CN116072506A - 颗粒物进样装置、气溶胶质谱仪、单颗粒直径测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种气溶胶进样及颗粒测量方法,为解决单颗粒气溶胶质谱仪测量颗粒直径时,针对环境气压波动和进样口堵塞的不利影响,现有的校正方法拟合参数随条件变化,且不能克服气压波动或进样口堵塞对粒径标定曲线不利影响的技术问题,提供一种颗粒物进样装置、气溶胶质谱仪、单颗粒直径测量方法,可对进入装置腔内的环境气溶胶进行连续可控的稀释调节,适用于负压到正压范围。另外,若空气动力学透镜进口气压因环境气压波动或进样口堵塞而发生变化,还可利用空气动力学透镜上游装置腔内的气压监测值对颗粒测量直径进行自动校正,在测定粒径标定曲线时,仅需测量同一大小颗粒在不同气压条件下的飞行时间即可。
Description
技术领域
本发明属于一种气溶胶进样及颗粒测量方法,具体涉及一种颗粒物进样装置、气溶胶质谱仪、单颗粒直径测量方法。
背景技术
气溶胶是指能够稳定悬浮于气体(如空气)中的固体或液滴,颗粒大小、浓度、密度、成分是气溶胶的主要参数。单颗粒气溶胶质谱仪广泛应用于环境气溶胶在线监测和溯源中。通常如CN201320461690的中国实用新型专利“一种空气动力学聚焦颗粒装置”中所公开的,使用空气动力学透镜产生分散度极小的颗粒束,进行后续的数目检测、粒径测量和电离分析。在透镜上下游存在气压差,载带颗粒的气流膨胀加速,带动颗粒加速。由于惯性,颗粒速度低于气流速度,较大、较重的颗粒获得的速度较小。颗粒飞越相邻且间距已知的两束连续激光,测得的飞行时间与其直径有关。颗粒直径的测量步骤如下:(1)在一定进样条件下,测量已知成分、密度为ρp、直径为Dp的颗粒的飞行时间τ,计算对应颗粒在真空中的空气动力学等效直径Dva,绘制τ-Dva曲线,即粒径标定曲线,拟合经验公式;(2)在相同进样条件下,测量未知颗粒的飞行时间,由前述拟合经验公式反推出颗粒在真空中的空气动力学等效直径。
采用上述方法测量颗粒直径时存在以下不足或限制:(1)标定用颗粒的可获得性。测定某一进样条件下的粒径标定曲线时,需使用多个已知大小的标准颗粒或单分散颗粒,但标准颗粒的规格通常有限,而单分散颗粒的制备表征繁琐,制约了粒径标定曲线的数据点数目和直径范围,对颗粒直径的准确测量有不利影响。(2)环境气压的影响。粒径标定曲线对透镜进口气压相当敏感,而透镜进口气压主要由环境气压和进样口大小等决定。高海拔(如高山、机载)环境气压显著低于地面值,机载或密闭环境取样时环境气压可能发生显著变化。若现场测量粒径标定曲线,繁琐不便。若粒径标定曲线直接使用地面有限的标定值,会给颗粒直径测量引入较大偏差。(3)进样口逐渐堵塞的影响。进样口和透镜出口喷嘴的孔径通常分别为亚毫米和毫米级,颗粒物进样数浓度较高或长时间进样后,进样口孔径容易因颗粒堆积而变小,导致进样气流量下降,透镜进口气压随之降低,引起粒径标定曲线的偏移。
为了克服环境气压波动的不利影响,以往研究者从软、硬件两方面均着手进行了校正。2003年Bahreini等人实验测量了不同大小聚苯乙烯标准颗粒在125~190Pa透镜进口气压条件下的飞行时间,拟合得到了颗粒速度随颗粒直径变化的经验公式。2008年Bahreini等人在透镜上游增加一个气压稳定进口,消除气压波动对粒径标定曲线的不利影响。具体做法是:将采样环境气溶胶样品的一部分引入透镜,剩余部分通过阀门和泵被抽走,通过气压控制阀门调节尾气泵的排气速率,使透镜进口气压保持稳定。