CN115343394A - 一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用 - Google Patents

一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN115343394A
CN115343394A CN202211029181.1A CN202211029181A CN115343394A CN 115343394 A CN115343394 A CN 115343394A CN 202211029181 A CN202211029181 A CN 202211029181A CN 115343394 A CN115343394 A CN 115343394A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
spray product
determining
tridecafluoroalkylsilanes
spray
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202211029181.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115343394B (zh
Inventor
郑春玲
林炼锋
罗富智
李支薇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Radio And Television Measurement And Testing Hangzhou Co ltd
Guangzhou GRG Metrology and Test Co Ltd
Original Assignee
Radio And Television Measurement And Testing Hangzhou Co ltd
Guangzhou GRG Metrology and Test Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Radio And Television Measurement And Testing Hangzhou Co ltd, Guangzhou GRG Metrology and Test Co Ltd filed Critical Radio And Television Measurement And Testing Hangzhou Co ltd
Priority to CN202211029181.1A priority Critical patent/CN115343394B/zh
Publication of CN115343394A publication Critical patent/CN115343394A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115343394B publication Critical patent/CN115343394B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/025—Gas chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用，属于物质分析检测技术领域；所述方法包括以下步骤：取待测喷雾产品用有机溶剂溶解、超声萃取、过滤，取滤液进行气相色谱‑质谱联用测定；气相色谱的测试条件为：色谱柱：HP‑5MS、DB‑5HT、DB‑624中的任意一种；载气：氦气；进样口温度：250～300℃；进样模式：分流进样，分流比为(2～10):1；色谱柱流量：1.0～1.2mL/min；升温程序：初始温度50～100℃，以10～20℃/min的升温速率升温至190～220℃，并保持0.5～1.5min后再以25～30℃/min的升温速率升温至240～300℃，并保持0.5～2min。本发明提供的测定方法具有优异的精密度和准确度，能够快速、简便的对喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷进行测定。

