CN112578068A - 涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法及应用 - Google Patents

涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法及应用。该检测方法包括如下步骤：精密称取标准品，加入有机溶剂溶解，稀释，制备多个不同浓度的标准品溶液；精密吸取所述多个不同浓度的标准品溶液，进行高效液相色谱测定，建立所述标准品的浓度与特征吸收峰面积的关系函数；精密称取涂料样品，加入萃取剂，萃取，取萃取液，过滤，进行高效液相色谱测定，获得特征吸收峰面积，带入所述关系函数进行计算；其中，所述高效液相色谱测定采用的流动相A为水，流动相B为乙腈或甲醇；采用梯度洗脱方式。该检测方法能快速、方便地同时检测涂料中3种含氟烷基丙烯酸酯类化合物的含量。

Description

涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法 及应用
技术领域
本发明涉及技术检测领域，特别是涉及一种涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法及应用。
背景技术
长链氟烷基丙烯酸酯作为一种重要的中间体，由于其独特的长链氟烷基结构，因而具有良好的憎水憎油性，可制备成表面活性剂、织物整理剂、防污剂等，广泛应用于纺织、涂料及含氟表面活性剂领域。然而由于其结构中具有C-F共价键，难以降解，会持久地存在环境中，此外还会给人们的健康带来危害，已有研究证实，其会对人体的神经系统造成损害，可致畸致癌。基于安全考虑，国际环保纺织协会对全氟己基乙基丙烯酸酯(6:2FTA)、全氟辛基乙基丙烯酸酯(8:2FTA)和全氟癸基乙基丙烯酸酯(10:2FTA)限制要求。
目前，对含氟烷基类化合物的检测更多的是集中在合成应用和纺织品中的检测，且大多采用气相色谱法与气质联用法，能同时检测涂料中3种含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法尚未见报道。
发明内容
基于此，有必要提供一种涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，能快速、方便地同时检测涂料中3种含氟烷基丙烯酸酯类化合物的含量。
本发明通过如下技术方案实现：
一种涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，包括如下步骤：
精密称取标准品，加入有机溶剂溶解，稀释，制备多个不同浓度的标准品溶液；所述标准品为全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯和全氟癸基乙基丙烯酸酯标准品中的至少一种；
精密吸取所述多个不同浓度的标准品溶液，进行高效液相色谱测定，根据所述多个不同浓度的标准品溶液的浓度和所述多个不同浓度的标准品溶液的特征吸收峰面积，建立所述标准品的浓度与所述标准品的特征吸收峰面积的关系函数；
精密称取涂料样品，加入萃取剂，萃取，取萃取液，过滤，进行高效液相色谱测定，获得特征吸收峰面积，带入所述关系函数进行计算；
其中，所述高效液相色谱测定采用的流动相A为水，流动相B为乙腈或甲醇；采用梯度洗脱方式。
在其中一个实施例中，所述流动相B为乙腈。
在其中一个实施例中，所述萃取包括如下步骤：30-40℃下超声30-60min，冷却至室温。
在其中一个实施例中，所述萃取包括如下步骤：30-35℃下超声40-45min，冷却至室温。
在其中一个实施例中，所述萃取剂为乙腈。
在其中一个实施例中，所述涂料样品与所述萃取剂的质量体积比为1g:(2.5～40mL)。
在其中一个实施例中，所述涂料样品与所述萃取剂的质量体积比为1g:(8～12mL)。
在其中一个实施例中，所述梯度洗脱方式为：0～5min，流动相B的体积百分数从30％变化至50％；5～10min，流动相B的体积百分数从50％变化至80％；10～25min，流动相B的体积百分数保持为80％；25～30min，流动相B的体积百分数从80％变化至30％。
在其中一个实施例中，所述梯度洗脱方式为：0～2min，流动相B的体积百分数为a；2～5min，流动相B的体积百分数从a变化至b；5～12min，流动相B的体积百分数保持为b；12～12.5min，流动相B的体积百分数从b变化至a；12.5～15min，流动相B的体积百分数保持为a；
其中，所述a为10-60％，所述b为65-90％。
在其中一个实施例中，所述a为45-55％，所述b为75-85％。
在其中一个实施例中，所述高效液相色谱条件为：色谱柱为C18色谱柱；所述流动相的流速为1.2～1.8mL/min；柱温为20～40℃；检测波长选择180～220nm。