在公开号为CN104034571A的中国发明专利申请“一种单颗粒气溶胶质谱仪进样自动稀释系统”中,李磊等人用不同流量的洁净气体稀释固定流量的样品气溶胶,经颗粒物切割器去除较大颗粒,随后一部分气流引入单颗粒气溶胶质谱仪,剩余的气流经过滤后去除。在公开号为CN104596900A的中国发明专利申请“一种自动实现大气颗粒物粒径校正的方法及系统”中,李磊等人实验测量了透镜进口气压在更宽范围内(164~352Pa)变化时不同大小聚苯乙烯标准颗粒的飞行时间,拟合发现:在恒定气压条件下,颗粒直径与其飞行时间服从三次多项式关系;气压波动时,三次多项式中的系数会发生变化,给出了系数与气压的关系式。
上述这些方法力求使透镜进口气压稳定,但是,当环境气压显著波动或低于常压,以及进样口发生堵塞时,透镜进口气压偏离期望值或波动较大,若使用事先测得的、有限条件下的粒径标定曲线,会给颗粒直径测量带来较大误差。
发明内容
本发明为解决单颗粒气溶胶质谱仪测量颗粒直径时,针对环境气压波动和进样口可能堵塞的不利影响,现有的校正方法拟合参数随条件变化,且不能克服气压波动或进样口堵塞对粒径标定曲线不利影响的技术问题,提供一种颗粒物进样装置、气溶胶质谱仪、单颗粒直径测量方法。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种颗粒物进样装置,其特殊之处在于,包括装置腔、气压传感器、温湿度传感器;
所述装置腔上开设有进口、出口、旁路进口和旁路出口;所述进口用于环境气溶胶进入,所述出口连通至气溶胶质谱仪的空气动力学透镜入口,在装置腔的进口和出口之间形成气溶胶流动通道;所述旁路进口和旁路出口之间通过旁路管路连通,旁路管路位于装置腔外部,旁路进口靠近进口设置,且旁路出口和旁路进口均位于气溶胶流动通道上;
所述旁路管路上由旁路进口和旁路出口依次设置有抽气泵和气压调节阀;所述气压传感器的检测端和所述温湿度传感器的检测端均位于装置腔内,气压调节阀开度和抽气泵转速根据气溶胶质谱仪第一束测径激光和第二束测径激光记录的单颗粒信号的频率确定,使装置腔内的气溶胶满足以下条件:
ln(τ)和ln(Stkm)12存在线性关系,其中,τ为颗粒飞行时间,α1和α2为颗粒类型第一参数和颗粒类型第二参数,P0为一个标准大气压,T0表示常温,Dn为空气动力学透镜的出口喷嘴的孔径,ρp为颗粒的密度,Dp为颗粒的直径,χ为颗粒的形状因子,Plens为空气动力学透镜进口气压,Z0为载气参数。
进一步地,还包括排气管路和单向阀;
所述排气管路一端与外部连通,另一端与旁路管路连通,单向阀设置在排气管路和旁路管路之间。
进一步地,所述单向阀与气压传感器相连,用于在气压传感器的监测值超出预设值时,开启单向阀。
进一步地,所述排气管路的另一端分为调节路和废气路;
所述单向阀设置在调节路上;
所述废气路与气溶胶质谱仪废气管路的真空泵连通。
进一步地,还包括第一过滤器和第二过滤器;
所述第一过滤器位于旁路进口和抽气泵之间,所述第二过滤器位于气压调节阀和旁路出口之间。
进一步地,所述装置腔呈柱状,所述进口和所述出口分别位于装置腔的两端,旁路出口和旁路进口均位于装置腔的侧壁上,所述气溶胶流动通道沿装置腔的轴向设置。
另外,本发明提供了一种气溶胶质谱仪,其特殊之处在于,包括空气动力学透镜、质量分析器和上述的颗粒物进样装置;
所述颗粒物进样装置的出口与空气动力学透镜入口相连;
所述空气动力学透镜出口喷嘴处,沿垂直于空气动力学透镜轴向设置有第一束测径激光和第二束测径激光,记录颗粒飞越第一束测径激光和第二束测径激光的时刻,计算颗粒飞行时间τ。
同时,基于上述气溶胶质谱仪,本发明还提供了一种单颗粒直径测量方法,其特殊之处在于,包括以下步骤:
