CN117805278B - 液相色谱分析助焊剂中短链有机酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种液相色谱分析助焊剂中短链有机酸的方法，该方法包括：(1)标准曲线的绘制；(2)助焊剂样品溶液的制备：将助焊剂样品进行溶解稀释，得助焊剂样品溶液；(3)高效液相色谱检测和分析；所述溶解稀释指用水稀释、用甲醇稀释和旋蒸法处理后用水稀释中的一种或多种。本发明提供的液相色谱分析助焊剂中短链有机酸的方法通过液相色谱一步法测定助焊剂中短链有机酸活化剂成分的种类和含量，该分析方法具有简单、快速、高效的优点，实现了精确定量；同时能够运用到所有含有短链有机酸的体系中，适用性广。
Description
技术领域
本发明属于化学分析领域，特别涉及一种液相色谱分析助焊剂中短链有机酸的方法。
背景技术
助焊剂是在焊接过程中能促进或加速金属被熔融焊料润湿，并同时具有保护作用和阻止氧化反应的化学物质，主要成分包括溶剂、活性剂、成膜剂、触变剂等多种有机溶剂。其中，活性剂在助焊剂中约占2～5％，是除溶剂外占比最大的组分，在去除焊盘和焊料表面的氧化物，降低金属表面张力，提高焊盘和焊料之间的润湿性方面发挥着重要作用。
在目前的助焊剂中，常用活化剂主要为有机酸类活化剂，包含一元酸和二元酸等。由于活化剂在助焊剂中的含量相对较低，对检测方法的要求较高，但由于活化剂含量低及助焊剂中的溶剂对测试分析的干扰，仍然存在较大的定量偏差。同时，现有技术中对短链有机酸的检测方法很多，例如离子交换色谱法、毛细管电泳法和气相色谱法等，定量常一般通过核磁内标或者质谱等通过多种方式的综合联用和验证，很少做到一次性定性定量助焊剂中活化剂的多种短链有机酸，分析结果常存在重现性较差，定量结果不准的问题。因此，针对上述技术问题，亟需发明一种一步法分析助焊剂中短链有机酸的方法，对助焊剂中的短链有机酸活化剂成分进行定性和定量。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种液相色谱分析助焊剂中短链有机酸的方法，该方法采用液相色谱一步法测定助焊剂中短链有机酸种类和含量，能够简单、快速、高效地测出助焊剂中的短链有机酸活化剂成分，并且能够较为准确的进行定量。
本发明提供了一种液相色谱分析助焊剂中短链有机酸的方法，该方法包括以下步骤：
(1)标准曲线的绘制：制备短链有机酸标准品的混合标准品溶液，将所述混合标准品溶液进行高效液相色谱检测得到标准浓度，并制作标准曲线，获取各标准品的回归方程；
(2)助焊剂样品溶液的制备：将助焊剂样品进行溶解稀释，得助焊剂样品溶液；
(3)高效液相色谱检测和分析：将所述助焊剂样品溶液溶解在流动相中进行高效液相色谱检测，获得所述助焊剂样品溶液的高效液相色谱图，根据各标准品出峰位置确定短链有机酸的种类，再根据各标准品的回归方程计算得到短链有机酸的含量；
所述溶解稀释为水稀释、甲醇稀释和旋蒸法处理后用水稀释中的一种或多种。
优选地，所述短链有机酸标准品为乙酸标准品、丙酸标准品、丁二酸标准品、戊二酸标准品和己二酸标准品的混合标准品。
现有技术中，对各种体系中的短链有机酸的分析往往需要通过多种手段，例如利用核磁共振氢谱和质谱联合使用对短链有机酸的种类进行初步判断和分析，再结合核磁内标进行定量分析，即需要对短链有机酸的种类和含量分步进行多谱图验证，且准确性由于前处理手段和溶解度的限制并不能做到精确定性定量。基于此，本发明提出了一种液相色谱一步法对助焊剂中短链有机酸进行同步定性定量的方法，该方法应用全面，适用性强，对于现有技术中常见的含短链有机酸的体系均可应用，可实现高效精确定性定量分析；特别是采用液相色谱外标法进行定量大大提高了定量结果的可靠性。
优选地，所述旋蒸法处理后用水稀释包括浓缩步骤和稀释步骤。
优选地，所述浓缩步骤为在50～70℃下反应0.8～1.5h，压强为200～400Pa；
进一步优选地，所述浓缩步骤为在60℃下反应1h，压强为250Pa。
