CN105628837A - 一种土壤中硝磺草酮及其代谢物的检测方法 - Google Patents

一种土壤中硝磺草酮及其代谢物的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及土壤中除草剂残留物的检测方法，特别提供了一种土壤中硝磺草酮及其代谢物的检测方法，其具体为超高效液相色谱-串联质谱法，样品用经氨水-乙腈溶液提取后，过Cleanert？PAX固相萃取柱进行净化，以乙腈和0.3％甲酸水为流动相，Acquity？HSS？T3色谱柱梯度洗脱，电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测获得结果。该方法准确度高、精密度好、回收率高、简便、可行，特别适合硝磺草酮及其代谢物的检测和分析。

Description

一种土壤中硝磺草酮及其代谢物的检测方法
技术领域
本发明属于分析技术领域，涉及除草剂残留含量分析方法，特别涉及一种土壤中硝磺草酮及其代谢物的检测方法。
背景技术
硝磺草酮(Mesotrione)为三酮类弱酸性除草剂，是一种能够抑制杂草体内羟基苯基丙酮酸酯双加氧酶(HPPD)的苗前、苗后广谱选择性除草剂，可以有效防治玉米田主要的阔叶草和一些禾本科杂草，已在我国得到广泛应用，但其大规模的使用或滥用也会对农产品质量安全、后茬作物及其他非靶标生物带来潜在的危害。硝磺草酮在土壤中易被微生物降解，降解产物主要为两种：4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(4-(methylsulfonyl)-2-nitrobenzoicacid，MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(2-amino-4-(methylsulfonyl)benzoicacid，AMBA)，已有研究表明AMBA毒性高于硝磺草酮，而MNBA毒性低于硝磺草酮，三者化学结构式如下：
硝磺草酮、AMBA和MNBA易溶于水，由于具备难挥发、热不稳定性的特点，无法进行气相色谱分析。目前，硝磺草酮分析方法多采用高效液相色谱法，高效液相色谱主要有紫外法和荧光法，但紫外法灵敏度较低，抗基质干扰能力弱，对于复杂的土壤样品不能做到有效分离；而荧光法虽具有灵敏度高、选择性好的特点，但步骤繁琐、耗时较长。目前，国内外尚未见同时测定土壤中硝磺草酮及其代谢物的残留方法报道。
而为了保证土壤安全保护人体健康，特别需要一种硝磺草酮及其代谢物的检测方法。
发明内容
针对现有技术中存在的诸多不足之处，本发明提供了提供了一种土壤中硝磺草酮及其代谢物的检测方法，其具体为超高效液相色谱-串联质谱法，样品用经氨水-乙腈溶液提取后，过CleanertPAX固相萃取柱进行净化，以乙腈和0.3％甲酸水为流动相，AcquityHSST3色谱柱梯度洗脱，电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测获得结果。该方法准确度高、精密度好、回收率高、简便、可行，特别适合硝磺草酮及其代谢物的检测和分析。
本发明所采用的分析方法具体如下：
1.标准曲线的获得：
1.1标准溶液配制
分别准确称取0.01g硝磺草酮和代谢物MNBA、AMBA标准品，用体积比为50:50的乙腈-水混合溶液溶解并定容至100mL，配制成100mg/L标准储备液，-20℃避光保存；分别移取标准储备液1mL至10mL容量瓶中，用体积比为10:90的乙腈-水混合溶液定容，配成1-10mg/L混合标准工作液；用乙腈和水体积比为10：90的混合溶作为稀释液，分别将标准工作液逐级稀释成0.1～200μg/L的标准系列工作溶液；
1.2色谱条件
WatersAcquityUPLCHSST3色谱柱(100×2.1mm,i.d.1.7μm)；柱温：40℃，样品室温度10℃；进样体积：5.0μL；流动相A为0.3vt％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈；流速：0.5mL/min，梯度洗脱，洗脱程序：
0～2min，95vt％流动相A余量为流动相B；
2～3.5min，95～80vt％流动相A余量为流动相B；
3.5～7.5min，80～30vt％流动相A余量为流动相B；
7.5～8.5min，30vt％流动相A余量为流动相B；
8.5～9.5min，30～95vt％流动相A余量为流动相B；
之后回到初始比例：95vt％流动相A余量为流动相B，并保持4min；
洗脱过程获得的洗脱液进入质谱仪进行检测；
通过采用上述的洗脱流动相比例调整和对应的洗脱时间，可以获得针对本发明最好的分离效果，从而获得最准确的检测结果。