S1,进样
环境气溶胶从进口进入处于负压状态下的装置腔内,开启抽气泵和气压调节阀,使一部分气溶胶沿气溶胶流动通道在装置腔内向出口方向移动,另一部分气溶胶经抽气泵、气压调节阀后,由旁路出口进入装置腔内,与装置腔内的气溶胶混合后,被吸入空气动力学透镜;
同时,气压传感器持续检测装置腔内的气压,温湿度传感器持续检测装置腔内的温度和湿度。根据气溶胶质谱仪第一束测径激光和第二束测径激光记录的单颗粒信号的频率,控制气压调节阀开度和抽气泵转速,使装置腔内的气溶胶满足以下条件:
ln(τ)和ln(Stkm)12存在线性关系;其中,τ为颗粒飞行时间,α1和α2为颗粒类型第一参数和颗粒类型第二参数,P0为一个标准大气压,T0表示常温,Dn为空气动力学透镜的出口喷嘴的孔径,ρp为颗粒的密度,Dp为颗粒的直径,χ为颗粒的形状因子,Plens为空气动力学透镜进口气压,Z0为载气参数;
S2,测量
气溶胶颗粒经装置腔出口被吸入空气动力学透镜,被空气动力学透镜聚集成束,测量颗粒在第一束测径激光和第二束测径激光之间的飞行时间τ。
进一步地,步骤S1中,所述载气为空气,装置腔内的气溶胶满足以下条件:
ln(τ)=4.83028+0.77637*ln(Stkm)12;
Z0=1.645×105K·m2/s2。
进一步地,步骤S1中,所述颗粒类型第一参数α1和颗粒类型第二参数α2为:
若气溶胶中颗粒为固体颗粒,则α1=1.142,α2=0.558;
若气溶胶中颗粒为油滴颗粒,则α1=1.207,α2=0.440。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明提出一种颗粒物进样装置,采用本发明的进样装置,在测量粒径标定曲线时,无需多个尺寸的粒径标准颗粒或单分散颗粒,仅需测量同一大小颗粒在不同气压条件下的飞行时间即可,实验过程被大大简化,标定曲线的数据点和气压适用范围显著增大,气体的适用种类更多。
2.本发明的颗粒物进样装置,可对进入装置腔内的环境气溶胶进行连续可控的稀释调节,适用于负压环境气溶胶到正压环境气溶胶。另外,若空气动力学透镜进口气压因环境气压波动或进样口堵塞而发生变化,还可利用空气动力学透镜上游装置腔内的气压监测值对颗粒测量直径进行自动校正。
3.本发明的颗粒物进样装置,方便与外部仪器连用,可集成至仪器控制软件中,提高设备自动化、使用便捷性和粒径测量准确性。
4.本发明中还设有排气管路和单向阀,在环境气溶胶的气压高出一个大气压时,能够将多余气体排空。
5.本发明中排气管路的另一端可以分为调节路和废气路,使进样装置的废气汇入质谱仪的废气,设计为汇合结构,能够使结构更加紧凑,使废气被统一处理。
6.本发明的旁路管路中还设置有第一过滤器和第二过滤器,能够对旁路管路中的颗粒物进行过滤,实现浓度稀释。
7.本发明中装置腔的进口和出口分别位于装置腔的两端,使气溶胶流动通道沿装置腔的轴向设置,更有利于气溶胶流动。
8.本发明发现ln(τ)和ln(Stkm)12满足线性关系,在上述气溶胶质谱仪的基础上,本发明提出一种单颗粒直径测量方法,可以根据气溶胶质谱仪第一束测径激光和第二束测径激光记录的单颗粒信号的频率控制气压调节阀开度和抽气泵转速,使透镜进口气压保持在一定范围内即可,而无需限定为固定值。
附图说明
图1为本发明一种气溶胶质谱仪实施例的示意图;
图2为采用本发明气溶胶质谱仪进行实验验证得到的ln(τ)和ln(Stkm)12之间的线性关系图。
