CN108181372A - 玉米中硝磺酮残留量的检测方法 - Google Patents

玉米中硝磺酮残留量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种玉米中硝磺酮残留量的检测方法,涉及农残检测技术领域。上述检测方法首先将玉米样品加入有机溶液中进行超声提取,制得待测液,随后通过电化学伏安检测,测得待测液的电化学响应峰电流值,然后将峰电流值代入硝磺酮电化学响应标准曲线中,得到待测液中的硝磺酮含量,最后,通过换算得到玉米中的硝磺酮残留量。上述玉米中硝磺酮残留量的检测方法具有快速、灵敏、成本低、前处理操作要求低且简单等优点,有效缓解了现有硝磺酮测定方法中存在的前处理复杂且要求高、检测限和精度低、处理成本高等缺点,进而更有利于玉米样品的批量快速检测。

Description

玉米中硝磺酮残留量的检测方法
技术领域
本发明涉及农残检测技术领域,尤其是涉及一种玉米中硝磺酮残留量的检测方法。
背景技术
硝磺酮是一种新型三酮类除草剂,具有杀草谱广,活性高,可混性强等优点,广泛应用于玉米田的防除杂草。我国玉米田田播种面积约占旱田播种面积的1/3,玉米产量约占粮食作物总产量的1/4,每年我国玉米草害面积约达700万公顷以上。有研究发现硝磺酮由于具有高效的起始活性和残留活性,长期食用含有硝磺酮残留的食物会对人畜产生致癌作用,或引起胎儿畸形,硝磺酮对人体健康存在的潜在威胁以及对生态环境的污染引起人们重视和关注。因此,实时监控在各个硝磺酮使用地区玉米中的残留,建立快速、准确、灵敏的分析方法显得极其重要。
现有利用高效液相色谱或其与质谱联用测定硝磺酮的含量的方法,由于高效液相色谱使用过程中需要高效液相色谱级的溶剂作流动相,并对提取溶剂及样品提取液中的杂质颗粒要求高,否则会堵塞色谱柱,即对样品前处理要求高。而采用电化学分析法进行检测只对样品中能发生氧化还原的硝磺酮(硝磺酮结构中含有硝基基团,可被还原)产生对应的响应信号,而对其他无机的颗粒和杂质没有响应,同时,杂质的存在也会破坏仪器本身。因此,现有的检测方法都存在着前处理复杂且要求高、检测限和精度低、处理成本高等缺点。
因此,研究开发出一种具有快速、灵敏、成本低、前处理操作要求低且简单等优点的玉米中硝磺酮残留量的检测方法,进而更有利于玉米样品的批量快速检测变得十分必要和迫切。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种玉米中硝磺酮残留量的检测方法,所述方法具有快速、灵敏、成本低、前处理操作要求低且简单等优点,有效缓解了现有硝磺酮测定方法中存在的前处理复杂且要求高、检测限和精度低、处理成本高等缺点,进而更有利于玉米样品的批量快速检测。
本发明提供的一种玉米中硝磺酮残留量的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:
(a)建立标准曲线:对硝磺酮标准溶液进行电化学伏安法检测,建立硝磺酮电化学响应标准曲线;
(b)制备待测液:将待测玉米样品与有机溶液充分混合制得混合液,随后用超声提取法对混合液进行提取,制得待测液;
(c)、电化学检测:将步骤(b)制得的待测液用缓释液进行稀释定容后,使用与步骤(a)相同的电化学伏安法进行检测,得到电化学响应峰电流值,随后将电化学响应峰电流值代入步骤(a)电化学响应标准曲线中,计算所得的浓度乘上其测定时稀释的倍数,即得待测液中的硝磺酮含量;
(d)、含量换算:将步骤(c)待测液中的硝磺酮含量进行换算,得到玉米中的硝磺酮残留量。
进一步的,所述步骤(a)电化学伏安法为三电极检测体系,其中,工作电极为玻碳电极,参比电极为饱和甘汞电极,辅助电极为铂片电极。
进一步的,所述步骤(a)电化学伏安法的扫描速度为10mV/s,扫描范围为从-0.35V起负向扫描至-0.75V。
更进一步的,所述步骤(a)硝磺酮电化学响应标准曲线的绘制方法为:
首先,将硝磺酮标准品溶解于乙腈溶液中,再用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释配成母液,再逐级稀释成3~8个不同浓度的硝磺酮标准溶液;
随后,以玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入不同浓度的硝磺酮标准溶液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到不同浓度的标准溶液的峰电流;
最后,将得到的峰电流与对应的硝磺酮溶液的浓度进行回归分析,计算出硝磺酮电化学响应标准曲线及其线性回归方程。
进一步的,所述步骤(b)有机溶液为氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、1,2-二氯乙烷中的任意一种。
进一步的,所述步骤(b)混合液中,玉米样品与有机溶液的质量比为1:5~8;
优选的,对步骤(b)混合液进行加热回流搅拌。
进一步的,所述步骤(b)超声提取频率为30~50kHz,超声提取时间为3min~30min
进一步的,所述步骤(c)定容用缓释液为醋酸-醋酸钠溶液;
更进一步的,所述醋酸-醋酸钠溶液的pH值为6。
进一步的,所述检测方法具体包括以下步骤:
(a)建立标准曲线:首先,将硝磺酮标准品溶解于乙腈溶液中,再用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释配成母液,再逐级稀释成3~8个不同浓度的硝磺酮标准溶液;
随后,以玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入不同浓度的硝磺酮标准溶液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到不同浓度的标准溶液的峰电流;
最后,将得到的峰电流与对应的硝磺酮溶液的浓度进行回归分析,计算出硝磺酮电化学响应标准曲线及其线性回归方程;
(b)制备待测液:将待测玉米样品与有机溶液以1:5~8的质量比充分混合制得混合液,将混合液在有机溶液沸点温度下进行加热回流,加热回流后持续搅拌30min;随后用30~50kHz的超声频率对混合液进行3min~30min的超声提取,制得待测液;
(c)、电化学检测:将步骤(b)制得的待测液用缓释液进行稀释定容后,以玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入定容后的待测液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到待测液的峰电流值,随后将峰电流值代入步骤(a)电化学响应标准曲线中,计算所得的浓度乘上其测定时稀释的倍数,即得待测提取液中的硝磺酮含量;
(d)、含量换算:将步骤(c)待测提取液中的硝磺酮含量进行换算,得到玉米中的硝磺酮残留量。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供的一种玉米中硝磺酮残留量的检测方法,所述检测方法通过将玉米样品加入有机溶液中进行超声提取,制得待测液,随后通过电化学伏安检测,得到待测液的电化学响应峰电流值,然后将峰电流值代入电化学响应标准曲线中,得到待测液中的硝磺酮含量,最后,通过换算得到玉米中的硝磺酮残留量。上述玉米中硝磺酮残留量的检测方法具有快速、灵敏、成本低、前处理操作要求低且简单等优点,有效缓解了现有硝磺酮测定方法中存在的前处理复杂且要求高、检测限和精度低、处理成本高等缺点,进而更有利于玉米样品的批量快速检测。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面,一种玉米中硝磺酮残留量的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:
(a)建立标准曲线:对硝磺酮标准溶液进行电化学伏安法检测,建立硝磺酮电化学响应标准曲线;
(b)制备待测液:将待测玉米样品与有机溶液充分混合制得混合液,随后用超声提取法对混合液进行提取,制得待测液;
(c)、电化学检测:将步骤(b)制得的待测液用缓释液进行稀释定容后,使用与步骤(a)相同的电化学伏安法进行检测,得到电化学响应峰电流值,随后将电化学响应峰电流值代入步骤(a)电化学响应标准曲线中,计算所得的浓度乘上其测定时稀释的倍数,即得待测液中的硝磺酮含量;
(d)、含量换算:将步骤(c)待测液中的硝磺酮含量进行换算,得到玉米中的硝磺酮残留量。
本发明一种玉米中硝磺酮残留量的检测方法,所述检测方法通过将玉米样品加入有机溶液中进行超声提取,制得待测液,随后通过电化学伏安检测,得到待测液的电化学响应峰电流值,然后将峰电流值代入电化学响应标准曲线中,得到待测液中的硝磺酮含量,最后,通过换算得到玉米中的硝磺酮残留量。上述玉米中硝磺酮残留量的检测方法具有快速、灵敏、成本低、前处理操作要求低且简单等优点,有效缓解了现有硝磺酮测定方法中存在的前处理复杂且要求高、检测限和精度低、处理成本高等缺点,进而更有利于玉米样品的批量快速检测。
优选的,所述换算的公式如下:
E=C×V/1000M
其中:
E—玉米中的硝磺酮残留量,单位:mg/kg;
C—电化学伏安法检测,利用标准曲线回归方程计算,并乘上稀释倍数后得到的待测液中的硝磺酮含量,单位:μg/L;
V—玉米中用有机溶液提取后制备得到的待测液的总体积,单位:mL;
M—有机溶液提取时称取的玉米的质量,单位:g。
在本发明的一种优选实施方式中,所述步骤(a)电化学伏安法为三电极检测体系,其中,工作电极为玻碳电极,参比电极为饱和甘汞电极,辅助电极为铂片电极。
在本发明的一种优选实施方式中,所述步骤(a)电化学伏安法的扫描速度为10mV/s,扫描范围为从-0.35V起负向扫描至-0.75V。
在上述优选实施方式中,所述步骤(a)硝磺酮电化学响应标准曲线的绘制方法为:
首先,将硝磺酮标准品溶解于乙腈溶液中,再用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释配成母液,再逐级稀释成3~8个不同浓度的硝磺酮标准溶液;
随后,以玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入不同浓度的硝磺酮标准溶液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到不同浓度的标准溶液的峰电流;
最后,将得到的峰电流与对应的硝磺酮溶液的浓度进行回归分析,计算出硝磺酮电化学响应标准曲线及其线性回归方程。
优选的,所述醋酸-醋酸钠缓冲溶液的pH值为6。
在本发明的一种优选实施方式中,所述步骤(b)有机溶液为氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、1,2-二氯乙烷中的任意一种。
