CN116624753A - 一种三氟化氯充装方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氟化氯充装方法及系统，包括：S1；将充装罐与温差式隔离充装柜的充装控制系统之间建立连接关系；S2；搭建预处理管路，通过预处理管路对充装罐内部进行预处理；S3；在完成充装罐的连接后，将三氟化氯液体通入供气单元，通过控制温差改变三氟化氯的相态变化，并对供气单元内的三氟化氯气体增压，使三氟化氯气体向后端传输；S4；恒温输送三氟化氯气体，并在管道的外侧建立惰性气体层进行保护；S5；温差式隔离充装柜接收恒温的三氟化氯气体并经温差式隔离充装柜降温，三氟化氯气体在充装罐内液化为液体并储存在充装罐内，不仅提升了三氟化氯充装过程的被动安全，还提高充装效率并降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氟化氯生产处理设备，特别是一种三氟化氯充装方法及系统。
背景技术
在电子工业中，三氟化氯因其独特的化学结构，化学活性倾向于氟却比氟温和许多，比氟碳化合物更为环保，其GWP值为零，被视为理想的LPCVD清洗气体，特别是在集成电路产业，因其具有高反应活性，常温下即可与固体残留物生成挥发性氟化硅化合物，用三氟化氯进行清洗是一种化学蚀刻过程，在相应的高压条件下以及材料供应充足的情况下，刻蚀去除率可达10μm/min以上，因此，三氟化氯在就地清洗工艺中得到广泛的应用。
但是，虽然三氟化氯拥有诸多优点，但是作为一种极强的氧化剂，其能够与大多数有机、无机材料甚至金属反应，无论是在制备或者是转运、充装的过程中均需要注意安全性的问题，例如，在现有的三氟化氯的充装过程中，其采用了各种密封方式对管路进行密封保护防止三氟化氯泄漏，并且采用了自动控制的方式尽量减少人工现场干涉，但是一旦采用自动充装的产线后，无论是三氟化氯的传输过程以及充装系统的充装过程均采用无人、自动连接的方式，期间只要有一步骤出现泄漏则就是重大的安全事故，容易导致厂房内出现受腐蚀甚至是爆炸。
故本案旨在提供一种能够自动充装的三氟化氯的充装方法及系统，能够在传输以及充装的过程中实时检测三氟化氯的传输情况，并在发生泄漏后及时补救。
发明内容
本发明提供了一种三氟化氯充装方法及系统，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种三氟化氯充装方法，包括：
S1；将充装罐与温差式隔离充装柜的充装控制系统之间建立连接关系；
S2；搭建预处理管路，通过预处理管路对充装罐内部进行预处理；
S3；在完成充装罐的连接后，将三氟化氯液体通入供气单元，通过控制温差改变三氟化氯的相态变化，并对供气单元内的三氟化氯气体增压，使三氟化氯气体向后端传输；
S4；恒温输送三氟化氯气体，并在管道的外侧建立惰性气体层进行保护；
S5；温差式隔离充装柜接收恒温的三氟化氯气体并经温差式隔离充装柜降温，三氟化氯气体在充装罐内液化为液体并储存在充装罐内。
作为进一步改进的，所述S1中预处理管路具体包括：先自动通入惰性气体对充填罐内部进行吹扫，吹扫掉罐体内的气体、固体杂质，而后对罐体内进行钝化处理，使罐体内变得耐腐蚀。
作为进一步改进的，所述S3中具体包括：
S31；通过温控单元将温度控制在-30℃～0℃，保持三氟化氯液储存入时的正常气-液两相状态；
S32；利用温控单元将温度调节到0℃～50℃，改变三氟化氯的相态，令三氟化氯液体汽化为三氟化氯气体；
S33；将供气单元中的压力保持在0.2MPa～0.3MPa，为三氟化氯气体提供充装动力。
作为进一步改进的，所述S4还包括：输送管道温度始终保持在30℃～50℃，惰性气体在恒温管道的外侧建立气体屏障，并且循环后的惰性气体直接通入尾气处理系统中。
作为进一步改进的，所述S5具体包括：
S51；三氟化氯气体在通过充装罐降温时先经过上部常温区降温，降低三氟化氯气体的温度，为三氟化氯气体的液化建立基础；
S52；将降温后的三氟化氯气体继续向下传输并经过下部低温区二次降温，三氟化氯气体遇-30℃～0℃的低温液化并滴落至充装罐内储存；
S53；在上部常温区与下部低温区之间的隔离层中实时进行汽水处理。