其中:1-进口、2-出口、3-装置腔、4-第一过滤器、5-抽气泵、6-气压调节阀、7-第二过滤器、8-空气动力学透镜、9-真空泵、10-气压传感器、11-温湿度传感器、12-颗粒物进样装置、13-排气管路、14-旁路管路、15-旁路进口、16-旁路出口、17-单向阀、18-调节路、19-废气路、20-出口喷嘴、21-第一束测径激光、22-第二束测径激光。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
本发明利用单颗粒气溶胶质谱仪进行颗粒直径准确测量,校正环境气压波动和进样口堵塞对测量结果的影响,提出了一种气溶胶质谱仪,如图1所示,包括空气动力学透镜8、质量分析器和颗粒物进样装置12,其中,颗粒物进样装置12包括装置腔3、气压传感器10、温湿度传感器11。装置腔3上开设有进口1、出口2、旁路进口15和旁路出口16,装置腔3呈柱状,进口1和出口2分别位于装置腔3的两端,进口1用于环境气溶胶进入,出口2连通至空气动力学透镜8入口,进口1可采用小孔径开口,使一定流量的气溶胶进入装置腔3内,在装置腔3的进口1和出口2之间形成气溶胶流动通道。旁路进口15和旁路出口16均位于装置腔3的侧壁上,使气溶胶流动通道沿装置腔3的轴向设置。旁路进口15和旁路出口16之间通过旁路管路14连通,旁路管路14位于装置腔3外部,旁路进口15临近进口1设置,且旁路进口15和旁路出口16均位于气溶胶流动通道上。
旁路管路14上由旁路进口15和旁路出口16依次设置有第一过滤器4、抽气泵5、气压调节阀6和第二过滤器7,气压传感器10的检测端和温湿度传感器11的检测端均位于装置腔3内,气压调节阀6的开度和抽气泵5的转速根据气溶胶质谱仪第一束测径激光21和第二束测径激光22记录的单颗粒信号的频率确定。
另外,本发明中还设置有排气管路13和单向阀17,进样装置的废气既能够直接排出,也可以与质谱仪的废气汇合一并排出。直接排出时,排气管路13一端与外部连通,另一端与旁路管路14连通,单向阀17设置在排气管路13和旁路管路14之间。汇合排出时(图1所示为汇合排出),排气管路13的另一端分为调节路18和废气路19,单向阀17设置在调节路18上,废气路19与气溶胶质谱仪废气管路的真空泵9连通,调节路18与旁路管路14连通,且连接在气压调节阀6和第二过滤器7之间,单向阀17设置在调节路18上,废气路19与气溶胶质谱仪的废气管路连通。
本发明颗粒物进样装置12的工作原理为:环境气溶胶经进口1进入装置腔3内部,一部分气溶胶直接进入装置腔3内,其余气溶胶进入旁路管路14,进入旁路管路14的气溶胶依次经过第一过滤器4净化,在抽气泵5驱动下,经气压调节阀6、第二过滤器7,被送回装置腔3内,与装置腔3内的气溶胶混合稀释,一起被吸入空气动力学透镜8,进行后续检测分析,废气经真空泵9排空。用气压传感器10和温湿度传感器11分别监测装置腔3内部的气压和温湿度。根据气溶胶质谱仪第一束测径激光21和第二束测径激光22记录的单颗粒信号的频率,反馈控制气压调节阀6的开度和抽气泵5的转速,达到合适的稀释比,使进入空气动力学透镜的颗粒数浓度适合进行单颗粒检测分析,避免不同大小颗粒飞越第一束测径激光21、第二束测径激光22时互相干扰,以及颗粒沉积。同时,使装置腔3内部气压稳定在适用范围内。另外,若环境气溶胶的气压高于一个大气压,使得装置腔3内的气压值超出预设值,则打开单向阀17,控制单向阀17,将多余气体排放至排气管路13。
测试时,采用上述方法进样,气溶胶由出口2进入空气动力学透镜8的入口,然后完成检测。
在不同气压、载气条件下,实验测得不同大小、密度的颗粒(如聚苯乙烯PSL颗粒、二氧化硅SiO2颗粒)在真空中的飞行时间,拟合发现:颗粒飞行时间τ正比于Stkm 12,其中,Stkm是修正的颗粒斯托克斯数。经合理假设和近似,理论推导出Stkm的经验表达式如下:
