WO2017061626A1 - 漏れ検査装置及び漏れ検査方法 - Google Patents

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WO2017061626A1
WO2017061626A1 PCT/JP2016/080035 JP2016080035W WO2017061626A1 WO 2017061626 A1 WO2017061626 A1 WO 2017061626A1 JP 2016080035 W JP2016080035 W JP 2016080035W WO 2017061626 A1 WO2017061626 A1 WO 2017061626A1
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WO
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vacuum
gas
leak
signal
leakage
Prior art date
Application number
PCT/JP2016/080035
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
信治 大迫
貢 中川
吉田 肇
山本 節夫
栗巣 普揮
Original Assignee
Vista株式会社
株式会社マルナカ
国立研究開発法人産業技術総合研究所
国立大学法人山口大学
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vista株式会社, 株式会社マルナカ, 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 国立大学法人山口大学 filed Critical Vista株式会社
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01MTESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01M3/00Investigating fluid-tightness of structures
    • G01M3/02Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
    • G01M3/04Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
    • G01M3/20Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material

Definitions

  • the present invention is a leak inspection that quantitatively inspects leaks generated from defects in joints and seals such as welds and the like in various consumer and industrial parts and containers such as automobile parts, aircraft parts, and pharmaceuticals.
  • the present invention relates to an apparatus and a leakage inspection method.
  • the pressure foaming method For various parts that make up power generation facilities, gas and water supply facilities, as well as various parts of automobiles and aircraft, and containers for food and pharmaceuticals, etc., parts related to the transfer and storage of these fluids, structures such as containers themselves, welding, etc. It is necessary to inspect for leaks resulting from defects in the joint and seal.
  • the pressure foaming method the underwater foaming method, the color check method, the ultrasonic method, the differential pressure method, the vacuum vessel method, etc. are used. Of these, the differential pressure method or the vacuum vessel is used to quantitatively inspect the leak. Use the law.
  • Patent Document 1 discloses a differential pressure method.
  • gas pressure is applied to the DUT and the master without leakage, the valve of the pressurization line is closed, and the pressure difference between the DUT and the master is measured with a differential pressure sensor after a certain period of time.
  • the detection resolution of the leakage inspection device based on the differential pressure method is about 10 ⁇ 4 Pam 3 / s, so inspection of parts with an allowable leakage amount of more than 10 ⁇ 3 Pam 3 / s mainly. Used in
  • Patent Document 2 discloses a helium leak inspection apparatus, which includes a high vacuum exhaust vacuum pump for exhausting an analyzer and a rough exhaust apparatus for exhausting a test object, and leaks detected by a reverse diffusion method.
  • the configuration of the exhaust path from the vacuum pump for high vacuum exhaust and the support portion of the bearing of the rotor is simplified to simplify the device configuration.
  • the vacuum chamber of the device under test is evacuated in a short time of about 10 seconds from atmospheric pressure to a medium vacuum on the order of 10 Pa using a roughing pump, Helium gas and other residual gas are introduced between the high vacuum pump and the roughing pump on the detection side. At this time, a part of the light molecular helium gas having a small molecular weight reaches the helium detector by the reverse diffusion phenomenon and is detected. As a result, even if the vacuum chamber of the device under test is set to a medium vacuum on the order of 10 Pa, leakage inspection can be performed while maintaining the helium detector (mainly the magnetic field deflection type mass spectrometer) in a high vacuum state.
  • the helium detector mainly the magnetic field deflection type mass spectrometer
  • medium vacuum is defined as a vacuum in a pressure range of 0.1 Pa to 100 Pa
  • high vacuum is defined as a vacuum in a pressure range of 1 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa to 0.1 Pa.
  • ultra-high vacuum is defined as a vacuum in a pressure range of 1 ⁇ 10 ⁇ 9 Pa to 1 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa.
  • Patent Document 3 relates to a method and an apparatus for a leakage inspection apparatus using a high-pressure liquid as an exploration liquid in order to perform a leakage inspection of high-pressure parts safely and at low cost.
  • the liquid evaporates when it leaks from the DUT. Since this liquid vapor has a molecular weight higher than that of helium, the exploration liquid vapor and residual gas are detected by a gas detector (for example, a quadrupole).
  • a gas detector for example, a quadrupole
  • a method of directly leading to a mass spectrometer (operating in a vacuum region of the order of 1 Pa or less) is adopted.
  • Measures such as mirror-polishing the inner surface of the vacuum chamber under test have realized a short evacuation time of 20 seconds, for example, reaching from the atmospheric pressure to 0.1 Pa for evacuation to high vacuum.
  • a short inspection time of, for example, about 60 seconds is achieved. If this technology is used, a highly efficient leak inspection apparatus using a gas or liquid having a molecular weight larger than that of helium as an exploration fluid can be realized.
  • a gas detector operating in a vacuum region of the order of 1 Pa or less is used instead of a gas detector of about 10 Pa. It is conceivable to use a gas detector that can be operated even in a medium vacuum. As one of such gas detectors, there is a means for detecting light emission (referred to as discharge light emission) from an excited state of the gas by exciting the gas by ionization and radicalization by discharge.
  • Patent Document 4 discloses a leak display device for a vacuum apparatus that employs a Penning discharge system as a system for exciting a gas, and includes a total pressure measurement mechanism using ion current measurement and a partial pressure measurement mechanism using emission intensity measurement of various gases. Has been.
  • Patent Document 5 a high-pressure discharge method or glow discharge method using an induction coil using a high-frequency power source is adopted as a mechanism for exciting gas, and a total pressure measuring mechanism and a partial pressure measuring mechanism by measuring emission intensity of various gases are provided.
  • a leak inspection apparatus for containers such as fuel tanks is disclosed.
  • Patent Document 6 and Patent Document 7 involve one of the present inventors.
  • the present invention relates to a reference minute gas flow rate introduction device composed of a vacuum gauge, a valve, and piping.
  • Patent Document 3 by the present inventors is an invention of a leak inspection apparatus using a high-pressure liquid as an exploration liquid.