在其中一个实施例中，所述过滤为经0.22μm滤膜或0.45μm滤膜过滤。
在其中一个实施例中，所述标准品为全氟己基乙基丙烯酸酯，所述关系函数为y1＝36685.8x1+1186.9；
所述标准品为全氟辛基乙基丙烯酸酯，所述关系函数为y2＝34339.6x2+1235.1；
所述标准品为全氟癸基乙基丙烯酸酯，所述关系函数为y3＝13045x3+1440.4；
其中，所述x1、x2与x3表示质量浓度，单位为mg/L；所述y1、y2与y3表示特征吸收峰的面积。
与现有技术相比较，具有如下有益效果：
本发明首次开发了一种能同时检测涂料产品中含氟烷基丙烯酸酯类化合物含量的高效液相色谱方法，根据3种含氟烷基丙烯酸酯类化合物的物化性质和特点，提供了对涂料的前处理技术和液相色谱仪器的分析条件，很大程度上节约了检测时间和检测成本。
附图说明
图1为初始洗脱比例的含氟烷基丙烯酸酯类化合物的HPLC谱图；
图2为优化洗脱比例的含氟烷基丙烯酸酯类化合物的HPLC谱图；
图3为不同萃取溶剂的萃取效率图；
图4为选用二氯甲烷作为萃取溶剂时含氟烷基丙烯酸酯类化合物的色谱图；
图5为不同萃取温度的仪器响应指示图；
图6为萃取温度为50℃时含氟烷基丙烯酸酯类化合物的色谱图；
图7为不同萃取时间的仪器响应指示图；
图8为6:2FTA的标准工作曲线图；
图9为6:2FTA的标准工作曲线图；
图10为10:2FTA的标准工作曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法及应用作进一步详细的说明。
一种涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，包括如下步骤：
精密称取标准品，加入有机溶剂溶解，稀释，制备多个不同浓度的标准品溶液；标准品为全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯和全氟癸基乙基丙烯酸酯标准品中的至少一种；
精密吸取多个不同浓度的标准品溶液，进行高效液相色谱测定，根据多个不同浓度的标准品溶液的浓度和多个不同浓度的标准品溶液的特征吸收峰面积，建立标准品的浓度与标准品的特征吸收峰面积的关系函数；
精密称取涂料样品，加入萃取剂，萃取，取萃取液，过滤，进行高效液相色谱测定，获得特征吸收峰面积，带入关系函数进行计算；
其中，高效液相色谱测定采用的流动相A为水，流动相B为乙腈或甲醇；采用梯度洗脱方式。
在其中一个具体的示例中，有机溶剂为乙腈或甲醇。
在其中一个具体的示例中，流动相B为乙腈。
为了保证目标化合物在色谱中有较高的响应，本专利的技术人员在实验中分别采用甲醇、乙腈作为有机相，纯水、乙酸铵作为水相，有机相和水相两两组合进行条件优化。结果表明，选用乙酸铵-乙腈作为流动相时，化合物的紫外吸收峰变为负值，说明此时化合物的紫外吸收低于流动相本身的吸收；在pH 3～6的范围内，化合物的紫外吸收峰也均为负值。选用甲醇为流动相时，3种化合物的响应低，且出峰时间晚，以纯水-乙腈为流动相时，3种含氟烷基丙烯酸酯化合物的对称性、分离度好，响应高，并且在其保留时间附近没有杂质峰干扰，因此优选纯水-乙腈作为流动相。
在其中一个具体的示例中，萃取包括如下步骤：30-40℃下超声30-60min，冷却至室温。
在其中一个具体的示例中，萃取包括如下步骤：30-35℃下超声40-45min，冷却至室温。具体地，萃取温度包括但不限于30℃、31℃、32℃，萃取时间包括但不限于40min、41min、42min。
本发明的技术人员研究发现随着萃取温度的升高，3种化合物的出峰时间附近出现了新的色谱峰，同时还发现3种化合物的仪器响应值随萃取时间增加而增大，40min后基本保持稳定，说明萃取已达到平衡。因此优选30-35℃下超声40-45min，以保证有效检测的同时提高效率。
在其中一个具体的示例中，萃取剂为乙腈。
本发明的技术人员考察了不同萃取溶剂对检测结果的影响，研究发现甲醇、四氢呋喃和丙酮作萃取剂时的萃取效率过低而不能满足测试要求；二氯甲烷作萃取剂时，3种化合物的色谱峰有明显的拖尾现象，也不满足测试要求；而乙腈的萃取效果高，且出峰结果良好。
在其中一个具体的示例中，涂料样品与萃取剂的质量体积比为1g:(2.5～40mL)。
在其中一个具体的示例中，涂料样品与萃取剂的质量体积比为1g:(8～12mL)。具体地，涂料样品与萃取剂的质量体积比包括但不限于1g:8mL、1g:10mL、1g:11mL、1g:12mL。
在其中一个具体的示例中，梯度洗脱方式为：0～5min，流动相B的体积百分数从30％变化至50％；5～10min，流动相B的体积百分数从50％变化至80％；10～25min，流动相B的体积百分数保持为80％；25～30min，流动相B的体积百分数从80％变化至30％。
在该洗脱条件下，全氟己基乙基丙烯酸酯(6:2FTA)、全氟辛基乙基丙烯酸酯(8:2FTA)和全氟癸基乙基丙烯酸酯(10:2FTA)分别在13.42min、14.59min和16.23min处出峰。