Description

一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用
技术领域
本发明属于物质分析检测技术领域，尤其涉及一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用。
背景技术
REACH附录17作为REACH法规的重要组成部分，也是其中要求最为严格的：如有产品不符合这一部分的要求，则产品在欧盟是禁售的。已有研究表明，(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基)硅烷三醇及其一取代、二取代或三取代-氧-烷基衍生物(TDFAs)与喷雾产品中的有机溶剂结合会导致严重的急性肺损伤，对人类健康构成风险，因此在2019年6月，欧盟将其列为REACH附录17中第73项限制物质，并规定喷雾产品中该物质及其衍生物的含量不得超过2ppb(以重量计)；法规中还指出，该物质的主要风险并非来源于它本身，而是其与有机溶剂结合时的产生的水解和缩合产物有关，当TDFAs水解后会缩合成以3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基作为侧链的聚硅氧烷聚合物；这些水解产物中主要有十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、(1H,1H,2H,2H-全氟辛基)三丙氧基硅烷，其中十三氟辛基三甲氧基硅烷(CAS号:85857-16-5)和十三氟辛基三乙氧基硅烷(CAS号:51851-37-7)作为REACH法规要求注册的物质，因此需要被重点关注，但目前对于这两个物质的研究仍集中在合成和应用领域，关于其在产品中的检测罕有报道。可见，建立合适的方法对产品中这两种十三氟烷基硅烷的含量进行测定是十分有必要的。
现有技术中，李丹，刘海山，毛丽灿等，《气质联用法同时测定纺织品中7种全氟烷基乙醇和全氟烷基丙烯酸酯》中披露了对纺织品中全氟烷基乙醇和全氟烷基丙烯酸酯的测定；谢琳娜，张海婧，侯沙沙，等，《固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤中15种全氟化合物》披露了土壤中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸含量的测定；郭峰，涂祥婷，战楠等，《同时测定鱼肉中十六种全氟烷基化合物的方法》中披露了鱼肉中全氟烷基化合物；上述现有技术中都没有对喷雾产品中应重点关注的十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷进行检测，并且相应的检测时间都较长。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种快速、准确的测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，所述方法包括以下步骤：取待测喷雾产品用有机溶剂溶解、超声萃取、过滤，取滤液进行气相色谱-质谱联用测定；
所述气相色谱的测试条件如下：
色谱柱：HP-5MS、DB-5HT、DB-624中的任意一种；
载气：氦气；
进样口温度：250～300℃；
进样模式：分流进样，分流比为(2～10):1；
色谱柱流量：1.0～1.2mL/min；
升温程序：初始温度50～100℃，以10～20℃/min的升温速率升温至190～220℃，并保持0.5～1.5min后再以25～30℃/min的升温速率升温至240～300℃，并保持0.5～2min。
本发明提供的一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，通过选择合适的萃取方法和气相色谱-质谱联用方法，能够快速、准确的测定出喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷。
作为本发明所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述气相色谱的测试条件如下：
色谱柱：HP-5MS(长度30m，膜厚0.25μm，内径0.25mm)；
载气：氦气(纯度99.999％)；
进样口温度：280℃；
进样模式：分流进样，分流比为5:1；
色谱柱流量：1.0mL/min；
升温程序：初始温度100℃(不保持)，以10℃/min的升温速率升温至190℃，并保持0.5min后再以30℃/min的升温速率升温至280℃，并保持1min。
发明人研究发现，当进一步优选气相色谱的测试条件为上述参数值时，得到的气相色谱峰型尖锐对称、无拖尾，且图谱干净，几乎没有杂峰，并且两种十三氟烷基硅烷的出峰时间早，在7min以内即可出峰，即能够明显提高测定效率。
作为本发明所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述有机溶剂包括甲醇、正己烷、二氯甲烷中的任意一种。
作为本发明所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述有机溶剂为甲醇。
发明人研究发现，当选择的有机溶剂包括甲醇、正己烷、二氯甲烷中的任意一种时，得到的萃取率能够达到85％以上，尤其是当有机溶剂为甲醇时，得到的萃取率＞90％。
作为本发明所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述超声萃取的时间为25～35min。
作为本发明所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述超声萃取的时间为30min。
发明人研究发现，对喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷进行萃取，在一定范围内，随着萃取时间的增加，萃取率呈现出上升的趋势，但是当萃取时间增加至一定程度后，萃取率反而会下降，因此，优选萃取时间为25～35min，进一步优选为30min。
作为本发明所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述超声萃取的温度为20～40℃。
作为本发明所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，待测喷雾产品与有机溶剂的质量体积比为(1～2)g:(5～10)mL。
作为本发明所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，待测喷雾产品与有机溶剂的质量体积比为1g:5mL。
作为本发明所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述两种十三氟烷基硅烷为十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷。
作为本发明所述测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法的优选实施方式，所述质谱的测试条件如下：
离子源：电子轰击离子源；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
扫描范围m/z：50～500；
SIM离子m/z：91,109,119,121,137,141,163。
