CN116840399B - 一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统 - Google Patents

一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统,包括样品预处理单元、负压取样单元、载气单元,以及检测单元。本发明的负压取样单元能够以负压取样/进样的方式有效实现对三氟化氯样品的取样操作,进而保证三氟化氯管道泄露时不会向外界泄露三氟化氯气体,以保证分析人员及环境的安全,并能够有效保持待检测三氟化氯样品的纯度,以确保后续检测结果的精度;而检测单元的整个检测过程可连续进行,且检测过程中已完成检测后的样品则能够分别进入第二吸附罐进行无害化后排出,从而能够明显降低三道检测之间的相互影响,以提升检测精度,并能够大幅提升对样品的检测效率。

Description

一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统
技术领域
本发明涉及一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统,其能够实现高纯三氟化氯中杂质的定性、定量分析的自动化,实现了三氟化氯样品取样、进样的自动化,提高了分析过程中的安全性。
背景技术
三氟化氯是一种由氟氯同族元素构成的化学性质活泼、具有强腐蚀性和毒性的化合物,其泄露于空气中,易产生风险隐患。目前,国内外只有三氟化氯杂质分析方法的报道,但尚未形成一套安全、可靠的三氟化氯自动分析系统,因此无法高效、精确的实现对三氟化氯的智能分析。
因此,研发设计一款能够实现三氟化氯的高效定性、定量分析,且能够提高分析过程中的安全性,从而为三氟化氯制程及应用提供基础保障的高纯三氟化氯的气相色谱分析系统是本发明的研究目的。
发明内容
针对上述现有技术存在的技术问题,本发明在于一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统,该高纯三氟化氯的气相色谱分析系统能够有效解决上述现有技术存在的技术问题。
本发明的技术方案是:
一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统,包括
样品预处理单元,包含颗粒物过滤装置,所述颗粒物过滤装置的进气端一侧通过相应的过滤进气阀连接到外界样品源,颗粒物过滤装置的出气端向外连接有相应的样品进样管,所述样品进样管上按顺序固定装置有电动调节阀、以及至少一个进样开关阀;
负压取样单元,包含按顺序设置有阀口1、阀口2、阀口3、阀口4、阀口5、阀口6的六通阀,所述六通阀的阀口1通过装置有至少一个取样进样阀的样品进样分管连接到所述样品进样管,所述阀口2与阀口5之间连接有一相应的气体定量环,所述阀口6通过装置有压力表和至少一个取样排样阀的排样管连接到相应的第一吸附罐的进气端,所述第一吸附罐的出气端连接到相应的第一真空泵上,所述样品进样管与样品进样分管的衔接处通过装置有取样排空阀的排空管连接到所述第一吸附罐的进气端;
载气单元,包含连接到载气源的载气纯化器,所述载气纯化器的出气端向外并联连接有第一载气输出管、第二载气输出管、第三载气输出管、第四载气输出管,所述第一载气输出管通过相应的第一针型阀和载气开关阀连接到所述六通阀的阀口1,第二载气输出管通过第二针型阀连接到所述六通阀的阀口3;
检测单元,包含第一检测器、第二检测器、第三检测器,所述第一检测器的进气端通过第一分离柱连接到所述六通阀的阀口4;所述第二检测器与第一检测器之间设置有第一四通阀,所述第一四通阀按顺序设置有阀口7、阀口8、阀口9、阀口10,所述第一检测器的出气端连接到所述阀口7,所述第二检测器的进气端通过第二分离柱和转换柱连接到所述阀口10,所述阀口8通过第一尾气管连接到相应的第二吸附罐的进气端,所述第二吸附罐的出气端连接到相应的第二真空泵上,所述第三载气输出管通过相应的第三针型阀连接到所述阀口9;所述第三检测器与第二检测器之间设置有第二四通阀,所述第二四通阀按顺序设置有阀口11、阀口12、阀口13、阀口14,所述第二检测器的出气端连接到所述阀口11,所述第三检测器的进气端通过第一保护柱、第二保护柱和第三分离柱连接到所述阀口12,所述阀口14、以及第三检测器的出气端分别通过第二尾气管、第一尾气管连接到所述第二吸附罐的进气端,所述第四载气输出管通过相应的第四针型阀连接到所述阀口13。