  • the vacuum chamber of the object to be tested is vacuumed from atmospheric pressure to high vacuum by polishing the inner surface.
  • a short inspection time of about 60 seconds can be realized. If this technique is used, a highly efficient leak inspection apparatus using a gas or liquid having a molecular weight larger than that of helium as a test fluid can be realized.
  • the device under test when the device under test is made of an organic material or has a large surface area with a complex structure, the device under test has a large amount of adsorbed gas and contained gas. It takes several minutes to several tens of minutes to reach the vacuum, making it difficult to achieve a short inspection time.
  • a mass spectrometer is used as a gas detector for detecting leaks in the exploration liquid.
  • this is used continuously in a vacuum environment of the order of 0.1 Pa, which is close to the maximum operating pressure, the sensitivity deteriorates and the leak is highly reliable. It becomes impossible to inspect.
  • Patent Document 3 even if the technique of Patent Document 3 is used, there is a problem in realizing a highly efficient leak inspection apparatus using a gas or liquid having a molecular weight larger than that of helium as a search fluid.
  • Patent Document 4 or Patent Document 5 is a leak inspection apparatus equipped with a partial pressure measuring mechanism using a means for detecting discharge luminescence of gas as a gas detector that can be operated even in a medium vacuum of about 10 Pa, these technologies are disclosed. If used, the evacuation time can be greatly shortened, and there is a possibility of realizing a highly efficient leak inspection apparatus using a gas or liquid having a molecular weight larger than that of helium as the exploration fluid.
  • the partial pressure of the exploration fluid of 10 ⁇ 4 Pa or less Need to be detected.
  • it is effective to lower the background pressure of the gas detector to 10 ⁇ 4 Pa or less, and in a gas detector for detecting discharge luminescence, an ultrahigh vacuum from 10 ⁇ 4 Pa to 10 ⁇ 7 Pa. It is desired that the discharge is maintained even in the region and the partial pressure is detected.
  • the discharge emission of gas molecules is composed of a large number of emission spectra even in one gas molecule, and since various gases emitted from the inner surface of the device other than the exploration fluid and the test object exist as backgrounds, In order to perform partial pressure measurement for detecting an accurate amount of leakage, it is effective to measure a plurality of emission spectra in real time and compare and separate the exploration fluid and the background.
  • Devise means to protect mass spectrometers that require high vacuum, which is a detector for exploration fluids, or (2) Use a highly sensitive gas detector that can be operated from ultra-high vacuum to medium vacuum and that can handle trace leak detection. It can be considered.
  • Another problem when implementing a leak inspection device that uses a gas or liquid having a molecular weight higher than that of helium as the exploration fluid is leakage when using atmospheric component gases such as nitrogen, oxygen, argon, and carbon dioxide as the exploration gas.
  • atmospheric component gases such as nitrogen, oxygen, argon, and carbon dioxide
  • gas in the atmosphere becomes the background, raising the lower detection limit and hindering detection of a small amount of leakage.
  • the vacuum evacuation of the device under test vacuum chamber is evacuated to a medium vacuum of about 10 Pa, a large amount of atmospheric component gas remains. Therefore, it is necessary to perform a correction to make these atmospheric component background signals zero. is there.
  • Patent Document 4 discloses that zero correction is performed, but a specific method thereof is not disclosed, and it is considered that zero correction of a general noise level employed in a helium leak inspection apparatus is performed. .
  • Patent Document 5 does not disclose zero point correction.
  • the results of the helium leak test are compared with the results of the leak test using a gas or liquid with a molecular weight higher than helium as the exploration fluid. Need to be verified.
  • the helium standard leak uses the transmission phenomenon of quartz glass, It cannot be used for calibration.
  • Capillary leak is difficult to correct for the difference in flow rate due to the difference in gas type because the gas flow characteristics change from molecular flow to intermediate flow and viscous flow.
  • the present invention solves the above-mentioned problems of the prior art and the problems inherent in leak inspection using atmospheric component gases and liquids as exploration fluids, and uses a gas or liquid having a molecular weight higher than that of helium as the exploration fluid.
  • Leaks that are highly efficient and capable of detecting trace leaks because inspections can be performed in a short period of time, even if the DUT is made of an organic material with a large amount of released gas or a complex structure.
  • the object is to provide an inspection device.
  • the leak inspection apparatus according to the present invention 1 is a leak inspection apparatus for inspecting the amount of leakage of a test object, and can be sealed to arrange the test object.
  • An exploration fluid standard leak that supplies the exploration fluid with a known amount of leakage connected via a vacuum valve, and the test object is attached to the inside of the test object vacuum chamber, and then the test object Front with body vacuum chamber sealed
  • the highly evacuated gas detection means detects the partial pressure of the exploration fluid leaked from the test object into which the exploration fluid is pressurized and introduced into the inside at
  • a leak inspection apparatus is the leak inspection apparatus according to the first aspect of the present invention, wherein the highly durable gas detecting means has an excitation mechanism by cold cathode discharge using a magnetic field, and from a light emitting source by gas molecules excited by the excitation mechanism.
  • Spectroscopic means for splitting light optical detection means for separately and simultaneously detecting the intensity of the light split by the spectral means for each light wavelength, and converting it into an electrical signal, and the intensity of the wavelength of light unique to gas molecules
  • a data processing means for calculating the gas partial pressure based on the data stored in the database from the electrical signal, and a highly durable gas detection means comprising: It is.
  • the leakage inspection apparatus according to the present invention 3 is the rough evacuation means for the vacuum evacuation means connected to the highly durable gas detection means to evacuate to a medium vacuum in the first or second aspect of the present invention, A medium vacuum is applied by the rough evacuation means in a state in which the vacuum chamber of the device under test is sealed.
  • the leak inspection apparatus according to any one of the first to third aspects, wherein the high durability gas detecting means is connected to the device under test vacuum chamber via the vacuum valve, and the roughing vacuum exhaust means is connected thereto.