在质谱条件的选择过程中，其中，十三氟辛基三甲氧基硅烷的碎片离子m/z为91、109、121、141作为定性离子，碎片离子m/z 121作为定量离子；十三氟辛基三乙氧基硅烷的碎片离子m/z为109、119、137、163作为定性离子，碎片离子m/z 163作为定量离子。
另外，本发明还提供了一种所述方法在测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷上的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法中选择合适的有机溶剂进行超声萃取，并优选超声萃取的时间，能够提升萃取率；进而利用优选的气相色谱-质谱条件联用检测，能够得到峰型对称、尖锐、无拖尾的目标峰，并且本发明提供的测定方法所需测定时间短，可以在7min内出峰，即本发明能够快速的得到测定结果。同时采用本发明的测定方法的检出限为0.002mg/kg，十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷的定量限分别为0.007mg/kg、0.008mg/kg，另外，十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷的加标回收率分别为93.3～98.7％、94.0～100.7％，回收率标准偏差≤2.9％，说明本发明提供的测定方法具有优异的精密度和准确度，能够满足实际的测试要求。
附图说明
图1为实施例1得到的测试结果图；
图2为实施例3中试验例1得到的测试结果图；
图3为实施例3中试验例2得到的测试结果图；
图4为实施例4中试验例3得到的测试结果图；
图5为实施例4中试验例4得到的测试结果图；
图6为实施例4中试验例5得到的测试结果图；
图7为实施例5中得到的测试结果图；
图8为实施例6中得到的测试结果图；
图9为实施例7中得到的测试结果图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本发明实施例提供一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，所述方法包括以下步骤：
1)样品的制备：
取1.0g待测喷雾产品放入样品瓶中，向其中加入5mL甲醇，拧紧瓶盖后将样品瓶放入超声波清洗仪中，在25±5℃下超声30min，取1mL已萃取溶液经0.45μm滤膜过滤后用气相色谱-质谱联用仪进行测定。
2)气相色谱条件：
色谱柱：HP-5MS(长度30m，膜厚0.25μm，内径0.25mm)；
载气：氦气(纯度99.999％)；
进样口温度：280℃；
进样模式：分流进样，分流比为5:1；
色谱柱流量：1.0mL/min；
升温程序：初始温度100℃(不保持)，以10℃/min的升温速率升温至190℃，并保持0.5min后再以30℃/min的升温速率升温至280℃，并保持1min。
3)质谱条件：
离子源：电子轰击离子源；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
扫描范围m/z：50～500；
SIM离子m/z(3min～结束)：91,109,119,121,137,141,163。
4)测试结果：
得到的测试结果如图1所示，从图1中可以看出，十三氟辛基三甲氧基硅烷(MTPFOSi)和十三氟辛基三乙氧基硅烷(ETPFOSi)的出峰时间分别为5.54min和6.71min，并且得到的待测物质的色谱峰型尖锐、对称，在保留时间附近没有杂峰干扰。
实施例2
本发明实施例检测实施例1中测定方法的线性方程和检出限、回收率和精密度；具体包括以下步骤：
1)溶液的配制：
(1)标准储备液：准确称取标准物质10.0mg，用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，得到质量浓度为1000mg/L的标准物质储备液，于4℃冰箱中避光保存。
(2)标准工作溶液：用甲醇逐级稀释标准储备液，得到质量浓度分别为0.025mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、1mg/L的系列标准工作溶液。
2)线性方程和检出限：
采用实施例1中的测定方法，对十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷进行线性范围确定和最低检出限试验。取系列标准工作液，以质量浓度X(mg/L)为横坐标，峰面积Y为纵坐标绘制标准工作曲线，所得待测物质的线性方程和相关系数见表1；
表1
Figure BDA0003814698970000061
从表中数据可以看出，在0.025mg/L～1.0mg/L的线性范围内，十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷都呈现出很好的线性关系，相关系数分别为0.9998和0.9997。在此基础上，以3倍和10倍信噪比(S/N)来确定标准物质的检出限(LOD)和定量限(LOQ)，得出方法检出限为0.002mg/kg，定量限分别为0.007mg/kg和0.008mg/kg。
3)回收率和精密度：
回收率实验通过空白基质加标实验进行，选用不含待测的十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷的样品作为空白基质，设定了3个不同的加标浓度水平(0.025mg/L、0.25mg/L、1.0mg/L)；每个加标水平平行测试6次(n＝6)，进行精密度实验。在3种加标水平下，十三氟辛基三甲氧基硅烷加标回收率为93.3％～98.7％，十三氟辛基三甲氧基硅烷加标回收率为94.0％～100.7％，回收率标准偏差不大于2.9％，表明该测试方法准确度较高，可以满足测试要求。
实施例3
本发明实施例探究气相色谱中色谱柱对结果的影响，设置2个试验例并测定：
1)试验例1与实施例1的唯一差别在于色谱柱为DB-5HT；
2)试验例2与实施例1的唯一差别在于色谱柱为DB-624；
3)结果分析：试验例1～2的测定结果分别如图2、图3所示。从图2中可以看出，采用DB-5HT作为色谱柱时，十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷的出峰时间分别为3.4min和5.0min，即其出峰时间与实施例1中的出峰时间较为接近，但是从图2中可以看到目标峰存在明显的拖尾现象；从图3中可以看出，采用DB-624作为色谱柱时，得到的峰型尖锐、对称、无拖尾，但是十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷的出峰时间分别为9.6min和11.2min，相较于实施例1使用的色谱柱，试验例2的出峰时间延长了，在一定程度上会降低检测的效率；因此，在色谱柱方面，进一步优选实施例1中使用的色谱柱HP-5MS。
实施例4
本发明实施例探究气相色谱中进样模式和进样比对结果的影响，设置3个试验例并测定：
1)试验例3与实施例1的唯一差别在于使用的进样比为2:1；
2)试验例4与实施例1的唯一差别在于使用的进样比为10:1；
3)试验例5与实施例1的唯一差别在于采用的是不分流进样；