在本发明的一种优选实施方式中,所述步骤(b)混合液中,玉米样品与有机溶液的质量比为1:5~8;
优选的,所述步骤(b)混合液中,玉米样品与有机溶液的质量比为1:6。
优选的,对步骤(b)混合液进行加热回流搅拌。
更优选的,所述搅拌时间为10~80min,搅拌速度为200~500转/min。
在本发明的一种优选实施方式中,所述步骤(b)超声提取频率为30~50kHz,超声提取时间为3~30min。
优选的,所述超声提取时间为5~10min。
在本发明的一种优选实施方式中,所述步骤(c)定容用缓释液为醋酸-醋酸钠溶液;
在上述优选实施方式中,所述醋酸-醋酸钠溶液的pH值为6。
在本发明的一种优选实施方式中,所述检测方法具体包括以下步骤:
(a)建立标准曲线:首先,将硝磺酮标准品溶解于乙腈溶液中,再用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释配成母液,再逐级稀释成3~8个不同浓度的硝磺酮标准溶液;
随后,以玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入不同浓度的硝磺酮标准溶液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到不同浓度的标准溶液的峰电流;
最后,将得到的峰电流与对应的硝磺酮溶液的浓度进行回归分析,计算出硝磺酮电化学响应标准曲线及其线性回归方程;
(b)制备待测液:将待测玉米样品与有机溶液以1:5~8的质量比充分混合制得混合液,将混合液在有机溶液沸点温度下进行加热回流,加热回流后持续搅拌30min;随后用30~50kHz的超声频率对混合液进行3min~30min的超声提取,制得待测液;
(c)、电化学检测:将步骤(b)制得的待测液用缓释液进行稀释定容后,以玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入定容后的待测液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到待测液的峰电流值,随后将峰电流值代入步骤(a)电化学响应标准曲线中,计算所得的浓度乘上其测定时稀释的倍数,即得待测提取液中的硝磺酮含量;
(d)、含量换算:将步骤(c)待测液中的硝磺酮含量进行换算,得到玉米中的硝磺酮残留量。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
实施例1
建立硝磺酮电化学响应标准曲线
(1)、准确称取0.08g硝磺酮标准物,加入50mL分析纯乙腈溶解,完全转移至1L的容量瓶中,再用pH为6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释定容配成80mg/L的硝磺酮母液;
(2)、用上述母液配制5个不同浓度的硝磺酮标准工作溶液,配制方法如下:
①精密移取上述母液0.1mL置于100mL容量瓶中,用pH=6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释定容,得到硝磺酮浓度为80μg/L的标准工作溶液。
②移取上述80μg/L的标准工作溶液50mL置于100mL容量瓶中,用pH=6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释定容,得到硝磺酮浓度为40μg/L的标准工作溶液。
③移取上述40μg/L的标准工作溶液50mL置于100mL容量瓶中,用pH=6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释定容,得到硝磺酮浓度为20μg/L的标准工作溶液。
④移取上述20μg/L的标准工作溶液50mL置于100mL容量瓶中,用pH=6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释定容,得到硝磺酮浓度为10μg/L的标准工作溶液。
⑤移取上述10μg/L的标准工作溶液50mL置于100mL容量瓶中,用pH=6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释定容,得到硝磺酮浓度为5μg/L的标准工作溶液。
(3)、以玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入上述5个不同浓度的标准工作溶液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到不同浓度的标准工作溶液的峰电流;
(4)、将得到的峰电流与对应的硝磺酮溶液的浓度进行回归分析,计算出硝磺酮电化学响应标准曲线及其线性回归方程。其结果如下述表1所示:
表1:硝磺酮标准工作溶液对应的峰电流及标准工作曲线方程
如表1所示,线性相关系数R2为0.99971,说明本方法的线性能满足要求。
实施例2
一种玉米中硝磺酮残留量的检测方法,所述检测方法具体包括以下步骤:
首先,将5g待测玉米样品用研钵碾碎后,加入二氯甲烷30g中,充分混合制得混合液,将混合液在二氯甲烷沸点温度下进行加热回流,加热回流后持续搅拌30min;随后用40kHz的超声频率对混合液进行5min的超声提取,制得待测液20.6mL;