1.3质谱条件
电喷雾离子源；负离子多反应监测；离子源温度：450℃；雾化气：50mL/min；辅助加热气：50mL/min；气帘气：15mL/min，上述雾化气、辅助加热气和气帘气均选用氮气；电喷雾电压：4500V；碰撞气体：7mL/min，选用氮气，驻留时间：50ms；其它条件参数见表1：
表1硝磺草酮及其代谢物的ESI--MS/MS条件参数
1.4.样品检测
按1.3配制的0.1～200μg/L系列标准工作液，以进样浓度(μg/L)为横坐标X，定量离子对的色谱峰面积为纵坐标Y，根据检测结果绘制标准曲线，见表2，
表2标准曲线方程
可见三种化合物线性关系良好，相关系数r>0.99，同时根据土壤空白样品的10倍信噪比确定方法的定量限，硝磺草酮、MNBA和AMBA定量限分别为0.03μg/kg、0.5μg/kg和0.3μg/kg。
获得上述标准曲线后即可对样品进行检测：
2.土壤样品前处理
2.1样品提取
称取土壤样品10.0g于50mL具塞塑料离心管中，加入25mL乙腈和0.1vt％氨水混合物，其中乙腈与氨水体积比为10:90，涡旋混匀后超声提取10min，于7000r/min离心5min，上清液经滤纸过滤至50mL容量瓶中，向残渣土壤中再加入15mL上述乙腈和0.1vt％氨水混合物，重复上述操作，合并滤液至50mL容量瓶中，用上述乙腈和0.1vt％氨水混合物定容，得样品提取液；
采用上述提取方法，使用碱性溶液作为提取液，可以使目标化合物以游离离子形式存在，降低土壤有机质对目标化合物的吸附，可以显著提高目标化合物回收率；
2.2净化
将PAX固相萃取小柱依次用3mL甲醇、3mL水预洗活化平衡后，加入25mL上述样品提取液，然后依次用3mL50mmol/L乙酸钠、3mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽至近干后，用5mL体积比为87:9:4的乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液洗脱，收集洗脱液；洗脱液于40℃水浴下氮气吹至近干，残留物用乙腈和水体积比为10：90的混合溶液定容至1.0mL，涡旋混匀1min，过0.22μm微孔滤膜，待测；
由于土壤基质复杂，采用上述净化处理，可以显著降低非目标化合物干扰，即可获得最佳的色谱分离，又可降低质谱基质效应，配合本发明设定的质谱条件，可以大大提高检测灵敏度；
2.3检测
将上述获得的待测样品根据1.2-1.4的方案进行超高效液相色谱-串联质谱法检测，对照标准曲线即可获得样品浓度。
综上所述，本发明提供了一种土壤中硝磺草酮及其代谢物的检测方法，其具体为超高效液相色谱-串联质谱法，样品用经氨水-乙腈溶液提取后，过CleanertPAX固相萃取柱进行净化，以乙腈和0.3％甲酸水为流动相，AcquityHSST3色谱柱梯度洗脱，电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测获得结果。该方法准确度高、精密度好、回收率高、简便、可行，特别适合硝磺草酮及其代谢物的检测和分析。
具体实施方式
实施过程中所采用的仪器与试剂：
LC-30A超高效液相色谱系统(日本岛津公司)；ABSCIEXTripleQuad4500三重四极杆串联质谱仪及Analyst工作站(美国ABSCIEX公司)；IKAMS3漩涡混合器(德国IKA公司)；KQ500E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；JNCN-EVAPTM112型氮吹仪(美国Organomation公司)；Sigma3K30高速冷冻离心机(德国Sigma公司)；Milli-QA10超纯水系统(美国Millipore公司)。
硝磺草酮及代谢物MNBA、AMBA标准品(德国Dr.Ehrenstorfer公司)；CleanertPAX60mg/3mLCartridge固相萃取小柱(天津博纳艾杰尔科技有限公司)；乙酸钠、氨水(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；甲酸(色谱纯，阿沙埃莎(天津)化学有限公司)；甲醇、乙腈(色谱纯，美国Fisher科技公司)。
上述物质均由市场直接购得，操作方法按照其说明书进行操作。
实施例1
现有一批红土样本，样本来源于室内土壤降解模拟实验(硝磺草酮添加量10mg/kg)，数量5公斤，需检测该批土壤样本中硝磺草酮和代谢物MNBA、AMBA的含量：具体检测方法如下：
(1).标准曲线的获得：
(1.1)标准溶液配制
