CN115856185B - 分析仪的处理方法、系统及可读存储介质 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分析仪的处理方法、系统及可读存储介质，包括：采集色谱谱图，判断氧峰是否为倒峰；若是，则获取氧峰面积为目标氧峰面积时目标氢气流量对应的初始压力值以及氧峰面积为零时氢气流量对应的零位压力值；根据初始压力值与零位压力值的差值调大初始压力值至目标压力值，之后测定当前氧峰面积；判断当前氧峰面积与预设氧峰面积的差值是否在预设阈值范围内；若否，则根据当前氧峰面积计算当前氢气流量；根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量拟合得到的压力与流量拟合关系；基于压力与流量拟合关系，调整目标压力值以使当前氢气流量达到目标氢气流量。本发明有效提升氧倒峰处理效率和精度。
Description
技术领域
本发明属于气体检测分析技术领域，具体涉及一种分析仪的处理方法、系统及可读存储介质。
背景技术
随着工业的持续发展，环境污染问题越来越受到业界的关注；其中，挥发性有机物是臭氧和有机气溶胶的重要前驱体，是光化学烟雾、雾霾等极端天气的原因之一，故针对挥发性有机物的监测防治技术也需持续提升。挥发性有机物十分复杂，包含成百上千种不同的化合物，若每个指标具体监测，则对监测技术要求较高，故大多用非甲烷总烃指标来表示挥发性有机物的总含量。
近年来，针对非甲烷总烃的监测更新和颁布了新的方法标准，如《HJ 38-2017 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》与《HJ 1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》，方法标准中样气进入甲烷柱和总烃柱后，由氢火焰离子化检测器分别测量样气中甲烷和总烃的含量，再采用差减法获得非甲烷总烃的含量。
氢火焰离子化检测器是一种灵敏度高、性能稳定的通用型检测器，可用于大多数化合物的检测，其通过氢气和空气在离子腔室燃烧形成火焰，火焰作为能源将进入检测器中的有机化合物电离成带电荷的正负离子，再由极化极和收集极形成的高压电场的作用下形成离子流，将化学信号转换为电信号，从而获得组分含量值。非甲烷总烃测定过程中，由于总烃峰和氧峰的重叠，总烃峰面积实则为总烃与氧的峰面积的加和，故当氧倒峰（即氧峰为倒峰，又称氧负峰）时，会减小总烃的峰面积，影响总烃的实际定量。氧峰为倒峰的主要原因是氢火焰离子化检测器中氢空比例的不合适导致火焰能源差异，从而出现氧倒峰现象，此时提高氢气浓度即可解决氧倒峰现象；但是，如何调整氢气浓度以高效解决氧倒峰是当前亟需解决的难题。另外，在线气相色谱分析仪中，压力流量控制器后端气阻在长期运行过程中逐渐出现微堵现象，从而影响其实际流量，由此造成氢气浓度的精确调整难以实现，当前主要通过定期维护或更换气阻，维持氢火焰离子检测器中合适的氢空比，防止氧倒峰出现。
发明内容
基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本发明的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个，换言之，本发明的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种分析仪的处理方法、系统及可读存储介质。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种分析仪的处理方法，用于非甲烷总烃测定，所述处理方法包括以下步骤：
S1、采集色谱谱图，当进入甲烷柱上的氧峰保留时间对应的判断区域内，判断氧峰是否为倒峰；若是，则转至步骤S2；
S2、获取氧峰面积为目标氧峰面积时目标氢气流量对应的初始压力值以及氧峰面积为零时氢气流量对应的零位压力值；
S3、根据初始压力值与零位压力值的差值调大初始压力值至目标压力值，之后采集色谱谱图以测定当前氧峰面积；
S4、判断当前氧峰面积与预设氧峰面积的差值是否在预设阈值范围内；若否，则根据当前氧峰面积计算当前氢气流量；
S5、根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量拟合得到的压力与流量拟合关系；
S6、基于压力与流量拟合关系，调整目标压力值以使当前氢气流量达到目标氢气流量。
作为优选方案，所述步骤S3中，目标压力值P 2=P 1+ΔP，其中，P 1为初始压力值，ΔP为初始压力值P 1与零位压力值P 0的差值。
作为优选方案，所述步骤S4中，氧峰面积与氢气流量的关系为：
其中，A为氧峰面积，L为氢气流量，a、b、c为对应于色谱仪确定的系数；