作为进一步改进的，还包括S6；在恒温输送管道、温差式隔离充装柜、充装控制系统内设置气体泄漏检测结构，实时监测三氟化氯是否泄漏，所述S6具体包括：测量恒温输送管道中惰性气体内的三氟化氯气体浓度，同时在充装控制系统的管道中布置多个压力传感器，在管道中三氟化氯气体浓度产生变化或者压力传感器发生数值变化时启动应急吹扫系统处理泄漏的三氟化氯气体
本发明还提供一种三氟化氯充装系统，包括：
与三氟化氯供料端相通的供气单元，所述的供气单元包括用于容置三氟化氯流体的供应罐，连接在供应罐上的温控结构，温控结构调节范围为-30℃～50℃，固接在供应罐上的温度压力监测结构，通过一控制阀门与供应罐相通的二级供气单元，所述控制阀门与温度压力监测结构电连接；
与供气单元连通的恒温管道，所述的恒温管道温度保持在30℃～50℃，套接在恒温管道外部的保护层，保护层内填充有惰性气体；
与恒温管道连接的温差式隔离充装柜，安置在温差式隔离充装柜内且与恒温管道相接的自动充装单元，所述的自动充装单元包括与恒温管道、保护层相接的双层充装管道，安装在双层充装管道上的自动控制阀门，以及安装在自动控制阀门出料一侧的自动接头，所述自动接头与充装罐活动连接；
与充装罐活动连接的吹扫管路以及钝化管路；
气体泄漏检测单元，所述气体泄漏检测单元包括插接至恒温管道内的气体传感器，以及安装至自动充装单元中的压力传感器，与保护层相通的应急吹扫装置。
作为进一步改进的，所述供应罐包含隔热外壳、以及夹层设置于所述隔热外壳内的物料进料罐，所述物料进料罐的上下端部分别连接有相应的进料管和出料管；
分隔环板，固定装置于所述隔热外壳与物料进料罐的夹层之间，用于将所述隔热外壳与物料进料罐的夹层分隔为温度控制区和气密性检测区，所述温度控制区的中部进一步夹层设置有一相应的隔离套，所述隔离套与隔热外壳之间设置有冷凝管道、所述冷凝管道的上下端分别向外连接有相应的进液管道、以及出液管道；所述隔离套与物料进料罐之间按等角度密封固接有多个相应的隔板，所述隔板将隔离套与物料进料罐分隔成多个独立的空间，且所述隔板的中部分别一体化成型向内设置有贯穿延伸至所述物料进料罐内的换热板。
作为进一步改进的，所述气密性检测区的下部向外连接有惰性气体进入管，气密性检测区的上部向外连接有惰性气体排出管，所述惰性气体排出管上固定装置有三氟化氯气体检测器,所述三氟化氯气体检测器外侧的惰性气体排出管上一体化成型向外连接有相应的旁通管，所述惰性气体排出管的连通孔在与所述旁通管相导通的位置上孔径缩小设置，所述旁通管的连通孔在与所述惰性气体排出管相导通的位置上孔径缩小设置，所述旁通管未连接到所述惰性气体排出管的一端封闭设置并固定装置有相应的压力计，所述出料管与二级供气单元相通。
作为进一步改进的，所述自动接头包括插接至充装罐的进料管的连接筒，滑动套接在连接筒外侧的外推座，外推座的外径与进料管的内径等径，一滑动插接在连接筒中且抵接在外推座靠近充装罐一侧的出料筒，出料筒的末端开设有若干出料孔，充装罐的进料管上设置有阀门，出料筒进入进料管时阀门打开，出料筒进入充装罐时自动控制阀门打开进料，出料筒退出充装罐时自动控制阀门关闭，出料筒退出进料管前阀门关闭。
本发明的有益效果是：
本发明的充装方法在充装前先对充装罐内部进行吹扫，将充装罐内的气体以及尘埃全部吸走，为钝化做好基础工作，在吹扫完成后再对罐体内部进行钝化处理，提高罐体内部的防腐蚀性能，让充装罐在承载三氟化氯气体时能够更加的耐受。
而由于三氟化氯具有强氧化性，容易与多种材料反应，故难以通过泵体传输三氟化氯，故本发明进一步通过改变温度的方式，先将温度控制在-30℃～0℃，将三氟化氯保持在液体的情况下，当需要充装供气时，通过提高温度的方式，将温度控制在0℃～50℃，让三氟化氯发生相态变化，由液态转化为气态，并提供0.2MPa～0.3MPa的充装压力，由此让三氟化氯能够根据自身相态的变化来提供充装的动力，并且在供气单元出现温度与压力异常的情况后，能够迅速将出问题的供气单元的三氟化氯转移到其他供气系统中，以避免三氟化氯泄漏到外部造成污染。
本发明在传输三氟化氯气体的过程中，为了避免三氟化氯液化，将管道的温度始终保持在30℃～50℃，让三氟化氯能够保持气态的方式稳定向前移动从而完成在管道中的过渡。
本发明的传输方法在充装时通过对温差式隔离充装柜的充装罐降温，使气态传输的三氟化氯重新液化成液体进行充装，采用液体充装的方式能够保证三氟化氯的充装量以及稳定性，但是若将保持在30℃～50℃的三氟化氯气体直接进入低温区进行充装的话，则对低温区的冷量消耗较大，故本发明进一步采用了常温干燥与低温干燥的方式，先将30℃～50℃的三氟化氯气体通入上部常温区进行降温，再将降温后的三氟化氯通入下部低温区发生相态变化，减少低温区的冷量流失，节省能源的消耗，同时使用低导热的真空环境来隔绝传热，提升充装效率并降低能耗。
