JPH09329533A - 非加水分解性気体用金属サンプリング方法およびシステム - Google Patents

非加水分解性気体用金属サンプリング方法およびシステム

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JPH09329533A
JPH09329533A JP9048088A JP4808897A JPH09329533A JP H09329533 A JPH09329533 A JP H09329533A JP 9048088 A JP9048088 A JP 9048088A JP 4808897 A JP4808897 A JP 4808897A JP H09329533 A JPH09329533 A JP H09329533A
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valve means
filter
filter means
sampling
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JP9048088A
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Hwa-Chi Wang
− チー・ワン ホア
Richard J Udischas
リチャード・ジェイ・ユーディシャス
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 加水分解され得ないところの気体から粒子状
および気相両者の金属不純物をサンプリングするために
有用な持運び可能なシステムを提供すること。 【解決手段】 システムは、気体を導入しおよび気体の
排出を制御する弁手段を具備する。金属不純物が２つの
フィルター手段上に捕捉される。１つのフィルターは、
周囲の温度において作動され、粒子状金属不純物を除去
し、他の１つのフィルターは、気相金属不純物を除去す
るために周囲の温度よりも低い温度で作動される。シス
テムを作動させる際、システムはまず、逆注入され、第
１のフィルター手段へ気体を導入するところの弁の前後
にわたり圧力を平衡にする。全サンプリングシステムを
通過する気体の流れは、フィルター手段とシステムから
の気体の排出を制御するための弁との間に位置する限界
オリフィスにより制御される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粒子状および気相
両者の金属不純物について、気体をサンプリングするた
めの方法およびシステムに関する。特に、本発明のシス
テムは、非常に持ち運び便利であるので、気体がサンプ
リングされる場所からシステムを容易に取去ることがで
き、システムのフィルター内に捕捉された金属不純物の
正確な分析のために実験室に戻すことができる。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造において非常に重要かつ決定
的な側面は、プロセス気体中の金属不純物の定常的制御
である。そのような金属不純物は、室温および大気圧に
おいて例えば、１００ppm までの非常に高い濃度に気相
中に存在する。そのような水準は、生産される半導体デ
バイスに対して有害であり得る。
【０００３】一般に、不純物は、腐食、弁などからの離
脱(shedding)故に存在する。金属不純物が半導体製造プ
ロセスに到達する前に気体中の金属不純物を減らすため
に、システム内を流れる気体はサンプリングされなけれ
ばならない。気体を分析することにより、金属不純物が
システム外部から導入されようが又はシステム内部で創
製されようが、金属不純物が製造プロセスを汚染してい
ることを指摘することができる。半導体製造プロセスに
おいて金属不純物の検知水準は、１兆(trillion)分の１
の水準に到達しなければならず、したがって、分析およ
び検知のための非常に精巧な装置を必要とする。
【０００４】金属不純物を検知するための気体をサンプ
リングする方法は、半導体製造業をはるかに上回る適用
を有している。用いられる方法のほとんどにおいて、気
体は加水分解され得、すなわち水に溶解し得、したがっ
て、加水分解が気体中の金属をサンプリングするために
通常用いられる。しかしながら、それらのいくつかが半