随后,抽取1ml待测液用pH为6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释定容至100ml,以玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入定容后的待测液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到待测液的峰电流值为8.4940×10-8A,随后将峰电流值代入实施例1的电化学响应标准曲线回归方程Y=2.01635×10-7X+7.3125×10-8中,计算得到稀释后的待测溶液浓度为5.8596×10-2μg/L,再乘以稀释的倍数100倍,得到待测提取液中的硝磺酮含量为5.8596μg/L;
最后,将上述待测提取液中的硝磺酮含量进行换算,玉米中的硝磺酮残留量E=C×V/1000M=5.8596×20.6/(1000×5)=0.024mg/kg,即本实施例分析得到玉米中的硝磺酮残留量为0.024mg/kg。
检验例1对本实施例检测方法的准确度和精密度进行考察。
首先,制备不含硝磺酮的玉米试样:称取5g玉米,选用二氯甲烷作为提取溶剂,加入二氯甲烷30g,加热到回流后持续搅拌30min,再超声提取5min、过滤。将得到的滤渣玉米重复本提取操作过程,反复重复进行提取,每次提取均用新鲜的二氯甲烷溶剂进行,并对每次提取完成后得到的二氯甲烷提取液体按本实施例的电化学检测方法进行检测,直至所得到的二氯甲烷提取液体在检测时测量不出峰电流信号为止。这样最后一次提取操作过滤所得到的玉米即为不含硝磺酮的玉米试样,待用。
在上述得到的不含硝磺酮的玉米试样中加入硝磺酮标准样品,制备三个加标量分别为0.1μg/g、1.0μg/g和10.0μg/g的加标样品,并按上述提取和检测方法对三个加标样品进行测定,且同一加标量的样品,按相同的提取和检测方法重复进行5次试验。根据加标量和测定的量,分别计算三个加标样品的平均回收率和相对标准偏差(RSD),结果如表2所示。
表2检测方法的可靠性考察结果
由表2可以看出,硝磺酮的三个加标样的平均回收率在98%~100%之间,相对标准偏差在0.3%~0.6%之间,玉米中硝磺酮的检出限为0.001ppm,说明本方法的测定结果是可靠的。
实施例3~8
采用与实施例1相同的玉米试样,改变不同的提取条件,按照与实施例1相同的检测方法检测玉米试样中硝磺酮的残留量,结果如表3所示。
表3实施例3~8试验数据
综上所述,本发明玉米中硝磺酮残留量的检测方法,所述检测方法通过将玉米样品加入有机溶液中进行超声提取,制得待测液,随后通过电化学伏安检测,得到待测液的电化学响应峰电流值,然后将峰电流值代入电化学响应标准曲线中,得到待测液中的硝磺酮含量,最后,通过换算得到玉米中的硝磺酮残留量。上述玉米中硝磺酮残留量的检测方法具有快速、灵敏、成本低、前处理操作要求低且简单等优点,有效缓解了现有硝磺酮测定方法中存在的前处理复杂且要求高、检测限和精度低、处理成本高等缺点,进而更有利于玉米样品的批量快速检测。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种玉米中硝磺酮残留量的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:
(a)建立标准曲线:对硝磺酮标准溶液进行电化学伏安法检测,建立硝磺酮电化学响应标准曲线;
(b)制备待测液:将待测玉米样品与有机溶液充分混合制得混合液,随后用超声提取法对混合液进行提取,制得待测液;
(c)、电化学检测:将步骤(b)制得的待测液用缓释液进行稀释定容后,使用与步骤(a)相同的电化学伏安法进行检测,得到电化学响应峰电流值,随后将电化学响应峰电流值代入步骤(a)硝磺酮电化学响应标准曲线中,计算所得的浓度乘上其测定时稀释的倍数,即得待测液中的硝磺酮含量;
(d)、含量换算:将步骤(c)待测液中的硝磺酮含量进行换算,得到玉米中的硝磺酮残留量。
2.根据权利要求1所述的玉米中硝磺酮残留量的检测方法,其特征在于,所述步骤(a)电化学伏安法为三电极检测体系,其中,工作电极为玻碳电极,参比电极为饱和甘汞电极,辅助电极为铂片电极。
3.根据权利要求1所述的玉米中硝磺酮残留量的检测方法,其特征在于,所述步骤(a)电化学伏安法的扫描速度为10mV/s,扫描范围为从-0.35V起负向扫描至-0.75V。
4.根据权利要求1~3任一项所述的玉米中硝磺酮残留量的检测方法,其特征在于,所述步骤(a)硝磺酮电化学响应标准曲线的绘制方法为:
首先,将硝磺酮标准品溶解于乙腈溶液中,再用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释配成母液,再逐级稀释成3~8个不同浓度的硝磺酮标准溶液;
随后,以玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入不同浓度的硝磺酮标准溶液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到不同浓度的标准溶液的峰电流;
最后,将得到的峰电流与对应的硝磺酮溶液的浓度进行回归分析,计算出硝磺酮电化学响应标准曲线及其线性回归方程。