  • a roughing vacuum evacuation means for evacuating to a medium vacuum is connected to the device under test vacuum chamber via a vacuum valve, and the device under test is provided inside the device under test vacuum chamber. After the body is attached, the test object vacuum chamber is sealed and evacuated by the roughing vacuum evacuation means, and then measured by the highly durable gas detection means that maintains the vacuum at all times by switching the valve. The amount of leakage from the device under test is measured.
  • a leak inspection apparatus according to any one of the first and second aspects, wherein the vacuum exhaust means connected to the high durability gas detection means maintains the high durability gas detection means at a high vacuum at all times.
  • High vacuum evacuation means for evacuating to a vacuum, and further, rough vacuum evacuation means for evacuating to a medium vacuum through a vacuum valve is connected to the vacuum chamber to be tested.
  • a leakage inspection apparatus is the method according to any one of the first and second aspects, wherein the vacuum evacuation unit connected to the high durability gas detection unit is a high vacuum evacuation unit for evacuating to a high vacuum.
  • the vacuum evacuation means connected to the vacuum chamber to be tested through a vacuum valve is set to two or more systems, and the specimen vacuum chamber and the highly durable gas detection means are in a high vacuum state and then inspected for leakage. It is a thing.
  • a leak inspection apparatus is the leakage inspection apparatus according to any one of the fifth to sixth aspects, wherein a residual gas trapping means is connected in the middle of a vacuum pipe connecting the DUT vacuum chamber and the highly durable gas detector. is there.
  • the leak inspection apparatus according to the present invention 8 is a leak inspection apparatus for inspecting a leakage amount of a test object, wherein a sealable test object vacuum chamber in which the test object is disposed, and helium in the test object are made from helium.
  • Exploration fluid supply means for pressurizing a gas or liquid exploration fluid having a high molecular weight, and rough evacuation means for evacuating to a medium vacuum connected to the device under test vacuum chamber via a vacuum valve
  • a residual gas trapping means connected to the vacuum chamber of the device under test via a vacuum valve, and an ultra-high vacuum connected to the residual gas trapping means to operate in a vacuum range of the order of 1 Pa and detect a minute amount of leakage.
  • Gas detection means capable of high-vacuation means and rough evacuation means connected in series to the gas detection means, and a known leakage amount connected to the vacuum chamber to be tested via a vacuum valve.
  • Measuring the amount of leakage from the device under test by introducing fluid under atmospheric pressure and measuring the partial pressure of the exploration fluid leaking out of the device under test with the gas detection means. is there.
  • a leak inspection apparatus is a leak inspection apparatus for inspecting a leakage amount of a test object, wherein a sealable test object vacuum chamber in which the test object is arranged, and helium in the test object are made from helium.
  • Exploring fluid supply means for pressurizing a gas or liquid exploration fluid having a high molecular weight, and rough evacuation for evacuating to a medium vacuum connected to the device under test vacuum chamber via a vacuum valve.
  • Two or more vacuum evacuation means including a high vacuum evacuation means and a rough evacuation means connected in series via a vacuum valve, and an ultra-high height connected to the device under test vacuum chamber via a vacuum valve
  • a gas detection means capable of operating from a vacuum to a vacuum range of the order of 1 Pa and capable of detecting a small amount of leakage, a high vacuum exhaust means and a rough exhaust means connected in series to the gas detection means, and the test object vacuum In the room
  • the exploration fluid exploration fluids standard leak supplying amount of leakage that is connected via the air valve it is obtained by including a.
  • the leak inspection apparatus is the leak inspection apparatus according to the ninth aspect of the present invention, wherein a residual gas trapping means is connected in the middle of a vacuum pipe connecting the device under test vacuum chamber and the gas detecting means.
  • the leak inspection apparatus uses the air component gas as the exploration fluid according to any one of the first to tenth aspects of the present invention, and measures the background air signal by the residual air component gas. And calculating the residual air gas component signal after t seconds using the fact that the residual air component gas decreases according to an exponential function, and measuring the residual air gas component signal after t seconds The background correction is performed by subtracting the calculated value of the residual air gas component from the value.
  • the leak inspection apparatus provides the gas detector partial pressure signal at time t as P (t )
  • P C (t) the correction signal of the partial pressure signal
  • P 0C the zero point signal
  • D (t) the signal change rate
  • the leak inspection apparatus includes, in any of the first to twelfth aspects of the present invention, a micropore filter that is calibrated in advance as the exploration fluid standard leak.
  • the leak inspection method according to the present invention 14 is a leak inspection method for inspecting a leak amount from a test object using a gas or liquid exploration fluid having a molecular weight larger than that of helium, and can be evacuated and sealed. Placing the device under test in a body vacuum chamber and sealing the device vacuum chamber; evacuating the device vacuum chamber in a sealed state; and inside the device under test.
  • the exploration fluid supply means pressurizes the exploration fluid at a pressure higher than atmospheric pressure, and the partial pressure of the exploration fluid leaked from the test object can be operated from an ultra-high vacuum to a medium vacuum to detect a small amount of leakage. And measuring with a possible highly durable gas detection means.
  • a leakage inspection method is the method according to the fourteenth aspect of the present invention, wherein the high-durability gas detecting means has an excitation mechanism by cold cathode discharge using a magnetic field, and from a light emitting source by gas molecules excited by the excitation mechanism.
  • Spectroscopic means for splitting light optical detection means for separately and simultaneously detecting the intensity of the light split by the spectral means for each light wavelength, and converting it into an electrical signal, and the intensity of the wavelength of light unique to gas molecules
  • a highly durable gas detection means comprising a database storing the relationship between the gas partial pressure and a data processing means for calculating the gas partial pressure based on the data stored in the database from the electrical signal.
  • the leak inspection method according to the present invention 16 is a leak inspection method for inspecting a leak amount from a test object using a gas or liquid exploration fluid having a molecular weight larger than that of helium, and can be evacuated and sealed.
  • the test object is placed in a body vacuum chamber, an exploration fluid supply means is connected to the test object, and the test object vacuum chamber is sealed, and the test object vacuum chamber is sealed.
