CN114062540B - 一种快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法。本发明通过对纯气中氧气气体标准物质和纯气中氩气气体标准物质测定氧气校正因子f氧和氩气校正因子f氩，则可通过测定纯气样品中氧气浓度来反算纯气样品通入气相色谱氦离子化检测器时氧气的理论响应峰面积A氧，再计算纯气样品通入气相色谱氦离子化检测器时氩气的理论响应峰面积A氩，最后得到纯气样品中氩气浓度。本发明通过引入校正因子，建立浓度与响应面积的关系，从而在纯气样品中氧气浓度可测定的情况下，可通过计算得到氩气浓度。本发明可在气相色谱中氧氩不分离情况下，准确测定纯气中氧气和氩气的含量，该方法操作简单、高效、测定结果准确。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法。
背景技术
传统方法测定纯气中氧气和氩气杂质时，由于受色谱原理的限制，氧气和氩气在色谱上的保留时间几乎一致，导致氧气和氩气同时出峰，因此，无法分别测定氢气中氧气和氩气的含量。现有标准方法有些直接给出氧气和氩气的加和浓度，但因为氧气和氩气的响应因子是不一致的，因此该加和浓度具有较大的不确定度；有些标准方法直接忽略氩气的存在，将氧氩合峰当作氧气来处理。
现有一些方法可以实现氧气和氩气的测定。如采用脱氧阱完全脱除氧气后可以测定氩气，然后在无脱氧阱的条件下测定氧气和氩气的含量，进而测定氧气；该方法对脱氧肼要求较高，当氧气浓度较高时，效果不佳，另外脱氧肼会吸附饱和，定期需要更换；又如可以通过改变载气类型(如氩气)或者采用气相色谱氩离子化检测器来测定氧气，当采用氦气做载气或者气相色谱氦离子化检测器时可以测定氧气和氩气的总含量，进而测定样品中的氩气。该方法会多出一条气路或者一台仪器专门测定氧气，工作量会有所增加；另外可采用特殊材料的色谱柱可以实现纯气中氧气和氩气的分离，实现纯气中氧气和氩气的测定，该方法同样存在一些问题：如色谱柱仅可以分离浓度相对较低的氧气和氩气，一旦其中某个组分远超过某个含量，或二者均为较高含量，分离效果不明显，不能够实现氧氩的分离；色谱柱价格相比于其他色谱柱较贵；色谱柱性能会随着使用时间的延长，效果会变差，需要定期更换。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种不分离氧气和氧气，快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法，它包括以下步骤：
S1.通过气相色谱氦离子化检测器测定并计算获得氧气校正因子f氧和氩气校正因子f氩；
S2.测定纯气中杂质氧气的浓度Q氧，根据公式A氧＝Q氧/f氧得到样品通入气相色谱氦离子化检测器时氧气的理论响应峰面积A氧；
S3.将纯气通过气相色谱氦离子化检测器测定氧气和氩气的响应峰面积的总和为A总，根据公式A氩＝A总-A氧得到纯气通入气相色谱氦离子化检测器时氩气的理论响应峰面积A氩；
S4.计算纯气中氩气的浓度Q氩＝A氩*f氩。
进一步地，所述的纯气为纯氢、纯氮、纯氦、纯一氧化碳或纯二氧化碳。
进一步地，步骤S1中校正因子的测定计算方法为：将纯气中氧气标准物质和氩气标准物质分别通入气相色谱氦离子化检测器，得到氧响应峰面积和氩响应峰面积，纯气标准物质中氧气浓度或氩气浓度与相应气体响应峰面积的比值为校正因子f，分别得氧气校正因子f氧和氩气校正因子f氩。
进一步地，气相色谱氦离子化检测器中分别通入待测或非待测纯气为底气的氧气标准物质和氩气标准物质。
进一步地，所述非待测纯气为纯氢或纯氦。
进一步地，所述纯气的纯度≥99.0％。
进一步地，纯气中氧气标准物质的氧气浓度为100～500ppm，纯气中氩气标准物质的氩气浓度为100～500ppm。
进一步地，纯气中氧气标准物质的氧气浓度为200ppm，纯气中氩气标准物质的氩气浓度为200ppm。