优选地，所述稀释步骤为将浓缩步骤得到的物料用去离子水稀释100～2000倍；
进一步优选地，所述稀释步骤为将浓缩步骤得到的物料用去离子水稀释1000倍。
助焊剂各组成原料中溶剂占比最大，可以高达97％，溶剂种类包括但不限于丙酮、甲醇、乙醇和异丙醇。而有机化合物的分析与溶剂有密切关系，丙酮、甲醇、乙醇和异丙醇等极性溶剂，特别是异丙醇会使有机酸类活化剂由振动效应产生的光谱精细结构消失而只呈现出一个宽峰，而溶剂本身的吸收带也会阻碍有机酸类活化剂各种类短链有机酸的分析。本发明通过利用旋蒸蒸发仪进行减压蒸馏得到浓缩后的助焊剂样品溶液，再进行稀释，有效解决了助焊剂中高含量溶剂组分带来的紫外吸收的干扰，效率远高于现有技术常用手段。同时，优选在60℃旋蒸1h，有效避免了助焊剂中其他组分对短链有机酸分离纯度的影响。
优选地，所述流动相为甲醇和乙腈的混合流动相。
助焊剂中常见的短链有机酸主要有丙酸、丁二酸、戊二酸和己二酸，碳链长度的变化会影响有机酸的非极性，碳链较短的化合物非极性较弱，本发明优选的复合流动相根据短链有机酸的非极性大小进行重复高效分离，同时提高检测的灵敏度，保证不同短碳链的有机酸在流动相中的等级相容性，有利于后续检测器端的定性和定量。
优选地，所述高效液相色谱检测的洗脱方式为梯度洗脱。
优选地，所述梯度洗脱具体包括：第一梯度0～5min，甲醇和乙腈的质量百分比为90：10；第二梯度5～15min，甲醇和乙腈的质量百分比为80：20；第三梯度15～20min，甲醇和乙腈的质量百分比为20：80；第四梯度＞20min，甲醇和乙腈的质量百分比为90：10。
本发明通过控制复合流动相的梯度洗脱质量百分比，优选四个洗脱梯度，确保本发明所述助焊剂中短链有机酸均能灵敏出峰，特别在5min时避免乙酸和丁二酸的重叠出峰，同时在15min进行流动相的梯度反换，避免了己二酸的出峰掩盖。
优选地，所述高效液相色谱检测选择DAD检测器，波长为200～220nm。
进一步优选地，所述波长为210nm。DAD检测器即二极管阵列检测器，可同时采集色谱图和光谱图，优选波长为210nm时，标准品敏感度更高，所得线性曲线更优，辅助增加了高效液相色谱检测定量的精确性。
优选地，所述高效液相色谱检测的条件如下：色谱柱为C18柱，柱温25℃，进样体积40～60μL，洗脱流速为0.4～0.6mL/min；
进一步优选地，所述高效液相色谱检测的条件如下：色谱柱为C18柱，柱温25℃，进样体积50μL，洗脱流速为0.5mL/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供了一种液相色谱分析助焊剂中短链有机酸的方法，通过液相色谱一步法实现了对助焊剂中短链有机酸活化剂的定性和定量。该方法能够简单、快速、高效地测出助焊剂中的短链有机酸活化剂成分，并且能够较为准确的进行定量，且应用全面，适用性强，对于现有技术中常见的含短链有机酸的体系均可应用，可实现高效精确定性定量分析。
(2)本发明优选采用溶解稀释，对助焊剂样品采用旋蒸法进行浓缩后再用去离子水稀释，有效解决了助焊剂中高含量溶剂组分带来的紫外吸收的干扰，实现了高效浓缩，同时避免了助焊剂中其他组分对短链有机酸分离纯度的影响；
(3)本发明采用甲醇和乙腈的复合流动相进行梯度洗脱，通过调整复合流动相的梯度并在5～20min左右进行流动相反换，实现了对助焊剂中短链有机酸活化剂成分的定性同步定量分析，本发明公开的一步法简单、快速、高效，定量结果精确，可信度高。
附图说明
图1为实施例1中乙酸的HPLC分析谱图；
图2为实施例1中丙酸的HPLC分析谱图；
图3为实施例1中丁二酸的HPLC分析谱图；
图4为实施例1中戊二酸的HPLC分析谱图；
图5为实施例1中己二酸的HPLC分析谱图；
图6为实施例1中助焊剂样品1的各组分HPLC分析谱图；
图7为实施例2中助焊剂样品2的各组分HPLC分析谱图；