本发明的充装方法在充装前需要建立温差式隔离充装柜与充装罐之间的紧密连接关系，让温差式隔离充装柜的充装头能够自动与充装柜自动连接，无需人工干预，充装头伸入充装罐前充装罐为密闭状态，避免外部空气流入干扰三氟化氯的纯度，充装头伸入充装罐后能够密封充装罐与外部的通道，避免充装过程中出现三氟化氯泄漏的现象，在充装结束后充装头退出充装罐前，充装罐又切换为密封状态，避免部分气态的三氟化氯随充装头的退出而泄出，从而保证充装罐在充装前、中、后均与外部环境不相通，确保三氟化氯充装的纯度与过程中的安全。
本发明的充装系统通过分隔环板的介入将隔热外壳与罐体的夹层分隔为温度控制区和气密性检测区，温度控制区的中部进一步夹层设置有一相应的隔离套，隔离套与隔热外壳之间设置有冷凝组件，隔离套与罐体之间按等角度密封固接有多个相应的隔板，通过分隔环板、隔板将隔离套与罐体分隔成多个独立的空间，且隔板的中部分别一体化成型向内设置有贯穿延伸至罐体内的换热板，从而能够实现冷凝与汽化的两相变化，大幅提升罐体内三氟化氯气体的快速降温、升温效果、效率，使三氟化氯更加快速由气体转化成液体的预备充装状态。
本发明的上部常温区的下部向外连接有惰性气体进入管，气密性检测区向外连接有惰性气体排出管，惰性气体排出管上固定装置有三氟化氯气体检测器，在原料的备料过程中，惰性气体沿惰性气体进入管通入，沿惰性气体排出管排出，通过三氟化氯气体检测器实时监测惰性气体中是否含有三氟化氯气体，即可精确判断气密性检测区对应的罐体区域内是否存在泄漏点，以进一步提升本发明对三氟化氯的充装安全性。
在此基础上，本发明进一步于惰性气体排出管上一体化成型向外连接有旁通管，惰性气体排出管的连通孔在与旁通管相导通的位置上孔径缩小设置，旁通管的连通孔在与惰性气体排出管相导通的位置上孔径缩小设置，从而使惰性气体排出管内的流通气体能够在加压、加速条件下对旁通管内的空气形成虹吸。当泄漏点较小时，其泄漏量小，则流经惰性气体排出管内的气体压力、流速相对较小，此时旁通管内的空气不被明显虹吸，其内部压力相对处于常压状态；当泄漏点较大时，其泄漏量大，则流经惰性气体排出管内的气体压力、流速相对较大，此时旁通管内的空气将被明显虹吸，其内部压力将处于负压状态，因此通过压力计对旁通管内的压力进行检测，即可反馈出三氟化氯的泄漏点/泄漏量的大小，从而引导做出不同的应急措施，以进一步大幅提升本发明对三氟化氯的充装安全性。
在充装的过程中，采用耐腐蚀性的阀门进行控制，从而避免在调节流体的开关状态以及流量的过程中出现误差，并且在输送管道以及充装管道的外部均为双层管道，其中，内层管道采用镀膜的方式，提高防腐蚀效果，而在外层管道则采用布置惰性气体的方式，并且为了保证发生泄漏时不会因为气体压力增大而导致管道变形，惰性气体采用循环的方式，不断循环惰性气体，将惰性气体的进气端与惰性气体供料端相连，而将惰性气体的出气端与尾气处理装置相连，则即便是发生了泄漏现象，泄漏的三氟化氯也能够随着惰性气体直接排到尾气处理装置内，无需担心泄漏时会直接排放污染到外部的空气。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明提供的一种三氟化氯充装方法的流程示意图。
图2是本发明提供的一种三氟化氯充装系统的结构示意图。
图3是本发明提供的一种保护层安装在恒温管道外部的结构示意图。
图4是本发明提供的一种供应罐的结构示意图。
图5是本发明提供的一种自动接头与充装罐配合的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，一种三氟化氯充装方法，包括：
S1；将充装罐与温差式隔离充装柜的充装控制系统之间建立连接关系；
S2；搭建预处理管路，通过预处理管路对充装罐内部进行预处理；
所述S2中预处理管路具体包括：先自动通入惰性气体对充填罐内部进行吹扫，吹扫掉罐体内的气体、固体杂质，而后对罐体内进行钝化处理，使罐体内变得耐腐蚀，具体步骤如下：
S21；对充装罐内进行吹扫处理，将灰尘以及夹带的杂质气体均往外侧吹，保持充装罐内的清洁；