5.根据权利要求1所述的玉米中硝磺酮残留量的检测方法,其特征在于,所述步骤(b)有机溶液为氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、1,2-二氯乙烷中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的玉米中硝磺酮残留量的检测方法,其特征在于,所述步骤(b)混合液中,玉米样品与有机溶液的质量比为1:5~8;
优选的,对步骤(b)混合液进行加热回流搅拌。
7.根据权利要求1所述的玉米中硝磺酮残留量的检测方法,其特征在于,所述步骤(b)超声提取频率为30~50kHz,超声提取时间为3min~30min。
8.根据权利要求1所述的玉米中硝磺酮残留量的检测方法,其特征在于,所述步骤(c)定容用缓释液为醋酸-醋酸钠溶液。
9.根据权利要求8所述的玉米中硝磺酮残留量的检测方法,其特征在于,所述醋酸-醋酸钠溶液的pH值为6。
10.根据权利要求1所述的玉米中硝磺酮残留量的检测方法,其特征在于,所述检测方法具体包括以下步骤:
(a)建立标准曲线:首先,将硝磺酮标准品溶解于乙腈溶液中,再用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释配成母液,再逐级稀释成3~8个不同浓度的硝磺酮标准溶液;
随后,以玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入不同浓度的硝磺酮标准溶液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到不同浓度的标准溶液的峰电流;
最后,将得到的峰电流与对应的硝磺酮溶液的浓度进行回归分析,计算出硝磺酮电化学响应标准曲线及其线性回归方程;
(b)制备待测液:将待测玉米样品与有机溶液以1:5~8的质量比充分混合制得混合液,将混合液在有机溶液沸点温度下进行加热回流,加热回流后持续搅拌30min;随后用30~50kHz的超声频率对混合液进行3min~30min的超声提取,制得待测液;
(c)、电化学检测:将步骤(b)制得的待测液用缓释液进行稀释定容后,以玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入定容后的待测液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到待测液的峰电流值,随后将峰电流值代入步骤(a)电化学响应标准曲线中,计算所得的浓度乘上其测定时稀释的倍数,即得待测提取液中的硝磺酮含量;
(d)、含量换算:将步骤(c)待测提取液中的硝磺酮含量进行换算,得到玉米中的硝磺酮残留量。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110361435A (zh) * 2019-08-09 2019-10-22 嘉兴学院 一种离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极及制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105628837A (zh) * 2015-12-18 2016-06-01 山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 一种土壤中硝磺草酮及其代谢物的检测方法
CN107422023A (zh) * 2017-03-15 2017-12-01 华南理工大学 一种氨基脲的电化学快速检测方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105628837A (zh) * 2015-12-18 2016-06-01 山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 一种土壤中硝磺草酮及其代谢物的检测方法
CN107422023A (zh) * 2017-03-15 2017-12-01 华南理工大学 一种氨基脲的电化学快速检测方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JOSEPHINE KAMGA WAGHEU ET.AL: "Electrochemical determination of mesotrione at organoclay modified glassy carbon electrodes", 《TALANTA》 *
陈国峰 等: "除草剂硝磺草酮在环境中残留的液相色谱分析", 《哈尔滨商业大学学报( 自然科学版)》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110361435A (zh) * 2019-08-09 2019-10-22 嘉兴学院 一种离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极及制备方法和应用
CN110361435B (zh) * 2019-08-09 2021-11-09 嘉兴学院 一种离子液体改性蒙脱土修饰的玻碳电极及制备方法和应用

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