CN110954609A - 一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法 - Google Patents

一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法，该方法用叔丁基甲醚在超声波辅助条件下提取样品中的全氟烷基化合物，通过氮吹浓缩，在HP‑5MS UI(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱上分离，质量选择检测器上测定,外标法定量；本发明可同时测定纺织品中四种全氟烷基醇：1H，1H，2H，2H‑全氟‑1‑己醇；1H，1H，2H，2H‑全氟‑1‑辛醇；1H，1H，2H，2H‑全氟‑1‑癸醇；1H，1H，2H，2H‑全氟‑1‑十二烷醇。三种全氟烷基丙烯酸酯：1H，1H，2H，2H‑全氟辛基丙烯酸酯；1H，1H，2H，2H‑全氟癸基丙烯酸酯；1H，1H，2H，2H‑全氟十二烷基丙烯酸酯。7种全氟烷基化合物测定低限0.01～0.04mg/kg。本发明简便、快速、灵敏，适合棉、毛、丝、涤纶等纺织品中全氟烷基化合物的定量检测。

Description

一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法
技术领域
本发明涉及纺织品中有害物质气质分析技术领域，尤其涉及一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法。
背景技术
全氟烷基醇(FTOH)和全氟烷基丙烯酸酯(FTAC)作为全氟化合物的母体化合物被广泛使用。全氟化合物(PFCs)是一类具有优良的稳定性及高表面活性的化学整理剂，被广泛使用在工业和家纺。由于PFCs具有高能量的C-F共价键，难以降解，具有很长的半衰期，因此能在环境中持久存在。已有研究表明它具有引起人体致畸、致癌及神经毒性等症状的多种毒性效应。
环境中普遍存在PFCs事实使得包括美国在内的许多国家和地区采取相应措施限制全氟化合物的大量生产和使用，最近的研究表明这些限制措施的确降低了一些种类全氟化合物在该地区人体及动物血液中的含量，但是其他种类的PFCs含量依然保持稳定甚至有所增加。
2015年7月，瑞典化学品管理局(kemi)发起了行动计划，对全氟化学品采取限制性措施。另外，瑞典化学品管理局还计与生产公司合作，逐渐用危险性较低的替代物取代全氟化学品，并对替代物的可行性进行评估。OEKO-TEX standard 100(2019年版)规定了3种全氟烷基丙烯酸酯和4种全氟烷基醇的限量均为0.5mg/kg。目前对于纺织品中全氟烷基化合物的测定主要采用高效液相色谱-串联质谱法，该方法灵敏度高、可适用于大部分全氟烷基化合物检测，但由于仪器价格昂贵，大部分第三方检测机构没有配备液质联用仪。气相色谱质谱联用因其高灵敏度以及分析速度快等特点而被广泛应用于纺织品中有害物质的分析测定,能同时检测纺织品中7种全氟烷基化合物的方法尚未见报道。
发明内容
本发明要解决目前纺织品全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯在检测中存在的问题，提供一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法，具体包括以下步骤：
(1)将纺织品剪成5mm×5mm的碎片，称取1.00g碎片，置于20mL叔丁基甲醚，超声30min，获得纺织品萃取液。
(2)量取10mL纺织品萃取液，用氮吹仪浓缩纺织品萃取液至1mL，经0.22μm尼龙滤膜过滤后，供气相色谱质谱分析测定，获得纺织品选择离子流图。
(3)称取全氟烷基化合物标准品，所述全氟烷基化合物包括1H，1H，2H，2H-全氟-1-己醇、1H，1H，2H，2H-全氟-1-辛醇、1H，1H，2H，2H-全氟-1-癸醇、1H，1H，2H，2H-全氟-1-十二烷醇、1H，1H，2H，2H-全氟辛基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟十二烷基丙烯酸酯，将每一种全氟烷基化合物用甲醇配置成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，用叔丁基甲醚稀释标准储备液，配成浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L的系列混合标准工作溶液。
(4)将混合标准工作溶液经气相色谱质谱分析测定，获得混合标准工作溶液的选择离子流图。
(5)将步骤2获得纺织品选择离子流图与步骤4获得混合标准工作溶液的选择离子流图进行外标法定量。
