CN112944204A - 电子级三氟化氯的收集装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电子级三氟化氯的收集装置，包括：内罐(10)，其包括哈氏合金罐体(101)、设置于哈氏合金罐体(101)顶部和底部的进料管(102)以及出料管(103)、以及用于测量哈氏合金罐体(101)内部压力的压力传感器(104)；外套夹层(12)，包括包裹于内罐(10)的不锈钢外层(120)，以及与不锈钢外层(120)联通的惰性气体通入管道(121)以及惰性气体出口管道(122)；夹持设置于外套夹层(12)以及内罐(10)之间冷凝组件(11)，其包括冷凝管道(111)以及分别与冷凝管道(111)联通的进液管道(110)以及出液管道(112)；分析组件以及报警组件，分析组件用于分析惰性气体中三氟化氯的含量，报警组件用于检测到三氟化氯时报警。

Description

电子级三氟化氯的收集装置
技术领域
本发明涉及一种电子级三氟化氯的收集装置。
背景技术
目前，三氟化氯是一种氧化性极强的芯片刻蚀清洗剂，它能与大多数 有机材料和无机材料甚至金属材料反应，可以使许多材料发生剧烈燃烧， 在某些情况下甚至会爆炸。由于三氟化氯特殊的氧化性，对设备的材质及 结构都有严苛的要求。国内尚未有收集和储存电子级三氟化氯的专用设备 的相关报道。
发明内容
本发明提供了一种电子级三氟化氯的收集装置，可以有效解决上述问 题。
本发明是这样实现的：
一种电子级三氟化氯的收集装置，包括：
内罐，其包括哈氏合金罐体、设置于所述哈氏合金罐体顶部和底部的 进料管以及出料管、以及用于测量所述哈氏合金罐体内部压力的压力传感 器；
外套夹层，包括包裹于所述内罐的不锈钢外层，以及与所述不锈钢外 层联通的惰性气体通入管道以及惰性气体出口管道；
夹持设置于所述外套夹层以及所述内罐之间冷凝组件，其包括冷凝管 道以及分别与所述冷凝管道联通的进液管道以及出液管道；
分析组件以及报警组件，所述分析组件用于分析惰性气体中三氟化氯 的含量，所述报警组件用于检测到三氟化氯时报警。
作为进一步改进的，所述冷凝组件的温度范围为-30℃～-50℃。
作为进一步改进的，所述哈氏合金罐体的内表面的表面光洁度<Rmax 3 μm。
作为进一步改进的，所述哈氏合金罐体的内表面进一步包括三氟化氯 钝化层以及氟气钝化层。
作为进一步改进的，所述氟气钝化层为通过将所述哈氏合金罐体抽真 空，然后充装纯度99％以上的高纯氟1～5天后形成。
作为进一步改进的，所述三氟化氯钝化层为通过将形成有氟气钝化层 的哈氏合金罐体抽真空，然后充装纯度99.9％以上的高纯三氟化氯1～5天后 形成。
作为进一步改进的，所述收集装置进一步包括一称量组件，用于获取 所述三氟化氯的实际存储量，定义所述哈氏合金罐体的体积为ML，其中， 所述三氟化氯的最大存储量为1.42Mkg。
作为进一步改进的，所述报警组件进一步用于当实际存储量等于最大 存储量时报警并停止充装收集三氟化氯。
本发明的有益效果是：首先，相较于单层罐体，本发明提供的双层罐 体安全性更强；其次，通过在外套夹层中布置冷凝组件，对罐体内层中电 子级三氟化氯的收集提供冷源，使之快速的降温液化形成负压，存储于所 述收集装置中；再次，外套夹层中冷凝组件外部循环流动性的惰性气体， 对外套夹层实施气相密封，可有效的预防三氟化氯泄露带来的危害，即使 泄漏也可以降低三氟化氯的活性；最后，通过分析组件以及报警组件可以 实时进行分析和报警，提高安全等级。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中 所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的 某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员 来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关 的附图。
图1是本发明实施例提供的电子级三氟化氯的收集装置的结构示意图。
图2-4是本发明实施例提供的电子级三氟化氯的收集装置的分析组件 的使用状态图。