基于氧峰面积与氢气流量的关系，根据当前氧峰面积计算当前氢气流量。
作为优选方案，所述步骤S5，具体包括以下步骤：
S51、判断目标压力值是否小于预设压力阈值；若是，则转至步骤S52；若否，则转至步骤S53；
S52、根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量进行幂指数拟合得到压力与流量拟合关系；
S53、根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量进行线性拟合得到压力与流量拟合关系。
作为优选方案，所述步骤S52中，压力与流量拟合关系为：
其中，f为拟合系数，α为拟合的幂指数。
作为优选方案，所述步骤S52中，压力与流量拟合关系为：
其中，k、d为拟合系数。
作为优选方案，所述步骤S6中，在目标压力值的基础上所需提高的压力增量ΔP * 为：
其中，L 1为目标氢气流量，L 2为当前氢气流量。
作为优选方案，所述步骤S6中，在目标压力值的基础上所需提高的压力增量ΔP * 为：
其中，L 1为目标氢气流量，L 2为当前氢气流量。
本发明还提供一种分析仪的处理系统，应用如上任一项方案所述的处理方法，所述处理系统包括：
采集模块，用于采集色谱谱图以及测定当前氧峰面积；
判断模块，用于在采集色谱谱图过程中，当进入甲烷柱上的氧峰保留时间对应的判断区域内，判断氧峰是否为倒峰；
获取模块，用于获取氧峰面积为目标氧峰面积时目标氢气流量对应的初始压力值以及氧峰面积为零时氢气流量对应的零位压力值；
调整模块，用于根据初始压力值与零位压力值的差值调大初始压力值至目标压力值；
所述判断模块还用于判断当前氧峰面积与预设氧峰面积的差值是否在预设阈值范围内；
计算模块，用于根据当前氧峰面积计算当前氢气流量；
拟合模块，用于根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量拟合得到的压力与流量拟合关系；
所述调整模块还用于基于压力与流量拟合关系，调整目标压力值以使当前氢气流量达到目标氢气流量；
执行模块，用于根据判断模块的判断结果执行相应的动作。
本发明还提供一种可读存储介质，所述可读存储介质中存储有指令，当指令在计算机上运行时，使得计算机执行如上任一项方案所述的处理方法。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明将谱图处理与流量控制进行实时在线关联，当色谱仪在谱图识别过程中识别氧峰为倒峰时，通过两步法调整氢气压力，将氧峰调节为正峰且峰面积达到目标为止，调整效率高，且精度高；另外，本发明充分考虑气阻对氢气流量的影响，通过拟合得到的压力与流量拟合关系，实现目标氢气流量的精确调整。
附图说明
图1是本发明实施例1的分析仪的处理方法的流程图；
图2是本发明实施例1的不同氢气流量对应的色谱谱图（对应于甲烷柱的氧峰选择的色谱段）；
图3是本发明实施例1的分析仪的处理系统的构架图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
实施例1：
如图1所示，本实施例的分析仪的处理方法，用于非甲烷总烃测定，所述处理方法包括以下步骤：
S1、采集色谱谱图，当进入甲烷柱上的氧峰保留时间对应的判断区域内，判断氧峰是否为倒峰；若是，则转至步骤S2；若否，则继续进行色谱谱图的采集直至检测结束。
本实施例选用在甲烷柱上的氧峰保留时间作为判断区域，无干扰，有利于提升氧峰是否为倒峰的判断精度。如图2所示，在不同氢气流量下，得到的部分色谱谱图，在其中的几个氢气流量下出现了氧倒峰。
其中，判断氧峰是否为倒峰，即识别是否存在倒峰，具体过程包括：
当色谱采集到原始数据后，色谱工作站对原始数据进行滤波处理，用以去除各类噪声产生的干扰，如仪表中各类子装置产生的噪声、信号放大和前期模数转换过程中产生的电子线路噪声；例如：
原始数据：（x0，y0），（x1，y1），（x2，y2），……，（xn-1，yn-1），个数为N；
滤波数据：（x0，h0）（x1，h1），（x2，h2），……，（xN´-1，hN´-1），个数为N´；
微分数据：（x0，d0）（x1，d1），（x2，d2），……，（xN〞-1，d N〞-1），个数为N〞；
而后计算其斜率值，以斜率值为依据判断峰型。色谱得到的数据是离散型的数据，其斜率的计算可用10个连续的数据单元做固定加权计算，如：Xi的斜率为fi=9Xi+4+7Xi+3+5Xi+2+3Xi+1+Xi-Xi-1-3Xi-2-5Xi-3-7Xi-4-9Xi-5，相当于用一阶差分算子【-9，-7，-5，-3，-1，1，3，5，7，9】对原始数据单元作卷积，其中fi=di。选择连续4个数据以滑动窗口法判别峰起点，即按时间顺序依次考察各数据单元的斜率，当至少有两个连续数据单元的斜率小于正斜率阈值PT，且窗口内的数据满足0＞d0＞PT＞d1＞d2＞d3时，则认为检测到倒峰。上述过程具体可参考现有技术或者现有技术中其他的识别方法，在此不赘述。
