CN112305113A - 一种威百亩的分析方法 - Google Patents

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Abstract

一种威百亩的分析方法，包括，威百亩标准品溶液的制备：称取威百亩标准品，使用甲醇+水溶液作为稀释液进行溶解，利用三乙胺将PH值调节为7.5‑9.5，定容、混匀备用；威百亩样品溶液的制备：称取威百亩样品，使用甲醇+水溶液作为稀释液进行溶解，利用三乙胺将PH值调节为7.5‑9.5，定容、混匀备用；进行高效液相色谱法分析测定：采用C18色谱柱，流动相为甲醇+水溶液和四丁基硫酸氢氨，流速为1.0ml/min，环境温度及柱温为15‑22℃，检测波长为255‑285nm，进样量为5μL；对所述威百亩标准品溶液和所述威百亩样品溶液进行高效液相色谱法分析测定，得到威百亩HPLC色谱图，根据液相色谱外标法获得威百亩含量。本发明分析方法简便、快速，准确度和精密度高，可降低对人体及环境的伤害。

Description

一种威百亩的分析方法
技术领域
本发明涉及农药分析技术领域，尤其涉及威百亩的分析方法。
背景技术
威百亩，化学名称为甲基二硫代氨基甲酸钠，纯品为白色粉末，易吸潮，工业品为淡黄色至琥珀色液体，溶于甲醇和水，但不溶于大多有机溶剂，酸和重金属盐引起分解，但对土壤起到很好的熏蒸作用。大鼠急性经口LD50为285-1800mg/kg，对蜜蜂无毒。
威百亩是具有熏蒸作用的土壤消毒剂，适用于花生、棉花、草莓，生姜等其他根茎作物线虫防治，对一年内杂草及草种有杀灭作用。在潮湿土壤中，威百亩两周内可分解。目前文献报道有离子色谱法以及化学检测方法。采用化学方法分析，样品经酸释放出二硫化碳，用氢氧化钾-甲醇溶液吸收后生成黄原酸钾，然后用碘滴定，系数代入计算。此方法存在很多弊端，第一用到大量化学试剂，需要加热，释放出硫化氢气体，收集不完全对人体造成很多伤害，第二操作复杂，耗用时间长，准确性差，精密度回收率都很低：而离子色谱法测定样品重现性差，可操作性不强。采用离子色谱分析，由于威百亩属于碱性物质，对色谱柱有腐蚀性，使寿命短，造成分析成本高；且该方法对威百亩样品不能完全洗脱并进行分离。
发明内容
为了解决现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种威百亩的分析方法，采用高效液相色谱法(HPLC)对威百亩含量进行分析，不仅提高了分离效果，而且还减少环境污染对人体零伤害，准确度与精密度均可得到满意的结果。
为实现上述目的，本发明的威百亩的分析方法，包括以下步骤：
威百亩标准品溶液的制备：称取威百亩标准品，使用甲醇+水溶液作为稀释液进行溶解，利用三乙胺将PH值调节为7.5-9.5，定容、混匀备用；
威百亩样品溶液的制备：称取威百亩样品，使用甲醇+水溶液作为稀释液进行溶解，利用三乙胺将PH值调节为7.5-9.5，定容、混匀备用；
进行高效液相色谱法分析测定：采用C18色谱柱，流动相为甲醇+水溶液和四丁基硫酸氢氨，流速为1.0ml/min，环境温度及柱温为15-22℃，检测波长为255-285nm，进样量为5μL；对所述威百亩标准品溶液和所述威百亩样品溶液进行高效液相色谱法分析测定，得到威百亩HPLC色谱图，根据液相色谱外标法获得威百亩含量。
进一步地，所述甲醇+水溶液的体积比为30:70；所述四丁基硫酸氢氨的含量为1g/L。
进一步地，所述对所述威百亩标准品溶液进行高效液相色谱法分析测定的步骤，还包括，重复进样直至相邻两次进样获得的峰面积之差小于1％为止。
进一步地，还包括，按照威百亩标准品溶液、威百亩样品溶液、威百亩样品溶液、威百亩标准品溶液的顺序进行高效液相色谱法分析测定，得到威百亩HPLC色谱图。
更进一步地，所述根据液相色谱外标法获得威百亩含量，是根据液相色谱外标法公式计算样品中威百亩含量：