導体製造プロセスにおいて通常用いられているところの
窒素（Ｎ2 ）、シラン（ＳｉＨ4 ）およびテトラフルオ
ロメタン（ＣＦ4 ）のような気体は、加水分解し得な
い。したがって、気体を検知し、そのような気体内の金
属不純物を検知するために、フィルターリングシステム
(filtering system)が用いられなければならない。
【０００５】フィルターリングシステムを当業界に最も
有用にするために、システムは、１兆分の１の水準にま
で金属不純物を測定しおよび検知するために極めて能率
的でありかつ有効でなければならない。そのような検知
における能率のために、最も精巧な分析装置が度々要求
され、したがって、そのようなフィルターリングシステ
ムが、必要とする分析装置へ接近できるような実験室へ
容易に移動することができるように、持運び可能である
ことが最も好ましい。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、本発明の目
的は、非加水分解性気体をサンプリングし、かつ金属不
純物について前記気体を分析するようなシステムを用い
るサンプリングシステムおよび方法を提供することであ
る。
【０００７】本発明の他の目的は、粒子状および気相両
者の金属不純物について、有効かつ能率的様式で非加水
分解性気体をサンプリングする方法およびシステムを提
供することである。
【０００８】本発明の更なる目的は、典型的に要求され
る精巧な分析装置が現場を離れた実験室において容易に
用いられ得るように、金属不純物の究極の検知について
非加水分解性気体をサンプリングするための持運び可能
なシステムを提供することである。
【０００９】本発明のこれらの目的および他の目的は、
以下の明細書、図面および特許請求の範囲を見ることに
より明らかになるであろう。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、加水分
解され得ないところの気体から粒子状および気相両者の
金属不純物をサンプリングするために有用な持運び可能
なシステム、さらには前記システムを用いる方法が開示
される。
【００１１】本発明のシステムは、好ましくは、システ
ムへサンプリングされるべき気体を導入するための第１
の弁手段を具備する。第１のフィルター手段が、前記第
１の弁手段の下流に配置される。前記第１のフィルター
手段は、好ましくは周囲の温度（約２０〜２５℃）にお
いて、粒子状金属不純物を除去するために用いられる。
第１のフィルター手段に対して直列にある第２のフィル
ター手段は、気相金属不純物を除去するために用いられ
る。この第２のフィルター手段は、好ましくは、周囲の
温度よりも低いがサンプリングされる気体の凍結温度よ
りも高い温度において作動される。さらに第３のフィル
ター手段が第１および第２のフィルター手段の下流に配
置され、気体中のいずれもの不純物を実質的に除去する
ために供される。本発明のシステムは、前記第１の弁手
段の下流であるが第１のフィルター手段よりも上流に第
２の弁手段をさらに具備する。第３および第４の弁手段
もまた本発明のシステム中に具備され、第４の弁手段
は、全てのフィルター手段の下流に配置され、システム
からの気体の排気を制御するために用いられる。第３の
弁手段により、気体は、システム中のフィルターに関し
て並行に第４の弁手段へ動作することができる。また、
限界オリフィス(critical ofifice)が第３のフィルター
手段と第４の弁手段との間に配置され、第２の弁手段の
前後にわたり(across)圧力平衡に達するまでシステム内
のフィルターを通してサンプリングされる気体を逆注入
する(back-filling)ために供される。逆注入する理由
は、後に明らかになるであろう。
【００１２】本発明のシステムは、最も好ましくは、持
運び可能であり、一般に２０psigよりも低いシステム圧
力を用いて、極めて容易に移動することができる。本発
明のシステムの持運び可能性故に、粒子状および気相金
属不純物につきフィルターを分析することができるとこ
ろの実験室にフィルターを移動することができる。
【００１３】本発明のシステムを用いる好ましい方法
は、まず、第１および第３の弁手段を開ける一方で、第
２および第４の弁手段を閉じたままにする。これによ
り、サンプリングされている気体が、限界オリフィスお