分别准确称取0.01g硝磺草酮和代谢物MNBA、AMBA标准品，用体积比为50:50的乙腈-水混合溶液溶解并定容至100mL，配制成100mg/L标准储备液，-20℃避光保存；分别移取标准储备液1mL至10mL容量瓶中，用体积比为10:90的乙腈-水混合溶液定容，配成1-10mg/L混合标准工作液；用乙腈和水体积比为10：90的混合溶作为稀释液，分别将标准工作液逐级稀释成0.1～200μg/L的标准系列工作溶液；
(1.2)色谱条件
WatersAcquityUPLCHSST3色谱柱；柱温：40℃，样品室温度10℃；进样体积：5.0μL；流动相A为0.3vt％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈；流速：0.5mL/min，梯度洗脱，洗脱程序：
0～2min，95vt％流动相A余量为流动相B；
2～3.5min，95～80vt％流动相A余量为流动相B；
3.5～7.5min，80～30vt％流动相A余量为流动相B；
7.5～8.5min，30vt％流动相A余量为流动相B；
8.5～9.5min，30～95vt％流动相A余量为流动相B；
之后回到初始比例：95vt％流动相A余量为流动相B，并保持4min；
洗脱过程获得的洗脱液进入质谱仪进行检测；
(1.3)质谱条件
电喷雾离子源；负离子多反应监测；离子源温度：450℃；雾化气：50mL/min；辅助加热气：50mL/min；气帘气：15mL/min，上述雾化气、辅助加热气和气帘气均选用氮气；电喷雾电压：4500V；碰撞气体：7mL/min，选用氮气，驻留时间：50ms；其它条件参数见表1：
表1硝磺草酮及其代谢物的ESI--MS/MS条件参数
(1.4).样品检测
按1.3配制的0.1～200μg/L系列标准工作液，以进样浓度(μg/L)为横坐标X，定量离子对的色谱峰面积为纵坐标Y，根据检测结果绘制标准曲线，见表2；
表2标准曲线方程
获得上述标准曲线后即可对样品进行检测：
(2).土壤样品前处理
(2.1)样品提取
称取土壤样品10.0g于50mL具塞塑料离心管中，加入25mL乙腈和0.1vt％氨水混合物，其中乙腈与氨水体积比为10:90，涡旋混匀后超声提取10min，于7000r/min离心5min，上清液经滤纸过滤至50mL容量瓶中，向残渣土壤中再加入15mL上述乙腈和0.1vt％氨水混合物，重复上述操作，合并滤液至50mL容量瓶中，用上述乙腈和0.1vt％氨水混合物定容，得样品提取液；
(2.2)净化
将PAX固相萃取小柱依次用3mL甲醇、3mL水预洗活化平衡后，加入25mL上述样品提取液，然后依次用3mL50mmol/L乙酸钠、3mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽至近干后，用5mL体积比为87:9:4的乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液洗脱，收集洗脱液；洗脱液于40℃水浴下氮气吹至近干，残留物用乙腈和水体积比为10：90的混合溶液定容至1.0mL，涡旋混匀1min，过0.22μm微孔滤膜，待测；
(2.3)检测
将上述获得的待测样品根据1.2-1.4的方案进行超高效液相色谱-串联质谱法检测，对照标准曲线即可获得样品浓度；
采集的样品0小时时硝磺草酮含量为9.9406mg/kg，MNBA和AMBA均未检出，10天后，硝磺草酮残留量为1.45mg/kg，MNBA残留量为1.8×10-3mg/kg，AMBA残留量为1.34mg/kg，可见检测结果真实可信。
实施例2
现有一批红土样本，样品来源于室内土壤降解模拟实验(硝磺草酮添加量5mg/kg)，数量5公斤，需检测该批土壤样本中硝磺草酮和代谢物MNBA、AMBA的含量：
采用实施例1中获得的标准曲线，样品检测步骤为：
1.土壤样品前处理
1.1样品提取
称取土壤样品10.0g于50mL具塞塑料离心管中，加入25mL乙腈和0.1vt％氨水混合物，其中乙腈与氨水体积比为10:90，涡旋混匀后超声提取10min，于7000r/min离心5min，上清液经滤纸过滤至50mL容量瓶中，向残渣土壤中再加入15mL上述乙腈和0.1vt％氨水混合物，重复上述操作，合并滤液至50mL容量瓶中，用上述乙腈和0.1vt％氨水混合物定容，得样品提取液；
1.2净化