S2、获取氧峰面积为目标氧峰面积时目标氢气流量对应的初始压力值以及氧峰面积为零时氢气流量对应的零位压力值；
通过实验可知氢气流量与氧峰面积之间存在如下函数关系：
其中，A为氧峰面积，L为氢气流量，a、b、c为对应于色谱仪确定的系数；即系数a、b、c与仪表本身有关，每套仪表的系数需通过实验获得。
另外，气体流量与压力的关系也为实验室经验函数，函数系数与气体类型、气阻、温度、湿度等相关。本实施例以氢气为例，进行详细说明：
当0＜P＜15psi时，氢气流量L与氢气压力P为幂函数关系：
其中，f为拟合系数，α为拟合的幂指数。
当15＜P＜60psi时，氢气流量L与氢气压力P为线性函数关系：
其中，k、d为拟合系数。
在色谱仪校准完成之后，即可得到氧峰面积为目标氧峰面积时目标氢气流量L 1对应的初始压力值P 1以及氧峰面积为零时氢气流量对应的零位压力值P 0。
S3、根据初始压力值与零位压力值的差值调大初始压力值至目标压力值，之后采集色谱谱图以测定当前氧峰面积。
当氧峰识别为倒峰时，默认此时的氧峰面积为零，此时对应的氢气流量为L 0；
相应地，目标压力值P 2=P 1+ΔP，其中，P 1为初始压力值，ΔP为初始压力值P 1与零位压力值P 0的差值。
在压力为P 2的条件下测定此时的氧峰面积，得到当前氧峰面积A 2。
S4、判断当前氧峰面积与预设氧峰面积的差值是否在预设阈值范围内（即判断当前氧峰面积与预设氧峰面积之间的误差是否在误差范围内）；若否，则根据当前氧峰面积计算当前氢气流量；若是，则进行后续的检测流程。
其中，根据当前氧峰面积计算当前氢气流量可通过上述氢气流量与氧峰面积之间的函数关系：
，求得当前氢气流量L 2。
S5、根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量拟合得到的压力与流量拟合关系。
上述步骤S5，具体包括以下步骤：
S51、判断目标压力值是否小于预设压力阈值（例如15psi）；若是，则转至步骤S52；若否，则转至步骤S53；
S52、根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量进行幂指数拟合得到压力与流量拟合关系；
由于色谱仪长时间运行后，气阻、温度、湿度等参数发生变化，相关系数也发生变化；根据
，得到新的系数/>
。
因此，压力与流量拟合关系为
。
S53、根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量进行线性拟合得到压力与流量拟合关系；
由于色谱仪长时间运行后，气阻、温度、湿度等参数发生变化，相关系数也发生变化；根据
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。
因此，压力与流量拟合关系为
。
基于压力与流量拟合关系，调整目标压力值以使当前氢气流量达到目标氢气流量。
根据压力与流量拟合关系，为了达到目标氢气流量L 1，即可得到相应的压力值P 3。
当0＜P 2＜15psi时，在目标压力值P 2的基础上所需提高的压力增量ΔP * 为：
其中，L 1为目标氢气流量，L 2为当前氢气流量。
当15＜P 2＜60psi时，在目标压力值P 2的基础上所需提高的压力增量ΔP * 为：
其中，L 1为目标氢气流量，L 2为当前氢气流量。
基于上述分析仪的处理方法，如图3所示，本实施例还提供分析仪的处理系统包括采集模块、判断模块、获取模块、调整模块、计算模块、拟合模块和执行模块。
本实施例的采集模块用于采集色谱谱图。
本实施例的判断模块用于在采集色谱谱图过程中，当进入甲烷柱上的氧峰保留时间对应的判断区域内，判断氧峰是否为倒峰。若是，则执行模块控制获取模块执行数据获取。
本实施例选用在甲烷柱上的氧峰保留时间作为判断区域，无干扰，有利于提升氧峰是否为倒峰的判断精度。如图2所示，在不同氢气流量下，得到的部分色谱谱图，在其中的几个氢气流量下出现了氧倒峰。
其中，判断氧峰是否为倒峰，即识别是否存在倒峰，具体过程包括：
当色谱采集到原始数据后，色谱工作站对原始数据进行滤波处理，用以去除各类噪声产生的干扰，如仪表中各类子装置产生的噪声、信号放大和前期模数转换过程中产生的电子线路噪声；例如：
原始数据：（x0，y0），（x1，y1），（x2，y2），……，（xn-1，yn-1），个数为N；
滤波数据：（x0，h0）（x1，h1），（x2，h2），……，（xN´-1，hN´-1），个数为N´；