よび第３のフィルター手段を通り逆注入され得る。第３
のフィルターは、本発明のシステムに清浄な（すなわち
金属不純物を含有しない）気体のみが初めに注入（充
填）されることを補償するための絶対的フィルター(abs
olute filter) である。この逆注入により、第２の弁手
段の前後にわたり圧力平衡が達成され得る。この圧力平
衡は、重要である。なぜならば、第２の弁が開いている
場合、第２の弁からの粒子の離脱を実質的に減らし、好
ましくは防止するからである。逆注入が完了した後、第
３の弁手段は閉じられ、第２および第４の弁手段が開け
られ、サンプリングが開始させられる。金属不純物は、
第１および第２のフィルター手段に捕捉される。必要な
サンプリング期間の後、システム全体を閉じるために、
第１および第４の弁手段は閉じられる。次いで、本発明
のシステムは、顧客のプロセスの位置から分離され、フ
ィルターの分析のために実験室へ送られる。
【００１４】本発明の目的および利点は、添付の図面に
関連する本発明の好ましい態様の詳細な説明から明らか
になるであろう。
【００１５】
【発明の実施の態様】本発明のシステムは、好ましく
は、持運び可能であり、気体内のいずれもの金属不純物
の程度を測定するために、非加水分解性であるところの
気体の能率的かつ有効なサンプリングを可能にする。こ
こで用いられる持運び可能とは、システムが、サンプリ
ングされる気体供給から分離され、分析装置の位置まで
送り得ることを意味する。分析装置の位置は、サンプリ
ング位置から離れていても、その場であることもでき
る。本発明のシステムが持運び可能であることにより、
本発明のシステムを多くの異なる位置において使用する
ことができ、さらに、サンプリングされた気体の分析
が、可能なかぎり精巧な装置により最も効率的かつ有効
な様式で行われ得る。
【００１６】本発明のシステムおよび本発明のシステム
を用いて気体をサンプリングする際に使用される本発明
の方法を図１を参照してより詳細に説明する。図１に示
すように、一般的には、第１の弁手段１が、そこから気
体がサンプリングされるところのシステムに連結され
る。連結は、気体システムにおいて通常用いられる連結
手段のいずれものタイプであり得る。第１の弁手段１に
より、サンプリングされるべき気体の、図示するサンプ
リングシステム内への導入が可能になる。サンプリング
システムの第４の弁手段４は、システムからの気体の排
出を制御する。
【００１７】システムの第２の弁手段２は、第１の弁手
段１の下流であるが、第１のフィルター１１よりも上流
に配置されている。第１のフィルター手段１１は、室温
において粒子状不純物を除去するために用いられる。フ
ィルターは、一般的にはおよび好ましくは、膜フィルタ
ーであり、約０．２マイクロメートルの有効細孔サイズ
を有する。膜フィルター１１は、いずれもの適切な膜フ
ィルターであり得るが、最も好ましくは、商業的に入手
可能であるもののようなテフロン膜フィルターである。
フィルター手段１１に対して直列にフィルター手段１２
がある。フィルター手段１２は、一般的には、フィルタ
ー手段１１と同じ媒体により構成されるが、周囲の温度
よりも低い温度に、およびサンプリングされる気体の凍
結温度よりも高い温度に維持することができる。この周
囲の温度よりも低い温度は、膜フィルター上に蒸発金属
不純物を核形成させ又は凝縮させるために用いられる。
【００１８】具体的には、フィルター手段１２の温度は
変化させることができ、測定されるべき特定の蒸発金属
不純物に依存して選択される。より詳細には、フィルタ
ー手段１２の所望の温度は、測定されるべき金属不純物
の蒸気圧に依存するであろう。サンプルの蒸気濃度曲線
を図２に示す。図２には、温度の関数として、１大気
圧、１０大気圧および１００大気圧におけるＡｌＢｒ3
について最大蒸気濃度が示されている。図２から明らか
なように、最大蒸気濃度は、温度が上昇するとともに上
昇する。これに対して、最大蒸気濃度は、圧力が上昇す
るとともに低下する。
【００１９】所与の圧力において存在することのできる
最大許容蒸気濃度を蒸気圧から決定することができる。
金属化合物が最大許容濃度を越えた濃度で存在する場
合、金属蒸気は、凝縮し、もって、フィルター手段１２
上に捕捉されるところの固体を形成する。例えば、２０
℃および１大気圧（周囲の条件）におけるＡｌＢｒ3 の
