CN112963728A

CN112963728A - 电子级三氟化氯的充装装置及其充装方法

Info

Publication number: CN112963728A
Application number: CN202110142440.0A
Authority: CN
Inventors: 李纪明; 陈施华; 申黎明; 华小林; 周玉川
Original assignee: Fujian Deer Technology Corp
Current assignee: Fujian Deer Technology Corp
Priority date: 2021-02-02
Filing date: 2021-02-02
Publication date: 2021-06-15
Anticipated expiration: 2041-02-02
Also published as: CN112963728B

Abstract

本发明提供了一种电子级三氟化氯的充装装置及其充装方法。装置包括：罐装单元，包括充装罐，以及用于检测充装罐重量的电子秤以及用于给充装罐降温的降温组件；充装检测单元，分别与充装罐连接的三氟化氯供应管路、氟气供应管路、氮气供应管路以及排空检测管路，设置于各个管路中的过滤器以及自动阀门；防护单元，包括用于容置充装检测单元的内防护层、外防护层、冷凝组件、惰性气体入口、惰性气体出口，内防护层以及外防护层之间形成容置惰性气体的保护腔，冷凝组件设置于保护腔中，惰性气体入口以及惰性气体出口分别与保护腔联通。

Description

电子级三氟化氯的充装装置及其充装方法

技术领域

本发明涉及一种电子级三氟化氯的充装装置及其充装方法。

背景技术

三氟化氯是一种很强的氧化剂，它能与大多数有机材料和无机材料甚至金属材料反应，可以使许多材料发生剧烈燃烧，在某些情况下甚至会爆炸。由于三氟化氯特殊的氧化性，对充装方法及设备都有严苛的要求。国内虽有工业级三氟化氯的制备工艺，但其产品充装方法及设备不适用于电子级三氟化氯的充装，且国内无到三氟化氯充装方法流程及设备。

发明内容

本发明提供了一种电子级三氟化氯的充装装置及其充装方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

本发明提供一种电子级三氟化氯的充装装置，包括：

罐装单元，包括充装罐，以及用于检测所述充装罐重量的电子秤，用于给所述充装罐降温的降温组件；

充装检测单元，分别与所述充装罐连接的三氟化氯供应管路、氟气供应管路、氮气供应管路以及排空检测管路，设置于各个管路中的过滤器以及自动阀门；

防护单元，包括用于容置所述充装检测单元的内防护层、外防护层、冷凝组件、惰性气体入口、惰性气体出口，所述内防护层以及所述外防护层之间形成容置惰性气体的保护腔，所述冷凝组件设置于所述保护腔中，所述惰性气体入口以及所述惰性气体出口分别与所述保护腔联通。

作为进一步改进的，所述自动阀门采用电动或气动隔膜阀。

作为进一步改进的，所述防护单元进一步包括泄露检测报警器以喷淋器，设置于所述内防护层内，用于检测是否泄漏，并进行喷淋。

作为进一步改进的，所述充装检测单元进一步包括高纯三氟化氯中杂质定量、定性组件，与所述排空检测管路连接。

作为进一步改进的，定义所述充装罐的体积为ML，其中，所述三氟化氯的最大存储量为1.42Mkg，当电子秤获取所述充装罐达到最大存储量时，控制对应管路的自动阀门关闭。

本发明进一步提供一种上述电子级三氟化氯的充装装置的充装方法，包括以下步骤：

S1，通过所述充装检测单元对所述充装罐进行钝化处理；

S2，将所述充装罐降温到-30℃～-50℃，使所述三氟化氯供应管路对所述充装罐进行充装，当达到最大充装量时，结束充气；

S3，通过所述排空检测管路检测充装的气体是否合格，是，则结束充装，允许使用。

本发明的有益效果是：其一、本发明的充装装置采用密封形式，对充装管路进行两次氮气循环保护，降低了泄露或误操作造成的事故危害；其二、本发明充装系统采用了全自控的设计理念，对管道及充装罐阀门全部设计采用自动控制，大大降低了人员充装现场的操作；其三，本发明通过温差法对三氟化氯进行充装，不依靠其他设备增加，极大的提升了工艺的安全性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明实施例提供的电子级三氟化氯的充装装置的结构示意图。

图2-4是本发明实施例提供电子级三氟化氯的充装装置中高纯三氟化氯中杂质定量、定性组件的使用状态图。

图5是本发明实施例提供电子级三氟化氯的充装装置的充装方法流程图。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

参照图1所示，本发明实施例提供一种电子级三氟化氯的充装装置，包括：

罐装单元12，包括充装罐120，以及用于检测所述充装罐120重量的电子秤121以及用于给所述充装罐120降温的降温组件(图中未画出)；

充装检测单元10，分别与所述充装罐120连接的三氟化氯供应管路 101、氟气供应管路102、氮气供应管路103以及排空检测管路104，设置于各个管路中的过滤器105以及自动阀门106；

防护单元11，包括用于容置所述充装检测单元10的内防护层110、外防护层111、冷凝组件114、惰性气体入口112、惰性气体出口113，所述内防护层110以及所述外防护层111之间形成容置惰性气体的保护腔，所述冷凝组件114设置于所述保护腔中，所述惰性气体入口112以及所述惰性气体出口113分别与所述保护腔联通。

作为进一步改进的，所述降温组件的温度范围为-30℃～-50℃。更优选的，所述降温组件的温度范围为-35℃～-40℃。低温可为所述三氟化氯的收集提供冷源，使之快速的降温液化形成负压，存储于所述充装罐120中因为在实际的操作过程中，由于三氟化氯具有极强的腐蚀性，不可能使用泵等装置提供充装的压力或动力。

由于所述三氟化氯的活性很强，且是气-液两相共存的材料，因此，需要严格控制其实际存储量，防止发生危险。定义所述充装罐120的体积为 ML，优选的，所述三氟化氯的最大液体存储量为1/2ML，根据其物理参数计算获得所述三氟化氯的最大存储量约为1.42Mkg。另外，为了降低所述充装罐120的危险性，优选的，所述充装罐120的体积为ML优选为5-15L。作为进一步改进的，所述自动阀门106采用电动或气动隔膜阀。

作为进一步改进的，所述充装检测单元10进一步包括高纯三氟化氯中杂质定量、定性组件，与所述排空检测管路104连接。

请参照图2-4，所述高纯三氟化氯中杂质定量、定性组件包括：

切换单元20，包括进气管道201、出气管道202、六通阀203、第一四通阀204以及第二四通阀205，所述六通阀203包括顺序设置的a、b、c、 d、e、f阀门，所述第一四通阀204包括顺序设置的g、h、i、j阀门，所述第二四通阀204包括顺序设置的k、l、m、n阀门；所述进气管道201与所述出气管道202分别连接a、b阀门；

定量杯22，其两端分别连接所述c、f阀门；

载气单元21，分别连接e、i、m阀门；

分离单元23，包括两端分别连接d、g阀门的氟醚油柱230、两端分别连接j、k阀门的第一分子筛231、与l阀门连接的第二分子筛232；

分析单元24，包括与h阀门连接的第一气相色谱热导检测器240、连接于所述第一分子筛231与k阀门之间的第二气相色谱热导检测器241、连接于所述第二分子筛232的氦离子检测器242。

作为进一步改进的，所述载气单元21为He气载气单元。

作为进一步改进的，所述分子筛为5A分子筛。

作为进一步改进的，所述氟醚油柱230中固定液比固定相的质量比为 0.3～0.5:1，且固定液为YLVAC06/16，固定相为401担体。在其中一个实施例中，所述氟醚油柱230中固定液比固定相的质量比为0.4:1。可以理解，通过氟醚油柱中固定液以及固定相的原料以及比例的选择，可以对腐蚀性气体，进行良好的分离，即，样品中腐蚀性气体ClF、Cl₂、HF、ClF₃等与非腐蚀性气体O₂、N₂、CF₄等可以通过氟醚油柱得到良好的分离。

请参照图2-4，本发明进一步提供一种上述的通过气相色谱法在高纯三氟化氯中杂质定量、定性组件的定性、定量方法，包括以下步骤：

请一并参照图2，将六通阀203切换到的a、f阀门联通,a、b阀门关闭状态，并通过排空检测管路104、进气管道201通入待测气体到定量杯 22定量。所述定量杯22的容量可以为1～5毫升，在其中一个实施例中，所述定量杯22的容量为1毫升。

请一并参照图3，将六通阀203切换到的a、b阀门联通,a、f阀门关闭状态，并通过载气单元21通入载气推动定量后的样品经过c、d阀门进入氟醚油柱230进行一次分离。样品中腐蚀性气体ClF、Cl₂、HF、ClF₃等与非腐蚀性气体O₂、N₂、CF₄等可以通过氟醚油柱得到良好的分离。

请一并参照图3，将第一四通阀204切换到g、j阀门联通状态，使一次分离的前段样品非腐蚀性气体O₂、N₂、CF₄等及其他痕量气体进入到第一分子筛231进行二次分离，并进入到第二气相色谱热导检测器241进行定性定量分析。所述第二气相色谱热导检测器241可以对O₂、N₂、CF₄等气体进行定性和定量检测。

请一并参照图4，将第一四通阀204切换到g、j阀门关闭状态，使一次分离的后段样品腐蚀性气体ClF、Cl₂、HF、ClF₃进入到第一气相色谱热导检测器240进行定性定量分析。所述第一气相色谱热导检测器240可以对 ClF、Cl₂、HF、ClF₃等气体进行定性和定量检测。

请一并参照图4，将第二四通阀204切换到k、l阀门联通状态，使二次分离后的样品进入到第二分子筛232进行三次分离，并进入到氦离子检测器242进行定性定量分析痕量气体。

作为进一步改进的，所述防护单元11进一步包括泄露检测报警器以喷淋器115，设置于所述内防护层110内，用于检测是否泄漏，并进行喷淋。

请参照图5，本发明实施例进一步提供一种上述电子级三氟化氯的充装装置的充装方法，包括以下步骤：

S1，通过所述充装检测单元10对所述充装罐120进行钝化处理；

S2，将所述充装罐120降温到-30℃～-50℃，使所述三氟化氯供应管路 101对所述充装罐120进行充装，当达到最大充装量时，结束充气；

S3，通过所述排空检测管路104检测充装的气体是否合格，是，则结束充装，允许使用。

在步骤S1中，所述通过所述充装检测单元10对所述充装罐120进行钝化处理的步骤包括：

S11，对充装罐120内部气体进行抽真空处理，然后充装一定量纯度99％以上的高纯氟气进行氟气钝化处理。可以理解，可以通过所述排空检测管路104对充装罐120内部气体进行抽真空处理。另外，通过氟气供应管路 102充装一定量纯度99％以上的高纯氟气进行氟气钝化处理。

S12，对充装罐120内气体进行分析无其他杂质气体生成，则判定预处理合格充装罐120内部已经形成了一层致密的氟化钝化膜，并进入步骤S13，否则进入步骤S11重复处理。可以理解，可以通过所述排空检测管路104 以及高纯三氟化氯中杂质定量、定性组件对充装罐120内部气体进行检测。

S13，对充装罐120内部气体进行抽真空处理，然后充装一定量纯度 99.9％以上的高纯三氟化氯进行二次钝化处理。可以理解，可以通过三氟化氯供应管路101提供一定量纯度99.9％以上的高纯三氟化氯进行二次钝化处理。

S14，对充装罐120内气体进行分析无其他杂质气体生成，则判定处理合格充装罐120内部已经形成了一层致密的三氟化氯钝化膜，并进入步骤 S15，否则进入步骤S13重复处理；

S15，对充装罐120进行金属离子检测，若金属离子超标，则重复S3 重新处理，金属离子分析合格后，抽空备用。

作为进一步改进的，在步骤S11中，所述对充装罐120内部气体进行抽真空处理的步骤包括：

S111，对充装罐120内部气体进行抽真空处理达到5Pa以下。

作为进一步改进的，在步骤S11中，所述充装一定量纯度99％以上的高纯氟气进行氟气钝化处理的步骤包括：

充装1kPa～5kPa纯度99％以上的高纯氟气1～5天对所述充装罐120内部进行氟气钝化处理。在其中一个实施例中，充装2kPa纯度99％的高纯氟气 2天对所述充装罐120内部进行氟气钝化处理。

作为进一步改进的，在步骤S13中，所述对充装罐120内部气体进行抽真空处理的步骤包括：

S131，对充装罐120内部气体进行抽真空处理达到5Pa以下。

作为进一步改进的，在步骤S13中，所述充装一定量纯度99.9％以上的高纯三氟化氯进行二次钝化处理的步骤包括：

充装500Pa～2kPa纯度99.9％以上的高纯三氟化氯1～5天对所述充装罐 120内部进行二次钝化处理。在其中一个实施例中，充装1kPa纯度99.9％的高纯三氟化氯3天对所述充装罐120内部进行二次钝化处理。

作为进一步改进的，在步骤S15之后，进一步包括：

S16，充入一定量电子级三氟化氯一段时间，进行金属离子检测，如分析不合格，则抽空充装罐120，重复步骤S16；金属离子分析合格后，则作为合格流转瓶继续备用等待充装。可以通过红外分析或其他方法进行金属离子的检测。

作为进一步改进的，在步骤S16中，所述充入一定量电子级三氟化氯一段时间的步骤包括：

S161,充入5kPa～10kPa电子级三氟化氯1～5小时。在其中一个实施例中，充入8kPa电子级三氟化氯3小时。在后期，通过通入较高压力三氟化氯可以提高钝化的检验速率。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种电子级三氟化氯的充装装置，其特征在于，包括：

罐装单元(12)，包括充装罐(120)，以及用于检测所述充装罐(120)重量的电子秤(121)以及用于给所述充装罐(120)降温的降温组件；

充装检测单元(10)，分别与所述充装罐(120)连接的三氟化氯供应管路(101)、氟气供应管路(102)、氮气供应管路(103)以及排空检测管路(104)，设置于各个管路中的过滤器(105)以及自动阀门(106)；

防护单元(11)，包括用于容置所述充装检测单元(10)的内防护层(110)、外防护层(111)、冷凝组件(114)、惰性气体入口(112)、惰性气体出口(113)，所述内防护层(110)以及所述外防护层(111)之间形成容置惰性气体的保护腔，所述冷凝组件(114)设置于所述保护腔中，所述惰性气体入口(112)以及所述惰性气体出口(113)分别与所述保护腔联通。

2.如权利要求1所述的电子级三氟化氯的充装装置，其特征在于，所述自动阀门(106)采用电动或气动隔膜阀。

3.如权利要求1所述的电子级三氟化氯的充装装置，其特征在于，所述防护单元(11)进一步包括泄露检测报警器以喷淋器(115)，设置于所述内防护层(110)内，用于检测是否泄漏，并进行喷淋。

4.如权利要求1所述的电子级三氟化氯的充装装置，其特征在于，所述充装检测单元(10)进一步包括高纯三氟化氯中杂质定量、定性组件，与所述排空检测管路(104)连接。

5.如权利要求1所述的电子级三氟化氯的充装装置，其特征在于，定义所述充装罐(120)的体积为ML，其中，所述三氟化氯的最大存储量为1.42Mkg，当电子秤(121)获取所述充装罐(120达到最大存储量时，控制对应管路的自动阀门(106)关闭。

6.一种如权利要求1所述电子级三氟化氯的充装装置的充装方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，通过所述充装检测单元(10)对所述充装罐(120)进行钝化处理；

S2，将所述充装罐(120)降温到-30℃～-50℃，使所述三氟化氯供应管路(101)对所述充装罐(120)进行充装，当达到最大充装量时，结束充气；

S3，通过所述排空检测管路(104)检测充装的气体是否合格，是，则结束充装，允许使用。