  • a rough evacuation means connected to the device under test vacuum chamber is evacuated to a medium vacuum through a vacuum valve, and a residual gas trapping means connected to the device under test vacuum chamber and a high vacuum evacuation means are used.
  • the gas detecting means To measure by the gas detecting means the partial pressure of the probe fluid leaking from the test object introduced under pressure above atmospheric pressure, it is made of.
  • the leak inspection method according to the present invention 17 is the method according to any one of the present inventions 14 to 16, wherein an air component gas is used as the exploration fluid, and the background of the residual air component gas is measured when the background due to the residual air component gas is measured. Measure the partial pressure, calculate the residual air gas component after t seconds using the decrease in the residual air component gas according to an exponential function, and derive from the measured value of the residual air gas component after t seconds Background correction is executed by subtracting the calculated value.
  • the partial pressure signal of the gas detector at time t is expressed as P (t )
  • the correction signal of the partial pressure signal is P C (t)
  • the zero point signal is P 0C
  • the signal change rate is D (t)
  • the correction signal P C (t) is in the vicinity of the zero point signal P 0C, and when there is a leak and the partial pressure signal P (t) increases.
  • the leak inspection method according to the present invention 19 includes a micropore filter calibrated in advance as a standard leak in any of the present inventions 14 to 18, and the leak rate is calibrated by the micropore filter.
  • the exploration above the atmospheric pressure is performed on the test object placed in the vacuum chamber of the test object that has been evacuated.
  • a gas detector By supplying the fluid to the inside of the DUT in a sealed state and measuring the partial pressure of the exploration fluid molecules that have leaked into the vacuum with a gas detector, it is possible to perform a micro leak inspection with high efficiency. Become. Thereby, a leak test can be carried out without using helium which is concerned about depletion.
  • an exploration liquid of 1.0 MPa or more it is possible to carry out a micro leak inspection and a pressure resistance test under high pressure simultaneously with high efficiency. As a result, it is possible to inspect leaks of high-pressure products such as parts and containers of various energy sources whose fuel pressure is increasing.
  • the above-mentioned JIS Z 8126-1 medium vacuum a vacuum in a pressure range of 0.1 Pa to 100 Pa
  • a high vacuum a vacuum in a pressure range of 1 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa to 0.1 Pa
  • an ultra-high vacuum The description will be made on the assumption that the pressure is in the vacuum range of 1 ⁇ 10 ⁇ 9 Pa to 1 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa.
  • the leak inspection is performed by introducing the exploration fluid into the body under test, and examples of the exploration fluid gas include air component gases such as nitrogen, oxygen, argon, and carbon dioxide, and organic gases such as methane gas and butane gas. A mixed gas obtained by mixing these gases may be used. Such a gas having a molecular weight larger than that of helium can be applied to leak inspection of various parts and containers.
  • the exploration fluid liquid is desired to have properties such as being easy to pass through a leak hole and being easily vaporized
  • the molecular weight is 500 or less
  • the solidification pressure at room temperature is 1 MPa or more
  • the saturated vapor pressure is preferably a liquid that satisfies the conditions of 100 Pa or more and latent heat of vaporization of 80 kJ / mol or less, alcohols such as methanol and ethanol, saturated hydrocarbons such as liquefied butane, ketones such as acetone, aromatics such as benzene, and Examples thereof include fluorocarbons which are inert liquids having a carbon-fluorine bond, and water.
  • a mixed solution obtained by mixing these liquids may be used. Examples of the mixed solution include petroleum such as gasoline and light oil, which are fuels for automobiles and aircraft.
  • the liquid leak amount is larger than the gas leak amount for the same leak hole, and the liquid has a small amount of leak of 10 ⁇ 5 Pa or less. Suitable for inspection. Also, fuel, beverages, and pharmaceutical liquids that are energy sources can be applied to the exploration fluid.
  • FIGS. 1A and 1B are schematic diagrams illustrating a configuration example of a leakage inspection apparatus according to the first embodiment. Embodiment 1 will be described with reference to FIG.
  • the exploration fluid pressurization / recovery system 1 in FIG. 1A is for introducing the exploration fluid F into the test object S by the exploration fluid pressurization supply device 11 and pressurizing it to an atmospheric pressure or higher. .
  • This system includes an exploration fluid pressure supply device 11, an exploration fluid supply line 12 for supplying a pressurized exploration fluid F to the inside of the test object S, and the test object S and the exploration fluid supply after completion of the inspection. From the exploration fluid recovery device 13 for recovering the exploration fluid F remaining in the line 12, the evacuation line 14 for removing the exploration fluid F remaining after the recovery and the air introduced for the recovery, and valves 15 to 18 Composed.
  • a test object vacuum system 2 in FIG. 1A includes a test object vacuum chamber 21 in which a test object S is introduced and arranged, and a search fluid for quantifying a leak connected via a vacuum valve 22-a. And a standard leak 22-b.
  • the inspection vacuum system 3 in FIG. 1A includes a gas detector 32 connected to a device under test vacuum chamber 21 via a vacuum valve 31 and a roughing pump 33 connected thereto.
  • the gas detector 32 a highly durable gas detector using magnetic field discharge that can be operated from an ultrahigh vacuum to a medium vacuum on the order of 100 Pa and can detect a small amount of leakage of 10 ⁇ 7 Pam 3 / s is used.
  • this high durability gas detector is capable of measuring partial pressure for leak detection and measuring total pressure from atmospheric pressure to ultra-high vacuum.
  • the leakage inspection in the first embodiment shown in FIG. 1A is performed as follows.
  • (1A) The test object S is introduced and arranged in the test object vacuum chamber 21 of the test object vacuum system 2 and connected to the search fluid supply line 12 of the search fluid pressurization / recovery system 1. Thereafter, the inside of the test object S is evacuated using the evacuation line 14 of the exploration fluid pressurization / recovery system 1.
  • the vacuum valve 31 is opened and evacuation of the device under test vacuum chamber 21 is started.