上式中,α1和α2均为经验常数,对于固体颗粒,α1=1.142、α2=0.558,对油滴颗粒,α1=1.207、α2=0.440。P0=101325Pa,T0=293K。ρp、Dp、χ分别为颗粒的密度、直径和形状因子(球形时取1)。Dn为透镜出口喷嘴20的孔径,Plens为透镜进口气压,Z0为与载气种类有关而与Plens无关的常数,载气为空气时,Z0=1.645×105K·m2/s2。显然,为定值,仅与空气动力学透镜8出口喷嘴20孔径有关,仅与颗粒参数有关,仅与空气动力学透镜8进口气压有关,Z0仅与载气种类有关。
气压传感器10测量透镜进口气压Plens,用于计算颗粒直径。气压调节阀6开度和抽气泵5转速,根据第一束测径激光21和第二束测径激光22记录的单颗粒信号的频率进行反馈调节,若频率过高,说明颗粒数浓度过高,会影响颗粒检测分析。气压传感器10和温湿度传感器11分别监测装置腔3内的气压和温湿度,输出信号经过额外的控制器产生变送信号,控制器可以是单设的,也可以是集成的。
作为本发明的实施例,若载气为空气,ln(τ)和ln(Stkm)12之间的线性关系如下:
ln(τ)=4.83028+0.77637*ln(Stkm)12
如图2所示,采用本发明的气溶胶质谱仪进行多组实验验证,在ln(τ)和ln(Stkm)12之间存在线性关系,这种线性关系不随空气动力学透镜8进口气压(Plens)、颗粒参数、载气种类(如空气、氩气)的改变而改变,具有普遍性。
经试验,若载气为氩气,ln(τ)和ln(Stkm)12之间的线性关系如下:
ln(τ)=4.89163+0.78343*ln(Stkm)12
Z0=4.982×105K·m2/s2。载气为氩气时,拟合公式系数与载气为空气时的在不确定度范围内吻合。
另外,将气溶胶的颗粒密度值代入Stkm的经验表达式,颗粒的形状因子χ均取1,采用本发明的气溶胶质谱仪,检测并计算得到的颗粒直径如下表1所示,测量值与标称值的相对偏差小于20%,大部分情况下好于10%。
表1颗粒的部分测量值与标称值的比较表
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种颗粒物进样装置,其特征在于,包括装置腔(3)、气压传感器(10)、温湿度传感器(11);
所述装置腔(3)上开设有进口(1)、出口(2)、旁路进口(15)和旁路出口(16);所述进口(1)用于环境气溶胶进入,所述出口(2)连通至气溶胶质谱仪的空气动力学透镜(8)入口,在装置腔(3)的进口(1)和出口(2)之间形成气溶胶流动通道;所述旁路进口(15)和旁路出口(16)之间通过旁路管路(14)连通,旁路管路(14)位于装置腔(3)外部,旁路进口(15)靠近进口(1)设置,且旁路出口(16)和旁路进口(15)均位于气溶胶流动通道上;
所述旁路管路(14)上由旁路进口(15)和旁路出口(16)依次设置有抽气泵(5)和气压调节阀(6);所述气压传感器(10)的检测端和所述温湿度传感器(11)的检测端均位于装置腔(3)内,气压调节阀(6)开度和抽气泵(5)转速根据气溶胶质谱仪第一束测径激光(21)和第二束测径激光(22)记录的单颗粒信号的频率确定,使装置腔(3)内的气溶胶满足以下条件:
2.根据权利要求1所述颗粒物进样装置,其特征在于:还包括排气管路(13)和单向阀(17);
所述排气管路(13)一端与外部连通,另一端与旁路管路(14)连通,单向阀(17)设置在排气管路(13)和旁路管路(14)之间。