4)结果分析：试验例3～5的结果分别如图4～6所示。从图4中可以看出，当采用的分流比为2:1时，相较于分流比为5:1的实施例1，其目标峰的峰型较宽；从图5中可以看出，当采用的分流比为10:1时，相较于分流比为5:1的实施例1，其目标峰的响应值偏低；因此，在进样比方面，进一步优选实施例1中使用的分流比5:1。从图6中可以看出，当不采用分流模式进样时，得到的目标峰的峰型偏宽且基线不稳定，因此，本发明选择在分流进样的模式下进行测定。
实施例5
本发明实施例探究萃取方式对萃取率的影响，设置2个试验例并测定：
1)试验例6：采用如实施例1中的超声萃取方式，其中超声萃取温度为25±5℃，超声萃取时间为30min，测试的产品为市面上常见的喷雾产品，分别命名为A、B、C、D；
2)试验例7：采用振荡萃取方法，其中振荡环境温度为25±5℃，振荡时间为30min，测试的产品为市面上常见的喷雾产品，分别命名为A、B、C、D；
3)结果分析：试验例6～7的结果如图7所示，从图7中可以看出，在相同的萃取时间和萃取温度下，采用振荡萃取的方式虽然在A和D类喷雾产品中的萃取效率较高，但在B和C类产品中的萃取效率却低于90％，而采用超声萃取的方式在4款喷雾产品中的平均萃取效率均能达到90％以上，因此，优选超声萃取的方式进行喷雾产品的前处理。
实施例6
本发明实施例探究萃取溶剂对萃取率的影响，设置4个试验例并测定：
1)试验例8：采用如实施例1中的萃取方式，超声萃取温度为25±5℃，超声萃取时间为30min，萃取溶剂为甲醇；
2)试验例9：本试验例与试验例10的唯一差别在于使用的萃取溶剂为正己烷；
3)试验例10：本试验例与试验例10的唯一差别在于使用的萃取溶剂为二氯甲烷；
4)试验例11：本试验例与试验例10的唯一差别在于使用的萃取溶剂为乙酸乙酯；
5)结果分析：试验例8～11得到的结果如图8所示，从图8中可以看出，甲醇的萃取效率最高，对十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷的萃取效率都在90％以上，其次是正己烷和二氯甲烷，对十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷的萃取效率在85％以上，而乙酸乙酯对十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷的萃取效率低于85％；因此，本发明选择的萃取溶剂为甲醇、正己烷和二氯甲烷中的任意一种，进一步优选甲醇为萃取溶剂。
实施例7
本发明实施例探究萃取时间对萃取率的影响，设置5个试验例并测定：
1)试验例12：采用如实施例1中的萃取方式，超声萃取温度为25±5℃，萃取溶剂为甲醇，超声萃取时间为30min；
2)试验例13：本试验例与试验例12的唯一差别在于萃取时间为10min；
3)试验例14：本试验例与试验例12的唯一差别在于萃取时间为20min；
4)试验例15：本试验例与试验例12的唯一差别在于萃取时间为45min；
5)试验例16：本试验例与试验例12的唯一差别在于萃取时间为60min；
6)结果分析：试验例12～16得到的结果如图9所示，从图9中可以看出，在萃取时间为10～30min时，随着超声时间的增加，萃取率呈现出增加的趋势，当超声时间超过30min时，对两种喷雾产品来说，都几乎达到了最大的萃取率；进一步随着超声时间的增加，萃取率反而呈现出下降的趋势；因此，本发明选择的萃取时间为25～35min，进一步优选为30min。
最后应当说明的是，以上实施例以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：取待测喷雾产品用有机溶剂溶解、超声萃取、过滤，取滤液进行气相色谱-质谱联用测定；
所述气相色谱的测试条件如下：
色谱柱：HP-5MS、DB-5HT、DB-624中的任意一种；
载气：氦气；
进样口温度：250～300℃；
进样模式：分流进样，分流比为(2～10):1；
色谱柱流量：1.0～1.2mL/min；
升温程序：初始温度50～100℃，以10～20℃/min的升温速率升温至190～220℃，并保持0.5～1.5min后再以25～30℃/min的升温速率升温至240～300℃，并保持0.5～2min。
2.根据权利要求1所述的测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，其特征在于，所述气相色谱的测试条件如下：
色谱柱：HP-5MS；
载气：氦气；
进样口温度：280℃；
进样模式：分流进样，分流比为5:1；
色谱柱流量：1.0mL/min；
升温程序：初始温度100℃，以10℃/min的升温速率升温至190℃，并保持0.5min后再以30℃/min的升温速率升温至280℃，并保持1min。
3.根据权利要求1所述的测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、正己烷、二氯甲烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇。
5.根据权利要求1所述的测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，其特征在于，所述超声萃取的时间为25～35min。
6.根据权利要求1所述的测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，其特征在于，所述超声萃取的温度为20～40℃。
7.根据权利要求1所述的测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，其特征在于，待测喷雾产品与有机溶剂的质量体积比为(1～2)g:(5～10)mL。
8.根据权利要求1所述的测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，其特征在于，所述两种十三氟烷基硅烷为十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法，其特征在于，所述质谱的测试条件如下：
离子源：电子轰击离子源；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
扫描范围m/z：50～500；
SIM离子m/z：91,109,119,121,137,141,163。
10.如权利要求1～9任一项所述的方法在测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷上的应用。
CN202211029181.1A 2022-08-25 2022-08-25 一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用 Active CN115343394B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211029181.1A CN115343394B (zh) 2022-08-25 2022-08-25 一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211029181.1A CN115343394B (zh) 2022-08-25 2022-08-25 一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115343394A true CN115343394A (zh) 2022-11-15
CN115343394B CN115343394B (zh) 2023-09-15