在其中一个具体的示例中，梯度洗脱方式为：0～2min，流动相B的体积百分数为a；2～5min，流动相B的体积百分数从a变化至b；5～12min，流动相B的体积百分数保持为b；12～12.5min，流动相B的体积百分数从b变化至a；12.5～15min，流动相B的体积百分数保持为a；
其中，a为10-60％，b为65-90％。
在其中一个具体的示例中，a为45-55％，b为75-85％。具体地，a包括但不限于45％、48％、49％、50％、51％、52％、55％，b包括但不限于75％、78％、79％、80％、81％、82％、85％。
进一步地，在其中一个具体的示例中，a为50％，b为80％。
在优化的的色谱条件下，全氟己基乙基丙烯酸酯(6:2FTA)、全氟辛基乙基丙烯酸酯(8:2FTA)和全氟癸基乙基丙烯酸酯(10:2FTA)分别在9.06min、10.16min和11.82min处出峰，且3种化合物的峰宽较窄，峰形对称，分离度好。
在其中一个具体的示例中，高效液相色谱条件为：色谱柱为C18色谱柱；流动相的流速为1.2～1.8mL/min；柱温为20～40℃；检测波长选择180～220nm。具体地，柱温包括但不限于20℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、40℃。
在其中一个具体的示例中，所述过滤为经0.22μm滤膜或0.45μm滤膜过滤。
在其中一个具体的示例中，标准品为全氟己基乙基丙烯酸酯，关系函数为y1＝36685.8x1+1186.9；
标准品为全氟辛基乙基丙烯酸酯，关系函数为y2＝34339.6x2+1235.1；
标准品为全氟癸基乙基丙烯酸酯，关系函数为y3＝13045x3+1440.4；
其中，x1、x2与x3表示质量浓度，单位为mg/L；y1、y2与y3表示特征吸收峰的面积。
以下为具体的实施例，如无特别说明，实施例中采用的原料均为市售产品。
实施例1
本实施例提供一种涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，具体如下：
1仪器与试剂
1.1仪器
高效液相色谱仪：LC-20A高效液相色谱配紫外检测器，日本岛津公司；
超声波清洗器：2300HT，上海安谱科学仪器有限公司；
精密电子分析天平：XA205DU型，感量为0.1mg，瑞士梅特勒公司；
漩涡混合器：XW-80A，上海精科实业有限公司；
超纯水机：Milli-Q，美国millipore公司。
1.2试剂
二氯甲烷、甲醇、乙腈、丙酮与四氢呋喃均为色谱级，上海安谱科学仪器有限公司；乙酸铵为色谱级，上海麦克林生化科技有限公司。
1.3试药
标准品：全氟己基乙基丙烯酸酯(纯度>97％，上海安谱科学仪器有限公司)；全氟辛基乙基丙烯酸酯(纯度>97％，上海安谱科学仪器有限公司)；全氟癸基乙基丙烯酸酯(纯度95％，Toronto Research Chemicals)。
2方法与结果
2.1标准品制备与关系函数建立
标准储备液：用精密电子分析天平准确称取各标准物质10mg(精确至0.1mg)，用乙腈溶解并定容至10mL，得到各标准物质1000mg/L的储备液，于4℃冰箱中保存；
混合标准中间液：分别吸取1mL各标准物质储备液置于10mL容量瓶中，加乙腈定容至刻度，混匀，得到100mg/L混合标准中间液，于4℃冰箱中保存；
标准工作溶液：用乙腈逐级稀释混合标准中间液，得到0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L系列标准工作溶液；
精密吸取系列标准工作溶液，进行高效液相色谱测定，根据多个不同浓度的标准工作溶液的浓度和多个不同浓度的标准工作溶液的特征吸收峰面积，建立标准品的浓度与特征吸收峰面积的关系函数。
2.2样品溶液的制备
取代表性的涂料样品，称取1.0g±0.1g(精确至0.1mg)样品，放入20mL样品瓶中，向其中加入10mL乙腈，于30℃下超声40min，冷却至室温后取萃取液经0.22μm滤膜过滤进行上机测定。
2.3检测方法
色谱柱：ZORBAX SB-Aq(4.6*250mm,5μm)；进样量：20μL；柱温：30℃；流动相：水(A)和乙腈(B)；流速：1.5mL/min；洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序详见表1。检测波长：200nm。
表1梯度洗脱比例
时间(min) A(％) B(％)
0.00 50 50
2.00 50 50
5.00 20 80
12.00 20 80
12.50 50 50
15.00 50 50
另外，本实施例对实验条件进行了筛选：
(1)流动相的选择