  • the gas detector 32 instantaneously becomes atmospheric pressure. Therefore, when using a highly durable gas detector, the partial pressure detection function by magnetic field discharge is temporarily stopped.
  • valve 15 of the exploration fluid pressurization / recovery system 1 is closed to complete the introduction of the exploration fluid F, and at the same time the valves 16 and 17 are opened to collect the exploration fluid.
  • the apparatus 13 is used to release the pressurization of the exploration fluid F and collect the exploration fluid F remaining in the test object S and the exploration fluid supply line 12.
  • the vacuum valve 31 is closed and the gas detector 32 is maintained in a vacuum state.
  • the specimen vacuum chamber 21 of the specimen vacuum system 2 is returned to the atmosphere, and the specimen S is taken out.
  • the exploration fluid supply line 12 is sealed and the evacuation procedure is performed, and the vacuum valve 22-a is opened to supply the exploration fluid having a known leakage amount from the exploration fluid standard leak 22-b. Measurement is performed by the gas detector 32. Using this standard leak measurement data, the measurement data of the exploration fluid F leaking from the test object S is calibrated, and the amount of leak is estimated.
  • the air component background signal correction for the residual air component gas is the content of claim 11
  • the noise level background zero correction is the content of claim 12.
  • the gas detector 32 is instantaneously at atmospheric pressure for each test, so there is contamination due to exposure to the atmosphere. There is a problem that the pressure measuring function needs to be stopped from operation every time it is inspected, and then it takes several seconds. When leak inspection is performed on a large number of test objects with high efficiency, it is desirable to reduce the contamination of the gas detector 32 by air and the operation-stop-operation time. In this case, as shown in FIG. 1B, the gas detector 32 is bypassed and connected to the roughing pump 33 using the vacuum valve 31-1 to the vacuum valve 31-3 in the inspection vacuum system 3. It is effective.
  • the vacuum valve 31-1 and the vacuum valve 31 are used when the device under test vacuum chamber 21 is evacuated from the atmospheric pressure in the above-described step [0058] (1A).
  • -2 is closed and the gas detector 32 is kept in a vacuum state, the vacuum valve 31-3 is opened and evacuated.
  • the vacuum valve 31-1 and the vacuum The valve 31-2 is opened and the vacuum valve 31-3 is closed.
  • the exploration fluid gas leaked from the test object vacuum chamber 21 and the test object S is guided to the gas detector 32, and after the test is completed.
  • the gas detector 32 is evacuated by closing the vacuum valve 31-1 and the vacuum valve 31-3 and opening the vacuum valve 31-2. Through such a procedure, the gas detector 32 can be maintained in a vacuum state at all times, and the partial pressure measurement function of the gas detector can be always in an operating state and can be protected from contamination by the atmosphere. is there.
  • step (1A) of [0058] the test object S into which the exploration fluid has been previously introduced under pressure is placed in the test object vacuum chamber 21 and evacuated. Thereafter, air component background signal correction and noise level background zero correction are executed in step (1B), and leakage inspection is performed in step (1C). After completion of the leak inspection, the evacuation of the device under test vacuum chamber 21 is finished in step (1C), returned to the atmosphere, and the device under test S is taken out.
  • the background zero point correction according to claim 12 corrects the signal in the vicinity of the zero point obtained by the logical operation when there is no leakage and the signal is attenuated or the fluctuation is small. As it increases, the original signal is restored after a certain time. 13.
  • the time transition of the signal is attenuated or the fluctuation is small when there is no leak, while the time transition of the signal increases for a certain time when there is a leak.
  • the background zero correction function works effectively. Note that the leak inspection by the bombing method can also be performed in Embodiments 2 to 5 described later.
  • the first embodiment shown in FIGS. 1A and 1B has an advantage that the apparatus cost can be reduced, and a relatively large amount of leakage inspection of about 10 ⁇ 3 Pam 3 / s with a relatively small device under test. If so, the inspection time can be as high as several tens of seconds.
  • the apparatus shown in FIG. 1B capable of protecting the gas detector 32 can be inspected many times. In the first embodiment, when the evacuation time is about several minutes, a leak inspection of about 10 ⁇ 5 Pam 3 / s was possible. From the above, Embodiment 1 is suitable for inspection of relatively large leaks for small parts.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing an example of a magnetic field discharge light emission type gas detector.
  • An anode 41 is installed in the vacuum vessel 40, and two cylindrical magnets are installed outside the vacuum vessel 40 as magnetic field applying means 42 with the same polarity of N and N poles or S and S poles facing each other. To do.
  • the vacuum vessel 40 is evacuated to a pressure of the order of 100 Pa or less, and a high voltage is applied to the anode 41 to generate a discharge between the anode 41 and the vacuum vessel 40 (cathode).
  • the electrons move in a high-density magnetic field by the magnets arranged to face each other and localize by spiral movement, and the discharge can be maintained up to an ultrahigh vacuum of the order of 10 ⁇ 7 Pa.
  • the gas molecules in the vacuum vessel are excited by discharge and discharge light emission L is generated.
  • the discharge light emission L is guided to the atmospheric pressure side by the lens 43-1, the lens 43-2, and the optical window 44 and is condensed on the slit 45.
  • the light emitted through the slit is converted into a parallel light beam using the lens 43-3 and the diffraction grating 46. Is incident on.
  • the light is split by the diffraction grating, enters the light detection means 47, is converted into an electrical signal, and is detected.
  • the diffraction grating 46 uses a transmission diffraction grating.
  • the light detecting means 47 uses a CMOS sensor in which a large number of solid-state imaging devices using complementary metal oxide semiconductors (CMOS) are arranged, and splits the light into wavelengths and receives the light to detect the light intensity. .
  • CMOS complementary metal oxide semiconductors
  • Light emission inherent to gas molecules excited by discharge has a different emission wavelength for each gas type, so it is possible to detect discharge luminescence L for each gas type by detecting light emission for each light wavelength. It becomes.