S22；对罐体内进行抽真空处理，充装一定量纯度99％以上的高纯氟气进行氟气钝化处理，在充装罐的内壁形成一层致密的氟化钝化膜；
S23；再次抽真空处理，充装一定量纯度99.9％以上的高纯三氟化氯进行二次钝化处理，并且检测罐体内的气体成分，若无杂质气体，则表明充装罐内部已经形成一层致密的三氟化氯钝化膜，最后抽空备用。
S3；在完成充装罐的连接后，将三氟化氯液体通入供气单元，通过控制温差改变三氟化氯的相态变化，并对供气单元内的三氟化氯气体增压，使三氟化氯气体向后端传输；所述S3中具体包括：
S31；通过温控单元将温度控制在-30℃～0℃，保持三氟化氯液储存入时的正常气-液两相状态；
S32；利用温控单元将温度调节到0℃～50℃，改变三氟化氯的相态，令三氟化氯液体汽化为三氟化氯气体；
S33；将供气单元中的压力保持在0.2MPa～0.3MPa，为三氟化氯气体提供充装动力。
S4；恒温输送三氟化氯气体，并在管道的外侧建立惰性气体层进行保护；所述S4还包括：输送管道温度始终保持在30℃～50℃，惰性气体在恒温管道的外侧建立气体屏障，并且循环后的惰性气体直接通入尾气处理系统中，在在输送管道以及充装管道的外部均为双层管道，其中，内层管道采用镀膜的方式，提高防腐蚀效果，而在外层管道则采用布置惰性气体的方式，并且为了保证发生泄漏时不会因为气体压力增大而导致管道变形，惰性气体采用循环的方式，不断循环惰性气体，将惰性气体的进气端与惰性气体供料端相连，而将惰性气体的出气端与尾气处理装置相连，则即便是发生了泄漏现象，泄漏的三氟化氯也能够随着惰性气体直接排到尾气处理装置内，无需担心泄漏时会直接排放污染到外部的空气，在没有检测到三氟化氯泄漏时，惰性气体进口与出口保持有1-2L/min的惰性气体进出，确保保护层内的气体流通，提升检测的准确性。当检测到有三氟化氯气体泄漏时，将关闭泄漏段阀门的同时增加惰性气体的通入量，稀释三氟化氯的浓度，降低危害属性。
S5；温差式隔离充装柜接收恒温的三氟化氯气体并经温差式隔离充装柜中的充装罐降温，三氟化氯气体在充装罐内液化为液体并储存在充装罐内；所述S5具体包括：
S51；三氟化氯气体在通过充装罐降温时先经过上部常温区降温，降低三氟化氯气体的温度，为三氟化氯气体的液化建立基础；
S52；将降温后的三氟化氯气体继续向下传输并经过下部低温区二次降温，三氟化氯气体遇-30℃～0℃的低温液化并滴落至充装罐内储存；
S53；在上部常温区与下部低温区之间的隔离层中实时进行汽水处理，将30℃～50℃的三氟化氯气体通入上部常温区进行降温，再将降温后的三氟化氯通入下部低温区发生相态变化，减少低温区的冷量流失，节省能源的消耗，同时使用低导热的真空环境来隔绝传热，提升充装效率并降低能耗。
而由于水在与三氟化氯接触的时候会产生激烈的化学反应，故在降温液化的过程中需要设置汽水处理装置，对可能产生的水汽进行处理，汽水处理装置为现有技术，这里不再进行详细的赘述。
具体的充装方法还包括S6；在恒温输送管道、温差式隔离充装柜、充装控制系统内设置气体泄漏检测结构，实时监测三氟化氯是否泄漏，所述S6具体包括：测量恒温输送管道中惰性气体内的三氟化氯气体浓度，同时在充装控制系统的管道中布置多个压力传感器，在管道中三氟化氯气体浓度产生变化或者压力传感器发生数值变化时启动应急吹扫系统处理泄漏的三氟化氯气体，在传输管道、充装管道以及充装系统中均设置了管道的检测措施，能够实时检测管道外侧惰性气体的气体浓度，一旦惰性气体的浓度降低则表示发生泄漏，吹扫系统自动启动并停止充装步骤，且由于初期的泄漏往往漏点较小，气体的浓度变化较小，可能局部泄漏难以监控，对此，本发明又在充装系统中设置了压力传感器，通过压力传感器实时监测充装位置的压力变化，能够发现巡检无法发现的微小漏点。
在本案中共存在两次相态变化，一次为三氟化氯气体刚进入充装系统时由气体变为液体的变化，另一次则是三氟化氯液体在充装至充装罐中由液体变为气体的变化，则在供气位置需要进行一次相态处理，在充装位置也需要一次相态处理。