为了保证目标化合物在色谱中能有较高的响应，实验中分别采用甲醇、乙腈作为有机相，纯水、乙酸铵作为水相，有机相和水相两两组合进行条件优化。结果表明，选用甲醇为流动相时，3种化合物的响应低，且出峰时间晚；选用乙酸铵-乙腈作为流动相时，化合物的紫外吸收峰变为负值，说明此时化合物的紫外吸收低于流动相本身的吸收；以纯水-乙腈为流动相时，3种含氟烷基丙烯酸酯化合物的对称性、分离度好，响应高，并且在其保留时间附近没有杂质峰干扰；实验过程中还研究了流动相pH对色谱峰的影响，结果表明，在pH 3～6的范围内，化合物的紫外吸收峰也均为负值。因而实验最终选择纯水-乙腈作为流动相。
(2)洗脱比例的优化
初采用的流动相水(A)和乙腈(B)洗脱比例为：0～5min内，乙腈的比例从30％逐渐增加到50％；5～10min内，又从50％逐渐增加到80％，并保持15min；25～30min内，比例从80％逐渐降到30％。在该洗脱条件下，全氟己基乙基丙烯酸酯(6:2FTA)、全氟辛基乙基丙烯酸酯(8:2FTA)和全氟癸基乙基丙烯酸酯(10:2FTA)分别在13.42min、14.59min和16.23min处出峰，如图1所示，可以明显观察到3种化合物的峰宽较宽。
进一步地，通过调节流动相的洗脱比例来减小化合物峰宽。采用的流动相水(A)和乙腈(B)洗脱比例为：0～2min内，乙腈的比例保持50％；2～5min内，从50％逐渐增加到80％，并保持7min；12～12.5min内，乙腈的比例从80％迅速降低到50％，并保持2.5min。在优化的的色谱条件下，全氟己基乙基丙烯酸酯(6:2FTA)、全氟辛基乙基丙烯酸酯(8:2FTA)和全氟癸基乙基丙烯酸酯(10:2FTA)分别在9.06min、10.16min和11.82min处出峰，如图2所示，3种化合物的峰宽较窄，峰形对称，且分离度好。
随着化合物碳链的增加，其在色谱柱中的保留时间越长，出峰越晚。这与全氟类物质的极性有关，碳链越长，全氟类物质的极性越小，与色谱柱中非极性填料相互作用越大，因此出峰更晚。
(3)萃取溶剂的选择
实验中选取乙腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷作为萃取溶剂，考察其对样品中3种含氟烷基丙烯酸酯化合物的萃取效率。结果如图3所示：在5种萃取溶剂中，乙腈的萃取效率最高，对3种目标化合物的平均萃取效率能达到85％以上；甲醇、四氢呋喃、丙酮对这3种化合物的平均萃取效率均低于70％，不能满足测试要求。当选用二氯甲烷作为萃取溶剂时，3种化合物的色谱峰有明显的拖尾现象，也不满足测试要求，如图4所示。因此，综合考虑后，最终选择乙腈作为萃取溶剂。
(4)萃取温度和时间的选择
为了研究萃取温度及时间对测试结果的影响，本研究做了单一比对实验。横坐标为实验变量，纵坐标为对3种含氟烷基丙烯酸酯化合物的仪器响应值进行归一化处理，使得最高响应值为1。实验结果表明，萃取温度在30-70℃的范围内，3种化合物的仪器响应值没有明显的变化，如图5所示。然而，随着温度的升高，3种化合物的出峰时间附近出现了新的色谱峰，如图6所示。
由图7可以发现，3种化合物的仪器响应值随萃取时间增加而增大，40min后基本保持稳定，说明萃取已达到平衡。因此，本研究最终选择的萃取条件为在30℃下超声40min。
2.4线性方程和检出限
在优化的条件下，对3种含氟烷基丙烯酸酯化合物进行了线性范围确定和最低检出限试验。3种标准物质的混合液用乙腈逐级稀释，得到0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L和5.0mg/L的系列标准工作溶液。以质量浓度X(mg/L)为横坐标，峰面积Y为纵坐标绘制标准工作曲线，如图8～10所示。所得3种含氟烷基丙烯酸酯的线性方程和相关系数见表2，在0.2mg/L～5.0mg/L的线性范围内，3种含氟烷基丙烯酸酯都呈现出良好的线性关系，相关系数均大于0.9995。
在此基础上，以3倍和10倍信噪比(S/N)确定检出限(LOD)和定量限(LOQ)。结果表明：3种含氟烷基丙烯酸酯化合物的检出限(LOD)为0.027mg/L～0.034mg/L，定量限(LOQ)为0.093mg/L～0.114mg/L，空白试验结果均小于方法检出限，充分满足涂料产品中3种含氟烷基丙烯酸酯化合物的测试要求。
表2 3种含氟烷基丙烯酸酯的线性方程、相关系数、检出限及定量限
Figure BDA0002849199760000121
2.5回收率与精密度
本研究回收率实验通过空白基质加标实验进行，选用不含待测的3种含氟烷基丙烯酸酯化合物的样品作为空白基质，设定了3个不同的加标浓度水平(0.2mg/L、1mg/L、5mg/L)。每个加标水平平行测试6次(n＝6)，进行精密度实验。从表3中可看出，在3种加标水平下，3种含氟烷基丙烯酸酯化合物加标回收率为98.1％～106.4％，化合物的回收率标准偏差为0.4％～4.3％，表明该测试方法准确度较高，可以满足测试要求。
