CN102262039A - 单颗粒气溶胶质谱对室内重金属污染检测的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单颗粒气溶胶质谱对室内重金属污染检测的方法及其装置，该方法是：首先利用聚苯乙烯小球对仪器进行粒径校准实验，接着利用已知金属离子的标准溶液进行质量数校正实验，校准完毕后，利用SPAMS在线实时在室内不同区域和不同高度采集室内大气气溶胶，然后运用SPAMS实时在线分析采集样品中重金属颗粒物的各种参数及状态信息。该装置中的SPAMS包括依次相连的进样模块、粒径测量模块、电离源模块、质量分析器模块、数据采集模块、数据分析模块。该发明能快速、灵敏、准确和实时在线检测室内重金属颗粒物的颗粒物数浓度、粒径分布、质谱特征、混合状态等，并判断其可能的来源。
Description
技术领域
本发明涉及室内污染检测技术领域，特别涉及一种单颗粒气溶胶对室内污染进行实时监测的方法及装置。
背景技术
污染物监测分析是室内污染研究的基础，是进行室内空气质量评价以及对症进行污染控制的重要前提。铅、镉、锌、钡等常见的有毒重金属，对人体有明显的危害，对这些元素的检测具有非常重要的价值。
目前对大气气溶胶中重金属元素的分析多用离线采样分析技术，但由于重金属元素在气溶胶中含量较少，因此需要采集时间长才能获得足够的样品分析，获得数据时间分辨率低，通常为每24小时得到一个质量浓度数据。且由于离线方法采样时间长，气溶胶样品在采集、贮存和运输过程中可能发生如挥发、结晶、气-粒转化等反应。另外重金属的检测多需要经过预处理过程，这些过程都会造分析的误差。而少见的单颗粒分析技术Micro-PIXE Spectrum研究都只局限于少量的颗粒物(＜100)，因此不能给出很好的统计学结果。并且由于Micro-PIXESpectrum受到光束尺寸的限制，它无法得到亚微米级颗粒物的信息。
因此，需要提供一种不仅能实时检测室内重金属元素且检测精度高的检测方法和装置。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种单颗粒气溶胶质谱对室内重金属污染检测的方法及装置，该方法不仅能实时检测室内重金属元素且检测精度高。
本发明的另一个目的是提供一种单颗粒气溶胶对室内重金属污染检测的装置。
本发明的目的通过以下的技术方案实现：单颗粒气溶胶质谱对室内重金属污染检测的方法，具体包括以下步骤：
(1)粒径校正：利用标准的聚苯乙烯(PSL)小球对粒径进行校正，方法是依次往去离子水中滴加PSL小球，利用气溶胶发生器产生粒径不同的单分散气溶胶粒子，然后将产生的气溶胶喷雾分别经Nafion干燥器和硅胶扩散干燥器干燥后引入SPAMS(single particle aerosol mass spectrometer，单颗粒气溶胶质谱仪)中的进样模块，对仪器进行粒径校正；
(2)质量数校正：利用已知金属离子的标准溶液对质量数进行校正，具体方法是用气溶胶发生器产生若干个分散的含各种金属离子的气溶胶粒子，通过SPAMS的电离源模块产生正负离子，并经由质量分析器模块检测，通过对产生的谱图与标准谱图进行对比，完成质量数谱图的校正；
(3)样品采集：利用SPAMS中的进样模块对室内不同区域的大气气溶胶样品进行实时在线采集；
(4)数据分析：运用SPAMS内数据采集和数据分析模块分析室内气溶胶中重金属颗粒物的颗粒物浓度、粒径分布、质谱特征、混合状态和可能的来源情况。
所述步骤(1)中，利用标准的聚苯乙烯小球对粒径进行校正，具体方法如下：依次往100ml去离子水中滴加一滴PSL小球，利用气溶胶发生器产生粒径分别为200、300、500、720、1000、2000nm的单分散气溶胶粒子，产生的气溶胶喷雾需分别经Nafion干燥器和硅胶扩散干燥器，然后以70-110ml/min的流速引入SPAMS，对仪器进行粒径校正。
所述步骤(2)中所述的标准溶液中包括钠、钾、铅、钡和钒的阳离子以及硝酸根、氟离子的阴离子。
所述步骤(3)中，所述采集点的选择方式为将采集样品的房间按平面面积划分为五部分，每一部分按照高度由高到低划分为两部分，对每部分的每个高度分别采样半小时。
所述步骤(4)中，进行粒子分析时每秒最大测量谱/颗粒个数是10个。