进一步地，所述杂质气体氧气和氩气的浓度均为1～1000ppm。
进一步地，步骤S2中所述纯气中杂质氧气的浓度Q氧采用微量氧分析仪进行测定，微量氧分析仪器的测量量程为0～1000ppm。
本发明具有以下优点：
本发明通过对纯气中氧气气体标准物质和纯气中氩气气体标准物质测定氧气校正因子f氧和氩气校正因子f氩，则可通过测定纯气样品中氧气浓度来反算纯气样品通入气相色谱氦离子化检测器时氧气的理论响应峰面积A氧，再计算纯气样品通入气相色谱氦离子化检测器时氩气的理论响应峰面积A氩，最后得到纯气样品中氩气浓度。本发明通过引入校正因子，建立浓度与响应面积的关系，从而在纯气样品中氧气浓度可测定的情况下，可通过计算得到氩气浓度。本发明可在气相色谱中氧氩不分离情况下，准确测定纯气中氧气和氩气的含量，该方法操作简单、高效、测定结果准确。
附图说明
图1为氢中氧在气相色谱氦离子化检测器出峰谱图。
图2为氢中氩在气相色谱氦离子化检测器出峰谱图。
图3为实际氢气样品在气相色谱氦离子化检测器出峰谱图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
实施例1：一种快速测定纯氢中杂质气体氧气和氩气的方法，它包括以下步骤：
S1.将氢气中氧气标准物质和氩气标准物质分别通入气相色谱氦离子化检测器，得到氧响应峰面积和氩响应峰面积，氢气气体标准物质中氧气浓度或氩气浓度与相应气体响应峰面积的比值为校正因子f，分别得氧气校正因子f氧和氩气校正因子f氩；其中，氢气中氧气标准物质的氧气浓度为200ppm，氢气中氩气标准物质的氩气浓度为200ppm；
S2.测定氢气中杂质氧气的浓度Q氧，采用微量氧分析仪进行测定，微量氧分析仪器的测量量程为0～1000ppm，根据公式A氧＝Q氧/f氧得到样品通入气相色谱氦离子化检测器时氧气的理论响应峰面积A氧；
S3.将氢气通过气相色谱氦离子化检测器测定氧气和氩气的响应峰面积的总和为A总，根据公式A氩＝A总-A氧得到氢气通入气相色谱氦离子化检测器时氩气的理论响应峰面积A氩；
S4.计算氢气中氩气的浓度Q氩＝A氩*f氩。
实施例2：一种快速测定纯氮中杂质气体氧气和氩气的方法，它包括以下步骤：
S1.将纯氮中氧气标准物质和氩气标准物质分别通入气相色谱氦离子化检测器，得到氧响应峰面积和氩响应峰面积，纯氮标准物质中氧气浓度或氩气浓度与相应气体响应峰面积的比值为校正因子f，分别得氧气校正因子f氧和氩气校正因子f氩；其中，所述纯氮中氧气标准物质的氧气浓度为100ppm，纯氮中氩气标准物质的氩气浓度为100ppm；
S2.测定纯氮中杂质氧气的浓度Q氧，采用微量氧分析仪进行测定，微量氧分析仪器的测量量程为0～1000ppm，根据公式A氧＝Q氧/f氧得到样品通入气相色谱氦离子化检测器时氧气的理论响应峰面积A氧；
S3.将纯氮通过气相色谱氦离子化检测器测定氧气和氩气的响应峰面积的总和为A总，根据公式A氩＝A总-A氧得到纯氮通入气相色谱氦离子化检测器时氩气的理论响应峰面积A氩。
实施例3：一种快速测定纯氦中杂质气体氧气和氩气的方法，它包括以下步骤：
S1.将纯氦中氧气标准物质和氩气标准物质分别通入气相色谱氦离子化检测器，得到氧响应峰面积和氩响应峰面积，纯氦标准物质中氧气浓度或氩气浓度与相应气体响应峰面积的比值为校正因子f，分别得氧气校正因子f氧和氩气校正因子f氩；其中，所述纯氦中氧气标准物质的氧气浓度为500ppm，纯氦中氩气标准物质的氩气浓度为500ppm；
S2.测定纯氦中杂质氧气的浓度Q氧，采用微量氧分析仪进行测定，微量氧分析仪器的测量量程为0～1000ppm，根据公式A氧＝Q氧/f氧得到样品通入气相色谱氦离子化检测器时氧气的理论响应峰面积A氧；
S3.将纯氦通过气相色谱氦离子化检测器测定氧气和氩气的响应峰面积的总和为A总，根据公式A氩＝A总-A氧得到纯氦通入气相色谱氦离子化检测器时氩气的理论响应峰面积A氩。
实施例4：一种快速测定纯一氧化碳中杂质气体氧气和氩气的方法，它包括以下步骤：