蒸気圧は、０．０１９８トールである。これは、２６pp
m （０．０１９８トール／７６０トール）のＡｌＢｒ3
濃度に相当する。
【００２０】いくつかの温度についての大気圧における
各種金属不純物に対するシステムの感度を同様にして決
定し、以下の表に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】実際には、サンプリングを大気圧よりも高
い圧力において行うことができるので、システムの感度
は、上記の表に示す水準をかなり超えて上昇させること
ができる。したがって、好適なサンプリング圧力は、所
与の不純物について興味をもつ(of interest) 濃度水準
に基づいて選択することができる。サンプリング圧力
は、分配システム内の気体の圧力に度々対応する。例え
ば、典型的なハウス(house) 窒素供給の場合、サンプリ
ング圧力は、一般的には、約２０psigである。しかしな
がら、例えば３０００psigまでのより高い圧力を用いる
ことができる。
【００２３】フィルターは、興味をもつ金属不純物に依
存して、約−１７０℃ないし０℃の範囲の温度に維持す
ることができる。−８０℃ないし０℃の範囲の温度が好
ましい。フィルター手段１２を約−１７０℃ないし−１
６０℃の範囲の温度に冷却するために、液体窒素を用い
ることができる。約−８０℃ないし−６０℃の範囲のよ
り高い温度については、好適な液体とともにドライアイ
スを用いることができる。前記液体は、主に、均一な温
度を保証するために、浴とフィルターとの接触面積を上
昇させる作用を有する。好ましい態様において、二酸化
炭素アイス／メタノール液体浴を用い、フィルター１２
の温度を約−６０℃の温度に維持することができる。第
２のフィルター１２の温度を変化させるために、冷却剤
と温度浴との他の組み合わせを用いることができる。氷
水を用いて約０℃に維持することができる一方で、より
高い温度については温度制御された水浴を用いることが
できる。
【００２４】本発明のシステムの重要な側面は、第２の
弁手段２の両側において圧力を等しくさせるために、清
浄気体を用いてシステムを逆注入させることである。こ
の圧力平衡により、弁手段２が開いている場合の粒子離
脱を回避することができる。粒子離脱は、基本的には、
機械摩擦および腐食の問題である。粒子離脱には、内部
湿表面から、すなわち、システム内で気体が来て接触す
るいずれものものからの粒子の解離を含む。粒子の解離
は、一般的には、粒子を気体中に引き寄せるためのエネ
ルギーを提供するところの圧力パルスまたは流れパルス
により発生する。
【００２５】逆注入は、システム内でフィルターに対し
て並行な流れ配置にあるところの導管６を使用すること
により達成される。導管６内を通過する気体流れは、シ
ステム内の第３の弁手段３により制御される。弁手段３
が開いている場合、気体は、システム内をフィルターに
対して並行に、弁手段４へ直接流れる。弁手段４におい
て、弁手段４が開いている場合は、気体はシステムから
排出される。しかしながら、弁手段４が閉じている場
合、導管６手段を経由して流れる気体は、システムのフ
ィルタを通過して逆注入されるであろう。逆注入は、オ
リフィス８および絶対フィルター９を通して行なわれ
る。オリフィス８は、好ましくは、限界オリフィスであ
り、システムを通過する気体の流れを制御する。限界オ
リフィスは、例えば、システム内において作用すること
を計画する圧力に対応するサイズである孔を有するステ
ンレス鋼ディスクであり得る。孔は、所望する流速を与
えるために、所望する圧力に基づいて適切に寸法どりさ
れる。オリフィスは、サファイア又はステンレス鋼以外
の他の好適な材料から製造される。
【００２６】絶対フィルター９は、一般的には、セラミ
ック又は金属フィルターであり、サンプリングされるべ
き気体中に含有され得る全ての不純物を実質的に除去す
る。フィルターは、好ましくは、０．０１マイクロメー
トル又はそれ以下の細孔サイズを有するところのセラミ
ックフィルターである。このフィルターの使用により、
清浄な気体がシステムを通り逆注入されることが保証さ
れる。
【００２７】逆注入を行う時間は、一般的には約１〜２
分の範囲である。もちろん、限界オリフィス８が流れを
制御し、したがって、限界オリフィスサイズの選択によ