3.根据权利要求2所述颗粒物进样装置,其特征在于:所述单向阀(17)与气压传感器(10)相连,用于在气压传感器(10)的监测值超出预设值时,开启单向阀(17)。
4.根据权利要求2或3所述颗粒物进样装置,其特征在于:所述排气管路(13)的另一端分为调节路(18)和废气路(19);
所述单向阀(17)设置在调节路(18)上;
所述废气路(19)与气溶胶质谱仪废气管路的真空泵(9)连通。
5.根据权利要求4所述颗粒物进样装置,其特征在于:还包括第一过滤器(4)和第二过滤器(7);
所述第一过滤器(4)位于旁路进口(15)和抽气泵(5)之间,所述第二过滤器(7)位于气压调节阀(6)和旁路出口(16)之间。
6.根据权利要求5所述颗粒物进样装置,其特征在于:
所述装置腔(3)呈柱状,所述进口(1)和所述出口(2)分别位于装置腔(3)的两端,旁路进口(15)和旁路出口(16)均位于装置腔(3)的侧壁上,所述气溶胶流动通道沿装置腔(3)的轴向设置。
7.一种气溶胶质谱仪,其特征在于:包括空气动力学透镜(8)、质量分析器和权利要求1至6任一所述的颗粒物进样装置(12);
所述颗粒物进样装置的出口(2)与空气动力学透镜(8)入口相连;
所述空气动力学透镜(8)出口喷嘴(20)处,沿垂直于空气动力学透镜(8)轴向设置有第一束测径激光(21)和第二束测径激光(22),记录颗粒飞越第一束测径激光(21)和第二束测径激光(22)的时刻,计算颗粒飞行时间τ。
8.一种单颗粒直径测量方法,采用权利要求7所述气溶胶质谱仪,其特征在于,包括以下步骤:
S1,进样
环境气溶胶经进口(1)被吸入处于负压状态下的装置腔(3)内,开启抽气泵(5)和气压调节阀(6),使一部分气溶胶沿气溶胶流动通道在装置腔(3)内向出口(2)方向移动,另一部分气溶胶经抽气泵(5)、气压调节阀(6)后,由旁路出口(16)进入装置腔(3)内,与装置腔(3)内的气溶胶混合后,经出口(2)被吸入空气动力学透镜(8);
同时,气压传感器(10)持续检测装置腔(3)内的气压,温湿度传感器(11)持续检测装置腔(3)内的温度和湿度。根据气溶胶质谱仪第一束测径激光(21)和第二束测径激光(22)记录的单颗粒信号的频率,控制气压调节阀(6)开度和抽气泵(5)转速,使装置腔(3)内的气溶胶满足以下条件:
ln(τ)和ln(Stkm)12存在线性关系;其中,Stkm为修正的颗粒斯托克斯数,τ为颗粒飞行时间,α1和α2为颗粒类型第一参数和颗粒类型第二参数,P0为一个标准大气压,T0表示常温,Dn为空气动力学透镜(8)出口喷嘴(20)的孔径,ρp为颗粒的密度,Dp为颗粒的直径,χ为颗粒的形状因子,Plens为空气动力学透镜(8)进口气压,Z0为载气参数;
S2,测量
气溶胶颗粒经装置腔(3)出口(2)被吸入空气动力学透镜(8),被空气动力学透镜(8)聚集成束,测量颗粒在第一束测径激光(21)和第二束测径激光(22)之间的飞行时间τ。
9.根据权利要求8所述单颗粒直径测量方法,其特征在于:
步骤S1中,所述载气为空气,装置腔(3)内的气溶胶满足以下条件:
ln(τ)=4.83028+0.77637*ln(Stkm)12;
Z0=1.645×105K·m2/s2。
10.根据权利要求9所述单颗粒直径测量方法,其特征在于:步骤S1中,所述颗粒类型第一参数α1和颗粒类型第二参数α2为:
若气溶胶中颗粒为固体颗粒,则α1=1.142,α2=0.558;
若气溶胶中颗粒为油滴颗粒,则α1=1.207,α2=0.440。
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