所述颗粒物过滤装置包含并联式设置的两级过滤机构,所述两级过滤机构分别包含串联设置的第一过滤器和第二过滤器,所述第一过滤器的进气端分别通过所述过滤进气阀连接到外界样品源,所述第二过滤器的出气端分别连接到所述样品进样管上。
所述第一过滤器和第二过滤器均为物理阻隔式过滤器,所述第一过滤器的滤孔孔径大小为10μm,所述第二过滤器的滤孔孔径大小为5μm。
所述第一分离柱、第二分离柱为氟醚油柱,所述第三分离柱为硅藻盐柱。
所述转换柱为氯化物柱,所述第一保护柱为金属柱,所述第二保护柱为金属氧化物柱。
所述第一检测器、第二检测器为TCD检测器,所述第三检测器为PDD检测器。
所述排样管、排空管与所述第一吸附罐之间,以及所述第一尾气管、第二尾气管与所述第二吸附罐之间分别固定装置有相应的单向阀。
所述第一过滤器和第二过滤器分别包含过滤罐体、以及封闭安装于所述过滤罐体上的封盖,所述封盖向下转动安装有相应的过滤筒,所述过滤筒与过滤罐体的内侧壁之间呈间隔设置,且所述过滤筒上均匀分布设置有诸多相应的滤孔,所述封盖的中部向外设置有相应的过滤进气管,所述过滤罐体的底部分别向外设置有相应的过滤排气管;所述过滤筒的内侧壁呈螺旋状设置有相应的排料槽,过滤筒的外侧壁底部向外固接有多个金属制风扇叶片;所述过滤筒的底端部通过集料斗向下连通连接有相应的集料管,所述过滤罐体的底部密封贯穿安装有一相应的清料管,所述清料管的顶部套接于所述集料管的底部外侧,且所述清料管与集料管之间固定装置有相应的密封轴承,清料管的底部固定装置有相应的清料阀门。
所述清料管的内侧壁上部向下倾斜固接有一圈相应的导料板,所述导料板下侧的清料管内可移动安装有一相应的清料密封板,所述清料密封板呈弧线状向上突起设置;所述清料管上密封贯穿安装有一相应的加压管,所述加压管的出气端向上翻折设置并对所述清料密封板形成支撑,加压管的进气端通过增压设备连接到外界惰性气体源,惰性气体增压后沿加压管进入清料管内,对所述清料密封板形成顶推驱动,使清料密封板密封抵接在所述导料板上,尔后清料阀门开启,被过滤、汇集后的颗粒物料经增压后沿清料管排出进入相应的收集容器内。
所述清料管的内侧壁纵向设置有一组相应的限位滑槽,所述清料密封板的两侧分别一体成型向外固接有抵接到所述限位滑槽内的导杆。
本发明的优点:
1)本发明在进行取样时,首先将六通阀切换到阀口1与阀口2连通、阀口3与阀口4连通、阀口5与阀口6连通,将第一四通阀切换到阀口7与阀口10连通、阀口8与阀口9连通,将第二四通阀切换到阀口11与阀口12连通、阀口13与阀口14连通;尔后,关闭取样进样阀,打开第一针型阀、载气开关阀、取样排样阀,以及第二针型阀、第三针型阀、第四针型阀,再通入载气有效对整个负压取样单元和检测单元形成载气吹扫置换;然后,关闭第一针型阀、第二针型阀、第三针型阀、第四针型阀,开启第一真空泵,将通路内抽空,当压力表示数达-100kpa时,关闭第一真空泵,并关闭载气开关阀,接着打开电动调节阀、进样开关阀和取样进样阀,在负压条件下使三氟化氯进入气体定量环内,在压力表示数达到-75±3kpa时,三氟化氯定量取样完成;最后,关闭电动调节阀、取样进样阀和取样排样阀,打开取样排空阀,并开启第一真空泵,以对样品进样管、以及样品进样分管进行管路抽空;重复进行三氟化氯定量取样、以及样品进样管和样品进样分管管路抽空操作三次后,再将三氟化氯样品通入气体定量环,直至压力表示数达到-75±3kpa,完成取样操作。
从而以负压取样/进样的方式有效实现对三氟化氯样品的取样操作,进而保证三氟化氯管道泄露时不会向外界泄露三氟化氯气体,以保证分析人员及环境的安全;并能够有效保持待检测三氟化氯样品的纯度,以确保后续检测结果的精度。