一种实现上述方法的单颗粒气溶胶质谱对室内重金属污染检测的装置，该装置包括SPAMS、Nafion干燥器和硅胶扩散干燥器，所述SPAMS包括依次相连的进样模块、粒径测量模块、电离源模块、质量分析器模块、数据采集模块、数据分析模块；进样模块与Nafion干燥器和硅胶扩散干燥器相连。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明可对颗粒物的粒径和成分同时分析，减少测试的时间，
2、本发明对颗粒物进行实时在线检测，避免了离线分析由采集、贮存、运输以及样品预处理过程带来的分析误差。
3、本发明SPAMS中的进样模块可实现实时、在线采集，从而能够更加真实的反应室内空气的污染情况。
4、本发明SPAMS中数据采集和分析模块实现了对较大数据量的采集及分析，数据量相对离线分析方法较大、较全，使得到的数据具有很好的统计学结果。
5、本发明首次利用SPAMS对室内含重金属颗粒物的数浓度变化、粒径分布及质谱特征进行分析，方法优越，数据详实、可靠。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图；
图2是本发明采集的四种含重金属颗粒物平均质谱图；
图3是本发明采集的四种含重金属颗粒物的粒径分布图；
图4是本发明采集的四种含重金属颗粒物的含量随时间变化趋势图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示，本发明所采用的仪器是单颗粒气溶胶质谱仪，采样的对象为室内气溶胶。一种单颗粒气溶胶质谱对室内重金属污染检测的装置，该装置包括SPAMS、Nafion干燥器和硅胶扩散干燥器，所述SPAMS包括依次相连的进样模块、粒径测量模块、电离源模块、质量分析器模块、数据采集模块、数据分析模块；进样模块与Nafion干燥器和硅胶扩散干燥器相连。其中进样模块用于实时采集颗粒物，粒径测量模块用于颗粒粒径测量，电离源模块用于将颗粒物电离成正负离子，质量分析器模块用于对正负离子同时检测，数据采集模块用于数据的采集、记录和保存，数据分析模块用于对颗粒物粒径数、浓度实时变化谱图等进行分析。
如图1所示，基于上述装置的一种单颗粒气溶胶质谱对室内重金属污染检测的方法，具体包括以下步骤：
(1)粒径校正：利用标准的聚苯乙烯(PSL)小球对粒径进行校正，方法是依次往去离子水中滴加PSL小球，利用气溶胶发生器产生粒径不同的单分散气溶胶粒子，然后将产生的气溶胶喷雾分别经Nafion干燥器和硅胶扩散干燥器干燥后引入SPAMS中的进样模块，对仪器进行粒径校正；
(2)质量数校正：利用已知金属离子的标准溶液对质量数进行校正，具体方法是用气溶胶发生器产生若干个分散的含各种金属离子的气溶胶粒子，通过SPAMS的电离源模块产生正负离子，并经由质量分析器模块检测，通过对产生的谱图与标准谱图进行对比，完成质量数谱图的校正；
(3)样品采集：利用SPAMS中的进样模块对室内不同区域的大气气溶胶样品进行实时在线采集；
(4)数据分析：运用SPAMS内数据采集和数据分析模块分析室内气溶胶中重金属颗粒物的颗粒物浓度、粒径分布、质谱特征、混合状态和可能的来源情况。
所述步骤(1)中，利用标准的聚苯乙烯小球对粒径进行校正，具体方法如下：依次往100ml去离子水中滴加一滴PSL小球，利用气溶胶发生器产生粒径分别为200、300、500、720、1000、2000nm的单分散气溶胶粒子，产生的气溶胶喷雾需分别经Nafion干燥器和硅胶扩散干燥器，然后以70-110ml/min的流速引入SPAMS，对仪器进行粒径校正。
所述步骤(2)中所述的标准溶液中包括钠、钾、铅、钡和钒的阳离子以及硝酸根、氟离子的阴离子。
所述步骤(3)中，所述采集点的选择方式为将采集样品的房间按平面面积划分为五部分，每一部分按照高度由高到低划分为两部分，对每部分的每个高度分别采样半小时。
所述步骤(4)中，进行粒子分析时每秒最大测量谱/颗粒个数是10个。