微分数据：（x0，d0）（x1，d1），（x2，d2），……，（xN〞-1，d N〞-1），个数为N〞；
而后计算其斜率值，以斜率值为依据判断峰型。色谱得到的数据是离散型的数据，其斜率的计算可用10个连续的数据单元做固定加权计算，如：Xi的斜率为fi=9Xi+4+7Xi+3+5Xi+2+3Xi+1+Xi-Xi-1-3Xi-2-5Xi-3-7Xi-4-9Xi-5，相当于用一阶差分算子【-9，-7，-5，-3，-1，1，3，5，7，9】对原始数据单元作卷积，其中fi=di。选择连续4个数据以滑动窗口法判别峰起点，即按时间顺序依次考察各数据单元的斜率，当至少有两个连续数据单元的斜率小于正斜率阈值PT，且窗口内的数据满足0＞d0＞PT＞d1＞d2＞d3时，则认为检测到倒峰。上述过程具体可参考现有技术或者现有技术中其他的识别方法，在此不赘述。
本实施例的获取模块用于获取氧峰面积为目标氧峰面积时目标氢气流量对应的初始压力值以及氧峰面积为零时氢气流量对应的零位压力值。
通过实验可知氢气流量与氧峰面积之间存在如下函数关系：
其中，A为氧峰面积，L为氢气流量，a、b、c为对应于色谱仪确定的系数；即系数a、b、c与仪表本身有关，每套仪表的系数需通过实验获得。
另外，气体流量与压力的关系也为实验室经验函数，函数系数与气体类型、气阻、温度、湿度等相关。本实施例以氢气为例，进行详细说明：
当0＜P＜15psi时，氢气流量L与氢气压力P为幂函数关系：
其中，f为拟合系数，α为拟合的幂指数。
当15＜P＜60psi时，氢气流量L与氢气压力P为线性函数关系：
其中，k、d为拟合系数。
在色谱仪校准完成之后，即可得到氧峰面积为目标氧峰面积时目标氢气流量L 1对应的初始压力值P 1以及氧峰面积为零时氢气流量对应的零位压力值P 0。
本实施例的调整模块用于根据初始压力值与零位压力值的差值调大初始压力值至目标压力值；之后通过本实施例的采集模块重新采集色谱谱图，并测定当前氧峰面积。
当氧峰识别为倒峰时，默认此时的氧峰面积为零，此时对应的氢气流量为L 0；
相应地，目标压力值P 2=P 1+ΔP，其中，P 1为初始压力值，ΔP为初始压力值P 1与零位压力值P 0的差值。
在压力为P 2的条件下测定此时的氧峰面积，得到当前氧峰面积A 2。
本实施例的判断模块还用于判断当前氧峰面积与预设氧峰面积的差值是否在预设阈值范围内（即判断当前氧峰面积与预设氧峰面积之间的误差是否在误差范围内）；若否，则执行模块控制本实施例的计算模块根据当前氧峰面积计算当前氢气流量；若是，则执行模块控制进行后续的检测流程。
其中，根据当前氧峰面积计算当前氢气流量可通过上述氢气流量与氧峰面积之间的函数关系：
，求得当前氢气流量L 2。
本实施例的拟合模块用于根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量拟合得到的压力与流量拟合关系。具体地，本实施例的判断模块判断判断目标压力值是否小于15psi；本实施例的执行模块根据判断结果执行不同的拟合。
（1）当判断结果为是，根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量进行幂指数拟合得到压力与流量拟合关系；
由于色谱仪长时间运行后，气阻、温度、湿度等参数发生变化，相关系数也发生变化；根据
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。
因此，压力与流量拟合关系为
。
当判断结果为否，根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量进行线性拟合得到压力与流量拟合关系；
由于色谱仪长时间运行后，气阻、温度、湿度等参数发生变化，相关系数也发生变化；根据
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。
因此，压力与流量拟合关系为
。
本实施例的调整模块还用于基于压力与流量拟合关系，调整目标压力值以使当前氢气流量达到目标氢气流量。具体过程如下：
根据压力与流量拟合关系，为了达到目标氢气流量L 1，即可得到相应的压力值P 3。
当0＜P 2＜15psi时，在目标压力值P 2的基础上所需提高的压力增量ΔP * 为：
其中，L 1为目标氢气流量，L 2为当前氢气流量。
当15＜P 2＜60psi时，在目标压力值P 2的基础上所需提高的压力增量ΔP * 为：
其中，L 1为目标氢气流量，L 2为当前氢气流量。
本实施例还提供一种可读存储介质，所述可读存储介质中存储有指令，当指令在计算机上运行时，使得计算机执行本实施例的分析仪的处理方法。
实施例2：