Figure BDA0002748924450000021
其中：
A1表示标准品溶液中代峰面积；
A2表示样品溶液中代峰面积；
m1表示标准品质量；
m2表示样品质量；
P表示标准品质量百分数；
X表示样品中威百亩百分含量。
本发明的威百亩的分析方法，与现有技术相比具有以下技术效果：
1.流动相及稀释样品均在碱性条件下进行，避免了威百亩遇酸分解；
2.舍弃化学方法中大量有毒有害的化学试剂，绿色环保，对人体及环境零伤害，快速、高效、智能；
3.准确度高：平均回收率99.23％，精密度稿：标准偏差为0.14％，变异系数为0.41；
4.偏差小：结果偏差均在0.42％范围内。
5、化学分析使用试剂碘、碘化钾、EDTA、硫酸镉等高价值化学试剂、分析时间需要90分钟，消耗大量劳动力；采用本发明的分析方法，只用到少量的甲醇，其他全部是水，分析时间只要10分钟，不仅节省大量化学试剂而且还节约劳动力。
附图说明
图1为根据本发明的威百亩标准品的HPLC色谱图；
图2为根据本发明的威百亩样品的HPLC色谱图；
图3为根据本发明的威百亩标准曲线图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的解释本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。下列实施例中使用的仪器为：液相色谱仪带紫外检测器、自动进样系统；色谱柱为：(C18)250×4.6(PH2-10)；进样器为：5μL进样器。实施例中所述的威百亩标准品为威百亩含量为85.0wt％，其它材料和试剂，如无特殊说明均可从商业途径获得。
本发明实施例中，稀释溶液为甲醇+水＝30+70溶液(PH7.5-9.5)；流动相为：甲醇：水＝(30+70)+1g/l的四丁基硫酸氢氨(PH7.5-9.5)
实施例1
威百亩标准品溶液的制备：准确称取含量为85.0wt％的威百亩标准品40mg(精确至0.01mg)，于100ml容量瓶中，用甲醇+水溶液(甲醇与水的体积比为30:70)稀释，超声摇匀备用，威百亩标准品HPLC色谱图如图1所示。
威百亩样品溶液的制备：准确称取含威百亩的样品40mg左右(精确至0.01mg)于100ml容量瓶中，用甲醇+水溶液(甲醇与水的体积比为30:70)稀释，超声摇匀备用，威百亩样品HPLC色谱图如图2所示。
实施例2
按照实施例1的方法，制备威百亩标准品溶液和威百亩样品溶液
采用C18色谱柱，流动相为甲醇+水溶液(甲醇与水的体积比为30:70)和1g/L的四丁基硫酸氢氨，流速为1.0ml/min，柱温为22℃，检测波长为255nm，进样量为5μL；在上述条件下进入标准品溶液，重复进样直至相邻两次进样获得的峰面积之差小于1％为止，然后按照标准品、样品、样品、标准品的顺序进行HPLC分析，得到威百亩HPLC色谱图；根据液相色谱外标法公式，获得威百亩含量为35.07％。
实施例3
按照实施例1的方法，制备威百亩标准品溶液和威百亩样品溶液。
采用C18色谱柱，流动相为甲醇+水溶液(甲醇与水的体积比为30:70)和1g/L的四丁基硫酸氢氨，流速为1.0ml/min，柱温为20℃，检测波长为255nm，进样量为5μL；在上述条件下进入标准品溶液，重复进样直至相邻两次进样获得的峰面积之差小于1％为止，然后按照标准品、样品、样品、标准品的顺序进行HPLC分析，得到威百亩HPLC色谱图；根据液相色谱外标法公式，获得威百亩含量为35.33％。
实施例4
按照实施例1的方法，制备威百亩标准品溶液和威百亩样品溶液。
采用C18色谱柱，流动相为甲醇+水溶液(甲醇与水的体积比为30:70)和1g/L的四丁基硫酸氢氨，流速为1.0ml/min，柱温为16℃，检测波长为255nm，进样量为5μL；在上述条件下进入标准品溶液，重复进样直至相邻两次进样获得的峰面积之差大于1％为止，然后按照标准品、样品、样品、标准品的顺序进行HPLC分析，得到威百亩HPLC色谱图；根据液相色谱外标法公式，获得威百亩含量为35.19％。
