CN105067490A - 一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法，包括有以下步骤：A、对仪器进行进样口压力变化检测，若压力变化大于±0.04托，则对仪器中的小孔片进行清洗；B、对仪器进行质量漂移检测，若漂移超过漂移阈值，则进行质量校正；C、检测仪器的位置移动，当位置移动超过位移阈值，则进行粒径校正；D、保持激光电离能的范围为0.5-0.6mJ。本方法利用进样口压力变化、质量漂移、位移等数据的监测，实现对SPAMS运行状态的多维度控制，减少仪器运行的不稳定性，提高检测数据质量以及为后续的数据解析提供更加可靠的数据基础。本发明作为一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法可广泛应用于质谱仪领域。

Description

一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法

技术领域

本发明涉及质谱仪领域，尤其是一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法。

背景技术

在线气溶胶质谱仪(SingleParticleAerosolMassSpectrometer,SPAMS)融合了国内外最先进的单颗粒气溶胶在线检测技术以及垂直引入反射式飞行时间质谱技术，无论仪器的技术指标、整机性能、外观设计、应用方法、售后以及客户软件定制服务、仪器功能定制服务等方面都具备进口仪器所无法比拟的优越特点。特别是在性能指标相同的前提下，能保证持续运行、现场维护、做外场实验并可以根据具体需要定制软件和新功能。

权威学术及应用单位多次开展了该仪器与进口同类商品仪器的比对实验，其在实验室、合作单位、世博期间大气监测、863珠三角大气超级监测站亚运联合实验等一系列应用中表现出色，性能稳定可靠，数据完整，在环境监测、气候变化、国防军备、工业生产、医药等领域的基础研究和应用研究中发挥不可替代的作用。

SPAMS的原理与特点：

利用空气动力学透镜作为颗粒物接口；利用双光束测径原理进行单颗粒气溶胶计数；利用飞行时间质谱原理进行化学成分的分子量鉴定；利用Art-2a方法进行颗粒物分类；实现了单颗粒气溶胶化学成分和粒径的同步检测，具有如下特点：

1）基于单颗粒分析技术；

2）颗粒物大小检测；

3）颗粒物化学成分的多组分同时分析；

4）实时在线检测技术，对颗粒物直接分析；减少样品采样、存贮、运输过程中的挥发和转化；

5）无挥发性组分的采样损失；

6）强大的数据采集能力，每小时1GB的有效信息；

7）优越的抗振设计及稳定的机电系统，满足外场试验要求；

8）85%以上配件国产，国内用户72小时内现场维护。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的是：提供一种提高仪器稳定性、检测数据质量的在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法。

本发明所采用的技术方案是：一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法，包括有以下步骤：

A、对仪器进行进样口压力变化检测，若压力变化大于±0.04托，则对仪器中的小孔片进行清洗；

B、对仪器进行质量漂移检测，若漂移超过漂移阈值，则进行质量校正；

C、检测仪器的位置移动，当位置移动超过位移阈值，则进行粒径校正；

D、保持激光电离能的范围为0.5-0.6mJ。

进一步，还包括有以下步骤：对仪器外加流量泵流量3L/min。

进一步，所述步骤A中对仪器中的小孔片进行超声清洗，时间不超过10分钟。

进一步，所述质量漂移检测的具体步骤为：

B1、将标准的NaI、PbNO₃用气溶胶发生器发出颗粒，持续采集5分钟的样品；

B2、记录至少20个正负谱图的漂移数据；

B3、若漂移超过漂移阈值，则进行质量校正，所述漂移阈值为±0.5amu。

进一步，所述步骤B2的正负谱图中，正离子统计对象为²⁰⁸Pb+，正离子统计对象为⁹⁷HSO₄-。

进一步，所述步骤C具体为：

C1、检测仪器的位置移动，计算位置移动超过位移阈值；

C2、若位置移动超过位移阈值则进行粒径校正；

C3、若位置移动未超过位移阈值，则计算仪器未移动的时间是否超过时间阈值；

C4、若仪器未移动的时间超过时间阈值则进行粒径校正，否则不进行粒径校正。

进一步，所述时间阈值为两个月。

本发明的有益效果是：本方法利用进样口压力变化、质量漂移、位移等数据的的监测，实现对SPAMS运行状态的多维度控制，减少仪器运行的不稳定性，提高检测数据质量以及为后续的数据解析提供更加可靠的数据基础。