参照图2～图5所示，本发明的另一实施例中还提供了一种三氟化氯充装系统，与三氟化氯供料端相通的供气单元10，所述的供气单元10包括用于容置三氟化氯流体的供应罐11，连接在供应罐11上的温控结构12，温控结构12调节范围为-30℃～50℃，固接在供应罐11上的温度压力监测结构13，通过一控制阀门14与供应罐11相通的二级供气单元15，所述控制阀门14与温度压力监测结构13电连接；与供气单元10连通的恒温管道20，所述的恒温管道20温度保持在30℃～50℃，套接在恒温管道20外部的保护层30，保护层30内填充有惰性气体；与恒温管道20连接的温差式隔离充装柜40，安置在温差式隔离充装柜40内且与恒温管道20相接的自动充装单元50，所述的自动充装单元50包括与恒温管道20、保护层30相接的双层充装管道51，安装在双层充装管道51上的自动控制阀门52，以及安装在自动控制阀门52出料一侧的自动接头53，所述自动接头53与充装罐B活动连接；与充装罐B活动连接的吹扫管路60以及钝化管路70；气体泄漏检测单元，所述气体泄漏检测单元包括插接至恒温管道20内的气体传感器，以及安装至自动充装单元50中的压力传感器，与保护层30相通的应急吹扫装置。
三氟化氯是气-液两相共存的材料，因此，需要严格控制其实际存储量，防止发生危险，优选的，所述三氟化氯的最大液体存储量为整个充装罐B实际容量的一半，为了降低充装罐B的危险性，优选的，所述充装罐B体积为40～50L。
温控结构12共分为两种运行模式，一种是准备模式，一种则是供气模式，在准备模式中，温度控制在-30℃-0℃，控制三氟化氯的相态变换，使三氟化氯以液体的形式存在，在供气模式中，该模式温度控制在0℃-50℃，三氟化氯以气体的方式存在，而气体在加压的情况下能够向前运输，在加压以及控温的情况下，压力和温度需要进行实时的监测，从而保证系统运行时的安全，监控是通过温度压力监测结构13进行监测，而一旦温度与压力失控，超出原有的范围，则需要进行紧急避险，故进一步的，本实施例还设有二级供气单元15，二级供气单元15与供应罐11之间通过控制阀门14连通，而控制阀门14则是与温度压力监测结构13电连接，在温度压力监测结构13监测到压力和/或温度超出设置范围时，则将三氟化氯导通至二级供气单元15进行避险。
在本实施例中，供应罐11一经安装除非是发生泄漏或者是故障，否则不会对其拆卸，从而保证密封性，所述供应罐11包含隔热外壳111、以及夹层设置于所述隔热外壳111内的物料进料罐112，所述物料进料罐112的上下端部分别连接有相应的进料管113和出料管114；分隔环板115，固定装置于所述隔热外壳111与物料进料罐112的夹层之间，用于将所述隔热外壳111与物料进料罐112的夹层分隔为温度控制区A1和气密性检测区A2，所述温度控制区A1的中部进一步夹层设置有一相应的隔离套A11，所述隔离套A11与隔热外壳111之间设置有冷凝管道A12、所述冷凝管道A12的上下端分别向外连接有相应的进液管道、以及出液管道；所述隔离套A11与物料进料罐112之间按等角度密封固接有多个相应的隔板A13，所述隔板A13将隔离套A11与物料进料罐112分隔成多个独立的空间，且所述隔板A13的中部分别一体化成型向内设置有贯穿延伸至所述物料进料罐内的换热板A14，其中，换热板A14是为了让冷凝管道A12形成的低温更好的与物料进料罐112内的气体接触。
进一步的，所述气密性检测区A2的下部向外连接有惰性气体进入管A21，气密性检测区A2的上部向外连接有惰性气体排出管A22，所述惰性气体排出管A22上固定装置有三氟化氯气体检测器A23,所述三氟化氯气体检测器A23外侧的惰性气体排出管A22上一体化成型向外连接有相应的旁通管A24，所述惰性气体排出管A22的连通孔在与所述旁通管A24相导通的位置上孔径缩小设置，所述旁通管A24的连通孔在与所述惰性气体排出管A22相导通的位置上孔径缩小设置，所述旁通管A24未连接到所述惰性气体排出管A22的一端封闭设置并固定装置有相应的压力计A25，所述出料管114与二级供气单元15相通。
在整个供应罐11的备料过程中，具体的备料步骤为：
步骤一：经外界输送管路将温度30℃-50℃的三氟化氯气体经进料管113充装进入物料进料罐112内，此时物料进料罐112内为低温状态，冷凝管道A12作用至整个物料进料罐112，三氟化氯在低温下以液态的形式储存；
步骤二：各种设备调试结束，准备进行供气，停止冷凝管道A12中冷凝液的供应，让物料进料罐112内的温度逐渐回复至常温，在温度上升的时候三氟化氯液体汽化成三氟化氯气体，传入恒温管道20；