S1.将纯氢中氧气标准物质和氩气标准物质分别通入气相色谱氦离子化检测器，得到氧响应峰面积和氩响应峰面积，纯氢标准物质中氧气浓度或氩气浓度与相应气体响应峰面积的比值为校正因子f，分别得氧气校正因子f氧和氩气校正因子f氩；其中，所述纯氢中氧气标准物质的氧气浓度为200ppm，纯氢中氩气标准物质的氩气浓度为200ppm；
S2.测定纯一氧化碳中杂质氧气的浓度Q氧，采用微量氧分析仪进行测定，微量氧分析仪器的测量量程为0～1000ppm，根据公式A氧＝Q氧/f氧得到样品通入气相色谱氦离子化检测器时氧气的理论响应峰面积A氧；
S3.将纯一氧化碳通过气相色谱氦离子化检测器测定氧气和氩气的响应峰面积的总和为A总，根据公式A氩＝A总-A氧得到纯一氧化碳通入气相色谱氦离子化检测器时氩气的理论响应峰面积A氩。
实施例5：一种快速测定纯二氧化碳中杂质气体氧气和氩气的方法，它包括以下步骤：
S1.将纯氦中氧气标准物质和氩气标准物质分别通入气相色谱氦离子化检测器，得到氧响应峰面积和氩响应峰面积，纯氦标准物质中氧气浓度或氩气浓度与相应气体响应峰面积的比值为校正因子f，分别得氧气校正因子f氧和氩气校正因子f氩；其中，所述纯氦中氧气标准物质的氧气浓度为300ppm，纯氦中氩气标准物质的氩气浓度为300ppm；
S2.测定纯二氧化碳中杂质氧气的浓度Q氧，采用微量氧分析仪进行测定，微量氧分析仪器的测量量程为0～1000ppm，根据公式A氧＝Q氧/f氧得到样品通入气相色谱氦离子化检测器时氧气的理论响应峰面积A氧；
S3.将纯二氧化碳通过气相色谱氦离子化检测器测定氧气和氩气的响应峰面积的总和为A总，根据公式A氩＝A总-A氧得到纯二氧化碳通入气相色谱氦离子化检测器时氩气的理论响应峰面积A氩。
以下以实验说明本发明的有益效果：
以纯氢中杂质气体氧气和氩气为例进行实验，纯氢的纯度≥99.0％，其他气体实验方法相同。
采用重量法分别制备氧气浓度为200ppm的氢气中氧气气体标准物质和氩气浓度为200ppm的氢气中氩气气体标准物质。实际配制浓度分别为：氢中氧：202ppm，氢中氩：199ppm。分别将氧气浓度为202ppm的氢中氧气气体标准物质和氩气浓度为199ppm的氢中氩气气体标准物质通入到气相色谱氦离子化气化检测器分别测定三次，按照本发明方法分别计算校正因子，氧气和氩气的校正因子测定实验数据如表1所示：
表1：氢气中氧气和氩气的校正因子测定实验数据
| 序号 | 响应1 | 响应2 | 响应3 | 响应平均值 | RSD | 制备值/ppm | 校正因子f |
| 氢中氧 | 1522 | 1543 | 1549 | 1538 | 0.92％ | 202 | 0.131 |
| 氢中氩 | 1359 | 1357 | 1356 | 1357 | 0.09％ | 199 | 0.147 |
其中，氢中氧在气相色谱氦离子化检测器出峰谱图如图1所示；氢中氩在气相色谱氦离子化检测器出峰谱图如图2所示。
实际样品为氢气中氧气和氩气的混合标准气体，同样采用称量法制备，其中氧气浓度为5.01ppm，氩气浓度为5.00ppm，分别采用本发明方式测定实际样品中的氧气和氩气，氢气样品中氧气和氩气的响应峰面积的总和A总如表2所示，实际样品中氧气浓度和氩气浓度计算结果测定如表3所示，结果分别为5.13ppm和4.81ppm。本发明方法与理论标称值相对偏差分别为2.4％和-3.8％，满足测量要求，证明该方法的准确可靠性。其中，图3是实际氢气样品在气相色谱氦离子化检测器出峰谱图。
表2为氢气样品中氧气和氩气的响应峰面积的总和A总
| 样品 | 响应1 | 响应2 | 响应3 | 响应平均值 | RSD |
| 实际样品 | 71.4 | 71.8 | 72.1 | 71.8 | 0.5％ |
表3实际氢气样品中氧气浓度和氩气浓度计算结果