  • the diffraction grating 46 may be a reflection type diffraction grating
  • the light detection means 47 may be a CCD sensor in which a large number of charge coupled devices (CCD) are arranged.
  • CCD charge coupled devices
  • This gas detector is equipped with a vacuum gauge 48 for measuring the total pressure from ultra high vacuum to high vacuum and a vacuum gauge 49 for measuring the total pressure from medium vacuum to atmospheric pressure.
  • the database Based on the data stored in the database from the electrical signal, the database storing the relationship between the emission intensity and gas partial pressure peculiar to the gas molecules, and measuring the total pressure and discharge luminescence L by these total pressure vacuum gauges in advance
  • the discharge light emission L of the gas molecule of the exploration fluid used for the leak inspection is converted into the partial pressure.
  • the oxygen gas of the air component or organic gas causes wear of the hot filament and deteriorates with time. It is necessary to operate.
  • the magnetic discharge type high durability gas analyzer is a cold cathode discharge method that does not use a hot filament, it can operate from an ultra-high vacuum to an intermediate vacuum region of 100 Pa and has high durability.
  • a highly durable gas analyzer is easy to maintain, it is easy to take measures against contamination by organic gases. Therefore, when a highly durable gas analyzer is applied to the leakage inspection apparatus of the present invention, it is possible to perform a highly efficient leakage inspection stably over a long period of time.
  • the exploration fluid pressurization / recovery system 1 and the inspection vacuum system 3 are the same systems as those shown in FIG.
  • the device under test vacuum system 2 has a configuration in which a roughing pump 23-b is newly connected to a device under test vacuum chamber 21 via a vacuum valve 23-a as shown in FIG.
  • the leak test in the second embodiment shown in FIG. 3 is performed as follows, for example.
  • (2A) The test object S is introduced into the test object vacuum chamber 21 of the test object vacuum system 2 and connected to the search fluid supply line 12 of the search fluid pressurization / recovery system 1. Thereafter, the inside of the test object S is evacuated using the evacuation line 14 of the exploration fluid pressurization / recovery system 1.
  • the vacuum valve 23-a of the device under test vacuum system 2 is opened, and the vacuum exhaust of the device under test vacuum chamber 21 is started by the roughing pump 23-b.
  • the vacuum valve 31 of the inspection vacuum system is closed, and the gas detector 32 is maintained in a medium vacuum state by the exhaust of the vacuum pump 33.
  • the gas detector 32 a highly durable gas detector using a magnetic field discharge capable of operating from an ultra-high vacuum to a medium vacuum on the order of 100 Pa and capable of detecting a small amount of leakage of 10 ⁇ 7 Pam 3 / s is used.
  • the configuration of the leak inspection apparatus according to the second embodiment shown in FIG. 3 can protect the highly durable gas detector used for leak inspection by maintaining the gas detector 32 in a vacuum state all the time, and an added vacuum exhaust. Since the evacuation speed of the means can be freely selected, it has a feature that various test object leakage inspection apparatuses can be configured. From this, the second embodiment is capable of high-efficiency inspection of several tens of seconds and multiple times for leak inspection up to about 10 ⁇ 4 Pam 3 / s for test pieces of various shapes and sizes. Ensures continuous inspection.
  • Embodiments 3 to 5 are embodiments for performing a high-efficiency leak inspection of about 10 ⁇ 7 Pam 3 / s on various test objects.
  • the gas detector In order to detect minute leaks with high accuracy, the gas detector is maintained in a vacuum environment of high vacuum or higher, and the background gas that reaches the gas detector from the vacuum chamber of the test object during inspection is about several seconds to 10 seconds. It is important to reduce the pressure in the gas analyzer to 0.1 Pa or less in a short time.
  • Embodiments 3 to 5 will be described with reference to the drawings.
  • the gas detector used in Embodiments 3 to 5 uses magnetic field discharge that can be operated from an ultrahigh vacuum to a medium vacuum on the order of 100 Pa and can detect a small amount of leakage of 10 ⁇ 7 Pam 3 / s.
  • Highly durable gas detectors and mass spectrometer type gas analyzers capable of operating from ultra-high vacuum to a vacuum range of the order of 1 Pa and capable of detecting a small amount of leakage of 10 ⁇ 7 Pam 3 / s are also available.
  • a mass spectrometer type gas analyzer includes a quadrupole mass spectrometer.
  • a leakage inspection apparatus according to Embodiment 3 shown in FIG. 4 will be described.
  • the exploration fluid pressurization / recovery system 1 and the DUT vacuum system 2 are the same as those shown in FIG.
  • the configuration of the inspection vacuum system 3 is added to the configuration of FIG. 3 by connecting a residual gas trap 35 via a vacuum valve 31 between the vacuum chamber 21 to be tested and the gas detector 32, and gas.
  • a high vacuum pump 34 is connected between the detector 32 and the roughing pump 33 and added.
  • the leakage inspection in the third embodiment shown in FIG. 4 is performed as follows.
  • (3A) Using the exploration fluid pressurization / recovery system 1, the inside of the test object S is evacuated. At the same time, evacuation of the device under test vacuum chamber 21 is started. At this time, the vacuum valve 31 of the inspection vacuum system is closed, and the gas detector 32 is maintained in a high vacuum state of 10 ⁇ 5 Pa to 10 ⁇ 2 Pa by the exhaust of the high vacuum pump 34. Thereby, the gas detector 32 can be operated in a clean vacuum environment that can detect a small amount of leak of 10 ⁇ 7 Pam 3 / s.
  • the exploration fluid F selects a gas or liquid that is not captured by the residual gas trap 35.
  • the air component background signal correction is executed, and then the noise level background zero correction is executed.
  • background zero correction of noise level is executed.
  • the inspection fluid F is pressurized and introduced into the test object S, and the leak inspection is executed.
  • a leak inspection apparatus according to Embodiment 4 shown in FIG. 5 will be described.
  • the exploration fluid pressurization / recovery system 1 is the same system as that shown in FIG.