2)本发明在进行样品检测时,将六通阀切换到阀口1与阀口6连通、阀口2与阀口3连通、阀口4与阀口5连通,将第一四通阀切换到阀口7与阀口10连通、阀口8与阀口9连通,将第二四通阀切换到阀口11与阀口12相连、阀口13和阀口14相连;然后,第二针型阀开启,载气从阀口3、阀口2进入定量环,带动待测样品经由阀口5、阀口4进入第一分离柱,完成检测进样操作;在第一分离柱中,待测样品进行第一次分离,组分ClF、HF、ClF3与F2、O2、N2、CF4分离,第一次分离后的样品经由阀口7、阀口10进入转换柱;通过阀7和阀10进入转换柱和第二分离柱后,切换第二四通阀至阀口7与阀口8连通、阀口9与阀口10连通,此时第一分离柱中的ClF、HF、ClF3进入第一检测器进行定性、定量分析,检测完成的样品从第一检测器进入第二吸附罐进行无害化处理后排出,F2、O2、N2、CF4则进入转换柱中;在转换柱中,待测样品中的F2被转换成Cl2,待测样品继续前往第二分离柱进行第二次分离,在第二分离柱中,Cl2与O2、N2、CF4分离,第二次分离后的样品进入第二检测器中进行定性、定量分析,分离后的O2、N2、CF4通过阀口11和阀口12进入第一保护柱、第二保护柱和第三分离柱后,切换第二四通阀至阀11与阀14连通,将Cl2通入第二吸附罐进行无害化后排出;第二次分离后的样品进入第一保护柱、第二保护柱中除去残留的微量ClF、HF、ClF3、F2、Cl2,随后进入第三分离柱进行第三次分离,在第三分离柱中O2、N2、CF4被分离,第三次分离后的样品进入第三检测器中进行定性、定量分析;检测完成的样品从第二检测器、第二检测器进入第二吸附罐无害化后排出。
整个检测过程可连续进行,而检测过程中已完成检测后的样品则能够分别进入第二吸附罐进行无害化后排出,从而能够明显降低三道检测之间的相互影响,以提升检测精度,并能够大幅提升对样品的检测效率。
3)本发明于样品进样管的进气端设置有颗粒物过滤装置,可有效过滤三氟化氯物料的颗粒,使其颗粒度达到5μm以下,从而使样品更加符合检测要求。由于整个取样过程是在负压条件下完成的,导致颗粒物过滤装置的滤孔容易被颗粒物料堵塞。为此,本发明进一步对颗粒物过滤装置的第一过滤器和第二过滤器进行改进设置,通过过滤筒的转动安装、以及多个金属制风扇叶片的设置,有效使气体在流通经过过滤筒、以及过滤罐体之间时,能够驱动对过滤筒产生转动,从而增加过滤筒的动能,使颗粒物料不易堵塞在过滤筒的滤孔上;加之,过滤筒的内侧壁呈螺旋状设置有相应的排料槽,从而使附着于过滤筒内侧壁上的颗粒物料能够被螺旋送料并汇集到清料管内,从而既能够明显降低颗粒物过滤装置的滤孔被堵塞的概率,并增加了气体样品的流通顺畅程度,以确保本发明的负压取样能够顺利实现。
4)由于过滤罐体内处于被抽负压状态,因此,根本无法直接打开清料阀门进行过滤物清除,导致完成过滤、汇集后的颗粒物料一样存在清除难度大的问题存在,且清料阀门打开可能导致空气进入过滤筒内,从而导致出现安全隐患等问题。为此,本发明进一步于清料管的内侧壁上部向下倾斜固接有导料板,并在导料板下侧可移动安装有清料密封板,且增设有可对呈弧线状向上突起设置的清料密封板进行支撑安装的加压管。颗粒物料清除过程中,惰性气体增压后沿加压管进入清料管内,一来,可对清料密封板形成顶推驱动,使清料密封板密封抵接在导料板的上;二来,能够增加清料管内的压力,从而在压力作用下,将过滤、汇集后的颗粒物料沿清料管排出进入相应的收集容器内。因此,既能够有效对过滤、汇集后的颗粒物料形成充分到位的清除,且能够防止颗粒物料在清除过程中混入外界空气,从而进一步有效提升本发明的实用效果。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的第一过滤器和第二过滤器的结构示意图。
图3为本发明的图2的局部放大图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解,现将实施例结合附图对本发明的结构作进一步详细描述:
实施例一:
参考图1-2,一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统,包括
样品预处理单元1,包含颗粒物过滤装置101,所述颗粒物过滤装置101的进气端一侧通过相应的过滤进气阀102连接到外界样品源,颗粒物过滤装置101的出气端向外连接有相应的样品进样管2,所述样品进样管2上按顺序固定装置有电动调节阀201、以及一组进样开关阀202;
负压取样单元3,包含按顺序设置有阀口1、阀口2、阀口3、阀口4、阀口5、阀口6的六通阀301,所述六通阀301的阀口1通过装置有一组取样进样阀302的样品进样分管303连接到所述样品进样管2,所述阀口2与阀口5之间连接有一相应的气体定量环304,所述阀口6通过装置有压力表305和一个取样排样阀306的排样管307连接到相应的第一吸附罐308的进气端,所述第一吸附罐308的出气端连接到相应的第一真空泵309上,所述样品进样管2与样品进样分管303的衔接处通过装置有取样排空阀3010的排空管3011连接到所述第一吸附罐308的进气端;
载气单元4,包含连接到载气源的载气纯化器401,所述载气纯化器401的出气端向外并联连接有第一载气输出管402、第二载气输出管403、第三载气输出管404、第四载气输出管405,所述第一载气输出管402通过相应的第一针型阀406和载气开关阀407连接到所述六通阀301的阀口1,第二载气输出管403通过第二针型阀408连接到所述六通阀301的阀口3;
检测单元5,包含第一检测器501、第二检测器502、第三检测器503,所述第一检测器501的进气端通过第一分离柱504连接到所述六通阀301的阀口4;所述第二检测器502与第一检测器501之间设置有第一四通阀505,所述第一四通阀505按顺序设置有阀口7、阀口8、阀口9、阀口10,所述第一检测器501的出气端连接到所述阀口7,所述第二检测器502的进气端通过第二分离柱506和转换柱507连接到所述阀口10,所述阀口8通过第一尾气管6连接到相应的第二吸附罐7的进气端,所述第二吸附罐7的出气端连接到相应的第二真空泵8上,所述第三载气输出管404通过相应的第三针型阀409连接到所述阀口9;所述第三检测器503与第二检测器502之间设置有第二四通阀508,所述第二四通阀508按顺序设置有阀口11、阀口12、阀口13、阀口14,所述第二检测器502的出气端连接到所述阀口11,所述第三检测器503的进气端通过第一保护柱509、第二保护柱5010和第三分离柱5011连接到所述阀口12,所述阀口14、以及第三检测器503的出气端分别通过第二尾气管9、第一尾气管6连接到所述第二吸附罐7的进气端,所述第四载气输出管405通过相应的第四针型阀4010连接到所述阀口13。
所述颗粒物过滤装置101包含并联式设置的两级过滤机构,所述两级过滤机构分别包含串联设置的第一过滤器1011和第二过滤器1012,所述第一过滤器1011的进气端分别通过所述过滤进气阀102连接到外界样品源,所述第二过滤器1012的出气端分别连接到所述样品进样管2上。
所述第一过滤器1011和第二过滤器1012均为物理阻隔式过滤器,所述第一过滤器1011的滤孔孔径大小为10μm,所述第二过滤器1012的滤孔孔径大小为5μm。
所述第一分离柱504、第二分离柱506为氟醚油柱,所述第三分离柱5011为硅藻盐柱。
所述转换柱507为氯化物柱,所述第一保护柱509为金属柱,所述第二保护柱5010为金属氧化物柱。
所述第一检测器501、第二检测器502为TCD检测器,所述第三检测器503为PDD检测器。
所述排样管307、排空管3011与所述第一吸附罐308之间,以及所述第一尾气管6、第二尾气管9与所述第二吸附罐7之间分别固定装置有相应的单向阀10。
所述第一过滤器1011和第二过滤器1012分别包含过滤罐体11、以及封闭安装于所述过滤罐体11上的封盖12,所述封盖12向下转动安装有相应的过滤筒13,所述过滤筒13与过滤罐体11的内侧壁之间呈间隔设置,且所述过滤筒13上均匀分布设置有诸多相应的滤孔,所述封盖12的中部向外设置有相应的过滤进气管14,所述过滤罐体11的底部分别向外设置有相应的过滤排气管15;所述过滤筒13的内侧壁呈螺旋状设置有相应的排料槽16,过滤筒13的外侧壁底部向外固接有多个金属制风扇叶片17;所述过滤筒13的底端部通过集料斗18向下连通连接有相应的集料管19,所述过滤罐体11的底部密封贯穿安装有一相应的清料管20,所述清料管20的顶部套接于所述集料管19的底部外侧,且所述清料管20与集料管19之间固定装置有相应的密封轴承21,清料管20的底部固定装置有相应的清料阀门22。
所述清料管20的内侧壁上部向下倾斜固接有一圈相应的导料板23,所述导料板23下侧的清料管20内可移动安装有一相应的清料密封板24,所述清料密封板24呈弧线状向上突起设置;所述清料管20上密封贯穿安装有一相应的加压管25,所述加压管25的出气端向上翻折设置并对所述清料密封板24形成支撑,加压管25的进气端通过增压设备26连接到外界惰性气体源,惰性气体增压后沿加压管25进入清料管20内,对所述清料密封板24形成顶推驱动,使清料密封板24密封抵接在所述导料板23上,尔后清料阀门22开启,被过滤、汇集后的颗粒物料经增压后沿清料管20排出进入相应的收集容器内。
所述清料管20的内侧壁纵向设置有一组相应的限位滑槽27,所述清料密封板24的两侧分别一体成型向外固接有抵接到所述限位滑槽27内的导杆28。
实施例二:
如上述所述的一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统的分析方法,包含以下具体步骤:
S1,将六通阀301切换到阀口1与阀口2连通、阀口3与阀口4连通、阀口5与阀口6连通,将第一四通阀505切换到阀口7与阀口10连通、阀口8与阀口9连通,将第二四通阀508切换到阀口11与阀口12连通、阀口13与阀口14连通;
S2,关闭取样进样阀302,打开第一针型阀406、载气开关阀407、取样排样阀306,以及第二针型阀408、第三针型阀409、第四针型阀4010,再通入载气有效对整个负压取样单元3和检测单元5形成载气吹扫置换;
S3,关闭第一针型阀406、第二针型阀408、第三针型阀409、第四针型阀4010,开启第一真空泵309,将通路内抽空,当压力表示数达-100kpa时,关闭第一真空泵309,并关闭载气开关阀407,接着打开电动调节阀201、进样开关阀202和取样进样阀302,在负压条件下使三氟化氯进入气体定量环304内,在压力表305示数达到-75±3kpa时,三氟化氯定量取样完成;
S4,关闭电动调节阀201、取样进样阀302和取样排样阀306,打开取样排空阀3010,并开启第一真空泵309,以对样品进样管2、以及样品进样分管303进行管路抽空;
S5,重复进行三氟化氯定量取样、以及样品进样管2和样品进样分管303管路抽空操作三次后,再将三氟化氯样品通入气体定量环304,直至压力305表示数达到-75±3kpa,完成取样操作;
S6,将六通阀301切换到阀口1与阀口6连通、阀口2与阀口3连通、阀口4与阀口5连通,将第一四通阀505切换到阀口7与阀口10连通、阀口8与阀口9连通,将第二四通阀508切换到阀口11与阀口12连通、阀口13和阀口14连通;
S7,第二针型阀408开启,载气从阀口3、阀口2进入定量环304,带动待测样品经由阀口5、阀口4进入第一分离柱504,完成检测进样操作;
S8,在第一分离柱504中,待测样品进行第一次分离,组分ClF、HF、ClF3与F2、O2、N2、CF4分离,第一次分离后的样品经由阀口7、阀口10进入转换柱507;
S9,第一次分离后的样品通过阀7和阀10进入转换柱507和第二分离柱506后,切换第二四通阀508至阀口7与阀口8连通、阀口9与阀口10连通,此时第一分离柱504中的ClF、HF、ClF3进入第一检测器501进行定性、定量分析;
S10,检测完成的样品从第一检测器501进入第二吸附罐7进行无害化处理后排出,F2、O2、N2、CF4则进入转换柱507中,在转换柱507中,待测样品中的F2被转换成Cl2,待测样品继续前往第二分离柱506进行第二次分离,在第二分离柱506中,Cl2与O2、N2、CF4分离,第二次分离后的样品进入第二检测器502中进行定性、定量分析,分离后的O2、N2、CF4通过阀口11和阀口12进入第一保护柱509、第二保护柱5010和第三分离柱5011后,切换第二四通阀508至阀11与阀14连通,将Cl2通入第二吸附罐7进行无害化后排出;
S11,第二次分离后的样品进入第一保护柱509、第二保护柱5010中除去残留的微量ClF、HF、ClF3、F2、Cl2,随后进入第三分离柱5011进行第三次分离,在第三分离柱5011中O2、N2、CF4被分离,第三次分离后的样品进入第三检测器503中进行定性、定量分析,检测完成的样品从第二检测器502、第二检测器503进入第二吸附罐7无害化后排出。
整个检测过程可连续进行,而检测过程中已完成检测后的样品则能够分别进入第二吸附罐7进行无害化后排出,从而能够明显降低三道检测之间的相互影响,以提升检测精度,并能够大幅提升对样品的检测效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统,其特征在于:包括
样品预处理单元(1),包含颗粒物过滤装置(101),所述颗粒物过滤装置(101)的进气端一侧通过相应的过滤进气阀(102)连接到外界样品源,颗粒物过滤装置(101)的出气端向外连接有相应的样品进样管(2),所述样品进样管(2)上按顺序固定装置有电动调节阀(201)、以及至少一个进样开关阀(202);
负压取样单元(3),包含按顺序设置有阀口1、阀口2、阀口3、阀口4、阀口5、阀口6的六通阀(301),所述六通阀(301)的阀口1通过装置有至少一个取样进样阀(302)的样品进样分管(303)连接到所述样品进样管(2),所述阀口2与阀口5之间连接有一相应的气体定量环(304),所述阀口6通过装置有压力表(305)和至少一个取样排样阀(306)的排样管(307)连接到相应的第一吸附罐(308)的进气端,所述第一吸附罐(308)的出气端连接到相应的第一真空泵(309)上,所述样品进样管(2)与样品进样分管(303)的衔接处通过装置有取样排空阀(3010)的排空管(3011)连接到所述第一吸附罐(308)的进气端;
载气单元(4),包含连接到载气源的载气纯化器(401),所述载气纯化器(401)的出气端向外并联连接有第一载气输出管(402)、第二载气输出管(403)、第三载气输出管(404)、第四载气输出管(405),所述第一载气输出管(402)通过相应的第一针型阀(406)和载气开关阀(407)连接到所述六通阀(301)的阀口1,第二载气输出管(403)通过第二针型阀(408)连接到所述六通阀(301)的阀口3;
检测单元(5),包含第一检测器(501)、第二检测器(502)、第三检测器(503),所述第一检测器(501)的进气端通过第一分离柱(504)连接到所述六通阀(301)的阀口4;所述第二检测器(502)与第一检测器(501)之间设置有第一四通阀(505),所述第一四通阀(505)按顺序设置有阀口7、阀口8、阀口9、阀口10,所述第一检测器(501)的出气端连接到所述阀口7,所述第二检测器(502)的进气端通过第二分离柱(506)和转换柱(507)连接到所述阀口10,所述阀口8通过第一尾气管(6)连接到相应的第二吸附罐(7)的进气端,所述第二吸附罐(7)的出气端连接到相应的第二真空泵(8)上,所述第三载气输出管(404)通过相应的第三针型阀(409)连接到所述阀口9;所述第三检测器(503)与第二检测器(502)之间设置有第二四通阀(508),所述第二四通阀(508)按顺序设置有阀口11、阀口12、阀口13、阀口14,所述第二检测器(502)的出气端连接到所述阀口11,所述第三检测器(503)的进气端通过第一保护柱(509)、第二保护柱(5010)和第三分离柱(5011)连接到所述阀口12,所述阀口14、以及第三检测器(503)的出气端分别通过第二尾气管(9)、第一尾气管(6)连接到所述第二吸附罐(7)的进气端,所述第四载气输出管(405)通过相应的第四针型阀(4010)连接到所述阀口13;