本实施例的分析仪的处理方法与实施例1的不同之处在于：
考虑到压力增大过程中，气阻内部异物可能被吹出，相同压力下流量增大，需降低前端压力，减小流量，至达到目标氧峰面积；
其他步骤同实施例1。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种分析仪的处理方法，所述处理方法用于非甲烷总烃测定，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
S1、采集色谱谱图，当进入甲烷柱上的氧峰保留时间对应的判断区域内，判断氧峰是否为倒峰；若是，则转至步骤S2；
S2、获取氧峰面积为目标氧峰面积时目标氢气流量对应的初始压力值以及氧峰面积为零时氢气流量对应的零位压力值；
S3、根据初始压力值与零位压力值的差值调大初始压力值至目标压力值，之后采集色谱谱图以测定当前氧峰面积；
S4、判断当前氧峰面积与预设氧峰面积的差值是否在预设阈值范围内；若否，则根据当前氧峰面积计算当前氢气流量；
S5、根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量拟合得到的压力与流量拟合关系；
S6、基于压力与流量拟合关系，调整目标压力值以使当前氢气流量达到目标氢气流量。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S3中，目标压力值P 2=P 1+ΔP，其中，P 1为初始压力值，ΔP为初始压力值P 1与零位压力值P 0的差值。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S4中，氧峰面积与氢气流量的关系为：
其中，A为氧峰面积，L为氢气流量，a、b、c为对应于色谱仪确定的系数；
基于氧峰面积与氢气流量的关系，根据当前氧峰面积计算当前氢气流量。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S5，具体包括以下步骤：
S51、判断目标压力值是否小于预设压力阈值；若是，则转至步骤S52；若否，则转至步骤S53；
S52、根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量进行幂指数拟合得到压力与流量拟合关系；
S53、根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量进行线性拟合得到压力与流量拟合关系。
5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S52中，压力与流量拟合关系为：
其中，f为拟合系数，α为拟合的幂指数。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S6中，在目标压力值的基础上所需提高的压力增量ΔP * 为：
其中，L 1为目标氢气流量，L 2为当前氢气流量。
7.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S53中，压力与流量拟合关系为：
其中，k、d为拟合系数。
8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S6中，在目标压力值的基础上所需提高的压力增量ΔP * 为：
其中，L 1为目标氢气流量，L 2为当前氢气流量。
9.一种分析仪的处理系统，应用如权利要求1-8任一项所述的处理方法，其特征在于，所述处理系统包括：
采集模块，用于采集色谱谱图以及测定当前氧峰面积；
判断模块，用于在采集色谱谱图过程中，当进入甲烷柱上的氧峰保留时间对应的判断区域内，判断氧峰是否为倒峰；
获取模块，用于获取氧峰面积为目标氧峰面积时目标氢气流量对应的初始压力值以及氧峰面积为零时氢气流量对应的零位压力值；
调整模块，用于根据初始压力值与零位压力值的差值调大初始压力值至目标压力值；
所述判断模块还用于判断当前氧峰面积与预设氧峰面积的差值是否在预设阈值范围内；
计算模块，用于根据当前氧峰面积计算当前氢气流量；
拟合模块，用于根据目标压力值及其对应的当前氢气流量、初始压力值及其对应的氧峰面积为零时氢气流量拟合得到的压力与流量拟合关系；
所述调整模块还用于基于压力与流量拟合关系，调整目标压力值以使当前氢气流量达到目标氢气流量；
执行模块，用于根据判断模块的判断结果执行相应的动作。
10.一种可读存储介质，所述可读存储介质中存储有指令，其特征在于，当指令在计算机上运行时，使得计算机执行如权利要求1-8任一项所述的处理方法。
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