  • the configuration of the device under test vacuum system 2 is such that a high vacuum pump 24-b and a roughing pump 24-c are connected to the device under test vacuum chamber 21 via a vacuum valve 24-a with respect to the configuration of FIG.
  • the configuration of the inspection vacuum system 3 is added to the configuration of FIG. 3 by connecting a high vacuum pump 34 between the gas detector 32 and the roughing pump 33.
  • the leakage inspection in the fourth embodiment shown in FIG. 5 is performed as follows.
  • the inside of the test object S is evacuated.
  • the vacuum valve 23-a connected to the test object vacuum chamber 21 of the test object vacuum system 2 is opened and evacuated from atmospheric pressure to a medium vacuum of about 100 Pa using the roughing pump 23-b, and then the vacuum valve 23-a is closed, and the vacuum evacuation by the roughing vacuum pump 23-b is completed.
  • the vacuum valve 24-a is opened, and the vacuum chamber 21 under test is evacuated to 0.1 Pa or less by the high vacuum pump 24-b. Allow to reach high vacuum. Thereby, the residual gas in the leak inspection is greatly reduced, and a trace leak inspection is made possible.
  • the subsequent steps are the same as in the second to third embodiments.
  • (4C) The exploration fluid F is pressurized and introduced into the device under test S and the leak inspection is performed.
  • a leakage inspection apparatus according to Embodiment 5 shown in FIG. 6 will be described.
  • This leak inspection apparatus has a residual gas trap 35 connected between a device under test vacuum chamber 21 and a gas detector 32 via a vacuum valve 31 in the inspection vacuum system 3 in the fourth embodiment shown in FIG. It is added.
  • the leak inspection process of the fifth embodiment is the same as the leak inspection process of the fourth embodiment. According to the fifth embodiment, it is possible to perform a high-efficiency micro leak inspection of about 10 ⁇ 7 Pam 3 / s with respect to a large test object including a large amount of adsorbed gas and dissolved gas.
  • the “exploration fluid standard leak technology” for calibrating the partial pressure signal of the exploration fluid in the gas analyzer, and the inventive technology that plays an important role in detecting minute leaks with high efficiency that is, the air component gas
  • the “air component background signal correction technique” in the case of the exploration fluid and the “background signal zero point correction technique” for correcting the background signal that can also be used in the bombing method will be described below.
  • Patent Document 6 and Patent Document 7 relate to one of the present inventors, and relate to a reference micro gas flow rate introduction device using a micro pore filter whose conductance is calibrated in advance.
  • An example of implementation of the exploration fluid standard leak technique will be described.
  • FIG. 7 is a schematic diagram showing an example of the exploration fluid standard leak.
  • the exploration fluid standard leak measures the pressure of the micropore filter 50, the exploration fluid gas reservoir 51, the exploration fluid container 52, the vacuum pump 53, and the gas reservoir with the conductance calibrated so that the molecular flow condition is established up to a high pressure of 10 4 Pa It consists of a vacuum gauge 54, piping and valves.
  • the exploration fluid gas reservoir 51 and the exploration fluid container 52 are kept at the same temperature.
  • the exploration fluid standard leak is used as follows. (1) The exploration fluid gas reservoir 51 is evacuated using the vacuum pump 53. (2) Open the valve of the exploration fluid container 52 and introduce the exploration fluid into the gas reservoir 51. Here, when the exploration fluid is liquid, the gas reservoir is filled with liquid vapor, and its pressure becomes equal to the saturated vapor pressure. (3) The pressure in the gas reservoir 51 is lowered using the vacuum pump 52 until the molecular flow condition of the micropore filter 50 is satisfied, and is set to a desired pressure P, and a desired standard leak amount according to the following equation (1) the introduction of Q S.
  • a microporous filter 50 having a calibrated conductance value in the range of 1 ⁇ 10 ⁇ 11 m 3 / s to 1 ⁇ 10 ⁇ 8 m 3 / s as the conductance value in the molecular flow region can be manufactured. Therefore, when the pressure of the gas reservoir 51 is changed from 0.1 Pa to 10 4 Pa, a standard leak amount Q S of 1 ⁇ 10 ⁇ 12 Pam 3 / s to 1 ⁇ 10 ⁇ 4 Pam 3 / s can be obtained. it can.
  • the flow of the exploration fluid flowing through the microporous filter transitions from a molecular flow to an intermediate flow, so that the conductance of the microporous filter 50 changes, but increases depending on the pressure P of the gas reservoir 51.
  • the change in conductance is highly reproducible with respect to the pressure P. Therefore, by measuring the conductance of the micropore filter with respect to the pressure of the gas reservoir 51 in advance and using a fitting function or the like, a standard leak using the micropore filter can be used even at a high pressure of atmospheric pressure or higher. By using this calibration technique, calibration using an arbitrary gas is possible.
  • FIG. 8 shows the correction of the background signal of the residual air component gas that is executed when an air component gas such as nitrogen, oxygen, argon, carbon dioxide or the like is used as the exploration fluid and the pressure in the vacuum chamber under test is 1 Pa or higher in the medium vacuum. It is the schematic diagram which showed an example. The background signal correction of the air component gas will be described with reference to FIG.
  • the partial pressure signal P A0 (60 in FIG. 8) of the air component gas when only the gas detector is evacuated is measured for a certain time.
  • the standard deviation ⁇ of the signal P A0 is derived in advance.
  • the residual air component gas in the test object vacuum chamber is introduced into the gas detector without pressurizing the exploration fluid into the test object, and the residual air component gas partial pressure signal P A is measured for a certain period of time until time t S to obtain measurement data as indicated by 61 in FIG. (3)
  • P 0 and ⁇ in the following equation (2) are obtained using the measurement data, and then the operation data P AC of the residual air component gas partial pressure signal after time t S is derived by the following equation.
  • P AC P 0 EXP [ ⁇ ⁇ t] (2)
  • P 0 is an air component gas signal at time t 0
  • is a constant.