进一步地，气相色谱分析测定条件为：色谱柱：HP-5MS UI，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度为250℃；载气为99.999％的高纯氦气，载气流速为1mL/min；进样方式为不分流进样；进样量：2μL。色谱柱的升温条件为：40℃保持4min后，以10℃/min升温至150℃，然后以50℃/min升温至290℃，保持2min。
进一步地，配置质谱分析测定条件为：离子源温度230℃，电子能量70eV，扫描方式采用选择离子扫描，选择离子为：m/z:69、95、99、131；溶剂延迟为3.5min，传输线温度为280℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明建立了气质联用色谱法同时测定纺织品中1H，1H，2H，2H-全氟-1-己醇；1H，1H，2H，2H-全氟-1-辛醇；1H，1H，2H，2H-全氟-1-癸醇；1H，1H，2H，2H-全氟-1-十二烷醇；1H，1H，2H，2H-全氟辛基丙烯酸酯；1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸酯；1H，1H，2H，2H-全氟十二烷基丙烯酸酯7种全氟烷基化合物的检测方法，该方法快速简便、灵敏度高、干扰少、结果准确、重现性好，能较好地应用于实际纺织品样品的检测，为我国纺织品中全氟烷基化合物的监管和产品质量控制提供了技术支持。
附图说明
图1为7种全氟烷基化合物的选择离子色谱图；
图2为实施例2的气相色谱质谱图谱；
图3为实施例3的气相色谱质谱图谱；
图4为实施例4的气相色谱质谱图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明的保护范围做进一步阐述。
实施例1
称取全氟烷基化合物标准品，用甲醇配置成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，用叔丁基甲醚稀释标准储备液，配成浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L的系列混合标准工作溶液。所述全氟烷基化合物为1H，1H，2H，2H-全氟-1-己醇、1H，1H，2H，2H-全氟-1-辛醇、1H，1H，2H，2H-全氟-1-癸醇、1H，1H，2H，2H-全氟-1-十二烷醇、1H，1H，2H，2H-全氟辛基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟十二烷基丙烯酸酯。
将混合标准工作溶液经气相色谱质谱分析测定，获得混合标准工作溶液的选择离子流图。所述气相色谱的分析测定条件为：色谱柱：HP-5MS UI，30m×0.25mm×0.25μm，由于全氟烷基醇的羟基具有一定的活性，并且为了提高色谱峰的信噪比，因此选择了HP-5MS UI这种超高惰性低流失的色谱柱；进样口温度为250℃；载气为99.999％的高纯氦气，载气流速为1mL/min；进样方式为不分流进样；进样量：2μL。色谱柱的升温条件为：40℃保持4min后，以10℃/min升温至150℃，然后以50℃/min升温至290℃，保持2min。
质谱分析测定条件为：离子源温度230℃，电子能量70eV，扫描方式采用选择离子扫描，选择离子为：m/z:69、95、99、131；溶剂延迟为3.5min，传输线温度为280℃。7种全氟烷基化合物的全扫描质谱图中，m/z:69、95、99、131的离子丰度比较高，为了检测灵敏度，选择上述四种离子作为定性定量离子。
全氟烷基醇具有半挥发性，出峰比较早，因此延长了初始温度的保留时间，使最早出的色谱峰能够完全分离。最终的优化使得7种全氟化合物在20分钟内全部出峰，并且7个色谱峰能够完全分离，方便快捷。如图1所示，图谱中出现7中全氟烷基化合物的特征峰，且其保留时间分别为：1H，1H，2H，2H-全氟-1-己醇(4:2FTOH)的保留时间为4.634min；1H，1H，2H，2H-全氟-1-辛醇(6:2FTOH)的保留时间为6.957min；1H，1H，2H，2H-全氟-1-癸醇(8:2FTOH)的保留时间为9.095min；1H，1H，2H，2H-全氟-1-十二烷醇(10:2FTOH)的保留时间为10.918min；1H，1H，2H，2H-全氟辛基丙烯酸酯(6:2FTAC)的保留时间为10.241min；1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸酯(8:2FTAC)的保留时间为11.970min；1H，1H，2H，2H-全氟十二烷基丙烯酸酯(10:2FTAC)的保留时间为13.506min。