步骤三：将惰性气体沿惰性气体进入管A21通入，惰性气体沿惰性气体排出管A22排出，所述惰性气体的流量为1-2L/min，通过三氟化氯气体检测器A23监测惰性气体中是否含有三氟化氯气体；是，则判定气密性检测区A2对应的物料进料罐存在泄漏点；否，则判定气密性检测区A2对应的物料进料罐112不存在泄漏点。
所述三氟化氯气体在物料进料罐112中按0.2MPa～0.5MPa的充装压力充装进入恒温管道20，所述步骤二还包括：当判定上部常温区A1对应的物料进料罐存在泄漏点时，通过压力计A25实时获取旁通管A24内的压力，当旁通管A24内的压力低于40KPa时，即为负压状态时，则判断物料进料罐112的泄漏量大。
在本实施例中，不仅是恒温管道20，包括自动充装单元50的外侧均设置有保护层30，所述保护层30包括一与惰性气体供料端连接的惰性气体进料管31，一与尾气处理装置35连接的惰性气体出料管32，以及专门用于监测三氟化氯气体浓度的电子级三氟化氯专用气体检测器33，在达到惰性气体循环的同时，能够监测三氟化氯是否泄漏，在电子级三氟化氯专用气体检测器33监测到泄漏之后，一方面能够增加自惰性气体进料管31输出的惰性气体量，另一方面还能够将混合有三氟化氯的惰性气体通入尾气处理装置35混合反应处理。
而若只通过气体传感器监测是否泄漏，则在较小浓度的三氟化氯出现泄漏时可能还难以监测出来，在本实施例中保护层30还包括插接在惰性气体出料管32内侧壁的若干挡板34，挡板34为可与三氟化氯发生反应的材料，例如未经处理的金属滤板，挡板34与惰性气体出料管32之间夹设有压力传感器，在惰性气体的正常传输阶段，挡板34上的通孔能够让惰性气体正常通过，而在有三氟化氯泄漏时，则三氟化氯在通过惰性气体出料管32时会腐蚀挡板34，造成挡板34对压力传感器的施压不足，从而导致压力传感器受力不足掉落，从而发出泄漏警报，在两者传感器的报警下，一旦发生泄漏，无论是大量还是微量，均能够得到工作人员的及时反馈，而挡板34的更换则可在每次泄漏现象处理后拆掉尾气处理装置35，即可再次安装挡板34与压力传感器，由于泄漏的三氟化氯往往气体浓度不高，故仅会俯视挡板34，并不会产生明火以及爆炸，即便是产生明火，在惰性气体中也难以燃烧。
在本实施例中，控制阀门14与自动控制阀门52均采用耐腐蚀的阀门，从而能够控制三氟化氯的流通，吹扫管路60则是用于通入最初的清扫气体，气体也为惰性气体，钝化管路70则是用于通入氯气和/或用于生成镀层的三氟化氯。
自动充装单元50与温差式隔离充装柜40是合在一起的，自动充装单元50与恒温管道20相连，温差式隔离充装柜40与充装罐B相连，自动充装单元50使用PLC控制与自动控制阀门52联动实现充装。
自动充装单元50与温差式隔离充装柜40是合在一起的，自动充装单元50与恒温管道20相连，自动充装单元50使用PLC控制与自动控制阀门52联动实现充装，所述温差式隔离充装柜40包括与恒温管道20连通的常温干燥区41位于常温干燥区41下方的低温干燥区42，以及设置在常温干燥区41、低温干燥区42之间的汽水处理装置43，所述常温干燥区41的温度为25℃，所述低温干燥区42的温度区间为-30℃～0℃，创新的使用低导热的真空环境来隔绝传热，同时也减少低温干燥区42的冷量流失，节省能源的消耗，由于三氟化氯与水会发生激烈的化学反应，故常温干燥区41、低温干燥区42之间的隔离空间内有汽水处理装置，以提高充装的安全性。
在本实施例的充装现场，均采用无人监管的方式，即在自动充装单元50对充装罐B充装时全部都是采用自动充装的方式，具体的为：整个温差式隔离充装柜40设置在水平基面上，而充装罐B则是通过预埋在基坑中的传输带将充装罐B传输到自动充装单元50的自动接头53对应的位置实现自动对接，在对接的过程中需要时刻保持自动接头53与充装罐B之间的气密性，其中，自动接头53包括插接至充装罐B的进料管B1的连接筒531，滑动套接在连接筒531外侧的外推座532，外推座532的外径与进料管B1的内径等径，一滑动插接在连接筒531中且抵接在外推座532靠近充装罐B一侧的出料筒533，出料筒533的末端开设有若干出料孔5333，充装罐B的进料管B1上设置有阀门B2，出料筒533进入进料管B1时阀门B2打开，出料筒533进入充装罐B时自动控制阀门52打开进料，出料筒533退出外推座532时自动控制阀门52关闭，出料筒533退出进料管B1前阀门B2关闭。