り、システム全体を逆注入するためにかかる時間量を制
御することができる。しかしながら、一般的には、約２
分が、ゆっくりとシステムを充填し、かつ第２の弁手段
２の両側で同じ圧力にするために必要な全てである。い
ったんシステムが逆注入されたなら、システムによる気
体のサンプリングを行うことができるとともに、粒子状
不純物はフィルター手段１１に捕捉され、気相金属不純
物がフィルター手段１２に捕捉される。
【００２８】いったんサンプリングが完了すると、一般
的には、弁手段１および４を閉じることによりシステム
は閉鎖される。次いで、閉じられたシステムは、利用者
の施設から分離され、次いで、その持運び可能性故に、
システムから簡単に移動されることができ、そこからサ
ンプリングされた気体が分析場所に持運ばれる。例え
ば、本発明の持運び可能なシステムは、好ましくは、サ
ンプリングされた気体中の金属不純物の程度を指摘する
ためにフィルターの分析を行うことができる実験室に移
動される。一般的には、好ましくは硝酸と塩酸との混合
物である酸溶液が、フィルター１１および１２から金属
を除去するために用いられる。次いで、金属不純物を含
有するこの酸溶液は、ICP-MS（電導結合プラズマ重量分
光器、Inductively Coupled Plasma Mass Spectromete
r）又はGFAA（黒鉛炉原子吸光分析、Graphite Furnace
Atomic Absorption）装置のような装置内にインジェク
トされる。これらのタイプの装置の両者とも、極めて精
巧あるるが、装置の操作は当業者に既知であり、装置
は、例えば、パーキン−エルマー(Perkin-Elmer)から普
通に入手可能である。
【００２９】本発明の持運び可能なシステムの特別の有
用性は、蒸気金属不純物を捕捉するる能力である。上記
表に示した不純物に追加して、捕捉され得る不純物の他
の例には、アルミニウム、銅、亜鉛、鉄、クロム、コバ
ルト、マンガン又はマグネシウム、さらにはモリブデン
が含まれる。アルミニウムは、吸着剤中に用いられる酸
化アルミニウムから度々発生し得る。たとえそのような
金属が１兆分の１のような少量であっても、金属は、半
導体製造プロセスのような非常に敏感なプロセスにおい
て損害を与え得る。したがって、特に気相にあるそのよ
うな金属の検知により、製造プロセスの再評価を可能に
し、本発明のサンプリングシステムをサンプリングポー
トからサンプリングポートへ移動することにより、不純
物の漏れおよび／又は源の検知をより便利にする。
【００３０】気体中の金属濃度は、システム内の第１の
フィルター手段１１前後の圧力を連続的にモニターする
ことにより計算することができる。圧力の測定値は、転
換機により連続ベースでモニターすることができるとと
もに、データはコンピューターに供給される。オリフィ
ス８およびそのサイズと圧力情報は、サンプリングされ
た気体の質量を計算するために用いられ得る。金属分析
により、金属の質量が分かる。したがって、気体と金属
の質量を用いて、サンプリングされた気体中の金属濃度
を計算することができる。第１のフィルター手段１１の
前後にわたり圧力を連続的にモニターすることは度々重
要である。なぜならば、多くのプラント又はシステムに
おける圧力は、時間の経過によりかなり変化し得るから
である。したがって、圧力を連続的にモニターすること
は、正確な計算のために度々必要である。
【００３１】図１を再度参照して、気体をサンプリング
し、その中の金属不純物を検知するためのシステムを用
いる方法をより詳細に説明する。まず、システムは、シ
ステムの全ての弁を閉じた状態で、所望のサンプリング
地点に連結される。サンプリングを始める前に、弁手段
２の両側で圧力が等しくなり得るように、弁１および３
が開けられる。弁１および３を開けると、気体はシステ
ム内に入り、サンプリングされた気体により、各種フィ
ルターを通りシステムが逆注入される。気体の逆注入
は、オリフィス８および絶対フィルター９、さらにはフ
ィルター１２および１１を通り行なわれる。一般的には
約１ないし３分かかるところの弁手段２の両側で圧力が
等しくなった後、弁手段３が閉じられ、弁手段２および
４が開けられる。好ましくは、弁手段４は、システム中
に圧力変動がないことを保証するためにゆっくりと開け
られる。いったん必要なサンプリングが完了すると、圧