附图说明

图1为本发明主步骤流程图；

图2为本发明中质量漂移检测的具体步骤流程图；

图3为本发明中位移检测的具体步骤流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：

参照图1，一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法，包括有以下步骤：

A、对仪器进行进样口压力变化检测，若压力变化大于±0.04托，则对仪器中的小孔片进行清洗；

B、对仪器进行质量漂移检测，若漂移超过漂移阈值，则进行质量校正；

C、检测仪器的位置移动，当位置移动超过位移阈值，则进行粒径校正；

D、保持激光电离能的范围为0.5-0.6mJ。

为了实现严格、完整的质量保证、质量控制，首先，在SPAMS开机启动时应提供适宜的仪器工作环境：

a、环境温度：5℃-35℃；

b、供电电源：电压AC220V（±10V），电源频率50Hz（±10V）；

c、附近无强电磁场，无剧烈震动，无腐蚀性气体；

d、相对湿度：≤80%（不加硅胶管）；

e、维持仪器操作平台的卫生。

进一步作为优选的实施方式，还对仪器外加流量泵流量3L/min，从而满足PM2.5切割效率要求，缩减进样时间。

进一步作为优选的实施方式，所述步骤A中对仪器中的小孔片进行超声清洗，时间不超过10分钟。

参照图2，进一步作为优选的实施方式，所述质量漂移检测的具体步骤为：

B1、将标准的NaI、PbNO₃用气溶胶发生器发出颗粒，持续采集5分钟的样品；

B2、记录至少20个正负谱图的漂移数据；

B3、若漂移超过漂移阈值，则进行质量校正，所述漂移阈值为±0.5amu。

进一步作为优选的实施方式，所述步骤B2的正负谱图中，正离子统计对象为²⁰⁸Pb+，正离子统计对象为⁹⁷HSO₄-。

参照图3，进一步作为优选的实施方式，所述步骤C具体为：

C1、检测仪器的位置移动，计算位置移动超过位移阈值；

C2、若位置移动超过位移阈值则进行粒径校正；

C3、若位置移动未超过位移阈值，则计算仪器未移动的时间是否超过时间阈值；

C4、若仪器未移动的时间超过时间阈值则进行粒径校正，否则不进行粒径校正。

即发生较大位置移动或经过较长时间后，再次投入使用前需对仪器进行粒径校正；或进行影响粒径曲线线性的维护后表现出严重的不准确（微孔片堵塞，低真空规3读数小于正常值0.02托），也需要对粒径进行校正。

粒径校正使用聚苯乙烯小球按标准的校准流程完成相关操作并保存校准数据。

进一步作为优选的实施方式，所述时间阈值为两个月。

进一步作为优选的实施方式，所述步骤D，检查电离激光水位始终在最大值最小值之间，维持激光电离能在0.5-0.6mJ。

电离激光水的更换周期为三个月。

同样地，在分析器电压没改动的情况下，需每天进行质量校正；PM2.5切割头用酒精清洗一个月清洗一次，采样导管每个月用氮气反吹一次，从而保证仪器的最佳使用效果。

以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可以作出种种的等同变换或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (7)

1.一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法，其特征在于：包括有以下步骤：

A、对仪器进行进样口压力变化检测，若压力变化大于±0.04托，则对仪器中的小孔片进行清洗；

B、对仪器进行质量漂移检测，若漂移超过漂移阈值，则进行质量校正；

C、检测仪器的位置移动，当位置移动超过位移阈值，则进行粒径校正；

D、保持激光电离能的范围为0.5-0.6mJ。

2.根据权利要求1所述的一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法，其特征在于：还包括有以下步骤：对仪器外加流量泵流量3L/min。

3.根据权利要求1所述的一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法，其特征在于：所述步骤A中对仪器中的小孔片进行超声清洗，时间不超过10分钟。

4.根据权利要求1所述的一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法，其特征在于：所述质量漂移检测的具体步骤为：

B1、将标准的NaI、PbNO₃用气溶胶发生器发出颗粒，持续采集5分钟的样品；

B2、记录至少20个正负谱图的漂移数据；

B3、若漂移超过漂移阈值，则进行质量校正，所述漂移阈值为±0.5amu。

5.根据权利要求4所述的一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法，其特征在于：所述步骤B2的正负谱图中，正离子统计对象为²⁰⁸Pb+，正离子统计对象为⁹⁷HSO₄-。

6.根据权利要求1所述的一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法，其特征在于：所述步骤C具体为：

C1、检测仪器的位置移动，计算位置移动超过位移阈值；

C2、若位置移动超过位移阈值则进行粒径校正；

C3、若位置移动未超过位移阈值，则计算仪器未移动的时间是否超过时间阈值；

C4、若仪器未移动的时间超过时间阈值则进行粒径校正，否则不进行粒径校正。

7.根据权利要求6所述的一种在线单颗粒气溶胶质谱仪的监测方法，其特征在于：所述时间阈值为两个月。