在充装前，外推座532需要与进料管B1齐平，而外推座532是与一外置的推杆电机连接，在外推座532完成钝化操作后，外推座532在推杆电机的推动下进入进料管B1中，但是此时仅是稍微探入进料管B1中，并没有通过阀门B2所对应的位置，在确认外推座532持续推进直至嵌入进料管B1后对进料管B1开口密封时，此时阀门B2方可打开，即便打开也不会造成外部气体的泄漏，随着阀门B2的打开，外推座532继续向内推进，直至将出料筒533沿着进料管B1推至充装罐B的内侧壁，由图中可以看出，出料筒533为两部分组成，分别是位于温差式隔离充装柜40内的活动部5331以及用于充装的充装部5332，活动部5331始终受连接筒531内壁的限制无法溜出，充装部5332的末端为圆球状，充装部5332的右半侧开设出料孔5333，外推座532会推动直至充装部5332直至出料孔5333的位置露出至充装罐B内，而充装部5332的左半部分则用于封闭整个进料管B1，确认出料孔5333的位置后可以开启自动控制阀门52开始充装，在充装的过程中能够通过充装部5332堵住进料管B1的同时又不妨碍充装，充装时的安全性高。
在充装完成后，首先先关闭自动控制阀门52，停止进料，为了避免部分气态的三氟化氯反冲，则在外推座532回缩的过程中，充装部5332与外推座532均与进料管B1过度配合，紧紧的封住管道，在移动至阀门B2的对应位置时，随即关闭，让充装罐B内的三氟化氯气体不会泄出，由此避免在充装完毕后自动接头53在与进料管B1的断开过程中造成三氟化氯的泄漏。
而在充装准备工作到最后充装结束时，均会通过气体泄漏检测单元对整体管道以及充装位置进行气密性的检测，也是同上述相同，分为三氟化氯的气体浓度检测检测以及接触位置的压力检测，通过两相同时检测的方式，将防漏措施做的更加的全面。
需要补充说明的是，上述的与三氟化氯气体、三氟化氯液体接触的各种板、切换阀、管道内壁、罐体内壁均经过钝化处理，在与三氟化氯接触时不会被腐蚀。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种三氟化氯充装方法，其特征在于，包括：
S1；将充装罐与温差式隔离充装柜的充装控制系统之间建立连接关系；
S2；搭建预处理管路，通过预处理管路对充装罐内部进行预处理；
S3；在完成充装罐的连接后，将三氟化氯液体通入供气单元，通过控制温差改变三氟化氯的相态变化，并对供气单元内的三氟化氯气体增压，使三氟化氯气体向后端传输；
S4；恒温输送三氟化氯气体，并在管道的外侧建立惰性气体层进行保护；
S5；温差式隔离充装柜接收恒温的三氟化氯气体并经温差式隔离充装柜降温，三氟化氯气体在充装罐内液化为液体并储存在充装罐内。
2.根据权利要求1所述的一种三氟化氯充装方法，其特征在于，所述S1中预处理管路具体包括：先自动通入惰性气体对充填罐内部进行吹扫，吹扫掉罐体内的气体、固体杂质，而后对罐体内进行钝化处理，使罐体内变得耐腐蚀。
3.根据权利要求1所述的一种三氟化氯充装方法，其特征在于，所述S3中具体包括：
S31；通过温控单元将温度控制在-30℃～0℃，保持三氟化氯液储存入时的正常气-液两相状态；
S32；利用温控单元将温度调节到0℃～50℃，改变三氟化氯的相态，令三氟化氯液体汽化为三氟化氯气体；
S33；将供气单元中的压力保持在0.2MPa～0.3MPa，为三氟化氯气体提供充装动力。
4.根据权利要求1所述的一种三氟化氯充装方法，其特征在于，所述S4还包括：输送管道温度始终保持在30℃～50℃，惰性气体在恒温管道的外侧建立气体屏障，并且循环后的惰性气体直接通入尾气处理系统中。
5.根据权利要求1所述的一种三氟化氯充装方法，其特征在于，所述S5具体包括：
S51；三氟化氯气体在通过充装罐降温时先经过上部常温区降温，降低三氟化氯气体的温度，为三氟化氯气体的液化建立基础；
S52；将降温后的三氟化氯气体继续向下传输并经过下部低温区二次降温，三氟化氯气体遇-30℃～0℃的低温液化并滴落至充装罐内储存；
S53；在上部常温区与下部低温区之间的隔离层中实时进行汽水处理。
6.根据权利要求1所述的一种三氟化氯充装方法，其特征在于，还包括S6；在恒温输送管道、温差式隔离充装柜、充装控制系统内设置气体泄漏检测结构，实时监测三氟化氯是否泄漏，所述S6具体包括：测量恒温输送管道中惰性气体内的三氟化氯气体浓度，同时在充装控制系统的管道中布置多个压力传感器，在管道中三氟化氯气体浓度产生变化或者压力传感器发生数值变化时启动应急吹扫系统处理泄漏的三氟化氯气体。