图2给出了本实施例所采集的含铅、锌、钡、镉颗粒物的平均质谱图。从图中可以看到，含铅、锌颗粒物的平均质谱图除了信号强度的区别外，在质谱峰分布上非常类似，且根据两者的粒径分布的一致性及相关性分析(相关系数＝0.7)，说明多数含铅、锌颗粒物的来源一致；四类含重金属颗粒物的平均质谱图中都含有铅的信号，说明含铅颗粒物极易富集；含镉颗粒物质谱图中有非常强的碳簇信号，其可能来源于室内PVC装修材料的排放。四种含重金属颗粒物负离子质谱图中硝酸根或硫酸根的信号强度很高，说明室内含重金属颗粒物的老化程度较高。
图3为采集的四种含重金属颗粒物的粒径分布图。从图中可以看出，含铅、锌颗粒物粒径分布范围较宽，在0.2-1.2μm之间，含钡颗粒物则分布在0.4-1.0μm之间，含镉颗粒物粒径较小，分布主要集中在0.4-0.7μm之间。
图4为采集的四种含重金属颗粒物的含量随时间变化趋势图。在五小时实时采集时间内，在检测到的含有正负质谱信息的颗粒物中，含铅、锌颗粒物的比例由10％下降到5％左右，含钡颗粒物的比例则由0.1％先上升到5％再下降至2.5％左右，含镉颗粒物的比例很小，最高仅为0.1％，变化很平稳。通过分析可得出，这可能是因为含铅、锌、钡颗粒物除室内源之外，受室外源的影响较大，而含镉颗粒物则主要来源于室内装修材料的排放。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.单颗粒气溶胶质谱对室内重金属污染检测的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)粒径校正：利用标准的聚苯乙烯小球对粒径进行校正，方法是依次往去离子水中滴加PSL小球，利用气溶胶发生器产生粒径不同的单分散气溶胶粒子，然后将产生的气溶胶喷雾分别经Nafion干燥器和硅胶扩散干燥器干燥后引入SPAMS中的进样模块，对仪器进行粒径校正；
(2)质量数校正：利用已知金属离子的标准溶液对质量数进行校正，具体方法是用气溶胶发生器产生若干个分散的含各种金属离子的气溶胶粒子，通过SPAMS的电离源模块产生正负离子，并经由质量分析器模块检测，通过对产生的谱图与标准谱图进行对比，完成质量数谱图的校正；
(3)样品采集：利用SPAMS中的进样模块对室内不同区域的大气气溶胶样品进行实时在线采集；
(4)数据分析：运用SPAMS内数据采集和数据分析模块分析室内气溶胶中重金属颗粒物的颗粒物浓度、粒径分布、质谱特征、混合状态和可能的来源情况。
2.根据权利要求1所述的单颗粒气溶胶质谱对室内重金属污染检测的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，利用标准的聚苯乙烯小球对粒径进行校正，具体方法如下：依次往100ml去离子水中滴加一滴PSL小球，利用气溶胶发生器产生粒径分别为200、300、500、720、1000、2000nm的单分散气溶胶粒子，产生的气溶胶喷雾需分别经Nafion干燥器和硅胶扩散干燥器，然后以70-110ml/min的流速引入SPAMS，对仪器进行粒径校正。
3.根据权利要求1所述的单颗粒气溶胶质谱对室内重金属污染检测的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述的标准溶液中包括钠、钾、铅、钡和钒的阳离子以及硝酸根、氟离子的阴离子。
4.根据权利要求1所述的单颗粒气溶胶质谱对室内重金属污染检测的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述采集点的选择方式为将采集样品的房间按平面面积划分为五部分，每一部分按照高度由高到低划分为两部分，对每部分的每个高度分别采样半小时。
5.根据权利要求1所述的单颗粒气溶胶质谱对室内重金属污染检测的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，进行粒子分析时每秒最大测量谱/颗粒个数是10个。
6.一种实现权利要求1所述方法的单颗粒气溶胶质谱对室内重金属污染检测的装置，其特征在于，该装置包括SPAMS、Nafion干燥器和硅胶扩散干燥器，所述SPAMS包括依次相连的进样模块、粒径测量模块、电离源模块、质量分析器模块、数据采集模块、数据分析模块；进样模块与Nafion干燥器和硅胶扩散干燥器相连。
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