图5是本发明实施例提供的电子级三氟化氯的收集装置的分析组件的 定量、定性方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合 本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全 部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作 出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范 围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基 于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提 下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能 理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由 此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更 多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非 另有明确具体的限定。
参照图1所示，本发明实施例提供一种电子级三氟化氯的收集装置， 包括：
内罐10，其包括哈氏合金罐体101、设置于所述哈氏合金罐体101顶 部和底部的进料管102以及出料管103、以及用于测量所述哈氏合金罐体 101内部压力的压力传感器104；
外套夹层12，包括包裹于所述内罐10的不锈钢外层120，以及与所述 不锈钢外层120联通的惰性气体通入管道121以及惰性气体出口管道122；
夹持设置于所述外套夹层12以及所述内罐10之间冷凝组件11，其包 括冷凝管道111以及分别与所述冷凝管道111联通的进液管道110以及出 液管道112；
分析组件以及报警组件，所述分析组件用于分析惰性气体中三氟化氯 的含量，所述报警组件用于检测到三氟化氯时报警。
作为进一步改进的，所述哈氏合金罐体101的内表面的表面光洁度 <Rmax 3μm。
在其他实施例中，所述哈氏合金罐体101的内表面需进一步进行钝化 处理，形成三氟化氯钝化层以及氟气钝化层。具体的，需对哈氏合金罐体 101内部气体进行抽空置换，(在其中一个实施例中，抽空至5Pa),后充装 一定量高纯氟(纯度99％)，对钢瓶及阀门通道进行预处理，充入气体一段 1-5天时间后，对钢瓶内部气体分析无其他杂质气体生成，则判定预处理合 格，钢瓶内部已经形成了一层致密的氟气钝化层；2.预处理分析合格后， 将瓶内气体抽真空(在其中一个实施例中，抽空至5Pa),后充入一定量三 氟化氯(99.9％)进行再次钝化处理1-5天，后重复分析瓶内气体，无杂质 气体生成，判断形成三氟化氯钝化层处理合格。
作为进一步改进的，所述冷凝组件11的温度范围为-30℃～-50℃。更 优选的，所述冷凝组件11的温度范围为-35℃～-40℃。低温可为所述三氟 化氯的收集提供冷源，使之快速的降温液化形成负压，存储于所述收集装 置中(因为在实际的操作过程中，由于三氟化氯具有极强的腐蚀性，不可 能使用泵等装置提供充装的压力或动力)。
作为进一步改进的，所述的电子级三氟化氯的收集装置，进一步包括 一称量组件(图中未画出)，用于获取所述三氟化氯的实际存储量。由于所 述三氟化氯的活性很强，且是气-液两相共存的材料，因此，需要严格控制 其实际存储量，防止发生危险。定义所述哈氏合金罐体101的体积为ML， 优选的，所述三氟化氯的最大液体存储量为1/2ML，根据其物理参数计算获 得所述三氟化氯的最大存储量约为1.42Mkg。另外，为了降低所述电子级三氟化氯的收集装置的危险性，优选的，所述哈氏合金罐体101的体积为ML 优选为30-50L。在其中一个实施例中，所述哈氏合金罐体101的体积为 ML约为40L，故，所述三氟化氯的最大液体存储量为20L，由此获得所述三 氟化氯的最大存储量约为56.8kg。
作为进一步改进的，所述报警组件进一步用于当实际存储量等于最大 存储量时报警并停止充装收集三氟化氯。
参照图2-4所示，所述分析组件包括：
切换单元20，包括进气管道201、出气管道202、六通阀203、第一四 通阀204以及第二四通阀205，所述六通阀203包括顺序设置的a、b、c、 d、e、f阀门，所述第一四通阀204包括顺序设置的g、h、i、j阀门，所 述第二四通阀204包括顺序设置的k、l、m、n阀门；所述进气管道201与 所述出气管道202分别连接a、b阀门；
定量杯22，其两端分别连接所述c、f阀门；
载气单元21，分别连接e、i、m阀门；
分离单元23，包括两端分别连接d、g阀门的氟醚油柱230、两端分别 连接j、k阀门的第一分子筛231、与l阀门连接的第二分子筛232；
分析单元24，包括与h阀门连接的第一气相色谱热导检测器240、连 接于所述第一分子筛231与k阀门之间的第二气相色谱热导检测器241、连 接于所述第二分子筛232的氦离子检测器242。
作为进一步改进的，所述载气单元21为He气载气单元。
作为进一步改进的，所述分子筛为5A分子筛。