力は移動のために安全な所与の水準に下げられ、システ
ムを閉じるために弁手段１および４が閉じられる。サン
プリングシステムの移動中に、フィルター手段１２上に
蓄積した材料が損失しおよび蒸発することを防止するた
めに、フィルター手段１２の温度は、サンプリングおよ
び移動中、実質的に同じ温度に維持されるべきである。
【００３２】本発明を好ましい態様により説明してきた
が、当業者に明らかであるように、変形および修飾を行
うことができることが理解されるべきである。そのよう
な変形および修飾は、請求項の視野および範囲内である
と考えられるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のシステムの概略図（縮小）。
【図２】各種圧力における温度の関数としてのＡｌＢｒ
3 の最大蒸気濃度を表すグラフ。
【符号の説明】
１…第１の弁手段、２…第２の弁手段、３…第３の弁手
段、４…第４の弁手段、６…導管、８…オリフィス、９
…絶対フィルター、１１…第１のフィルター手段、１２
…第２のフィルター手段

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 加水分解され得ない気体から粒子状およ
    び気相両者の金属不純物をサンプリングするために有用
    な持運び可能なシステムにおいて、前記システムが、 サンプリング導管および並行導管を具備し、前記並行導
    管が第１および第２の位置において前記サンプリング導
    管に連結され、前記第２の位置が前記第１の位置の下流
    にあり、 気体を前記サンプリング導管および並行導管内に導入す
    るために、第１の弁手段を前記第１の位置の上流に具備
    し、並びに前記サンプリングシステムからの気体の排出
    を制御するために、前記第２の位置の下流に第４の弁手
    段を具備し、 粒子状金属不純物および気相金属不純物をサンプリング
    された気体から除去するために、それぞれ第１および第
    ２のフィルター手段を前記サンプリング導管に直列に具
    備し、 第２の弁手段を前記第１および第２のフィルター手段の
    上流であるが、前記第１の弁手段および第１の位置の下
    流に具備し、前記第２の弁手段が前記システム内に前記
    気体を導入することに供され、 気体が前記システムの前記第１および第２のフィルター
    手段に対して並行に前記第１の弁手段から前記第４の弁
    手段へ流れるように、前記並行導管に第３の弁手段を具
    備し、並びに前記システムの第１および第２のフィルタ
    ーの下流であるが、前記第２の位置の上流である前記サ
    ンプリング導管に配置されるオリフィスを具備し、前記
    オリフィスを通り、前記システムにおける前記第１およ
    び第２のフィルターを通る前記気体の逆注入が、前記第
    ２の弁手段の両側の圧力が等しくなるまで行なわれるシ
    ステム。
  2. 【請求項２】 加水分解され得ない気体から粒子状およ
    び気相両者の金属不純物をサンプリングするために有用
    な持運び可能なシステムにおいて、前記システムが、 前記気体を前記システム内へ導入するための第１の弁手
    段と、 大気の温度において粒子状金属不純物を除去するため
    に、前記第１の弁手段の下流に位置する第１のフィルタ
    ー手段と、 気相金属不純物を除去するために、前記第１のフィルタ
    ー手段に対して直列にある第２のフィルター手段であっ
    て、前記第２のフィルター手段が、周囲の温度よりも低
    いが、前記サンプリングされている気体の凍結温度より
    も高い温度において作動されるフィルター手段と、 前記気体中のいずれもの不純物を実質的に除去するため
    の、前記第１および第２のフィルター手段の下流に位置
    する第３のフィルター手段と、 前記第１の弁手段の下流であるが、前記第１のフィルタ
    ー手段の上流に位置する第２の弁手段と、 第３および第４の弁手段であって、前記第４の弁手段が
    前記全てのフィルター手段の下流に位置し、前記第４の
    弁手段が前記システムからの気体の排出を制御し、並び
    に前記第３の弁手段により、気体が前記システム内のフ
    ィルターに関して並行に前記第４の弁手段へ流れるよう