Family

ID=83953186

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211029181.1A Active CN115343394B (zh) 2022-08-25 2022-08-25 一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115343394B (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110954609A (zh) * 2019-10-22 2020-04-03 浙江省检验检疫科学技术研究院 一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110954609A (zh) * 2019-10-22 2020-04-03 浙江省检验检疫科学技术研究院 一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BAO ZHU等: "Occurrence and Degradation Potential of Fluoroalkylsilane Substances as Precursors of Perfluoroalkyl Carboxylic Acids", 《ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY》, vol. 53, pages 4823 - 4831 *
ISABELLE J. NEUWALD等: "Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated", 《ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY》, vol. 56, pages 6381 - 6382 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115343394B (zh) 2023-09-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104634895B (zh) 一种超高效液相色谱‑三重四极杆串联质谱仪同时检测白酒中6种甜味剂的方法
CN107764917B (zh) 一种卷烟爆珠中关键挥发性成分的测定方法
CN109696499B (zh) 一种基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法
CN113533549B (zh) 白酒口味物质鉴定分析系统
CN110426482A (zh) 吹扫捕集气质联用分析土壤或沉积物中六氯乙烷的方法
CN113267577A (zh) 一种饮料酒中挥发性酚类物质的检测方法
CN110133156A (zh) 一种高通量测定电子烟烟液中超多靶标香味成分的分析方法
Hagen et al. Method for estimating molecular mass from electrospray spectra
CN113295797A (zh) 一种基于超高效液相色谱联用高分辨质谱快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法
CN111965287A (zh) 一种基于超高压高效液相色谱串联质谱法测定土壤中的5种硝基酚类化合物的方法
CN107238673B (zh) 一种超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱检测白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法
Lister et al. Direct detection of organic compounds in water at parts‐per‐billion levels using a simple membrane probe and a quadrupole ion trap
CN111912930B (zh) 一种同时测定芳香类化妆品中10种邻苯二甲酸酯的方法
CN115343394A (zh) 一种测定喷雾产品中两种十三氟烷基硅烷的方法及其应用
Weber et al. Improvement of the chemometric variety characterization of wines by improving the detection limit for aroma compounds
CN111413432A (zh) 含氟聚合物乳液产品中痕量pfoa的检测方法
CN110927269A (zh) 定量检测酒中dl-2-羟基-4-甲基戊酸乙酯的方法
CN107144656B (zh) Gc-ms/ms测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法
CN111024872B (zh) 一种芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的快速检测方法
CN114166974B (zh) 一种气相色谱-质谱检测土壤和沉积物中三乙胺的方法
Chen et al. Performance Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry
CN109917033B (zh) 一种测定酱香型白酒中羟基吡嗪类化合物的方法
CN113933406A (zh) 一种白酒样品中甲醛含量的检测方法
Beauchamp et al. Rapid quantitation of phenolic compounds in Islay Single Malt Scotch Whiskies by direct injection mass spectrometry
CN108181393A (zh) 一种塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: No. 8 Qishan Road, Shiqi Town, Panyu District, Guangzhou City, Guangdong Province, 510000, 150

Applicant after: Radio and TV Measurement and Testing Group Co.,Ltd.

Applicant after: Radio and television measurement and testing (Hangzhou) Co.,Ltd.

Address before: 511450 150, No. 8, Qishan Road, Shiqi Town, Panyu District, Guangzhou City, Guangdong Province

Applicant before: GUANGZHOU GRG METROLOGY & TEST Co.,Ltd.

Applicant before: Radio and television measurement and testing (Hangzhou) Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant