CN110966518A

CN110966518A - 气体充装系统及充装方法

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Publication number: CN110966518A
Application number: CN201911355853.6A
Authority: CN
Inventors: 马栋梁; 陈意桥; 张国祯; 于天
Original assignee: Suzhou Kunyuan Photoelectric Co ltd
Current assignee: Suzhou Kunyuan Photoelectric Co ltd
Priority date: 2019-12-25
Filing date: 2019-12-25
Publication date: 2020-04-07
Anticipated expiration: 2039-12-25
Also published as: CN110966518B

Abstract

本发明针对采用现有技术氦气充装方法和设备进行氦气充装时使得氦气的纯度降低，造成氦气压缩机性能低、寿命低，运行成本高的不足，提供一种气体充装系统及充装方法，该发明在供气管道的与供气容器相连接的一端设置有调压阀、过滤器和隔离阀一，在与被充装装置相连接的一端设置有隔离阀五，过滤器位于隔离阀一和调压阀间，还设置有高真空泵和真空规，以及加热装置和温度检测装置，加热装置的加热器件与温度控制装置的输出端电连接，温度检测装置与温度控制装置的输入端电连接；采用本发明方法及系统充装气体，可以比较彻底地抽出残余气体，同时运用RGA监控气体成份，对气体成份进行实时扫描监测，以达到空间内残余气体含量的最低化。

Description

气体充装系统及充装方法

技术领域

本发明涉及气体充装技术领域,特别涉及高纯或超高纯气体的充装系统和充装方法。

背景技术

氦气是国防及军工以及高科技研究领域不可或缺的重要稀缺资源之一,由于氦气的特殊物理和化学性质使其在一些领域例如低温超导体的研究、医疗核磁共振技术研究、航空航天领域、导弹武器工业领域有着不可替代的地位。同时氦气压缩机也一同被广泛的应用于以上的各个领域中.人们通过氦气压缩机做工的方式来获得超低的温度从而实现各类的研究.由于需要获得超低的温度,因此对氦气压缩机内的氦气纯度要求很高，通常压缩机内氦气的高纯氦气瓶1纯度是99.999%，充装时采用直接充装或者低真空充装的方式来实现快速大量充装。直接充装或者低真空充装的方法主要有以下几点缺陷：1、充装时极易造成气体污染,原来高纯的氦气变成不纯的氦气，直接充装或者低真空充装方式无法避免充装管道内以及压缩机内的空气,使的充装入压缩机内的氦气纯度偏低,如此氦气压缩机将无法得到相对理想的工作条件,使得其性能受到影响,最终无法获得所需的低温环境。2、氦气浪费较多，在发现压缩机工况欠佳或者压缩机内氦气压力偏低时,需要及时给压缩机补充或者置换高纯氦气，采用常规或者低真空的方式补充和置换氦气，需要将管道内的空气排出或者用低真空泵将氦气抽走,被排出的氦气和被抽走的氦气由于受到收集方法及成本的限制,都被直接排放到空气中,几乎未被重复利用，氦气在空气中含量很低,因此自然资源比较稀缺，我国氦气长期依赖进口,这势必照成一种巨大浪费。3、压缩机性能和寿命均降低，氦气压缩机能稳定高性能工作,纯净的氦气是基本保证，当氦气纯度不达标时无法提供符合氦气压缩机安全稳定运行的媒介,压缩机性能将无法得到良好发挥，且不纯净的氦气会加重氦气压缩机的负荷，使得压缩机内油气分离不充分,造成工况不稳定，使压缩机的功能受到破坏，氦气压缩机造价昂贵,维护成本高昂,造成不必要的成本上升。

另外，目前去除管道内的残余气体的方式有两种，一种为吹扫或称置换，另一种是抽真空。以上方式只除去管道空间内的气体，无法使吸附在管道内壁的残余气体析出，因此，即使抽真空或进行吹扫也无法真正实现超高纯气体充装。

实际应用中，往往对于氮气、氧气、氢气及其他混合气体的纯度要求同样很高，现有技术在充装上述气体时无法保证充装气体的纯度。

发明内容

本发明的目的是，针对采用现有技术氦气充装方法和设备进行氦气充装时使得氦气的纯度降低，造成氦气压缩机性能低、寿命低，使压缩机运行成本高的不足，提供一种气体充装系统及充装方法。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

气体充装系统，包括一端连接供气容器、另一端连接被充装装置的供气管道，在供气管道的与供气容器相连接的一端设置有调压阀、过滤器和隔离阀一，在与被充装装置相连接的一端设置有隔离阀五，过滤器位于隔离阀一和调压阀间，供气管道经由调压阀连接供气容器，在供气管道上位于隔离阀一和隔离阀五间设置有高真空泵和真空规，高真空泵和真空规的进气端均通过隔离阀与的供气管道连接，在供气管道上设置加热装置和温度检测装置，加热装置的加热器件与温度控制装置的输出端电连接，温度检测装置与温度控制装置的输入端电连接；

在供气管道上位于隔离阀一和隔离阀五间设置残余气体分析仪，残余气体分析仪的进气端通过隔离阀与供气管道连接；

加热装置为加热套，加热套包括保温层、加热丝和导热层，加热丝设置在保温层和导热层间，通过高温无机粘合剂粘合成一体，加热套至少包覆在供气管道外，导热层为里层，保温层为外层，由加热丝与温度控制装置的输入端电连接；

温度控制装置为温控仪，温度检测装置为热电偶；

在保温层外设置PTFE层；

加热丝往复盘绕铺设在保温层上；

一种气体充装方法，通过EP级的不锈钢管作为供气管道，供气管道连接供气容器和被充装装置，对供气管道抽真空，当供气管道内的真空度小于等于1.0E-2Torr时，对供气管道加热并持续抽真空，加热温度为200-210°C，当管道内的真空度降低到小于等于1.0E-8Torr时停止对供气管道加热，供气管道内的温度达到室温后对管道内的气体组份进行检测，当管道内各气体组份达到1PPM时停止抽真空，由供气容器向被充装装置内充装气体；

对供气管道抽真空前关闭被充装装置与供气管道间的隔离阀，关闭供气容器，在由供气容器向被充装装置输入高纯气体前切断连接管道与外接设备间的连接，调整供气容器的输送气体的流量，当供气管道内的压力达到被充装装置的充装压力时开启被充装装置与供气管道间的隔离阀进行充气；

在对供气管道抽真空过程中监测供气管道内气体的成份和含量，当供气管道内气体含量小于等于1PPM时停止抽真空，在供气管道小于等于1PPM的真空环境下进行气体输送；

气体经过滤后输送到被充装装置内，供气容器为高纯氦气瓶，被充装装置为氦气压缩机。

采用本发明方法，先对供气管道抽真空，并且保持供气管道内的高真空环境，在高真空条件下对供气管道进行加热，由于此时供气管道内为负压，当管道受热后，水汽及其他杂质气体很容易从管道内壁释放出来进入到供气管道内，而供气管道被隔离阀封闭，因此高真空泵可以将原本吸附在管道内壁上的残余气体抽离出来，从而比较彻底地抽出供气管道内的残余气体，同时运用RGA监控气体成份，可以确保管道内的气体被清除的比较彻底，使供气管道内的气体杂质含量低于1PPM，从而可以保证充装的气体纯度。

采用本发明的系统充装气体，在供气管道上设置高真空泵和加热装置，高真空泵可以给供气管道提供高真空环境，加热装置可以对供气管道加热，增加杂质气体从管壁脱离的能量，因此，杂质气体更易从管道内壁上析出从而在高真空泵的作用下脱离管道内壁从管道内排除，可以更好地、高效地清除管道内的杂质气体，使供气管道内的杂质含量达到充装高纯气体的要求。更进一步地，在真空管道上设置RGA对气体成份进行经一步的实时扫描监测，能精准地了解管道内杂质气体的成份和含量，更有效地将管道内的气体杂质排除，以达到空间内残余气体含量的最低化，从而进一步保证了充装气体的纯度。

附图说明

图1是本发明实现超高纯氦气充装的系统的原理示意图；

图2为本发明实现超高纯氦气充装方法的原理示意图；

图3为加热套处于展开状态下时的结构实施例图。

附图标记说明

1-高纯氦气瓶； 2-加热装置； 3-温度控制装置；4-隔离阀4；

5-真空规；6-氦气压缩机；7-隔离阀五；8-隔离阀三；9-高真空泵；10-RGA；11-隔离阀二；12-隔离阀一；13-过滤器；14-调压阀；15-压力表；16-温度检测装置；17-供气管道；21-外层；22-里层；23-加热丝

具体实施方式

下面结合附图和实例对本发明的方法和系统作进一步说明。

如图1-3所示，下面以向氦气压缩机内充装超高纯氦气为例对本发明的方法和系统进行详细说明。本发明实施例结构的高纯气体充装系统由供气管道17、高真空泵9、真空规5、加热装置2及温度控制装置3组成。

由供气管道17连通高纯氦气瓶1和氦气压缩机6，供气管道17的与高纯氦气瓶1相连接的一端设置有调压阀14和压力表15，调压阀进口连接高纯氦气瓶，出口连接供气管道17，在供气管道上设置过滤器13,过滤器13设置在调压阀14后，也就是过滤器设置在调压阀14与氦气压缩机6间，在过滤器后设置隔离阀一12,用于隔离高纯氦气瓶1和供气管道17，氦气压缩机前的供气管道上设置隔离阀五7，隔离阀五7用于密闭压缩机内的高纯氦气，它设置在临近氦气压缩机与供气管道的连接部位。通过加热装置2给供气管道加热，加热装置2的加热元件设置在供气管道上，加热装置的输入端与温度控制装置3的输出端电连接，在供气管道上在隔离阀一12和隔离阀五7间设置温度检测装置16，温度检测装置16的输出端与温度控制装置3的输入端电连接；供气管道最好采用EP级的不锈钢，防止氦气被二次污染，过滤器13最好采用过滤精度≤0.1um 的高精度气体过滤器，过滤掉高纯氦气瓶1接口处的颗粒物质。

高真空泵9和真空规5均设置在供气管道上，位于隔离阀一12和隔离阀五7间,高真空泵的进气口与供气管道通过连接管路连接，在高真空泵的进气端设置隔离阀三8，高真空泵最好采用分子泵,由高真空泵抽除供气管道及连接管道内的空气（为叙述方便，将供气管道和连接管道统称为管道），当氦气压缩机需要置换新的氦气时，抽除氦气压缩机内的氦气，当管道加热升温时抽除管道内壁释放出来的水汽及其他杂质气体；真空规5的进气端的管道上设置隔离阀四4，真空规5用于检测管道内的真空度。隔离阀三及隔离阀四作用相同，在氦气充装过程中起到将高真空泵和真空规与供气管道隔离的作用。

为了更准确了解供气管道内气体的成份和含量，最好在供气管道上设置残余气体分析仪RGA10，RGA的进气口与供气管道连接，它的主要作用是分析管道内的气体成份，在RGA的进气端与供气管道间设置隔离阀二11, 隔离阀二用于在充气阶段将RGA灯丝与管道内高压气体隔离。

加热装置最好采用保温绝缘材料与加热丝一体加工成型制成的加热套，既可以对供气管道加热，又可起到保温的作用。加热套至少包括三层结构，里层22为绝缘导热层，本实施例中采用玻璃纤维棉作为里层，外层21采用无机耐高温保温绝缘材料如如聚酰亚胺泡沫，在里层和外层中间盘绕加热丝23，采用高温无机粘合剂将三者粘合成一体，形成外层为保温绝缘层、中间层为加热层、内层为绝缘导热层的层状结构，再套装或包覆在供气管道外。加热丝最好采用线性往复盘绕的结构铺设在内层绝缘保温层的表面。加热套包覆在供气管道外，最好在与供气管道相连的连接管道上也设置加热套。最好在外层无机耐高温保温材料外设置PTFE层，对加热套进行防护。

温度控制装置优选温控仪，其型号为Eurotherm 3508，采用热电偶做为温度检测装置。

具体操作过程为：

首先关闭高纯氦气瓶及隔离阀五7，开启调压阀14及隔离阀一12，同时开启隔离阀二、隔离阀三、隔离阀四及高真空泵，高真空泵对整个管道抽高真空，管道内的空气被高真空泵抽到室外，当管道内的真空度达到1.0E-2 Torr时温控仪启动加热套对供气管道加热，升温的速度为0.5-2摄氏度每分钟，再利用预置在管道上的热电偶检测供气管道的温度，通过温控仪调整加热的温度，加热的最终温度为200-210C°并保持。由于不同气体的饱和蒸气压不同，在高真空加热的环境下可以很容易将吸附在管道内壁上的杂质气体及残余气体例如水汽，氧，碳氢化合物等抽离出来。温度越高，压力越低，气体越容易被抽离。在此过程中，通过真空规时时观测管道内的真空度，随着加温时间的延长，管道内的气体逐渐被高真空泵抽离出来，真空度越来越低，真空度达到-6Torr 量级以下时，开启RGA，扫描管道内的气体成份的含量，获得当前状态下供气管道内各类气体的含量信息，也就是获得管道内杂质气体的真实含量信息；当管道内气体的真空度低于1.0E-8Torr时，同时经RGA扫描各气体成份低于1PPM时说明已经满足超高纯气体输送的要求，关闭加热装置对管道进行降温处理降温到室温，降温速度最好控制在1-3摄氏度/分钟，最好在室温中利用室温进行降温，当供气管道的温度达到室温时，再关闭隔离阀二、隔离阀三、隔离阀四。开启高纯氦气瓶1的阀门，缓慢调节调压阀，同时观测压力表数据，使得管道内压力上升至氦气压缩机充装压力时停止，再缓慢开启隔离阀五，向氦气压缩机内充装高纯氦气。本发明中在真空度达到-6Torr量级以下时开启RGA，扫描管道内的气体成份的含量，可以防止RGA的检测用的灯丝因真空度低被氧化损坏，保证测量的准确度和顺利进行。采用RGA扫描管道内的气体成份的含量可以了解当前管道内存留的气体成份组成，据此判断加热时间是否充足，加热功率是否满足需要，管道各连接处是否存在漏气的情况，最终检测管道环境是否达到预期要求。本发明中，在充装气体时缓慢开启调压阀，可防止高压氦气被快速打开时高压氦气瞬间的高压对压缩机造成压力冲击，防止快速打开时供气管道内气体压力骤降。本发明中当供气管道内的压力升到氦气压缩机充装压力时对压缩机进行气体充装，可防止在充装时压缩机对供气管道造成反冲，压缩机内的物质被高压带出污染供气管道，另外可防止造成充装压力不够，使压缩机无法正常工作。

由于使用高真空泵对管道进行抽高真空作业，先抽离供气管道内的杂质气体后再对管道进行加热处理，在负压条件下将原本吸附在管道内壁上的残余气体活化，使气体很空易从管道壁上析出并脱离出来，因此，比较容易地将杂质气体抽离出来，同时用RGA对气体成份进行经一步的扫描监测，如此能够很好的将管道内的气体杂质排除，以达到空间内残余气体含量的最低化，从而保证了充装气体的纯度。

本专利提供的一种适用于氦气压缩机的超高纯氦气充装的系统，具有结构简单，容易实现,操作性好,成本低廉,可大规模普及或者小范围使用,灵活性高，氦气充装纯度高,可节省大量氦气, 氦气可循环使用的特点。

本发明所提供的方法和系统适用于有机和无机高纯气体或超高纯气体的充装，以及高纯度混合气体的充装或超高纯度混合气体的充装。

本发明的系统和方法特别适用于超高纯气体的充装，能保证超高纯气体充装后的纯度。

Claims

1.气体充装系统，包括一端连接供气容器、另一端连接被充装装置的供气管道，其特征在于，在供气管道的与所述供气容器相连接的一端设置有调压阀、过滤器和隔离阀一，在与被充装装置相连接的一端设置有隔离阀五，过滤器位于隔离阀一和调压阀间，供气管道经由调压阀连接供气容器，在供气管道上位于隔离阀一和隔离阀五间设置有高真空泵和真空规，高真空泵和真空规的进气端均通过隔离阀与所述的供气管道连接，在所述供气管道上设置加热装置和温度检测装置，所述加热装置的加热器件与温度控制装置的输出端电连接，温度检测装置与温度控制装置的输入端电连接。

2.如权利要求1所述的气体充装系统，其特征在于，在所述供气管道上位于隔离阀一和隔离阀五间设置残余气体分析仪，所述残余气体分析仪的进气端通过隔离阀与所述供气管道连接。

3.如权利要求1或2所述的气体充装系统，所述的加热装置为加热套，所述加热套包括保温层、加热丝和导热层，所述加热丝设置在保温层和导热层间，通过高温无机粘合剂粘合成一体，所述加热套至少包覆在所述供气管道外，导热层为里层，保温层为外层，由所述加热丝与所述温度控制装置的输入端电连接。

4.如权利要求1或2所述的气体充装系统，所述温度控制装置为温控仪，所述温度检测装置为热电偶。

5.如权利要求3所述的气体充装系统，其特征在于，在所述保温层外设置PTFE层。

6.如权利要求3所述的气体充装系统，其特征在于，所述加热丝往复盘绕铺设在所述保温层上。

7.一种气体充装方法，其特征在于，通过EP级的不锈钢管作为供气管道，供气管道连接供气容器和被充装装置，对供气管道抽真空，当供气管道内的真空度小于等于1.0E-2Torr时，对供气管道加热并持续抽真空，加热温度为200-210°C，当管道内的真空度降低到小于等于1.0E-8Torr时停止对供气管道加热，供气管道内的温度达到室温后对管道内的气体组份进行检测，当管道内各气体组份达到1PPM时停止抽真空，由供气容器向被充装装置内充装气体。

8.如权利要求7所述的气体充装方法，其特征在于，对供气管道抽真空前关闭被充装装置与供气管道间的隔离阀，关闭供气容器，在由供气容器向被充装装置输入高纯气体前切断连接管道与外接设备间的连接，调整供气容器的输送气体的流量，当所述供气管道内的压力达到被充装装置的充装压力时开启被充装装置与供气管道间的隔离阀进行充气。

9.如权利要求7所述的气体充装方法，其特征在于，在对供气管道抽真空过程中监测供气管道内气体的成份和含量，当供气管道内气体含量小于等于1PPM时停止抽真空，在供气管道小于等于1PPM的真空环境下进行气体输送。

10.如权利要求7所述的气体充装方法，其特征在于，气体经过滤后输送到被充装装置内，所述的供气容器为高纯氦气瓶，所述的被充装装置为氦气压缩机。