    にされる弁手段と、 前記第２の弁手段の前後にわたり圧力平衡が達成される
    まで、前記気体を前記システム内のフィルターを通して
    逆注入するための、前記第３のフィルター手段と第４の
    弁手段との間に配置される限界オリフィスとを具備する
    システム。
  3. 【請求項３】 前記第２のフィルター手段が、約−１７
    ０℃ないし０℃の範囲の温度に維持される請求項１のシ
    ステム。
  4. 【請求項４】 前記第２のフィルター手段が、液体窒素
    の使用により前記温度に維持される請求項３のシステ
    ム。
  5. 【請求項５】 前記第２のフィルター手段が、ドライア
    イス／メタノール液体浴の使用により前記温度に維持さ
    れる請求項３のシステム。
  6. 【請求項６】 前記第１および第２のフィルター手段
    が、膜フィルターであり、前記第３のフィルター手段が
    セラミックフィルターである請求項１のシステム。
  7. 【請求項７】 前記第１および第２のフィルター手段の
    膜フィルターが、テフロン膜フィルターである請求項６
    のシステム。
  8. 【請求項８】 前記テフロン膜フィルターが、細孔サイ
    ズ０．２マイクロメートルを有する請求項７のシステ
    ム。
  9. 【請求項９】 前記セラミックフィルターが、細孔サイ
    ズ０．０１マイクロメートル又はそれ以下を有する請求
    項６のシステム。
  10. 【請求項１０】 全ての弁手段が、ステンレス鋼高圧ダ
    イアフラム弁である請求項１のシステム。
  11. 【請求項１１】 請求項１の装置を用いて粒子状および
    気相両者の金属不純物について気体をサンプリングする
    ための方法において、前記方法が、 まず、前記システムの前記第１および第３の弁手段を開
    ける一方で、前記システムの第２および第４の弁手段を
    閉鎖し続け、もって、前記第２の弁手段の両側で圧力を
    平衡にするために、前記システムの前記オリフィスおよ
    び前記フィルター手段を通って気体を逆注入させる工程
    と、 いったん前記逆注入が完了すると、前記第３の弁を閉じ
    並びに前記第１および第２のフィルター手段においてい
    ずれもの金属不純物を捕捉することによりサンプリング
    ができるように前記第２および第４の弁手段を開ける工
    程と、 前記第１および第４の弁手段を閉じて、サンプリングを
    完了する工程とを具備する方法。
  12. 【請求項１２】 前記システム供給が連結されおよび前
    記気体がサンプリングされるところの前記システムから
    全ての供給システムを分離する工程と、前記サンプリン
    グシステムを、前記第１および第２のフィルターの金属
    含有量の分析のために実験室へ移動する工程とをさらに
    具備する請求項１１の方法。
  13. 【請求項１３】 前記第１および第２のフィルターの分
    析が、電導結合プラズマ重量分光器又は黒鉛炉原子吸光
    分析装置を用いて行なわれる請求項１２の方法。
  14. 【請求項１４】 前記システムの圧力が、２０psig未満
    である請求項１３の方法。
  15. 【請求項１５】 前記第１のフィルター手段前後にわた
    る圧力が、連続的にモニターされる請求項１１の方法。
  16. 【請求項１６】 前記第２のフィルター手段が、−１７
    ０℃ないし０℃の範囲の温度で動作される請求項１１の
    方法。
  17. 【請求項１７】 前記第２のフィルター手段の温度を維
    持するために、液体窒素が用いられる請求項１６の方
    法。
  18. 【請求項１８】 前記第２のフィルター手段の温度を維
    持するために、ドライアイス／メタノール液浴が用いら
    れる請求項１６の方法。
  19. 【請求項１９】 前記第１および第２のフィルター手段
    が膜フィルターであり、並びに前記第３のフィルター手
    段がセラミックフィルターである請求項１１の方法。
  20. 【請求項２０】 全ての弁手段が、ステンレス鋼高圧ダ
    イアフラム弁である請求項１１の方法。
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