实施例5
按照实施例1的方法，制备威百亩标准品溶液和威百亩样品溶液。
采用C18色谱柱，流动相为甲醇+水溶液(甲醇与水的体积比为30:70)和1g/L的四丁基硫酸氢氨，流速为1.0ml/min，柱温为22℃，检测波长为280nm，进样量为5μL；在上述条件下进入标准品溶液，重复进样直至相邻两次进样获得的峰面积之差小于1％为止，然后按照标准品、样品、样品、标准品的顺序进行HPLC分析，得到威百亩HPLC色谱图；根据液相色谱外标法公式，获得威百亩含量为35.22％。
实施例6
按照实施例1的方法，制备威百亩标准品溶液和威百亩样品溶液。
采用C18色谱柱，流动相为甲醇+水溶液(甲醇与水的体积比为30:70)和1g/L的四丁基硫酸氢氨甲醇：流速为1.0ml/min，柱温为22℃，检测波长为279nm，进样量为5μL；在上述条件下进入标准品溶液，重复进样直至相邻两次进样获得的峰面积之差大于1％为止，然后按照标准品、样品、样品、标准品的顺序进行HPLC分析，得到威百亩HPLC色谱图；根据液相色谱外标法公式，获得威百亩含量为为35.64％。
实施例7
按照实施例1的方法，制备威百亩标准品溶液和威百亩样品溶液。
采用C18色谱柱，流动相为甲醇+水溶液(甲醇与水的体积比为30:70)和1g/L的四丁基硫酸氢氨甲醇，流速为1.0ml/min，柱温为22℃，检测波长为269nm，进样量为5μL；在上述条件下进入标准品溶液，重复进样直至相邻两次进样获得的峰面积之差小于1％为止，然后按照标准品、样品、样品、标准品的顺序进行HPLC分析，得到威百亩HPLC色谱图；根据液相色谱外标法公式，获得威百亩含量为35.97％。
实施例8
按照实施例1的方法，制备威百亩标准品溶液和威百亩样品溶液。
采用C18色谱柱，甲醇+水溶液(甲醇与水的体积比为30:70)和1g/L的四丁基硫酸氢氨甲醇：流速为0.6ml/min，柱温为22℃，检测波长为280nm，进样量为20μL；在上述条件下进入标准品溶液，重复进样直至相邻两次进样获得的峰面积之差小于1％为止，然后按照标准品、样品、样品、标准品的顺序进行HPLC分析，得到威百亩HPLC色谱图；根据液相色谱外标法公式，获得威百亩含量为35.99％。
实施例9
按照实施例1的方法，制备威百亩标准品溶液和威百亩样品溶液。
采用C18色谱柱，甲醇+水溶液(甲醇与水的体积比为30:70)和1g/L的四丁基硫酸氢氨甲醇：流速为0.9ml/min，柱温为22℃，检测波长为280nm，进样量为5μL；在上述条件下进入标准品溶液，重复进样直至相邻两次进样获得的峰面积之差小于1％为止，然后按照标准品、样品、样品、标准品的顺序进行HPLC分析，得到威百亩HPLC色谱图；根据液相色谱外标法公式，获得威百亩含量为35.33％。
本发明实施例中，计算样品中威百亩的含量采用的液相色谱外标法公式为：
Figure BDA0002748924450000061
其中：
A1表示标准品溶液中代峰面积；
A2表示样品溶液中代峰面积；
m1表示标准品质量(mg)；
m2表示样品质量(mg)；
P表示标准品质量百分数(％)；
X表示样品中威百亩百分含量。
以下是对本发明的分析威百亩含量方法考察的实施例
实施例10制定标准曲线
分别称取不同质量的威百亩标准品，按照实施例1中的制备标准品溶液的方法制成浓度分别为264.6mg/L、352.9mg/L、441.0mg/L、538.2mg/L和618.2mg/L的威百亩标准品溶液，并按照实施例2中的色谱条件进样，测定峰面积，测定结果见表1。
表1威百亩定量分析线性范围测定
Figure BDA0002748924450000062