由表2、表3可知：采用本发明的方法得到氢气样品中的氩气浓度结果与理论值的相对偏差仅-3.8％，结果误差较小。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1. 通过气相色谱氦离子化检测器测定并计算获得氧气校正因子f氧和氩气校正因子f氩；校正因子的测定计算方法为：将纯气中氧气标准物质和氩气标准物质分别通入气相色谱氦离子化检测器，得到氧响应峰面积和氩响应峰面积，纯气标准物质中氧气浓度或氩气浓度与相应气体响应峰面积的比值为校正因子f，分别得氧气校正因子f氧和氩气校正因子f氩；
S2. 测定纯气中杂质氧气的浓度Q氧，根据公式A氧=Q氧/f氧得到样品通入气相色谱氦离子化检测器时氧气的理论响应峰面积A氧；其中，所述纯气中杂质氧气的浓度Q氧采用微量氧分析仪进行测定；
S3. 将纯气通过气相色谱氦离子化检测器测定氧气和氩气的响应峰面积的总和为A总，根据公式A氩=A总-A氧得到纯气通入气相色谱氦离子化检测器时氩气的理论响应峰面积A氩；
S4. 计算纯气中氩气的浓度Q氩=A氩*f氩。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法，其特征在于，所述的纯气为纯氢、纯氮、纯氦、纯一氧化碳或纯二氧化碳。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法，其特征在于，气相色谱氦离子化检测器中分别通入待测或非待测纯气为底气的氧气标准物质和氩气标准物质。
4.根据权利要求3所述的一种快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法，其特征在于，所述非待测纯气为纯氢或纯氦。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法，其特征在于，所述纯气的纯度≥99.0%。
6.根据权利要求1所述的一种快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法，其特征在于，纯气中氧气标准物质的氧气浓度为100～500ppm，纯气中氩气标准物质的氩气浓度为100～500ppm。
7.根据权利要求1所述的一种快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法，其特征在于，纯气中氧气标准物质的氧气浓度为200ppm，纯气中氩气标准物质的氩气浓度为200ppm。
8.根据权利要求1所述的一种快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法，其特征在于，所述杂质气体氧气和氩气的浓度均为1～1000ppm。
9.根据权利要求1所述的一种快速测定纯气中杂质气体氧气和氩气的方法，其特征在于，步骤S2中微量氧分析仪器的测量量程为0～1000ppm。
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| CN105181851A (zh) * | 2015-10-13 | 2015-12-23 | 神华集团有限责任公司 | 环境中氮氧化物的测定方法 |
| CN106596811A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-04-26 | 甘肃政法学院 | 用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱及其制备方法，高纯气体中微量氧、氩的分析方法 |
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2021
- 2021-11-05 CN CN202111307902.6A patent/CN114062540B/zh active Active
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