图8为对比例1中助焊剂样品1的各组分核磁内标分析谱图。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
在本发明实施例和对比例的描述中，对所涉及的仪器和试剂进行如下说明：
(1)仪器：
旋蒸蒸发仪参数：旋转蒸发器台式旋蒸仪R3001；
HPLC参数：色谱柱为C18柱，柱温25℃，进样体积50μL，洗脱流速为0.5mL/min；
核磁参数：核磁共振氢谱，射频频率为600M；
质谱参数：离子源为电喷雾源，扫描范围60～1000，干燥气为氮气，洗脱方式为等度洗脱，进样量为3μL，色谱柱为C181.7μm，2.1*50mm，流速为0.3mL/min。
(2)试剂：所述试剂均可容易地从商业公司获取。
实施例1
一种液相色谱分析助焊剂中短链有机酸的方法，该方法包括以下步骤：
(1)标准曲线的绘制：分别称取乙酸，丙酸，丁二酸，戊二酸，己二酸标准物质0.01g，用去离子水分别制备5个不同浓度的的混合标准品溶液备用，浓度分别为50ppm、100ppm、200ppm、500ppm和1000ppm，将各混合标准品溶液进行高效液相色谱检测得到标准浓度，并制作标准曲线，获取回归方程；
乙酸：标准曲线为y＝0.0054x+0.0126，R2＝0.9997；
丙酸：标准曲线为y＝0.0056x-0.0132，R2＝1；
丁二酸：标准曲线为y＝0.0033x+1.5221，R2＝0.9972；
戊二酸：标准曲线为y＝0.0067x+0.019，R2＝1；
己二酸：标准曲线为y＝0.0057x+0.1525，R2＝0.9957；
(2)助焊剂样品溶液1的制备：将15mL助焊剂样品1加入旋蒸仪中，在60℃下反应1h，压强为250Pa得到浓缩助焊剂样品1，再用去离子水稀释1000倍得到助焊剂样品溶液1；
(3)高效液相色谱检测和分析：将助焊剂样品溶液1溶解在甲醇和乙腈的复合流动相中进行高效液相色谱检测，获得所述助焊剂样品溶液1的高效液相色谱图，根据各标准品出峰位置确定短链有机酸的种类，再根据各标准品的回归方程计算得到短链有机酸的含量；
复合流动相为：第一梯度0～5min，甲醇和乙腈的质量百分比为90：10；第二梯度5～15min，甲醇和乙腈的质量百分比为80：20；第三梯度15～20min，甲醇和乙腈的质量百分比为20：80；第四梯度＞20min，甲醇和乙腈的质量百分比为90：10。
该方法可以有效区分乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸和己二酸等五类短链有机酸，峰响应高且出峰位置基线相对平稳，HPLC分析结果见图1-5和表1；
表1各短链有机酸的HPLC出峰位置
| 有机酸种类 | 出峰位置 |
| 乙酸 | 4.103min |
| 丙酸 | 10.403min |
| 丁二酸 | 8.287min |
| 戊二酸 | 10.873min |
| 己二酸 | 15.390min |
该方法对助焊剂样品1的各组分HPLC分析结果见图6和表2：
表2助焊剂样品1的的各组分HPLC分析结果
| 有机酸种类 | 助焊剂样品1中各短链有机酸的质量含量 |
| 乙酸 | 未检出 |
| 丙酸 | 0.11％ |
| 丁二酸 | 0.74％ |
| 戊二酸 | 0.28％ |
| 己二酸 | 0.59％ |
实施例2
一种液相色谱分析助焊剂中短链有机酸的方法，该方法包括以下步骤：
(1)标准曲线的绘制：同实施例1；
(2)助焊剂样品溶液2的制备：将15mL助焊剂样品2加入旋蒸仪中，在60℃下反应1h，压强为250Pa得到浓缩助焊剂样品2，再用去离子水稀释1000倍得到助焊剂样品溶液2；
(3)高效液相色谱检测和分析：将助焊剂样品溶液2溶解在甲醇和乙腈的复合流动相中进行高效液相色谱检测，获得所述助焊剂样品溶液2的高效液相色谱图，根据各标准品出峰位置确定短链有机酸的种类，再根据各标准品的回归方程计算得到短链有机酸的含量；