作为进一步改进的，所述氟醚油柱230中固定液比固定相的质量比为 0.3～0.5:1，且固定液为YLVAC06/16，固定相为401担体。在其中一个实施 例中，所述氟醚油柱230中固定液比固定相的质量比为0.4:1。可以理解， 通过氟醚油柱中固定液以及固定相的原料以及比例的选择，可以对腐蚀性 气体，进行良好的分离，即，样品中腐蚀性气体ClF、Cl2、HF、ClF3等与非 腐蚀性气体O2、N2、CF4等可以通过氟醚油柱得到良好的分离。
请参照图5，本发明进一步提供一种分析组件的定性、定量方法，包括 以下步骤：
S1，请一并参照图2，将六通阀203切换到的a、f阀门联通,a、b阀 门关闭状态，并通过进气管道201通入待测气体到定量杯22定量。所述定 量杯22的容量可以为1～5毫升，在其中一个实施例中，所述定量杯22的 容量为1毫升。
S2，请一并参照图3，将六通阀203切换到的a、b阀门联通,a、f阀 门关闭状态，并通过载气单元21通入载气推动定量后的样品经过c、d阀 门进入氟醚油柱230进行一次分离。样品中腐蚀性气体ClF、Cl2、HF、ClF3等与非腐蚀性气体O2、N2、CF4等可以通过氟醚油柱得到良好的分离。
S3，请一并参照图3，将第一四通阀204切换到g、j阀门联通状态， 使一次分离的前段样品(非腐蚀性气体O2、N2、CF4等及其他痕量气体)进 入到第一分子筛231进行二次分离，并进入到第二气相色谱热导检测器241 进行定性定量分析。所述第二气相色谱热导检测器241可以对O2、N2、CF4等 气体进行定性和定量检测。
S4，请一并参照图4，将第一四通阀204切换到g、j阀门关闭状态， 使一次分离的后段样品(腐蚀性气体ClF、Cl2、HF、ClF3)进入到第一气相 色谱热导检测器240进行定性定量分析。所述第一气相色谱热导检测器240 可以对ClF、Cl2、HF、ClF3等气体进行定性和定量检测。
S5，请一并参照图4，将第二四通阀204切换到k、l阀门联通状态， 使二次分离后的样品进入到第二分子筛232进行三次分离，并进入到氦离 子检测器242进行定性定量分析(痕量气体)。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对 于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的 精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种电子级三氟化氯的收集装置，其特征在于，包括：
内罐(10)，其包括哈氏合金罐体(101)、设置于所述哈氏合金罐体(101)顶部和底部的进料管(102)以及出料管(103)、以及用于测量所述哈氏合金罐体(101)内部压力的压力传感器(104)；
外套夹层(12)，包括包裹于所述内罐(10)的不锈钢外层(120)，以及与所述不锈钢外层(120)联通的惰性气体通入管道(121)以及惰性气体出口管道(122)；
夹持设置于所述外套夹层(12)以及所述内罐(10)之间冷凝组件(11)，其包括冷凝管道(111)以及分别与所述冷凝管道(111)联通的进液管道(110)以及出液管道(112)；
分析组件以及报警组件，所述分析组件用于分析惰性气体中三氟化氯的含量，所述报警组件用于检测到三氟化氯时报警。
2.如权利要求1所述的电子级三氟化氯的收集装置，其特征在于，所述冷凝组件(11)的温度范围为-30℃～-50℃。
3.如权利要求1所述的电子级三氟化氯的收集装置，其特征在于，所述哈氏合金罐体(101)的内表面的表面光洁度<Rmax3μm。
4.如权利要求3所述的电子级三氟化氯的收集装置，其特征在于，所述哈氏合金罐体(101)的内表面进一步包括三氟化氯钝化层以及氟气钝化层。
5.如权利要求4所述的电子级三氟化氯的收集装置，其特征在于，所述氟气钝化层为通过将所述哈氏合金罐体(101)抽真空，然后充装纯度99％以上的高纯氟1～5天后形成。
6.如权利要求5所述的电子级三氟化氯的收集装置，其特征在于，所述三氟化氯钝化层为通过将形成有氟气钝化层的哈氏合金罐体(101)抽真空，然后充装纯度99.9％以上的高纯三氟化氯1～5天后形成。
7.如权利要求2所述的电子级三氟化氯的收集装置，其特征在于，进一步包括一称量组件，用于获取所述三氟化氯的实际存储量，定义所述哈氏合金罐体(101)的体积为ML，其中，所述三氟化氯的最大存储量为1.42Mkg。
8.如权利要求2所述的电子级三氟化氯的收集装置，其特征在于，所述报警组件进一步用于当实际存储量等于最大存储量时报警并停止充装收集三氟化氯。
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