所述颗粒物过滤装置(101)包含并联式设置的两级过滤机构,所述两级过滤机构分别包含串联设置的第一过滤器(1011)和第二过滤器(1012),所述第一过滤器(1011)的进气端分别通过所述过滤进气阀(102)连接到外界样品源,所述第二过滤器(1012)的出气端分别连接到所述样品进样管(2)上;
所述第一过滤器(1011)和第二过滤器(1012)分别包含过滤罐体(11)、以及封闭安装于所述过滤罐体(11)上的封盖(12),所述封盖(12)向下转动安装有相应的过滤筒(13),所述过滤筒(13)与过滤罐体(11)的内侧壁之间呈间隔设置,且所述过滤筒(13)上均匀分布设置有诸多相应的滤孔,所述封盖(12)的中部向外设置有相应的过滤进气管(14),所述过滤罐体(11)的底部分别向外设置有相应的过滤排气管(15);所述过滤筒(13)的内侧壁呈螺旋状设置有相应的排料槽(16),过滤筒(13)的外侧壁底部向外固接有多个金属制风扇叶片(17);所述过滤筒(13)的底端部通过集料斗(18)向下连通连接有相应的集料管(19),所述过滤罐体(11)的底部密封贯穿安装有一相应的清料管(20),所述清料管(20)的顶部套接于所述集料管(19)的底部外侧,且所述清料管(20)与集料管(19)之间固定装置有相应的密封轴承(21),清料管(20)的底部固定装置有相应的清料阀门(22);
所述清料管(20)的内侧壁上部向下倾斜固接有一圈相应的导料板(23),所述导料板(23)下侧的清料管(20)内可移动安装有一相应的清料密封板(24),所述清料密封板(24)呈弧线状向上突起设置;所述清料管(20)上密封贯穿安装有一相应的加压管(25),所述加压管(25)的出气端向上翻折设置并对所述清料密封板(24)形成支撑,加压管(25)的进气端通过增压设备(26)连接到外界惰性气体源,惰性气体增压后沿加压管(25)进入清料管(20)内,对所述清料密封板(24)形成顶推驱动,使清料密封板(24)密封抵接在所述导料板(23)上,尔后清料阀门(22)开启,被过滤、汇集后的颗粒物料经增压后沿清料管(20)排出进入相应的收集容器内。
2.根据权利要求1所述的一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统,其特征在于:所述第一过滤器(1011)和第二过滤器(1012)均为物理阻隔式过滤器,所述第一过滤器(1011)的滤孔孔径大小为10μm,所述第二过滤器(1012)的滤孔孔径大小为5μm。
3.根据权利要求1所述的一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统,其特征在于:所述第一分离柱(504)、第二分离柱(506)为氟醚油柱,所述第三分离柱(5011)为硅藻盐柱。
4.根据权利要求1所述的一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统,其特征在于:所述转换柱(507)为氯化物柱,所述第一保护柱(509)为金属柱,所述第二保护柱(5010)为金属氧化物柱。
5.根据权利要求1所述的一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统,其特征在于:所述第一检测器(501)、第二检测器(502)为TCD检测器,所述第三检测器(503)为PDD检测器。
6.根据权利要求1所述的一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统,其特征在于:所述排样管(307)、排空管(3011)与所述第一吸附罐(308)之间,以及所述第一尾气管(6)、第二尾气管(9)与所述第二吸附罐(7)之间分别固定装置有相应的单向阀(10)。
7.根据权利要求1所述的一种高纯三氟化氯的气相色谱分析系统,其特征在于:所述清料管(20)的内侧壁纵向设置有一组相应的限位滑槽(27),所述清料密封板(24)的两侧分别一体成型向外固接有抵接到所述限位滑槽(27)内的导杆(28)。
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