将PAX固相萃取小柱依次用3mL甲醇、3mL水预洗活化平衡后，加入25mL上述样品提取液，然后依次用3mL50mmol/L乙酸钠、3mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽至近干后，用5mL体积比为87:9:4的乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液洗脱，收集洗脱液；洗脱液于40℃水浴下氮气吹至近干，残留物用乙腈和水体积比为10：90的混合溶液定容至1.0mL，涡旋混匀1min，过0.22μm微孔滤膜，待测；
1.3检测
将上述获得的待测样品根据1.2-1.4的方案进行超高效液相色谱-串联质谱法检测，对照标准曲线即可获得样品浓度；
采集的样品0小时时硝磺草酮含量为4.85mg/kg，MNBA和AMBA均未检出，10天后，硝磺草酮残留量为0.66mg/kg，MNBA残留量为1.0×10-3mg/kg，AMBA残留量为0.71mg/kg，可见检测结果真实可信。

Claims (2)

1.一种土壤中硝磺草酮及其代谢物的检测方法，其特征在于：采用超高效液相色谱-串联质谱法，具体方法如下：
(1).标准曲线的获得：
(1.1)标准溶液配制
分别准确称取0.01g硝磺草酮和代谢物MNBA、AMBA标准品，用体积比为50:50的乙腈-水混合溶液溶解并定容至100mL，配制成100mg/L标准储备液，-20℃避光保存；分别移取标准储备液1mL至10mL容量瓶中，用体积比为10:90的乙腈-水混合溶液定容，配成1-10mg/L混合标准工作液；用乙腈和水体积比为10：90的混合溶作为稀释液，分别将标准工作液逐级稀释成0.1～200μg/L的标准系列工作溶液；
(1.2)色谱条件
WatersAcquityUPLCHSST3色谱柱；柱温：40℃，样品室温度10℃；进样体积：5.0μL；流动相A为0.3vt％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈；流速：0.5mL/min，梯度洗脱，洗脱程序：
0～2min，95vt％流动相A余量为流动相B；
2～3.5min，95～80vt％流动相A余量为流动相B；
3.5～7.5min，80～30vt％流动相A余量为流动相B；
7.5～8.5min，30vt％流动相A余量为流动相B；
8.5～9.5min，30～95vt％流动相A余量为流动相B；
之后回到初始比例：95vt％流动相A余量为流动相B，并保持4min；
洗脱过程获得的洗脱液进入质谱仪进行检测；
(1.3)质谱条件
电喷雾离子源；负离子多反应监测；离子源温度：450℃；雾化气：50mL/min；辅助加热气：50mL/min；气帘气：15mL/min，上述雾化气、辅助加热气和气帘气均选用氮气；电喷雾电压：4500V；碰撞气体：7mL/min，选用氮气，驻留时间：50ms；其它条件参数见表1：
表1硝磺草酮及其代谢物的ESI--MS/MS条件参数
(1.4).样品检测
按(1.3)配制的0.1～200μg/L系列标准工作液，以进样浓度为横坐标X，定量离子对的色谱峰面积为纵坐标Y，根据检测结果绘制标准曲线，见表2；
表2标准曲线方程
获得上述标准曲线后即可对样品进行检测：
(2).土壤样品前处理
(2.1)样品提取
称取土壤样品10.0g于50mL具塞塑料离心管中，加入25mL乙腈和0.1vt％氨水混合物，其中乙腈与氨水体积比为10:90，涡旋混匀后超声提取10min，于7000r/min离心5min，上清液经滤纸过滤至50mL容量瓶中，向残渣土壤中再加入15mL上述乙腈和0.1vt％氨水混合物，重复上述操作，合并滤液至50mL容量瓶中，用上述乙腈和0.1vt％氨水混合物定容，得样品提取液；
(2.2)净化
将PAX固相萃取小柱依次用3mL甲醇、3mL水预洗活化平衡后，加入25mL上述样品提取液，然后依次用3mL50mmol/L乙酸钠、3mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽至近干后，用5mL体积比为87:9:4的乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液洗脱，收集洗脱液；洗脱液于40℃水浴下氮气吹至近干，残留物用乙腈和水体积比为10：90的混合溶液定容至1.0mL，涡旋混匀1min，过0.22μm微孔滤膜，待测；
(2.3)检测
将上述获得的待测样品根据1.2-1.4的方案进行超高效液相色谱-串联质谱法检测，对照标准曲线即可获得样品浓度。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述WatersAcquityUPLCHSST3色谱柱的规格为100×2.1mm,i.d.1.7μm。
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