以称量样为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程为Y＝22.5267X+11.8004，相关系数R2＝0.9994，R＝0.9997标准曲线见图3。
实施例11精密度试验
分别称取不同质量的威百亩样品(批次：202001015-2)按照实施例1中的制备样品溶液的方法及与实施例2相同的色谱条件，制备威百亩样品溶液，进样并进行检测，测定峰面积，计算出各样品中威百亩的含量，其结果见表2。
表2威百亩定量分析精密度测定结果
Figure BDA0002748924450000071
表2结果显示，获得的威百亩含量的标准偏差为0.14％，变异系数为0.41。
实施例12准确度实验
分别在威百亩原药中加入不同量的威百亩标准品，配成已知含量的样品，进样并进行检测，测定峰面积，并根据实施例1进行测定计算其回收率其结果见表3。
表3威百亩定量分析准确度测定结果
Figure BDA0002748924450000072
表3结果显示，威百亩标准品的平均回收率为99.23％，表明使用高效液相色谱分析威百亩含量的准确度高。
实施例13
分别使用本发明的HPLC检测分析方法(按照实施例2的色谱条件)与化学分析方法对威百亩样品中威百亩含量进行分析，分析结果见表4。
表4不同分析方法获得的威百亩含量
批号 112-1 113-2 114-1 114-2 117-2
化学分析含量％ 35.42 34.85 34.90 35.60 35.36
仪器分析含量％ 35.24 34.96 35.32 35.19 35.06
偏差％ -0.18 +0.11 +0.42 -0.41 -0.30
表4结果显示，本发明的HPLC检测分析方法与化学分析方法对威百亩含量的偏差在0.5％范围内。
本领域普通技术人员可以理解：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种威百亩的分析方法，包括以下步骤：
威百亩标准品溶液的制备：称取威百亩标准品，使用甲醇+水溶液作为稀释液进行溶解，利用三乙胺将PH值调节为7.5-9.5，定容、混匀备用；
威百亩样品溶液的制备：称取威百亩样品，使用甲醇+水溶液作为稀释液进行溶解，利用三乙胺将PH值调节为7.5-9.5，定容、混匀备用；
进行高效液相色谱法分析测定：采用C18色谱柱，流动相为甲醇+水溶液和四丁基硫酸氢氨，流速为1.0ml/min，环境温度及柱温为15-22℃，检测波长为255-285nm，进样量为5μL；对所述威百亩标准品溶液和所述威百亩样品溶液进行高效液相色谱法分析测定，得到威百亩HPLC色谱图，根据液相色谱外标法获得威百亩含量。
2.根据权利要求1所述的威百亩的分析方法，其特征在于，所述甲醇+水溶液的体积比为30:70；所述四丁基硫酸氢氨的含量为1g/L。
3.根据权利要求1所述的威百亩的分析方法，其特征在于，所述对所述威百亩标准品溶液进行高效液相色谱法分析测定的步骤，还包括，重复进样直至相邻两次进样获得的峰面积之差小于1%为止。
4.根据权利要求1所述的威百亩的分析方法，其特征在于，还包括，按照威百亩标准品溶液、威百亩样品溶液、威百亩样品溶液、威百亩标准品溶液的顺序进行高效液相色谱法分析测定，得到威百亩HPLC色谱图。
5.根据权利要求1所述的威百亩的分析方法，其特征在于，所述根据液相色谱外标法获得威百亩含量，是根据如下液相色谱外标法公式计算样品中威百亩含量：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中：
A1表示标准品溶液中代峰面积；
A2表示样品溶液中代峰面积；
m1表示标准品质量；
m2表示样品质量；
P表示标准品质量百分数；
X表示样品中威百亩百分含量。
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