复合流动相为：第一梯度0～5min，甲醇和乙腈的质量百分比为90：10；第二梯度5～15min，甲醇和乙腈的质量百分比为80：20；第三梯度15～20min，甲醇和乙腈的质量百分比为20：80；第四梯度＞20min，甲醇和乙腈的质量百分比为90：10。
该方法对助焊剂样品2的各组分HPLC分析结果见图7和表3：
表3助焊剂样品2的各组分HPLC分析结果
| 有机酸种类 | 助焊剂样品1中各短链有机酸的质量含量 |
| 乙酸 | 未检出 |
| 丙酸 | 未检出 |
| 丁二酸 | 0.31％ |
| 戊二酸 | 0.86％ |
| 己二酸 | 0.50％ |
对比例1
将助焊剂样品1和助焊剂样品2用核磁内标和质谱联用的分析方法进行定性和定量分析，核磁内标物为甲酸钠，氘代试剂为氘代水；质谱流动相为水，稀释倍数为10倍；
助焊剂样品1和助焊剂样品2的各组分分析结果见图8和表4：
表4助焊剂样品1和助焊剂样品2的的各组分定量分析结果
由上述实施例1-2和对比例1结果可知，本发明公开的液相色谱分析助焊剂中短链有机酸的方法通过对助焊剂样品进行溶解稀释再经高效液相色谱检测和分析，根据各标准品出峰位置确定短链有机酸的种类可以有效区分乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸和己二酸短链有机酸，实现分离定性，说明本发明通过HPLC能够简单、快速、高效地测定助焊剂中的短链有机酸活化剂成分；
采用高效液相色谱外标法利用各标准品的回归方程可以计算得到各短链有机酸的含量；而对比例中采用核磁内标和质谱联用的手段定量得到的短链有机酸活化剂成分含量定量结果与高效液相色谱外标定量结果存在较大的偏差，说明本发明提供的分析方法能够更加精准地得到短链有机酸的定量结果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种液相色谱分析助焊剂中短链有机酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）标准曲线的绘制：制备短链有机酸标准品的混合标准品溶液，将所述混合标准品溶液进行高效液相色谱检测得到标准浓度，并制作标准曲线，获取各标准品的回归方程；
（2）助焊剂样品溶液的制备：将助焊剂样品进行溶解稀释，得助焊剂样品溶液；
（3）高效液相色谱检测和分析：将所述助焊剂样品溶液溶解在流动相中进行高效液相色谱检测，获得所述助焊剂样品溶液的高效液相色谱图，根据各标准品出峰位置确定短链有机酸的种类，再根据各标准品的回归方程计算得到短链有机酸的含量；
所述短链有机酸标准品为乙酸标准品、丙酸标准品、丁二酸标准品、戊二酸标准品和己二酸标准品的混合标准品；
所述溶解稀释为水稀释、甲醇稀释和旋蒸法处理后用水稀释中的一种或多种；
所述旋蒸法处理后用水稀释包括浓缩步骤和稀释步骤；
所述浓缩步骤为在50~70℃下反应0.8~1.5h，压强为200~400Pa；
所述流动相为甲醇和乙腈的混合流动相；
所述高效液相色谱检测的洗脱方式为梯度洗脱；
所述梯度洗脱具体包括：第一梯度0~5min，甲醇和乙腈的质量百分比为90：10；第二梯度5~15min，甲醇和乙腈的质量百分比为80：20；第三梯度15~20min，甲醇和乙腈的质量百分比为20：80；第四梯度＞20min，甲醇和乙腈的质量百分比为90：10；
所述高效液相色谱检测的条件如下：色谱柱为C18柱，柱温25℃，进样体积40~60μL，洗脱流速为0.4~0.6mL/min。
2.根据权利要求1所述液相色谱分析助焊剂中短链有机酸的方法，其特征在于，所述稀释步骤为将浓缩步骤得到的物料用去离子水稀释100~2000倍。
3.根据权利要求1所述液相色谱分析助焊剂中短链有机酸的方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测选择DAD检测器，波长为200~220 nm。
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