表3 3种含氟烷基丙烯酸酯化合物的回收率和精密度(n＝6)
Figure BDA0002849199760000122
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (13)

1.一种涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
精密称取标准品，加入有机溶剂溶解，稀释，制备多个不同浓度的标准品溶液；所述标准品为全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯和全氟癸基乙基丙烯酸酯标准品中的至少一种；
精密吸取所述多个不同浓度的标准品溶液，进行高效液相色谱测定，根据所述多个不同浓度的标准品溶液的浓度和所述多个不同浓度的标准品溶液的特征吸收峰面积，建立所述标准品的浓度与所述标准品的特征吸收峰面积的关系函数；
精密称取涂料样品，加入萃取剂，萃取，取萃取液，过滤，进行高效液相色谱测定，获得特征吸收峰面积，带入所述关系函数进行计算；
其中，所述高效液相色谱测定采用的流动相A为水，流动相B为乙腈或甲醇；采用梯度洗脱方式。
2.根据权利要求1所述的涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述流动相B为乙腈。
3.根据权利要求1所述的涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述萃取包括如下步骤：30℃-40℃下超声30min-60min，冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述萃取包括如下步骤：30℃-35℃下超声40min-45min，冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述萃取剂为乙腈。
6.根据权利要求1所述的涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述涂料样品与所述萃取剂的质量体积比为1g:(2.5mL～40mL)。
7.根据权利要求6所述的涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述涂料样品与所述萃取剂的质量体积比为1g:(8mL～12mL)。
8.根据权利要求1所述的涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱方式为：0～5min，流动相B的体积百分数从30％变化至50％；5～10min，流动相B的体积百分数从50％变化至80％；10～25min，流动相B的体积百分数保持为80％；25～30min，流动相B的体积百分数从80％变化至30％。
9.根据权利要求1所述的涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱方式为：0～2min，流动相B的体积百分数为a；2～5min，流动相B的体积百分数从a变化至b；5～12min，流动相B的体积百分数保持为b；12～12.5min，流动相B的体积百分数从b变化至a；12.5～15min，流动相B的体积百分数保持为a；
其中，所述a为10-60％，所述b为65-90％。
10.根据权利要求9所述的涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述a为45-55％，所述b为75-85％。
11.根据权利要求1-10任一项所述的涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件为：色谱柱为C18色谱柱；所述流动相的流速为1.2mL/min～1.8mL/min；柱温为20℃～40℃；检测波长选择180nm～220nm。
12.根据权利要求1-10任一项所述的涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述过滤为经0.22μm滤膜或0.45μm滤膜过滤。
13.根据权利要求1所述的涂料中含氟烷基丙烯酸酯类化合物的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述标准品为全氟己基乙基丙烯酸酯，所述关系函数为y1＝36685.8x1+1186.9；
所述标准品为全氟辛基乙基丙烯酸酯，所述关系函数为y2＝34339.6x2+1235.1；
所述标准品为全氟癸基乙基丙烯酸酯，所述关系函数为y3＝13045x3+1440.4；
其中，所述x1、x2与x3表示质量浓度，单位为mg/L；所述y1、y2与y3表示特征吸收峰的面积。
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