实施例2
(1)将棉织物剪成5mm×5mm的碎片，称取1.00g碎片，置于离心管中，加入混合标准工作溶液，加标的浓度为0.30mg/kg，再加入20mL叔丁基甲醚，常温超声30min，获得纺织品萃取液。
(2)量取10mL纺织品萃取液，用氮吹仪浓缩纺织品萃取液至1mL，经0.22μm尼龙滤膜过滤后，将其进行基质加标，加标的浓度为0.30mg/kg，采用与混合标准工作溶液相同的气相色谱质谱分析测定条件，获得棉织物选择离子流图。
将获得棉织物选择离子流图与获得混合标准工作溶液的选择离子流图进行外标法定量。结果如图2所示，结果七种全氟化合物的回收率为89.3％～105％，相对标准偏差为4.3％～7.3％。
实施例3
(1)将毛织物剪成5mm×5mm的碎片，称取1.00g碎片，置于离心管中，加入混合标准工作溶液，加标的浓度为0.30mg/kg，再加入20mL叔丁基甲醚，常温超声30min，获得纺织品萃取液。
(2)量取10mL纺织品萃取液，用氮吹仪浓缩纺织品萃取液至1mL，经0.22μm尼龙滤膜过滤后，将其进行基质加标，加标的浓度为0.30mg/kg，采用与混合标准工作溶液相同的气相色谱质谱分析测定条件，获得毛织物选择离子流图。
将获得毛织物选择选择离子流图与获得混合标准工作溶液的选择离子流图进行外标法定量。结果如图3所示，结果七种全氟化合物的回收率为87.4％～93.8％，相对标准偏差为4.1％～6.4％。
实施例4
(1)将真丝织物剪成5mm×5mm的碎片，称取1.00g碎片，置于离心管中，加入混合标准工作溶液，加标的浓度为0.30mg/kg，再加入20mL叔丁基甲醚，常温超声30min，获得纺织品萃取液。
(2)量取10mL纺织品萃取液，用氮吹仪浓缩纺织品萃取液至1mL，经0.22μm尼龙滤膜过滤后，将其进行基质加标，加标的浓度为0.30mg/kg，采用与混合标准工作溶液相同的气相色谱质谱分析测定条件，获得真丝织物选择离子流图。
将获得真丝织物选择离子流图与获得混合标准工作溶液的选择离子流图进行外标法定量。结果如图4所示，结果七种全氟化合物的回收率为88.9％～105％，相对标准偏差为3.8％～7.0％。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将纺织品剪成5mm×5mm的碎片，称取1.00g碎片，置于20mL叔丁基甲醚，超声30min，获得纺织品萃取液。
(2)量取10mL纺织品萃取液，用氮吹仪浓缩纺织品萃取液至1mL，经0.22μm尼龙滤膜过滤后，供气相色谱质谱分析测定，获得纺织品选择离子流图。
(3)称取全氟烷基化合物标准品，所述全氟烷基化合物包括1H，1H，2H，2H-全氟-1-己醇、1H，1H，2H，2H-全氟-1-辛醇、1H，1H，2H，2H-全氟-1-癸醇、1H，1H，2H，2H-全氟-1-十二烷醇、1H，1H，2H，2H-全氟辛基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟癸基丙烯酸酯、1H，1H，2H，2H-全氟十二烷基丙烯酸酯，将每一种全氟烷基化合物用甲醇配置成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，用叔丁基甲醚稀释标准储备液，配成浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L的系列混合标准工作溶液。
(4)将混合标准工作溶液经气相色谱质谱分析测定，获得混合标准工作溶液的选择离子流图。
(5)将步骤2获得纺织品选择离子流图与步骤4获得混合标准工作溶液的选择离子流图进行外标法定量。
2.根据权利要求1所述气相色谱质谱联用测定方法，其特征在于，气相色谱分析测定条件为：色谱柱：HP-5MS UI，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度为250℃；载气为99.999％的高纯氦气，载气流速为1mL/min；进样方式为不分流进样；进样量：2μL。色谱柱的升温条件为：40℃保持4min后，以10℃/min升温至150℃，然后以50℃/min升温至290℃，保持2min。
3.根据权利要求1所述气相色谱质谱联用测定方法，其特征在于，配置质谱分析测定条件为：离子源温度230℃，电子能量70eV，扫描方式采用选择离子扫描，选择离子为：m/z:69、95、99、131；溶剂延迟为3.5min，传输线温度为280℃。
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