7.一种三氟化氯充装系统，应用权利要求1-6任一项的一种三氟化氯充装方法，其特征在于，包括：
与三氟化氯供料端相通的供气单元(10)，所述的供气单元(10)包括用于容置三氟化氯流体的供应罐(11)，连接在供应罐(11)上的温控结构(12)，温控结构(12)调节范围为-30℃～50℃，固接在供应罐(11)上的温度压力监测结构(13)，通过一控制阀门(14)与供应罐(11)相通的二级供气单元(15)，所述控制阀门(14)与温度压力监测结构(13)电连接；
与供气单元(10)连通的恒温管道(20)，所述的恒温管道(20)温度保持在30℃～50℃，套接在恒温管道(20)外部的保护层(30)，保护层(30)内填充有惰性气体；
与恒温管道(20)连接的温差式隔离充装柜(40)，安置在温差式隔离充装柜(40)内且与恒温管道(20)相接的自动充装单元(50)，所述的自动充装单元(50)包括与恒温管道(20)、保护层(30)相接的双层充装管道(51)，安装在双层充装管道(51)上的自动控制阀门(52)，以及安装在自动控制阀门(52)出料一侧的自动接头(53)，所述自动接头(53)与充装罐(B)活动连接；
与充装罐(B)活动连接的吹扫管路(60)以及钝化管路(70)；
气体泄漏检测单元，所述气体泄漏检测单元包括插接至恒温管道(20)内的气体传感器，以及安装至自动充装单元(50)中的压力传感器，与保护层(30)相通的应急吹扫装置。
8.根据权利要求7所述的一种三氟化氯充装系统，其特征在于，所述供应罐(11)包含隔热外壳(111)、以及夹层设置于所述隔热外壳(111)内的物料进料罐(112)，所述物料进料罐(112)的上下端部分别连接有相应的进料管(113)和出料管(114)；
分隔环板(115)，固定装置于所述隔热外壳(111)与物料进料罐(112)的夹层之间，用于将所述隔热外壳(111)与物料进料罐(112)的夹层分隔为温度控制区(A1)和气密性检测区(A2)，所述温度控制区(A1)的中部进一步夹层设置有一相应的隔离套(A11)，所述隔离套(A11)与隔热外壳(111)之间设置有冷凝管道(A12)、所述冷凝管道(A12)的上下端分别向外连接有相应的进液管道、以及出液管道；所述隔离套(A11)与物料进料罐(112)之间按等角度密封固接有多个相应的隔板(A13)，所述隔板(A13)将隔离套(A11)与物料进料罐(112)分隔成多个独立的空间，且所述隔板(A13)的中部分别一体化成型向内设置有贯穿延伸至所述物料进料罐内的换热板(A14)。
9.根据权利要求8所述的一种三氟化氯充装系统，其特征在于，所述气密性检测区(A2)的下部向外连接有惰性气体进入管(A21)，气密性检测区(A2)的上部向外连接有惰性气体排出管(A22)，所述惰性气体排出管(A22)上固定装置有三氟化氯气体检测器(A23),所述三氟化氯气体检测器(A23)外侧的惰性气体排出管(A22)上一体化成型向外连接有相应的旁通管(A24)，所述惰性气体排出管(A22)的连通孔在与所述旁通管(A24)相导通的位置上孔径缩小设置，所述旁通管(A24)的连通孔在与所述惰性气体排出管(A22)相导通的位置上孔径缩小设置，所述旁通管(A24)未连接到所述惰性气体排出管(A22)的一端封闭设置并固定装置有相应的压力计(A25)，所述出料管(114)与二级供气单元(15)相通。
10.根据权利要求9所述的一种三氟化氯充装系统，其特征在于，所述自动接头(53)包括插接至充装罐(B)的进料管(B1)的连接筒(531)，滑动套接在连接筒(531)外侧的外推座(532)，外推座(532)的外径与进料管(B1)的内径等径，一滑动插接在连接筒(531)中且抵接在外推座(532)靠近充装罐(B)一侧的出料筒(533)，出料筒(533)的末端开设有若干出料孔(5333)，充装罐(B)的进料管(B1)上设置有阀门(B2)，出料筒(533)进入进料管(B1)时阀门(B2)打开，出料筒(533)进入充装罐(B)时自动控制阀门(52)打开进料，出料筒(533)退出充装罐(B)时自动控制阀门(52)关闭，出料筒(533)退出进料管(B1)前阀门(B2)关闭。
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