1，分别采用国标方法和本发明方法检测，检测方法同实施例1，气相色谱图如图3、图4，出峰时间和含量如表2。
表2样品1检测结果表
由表2可以看出，利用国标方法检测样品1所需时间为21.955分钟，丙烯含量为96.7912％；利用本发明方法检测样品1所需时间为14.935分钟，丙烯含量为96.7913％。这样测试样品时间缩短了7.02分钟，丙烯含量相对误差≤10-3，满足了生产条件，精确度高，大大提高了检测效率。
实施例3
取样品2，分别采用国标方法和本发明方法检测，检测方法同实施例1，气相色谱图如图5、图6，出峰时间和含量如表3。
表3样品2检测结果表
由表3可以看出，利用国标方法检测样品2所需时间为21.955分钟，丙烯含量为96.5314％；利用本发明方法检测样品2所需时间为14.958分钟，丙烯含量为96.5343％。这样测试样品时间缩短了6.997分钟，丙烯含量相对误差≤10-3，满足了生产条件，精确度高，大大提高了检测效率。
实施例4
取样品3，分别采用国标方法和本发明方法检测，检测方法同实施例1，气相色谱图如图7、图8，出峰时间和含量如表4。
表4样品3检测结果表
由表4可以看出，利用国标方法检测样品3所需时间为21.957分钟，丙烯含量为97.0053％；利用本发明方法检测样品3所需时间为14.982分钟，丙烯含量为97.0352％。这样测试样品时间缩短了6.975分钟，丙烯含量相对误差≤10-3，满足了生产条件，精确度高，大大提高了检测效率。
Claims (1)
1.一种工业用丙烯含量快速检测方法，采用气相色谱法检测，其特征在于气相色谱检测条件如下：
色谱柱为Al2O3毛细管柱：Φ0.53mm×50m；
载气：氮气，平均线速度为35cm/s；
进样器温度：210℃；
氢火焰检测器温度：210℃；
分流比：30∶1；
进样量：1mL；
柱温操作条件：初温50℃保持3分钟，以10℃/分钟的速率升温至80℃，保持4分钟，以30℃/分钟的速率升温至170℃，保持5分钟。
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