  • the calculation data PAC is as shown by the broken line 62 in FIG. (4) Residual perform the following operations of (3) as a correction to the divided signal P A of the air component gas, obtaining a correction amount pressure signal P AR of the air component gas as shown in 63 of FIG.
  • the partial pressure signal of the exploration fluid increases monotonously unless the data acquisition interval is extremely shortened. Therefore, when the partial pressure signal of the exploration fluid is decreasing or has a constant tendency, the partial pressure signal is reduced by calculation. By performing a calculation process of returning to the original signal strength after a certain time, the difference between the divided voltage signals when there is a leak and when there is no leak is enlarged, and the leak determination can be made more reliably.
  • D (t) is a signal change rate, and when there is no leakage and the divided signal P (t) tends to decrease or has a constant tendency, D (t) is set to a small value near 0 and there is leakage.
  • divided signal P (t) is increased signal change rate D (t) in the case of monotonically increasing, in the leakage determination time t G be a function, such as D (t) becomes 1.
  • C is a weight constant of about 10 to 1000
  • d (t) is a power signal change rate
  • ⁇ t LG is a time interval from the exploration fluid introduction time t L of the gas detector to the leak determination time t G
  • ⁇ t is a gas
  • the analyzer measurement time interval, k 2 is a weight constant of 1 or more.
  • d (t) decreases by k 2 ⁇ t / ⁇ t LG as shown by the equation (6).
  • the increase in d (t) is suppressed, and d (t) remains at a value close to 0 at the determination time t G.
  • D (t) is approximately 1 / C from equation (5)
  • the correction signal P C (t) in equation (4) is approximately 1 / C of the original divided voltage signal P (t) or zero signal P. Decreases to 0C .
  • This arithmetic processing also has an effect of reducing the variation of the correction signal P C (t) to 1 / C or less of the variation of the original divided voltage signal P (t).
  • the partial pressure signal P (t) in the case of leakage increases monotonously and thus becomes larger than the previous measurement value P (t ⁇ t).
  • d (t the maximum value of) is from 1
  • d (t) becomes 1 at the leak determination time t G.
  • D (t) is 1 from the equation (5)
  • the correction signal P C (t) is equal to P 0C + P (t), and when P 0C ⁇ P (t), the correction is performed.
  • the signal P C (t) substantially coincides with P (t).
  • FIG. 9 shows a time transition of background zero point correction in a normal leak test.
  • the background zero correction is performed as follows.
  • the weight constant C is 100 and k 2 is 2.
  • Background zeroing is executed for the exploration fluid partial pressure signal 70 in a state where only the gas detector is evacuated. Although the deviation of the zero point correction signal 71 resulting from this calculation is smaller than the deviation of the original partial pressure signal 70, the signal zero point P 0C is obtained from the standard deviation ⁇ of the correction signal 71.
  • (2) Leak inspection starts at time t 0 , but at this time, when the exploration fluid is not introduced under pressure into the DUT, the background gas from the DUT vacuum chamber is introduced and there is no leak The exploration fluid partial pressure signal 72 is measured.
  • the correction signal 73 can be made smaller by about one digit than the original signal compared to the exploration fluid partial pressure signal 72.
  • the exploration fluid is pressurized and introduced into the DUT, and leakage detection is started. At this time, zero correction is started again. If there is a leak, exploration fluids correction signal 73 to reproduce the original leak signal when the increased leakage determination time t G.
  • This background zero correction makes it possible to improve the signal / noise ratio by about one digit.
  • standard deviation
  • P OC correction zero point
  • ⁇ t LG correction execution time after restart
  • S / N signal / noise ratio.
  • FIG. 10 shows the time transition of the background zero correction in the leak inspection of the bombing method.
  • the leak inspection of the bombing method is executed as follows. (1) The signal zero is performed in the same way as the normal inspection. (2) The leak inspection is started at time t 0. In the bombing method, at this time, the leak start time t L is simultaneously reached, and the exploration fluid leak signal 82 starts to increase.
  • Example As an example of the present invention, argon gas and ethanol were selected as exploration fluids, and a leak test was performed using a leak test apparatus that embodies the first to fifth embodiments.
  • the manufactured leak inspection apparatus will be described with reference to FIG.
  • gas pressurization can be applied up to 1 MPa and liquid pressurization up to 300 MPa.
  • the DUT vacuum chamber 21 used was a stainless steel vacuum vessel having an inner dimension of 400 mm ⁇ 400 mm ⁇ 300 mm and subjected to mirror polishing.
  • the roughing vacuum pump 23-b In order to perform vacuum evacuation from the atmospheric pressure of the test object vacuum chamber 21 to the medium vacuum, the roughing vacuum pump 23-b has a roots pump with an exhaust speed of 2.8 ⁇ 10 ⁇ 1 m 3 / s and an exhaust speed at the subsequent stage.
  • An oil rotary pump of 8.0 ⁇ 10 ⁇ 2 m 3 / s was connected to the device under test vacuum chamber 21 via the vacuum valve 23-a.
  • a high vacuum pump 24-b is provided with a turbo molecular pump having an exhaust speed of 8.0 ⁇ 10 ⁇ 1 m 3 / s and a subsequent stage.
  • An oil rotary pump with an exhaust speed of 2.0 ⁇ 10 ⁇ 2 m 3 / s was used to connect to the device under test vacuum chamber via the vacuum valve 24-a.
  • the gas detector 32 uses either a highly durable gas detector or a quadrupole mass spectrometer
  • the high vacuum pump 34 is a turbo molecule having an exhaust speed of 2.2 ⁇ 10 ⁇ 1 m 3 / s.
  • An oil rotary pump having an exhaust speed of 9.1 ⁇ 10 ⁇ 3 m 3 / s was used as the roughing pump 33 in the pump and the subsequent stage. Further, a He gas circulation type cooling trap having a cooling temperature of 80 K was used as the residual gas trap 34.
  • Embodiments 1 to 5 were implemented using the manufactured leak inspection apparatus.
  • the components used in each embodiment are shown in Table 1.
  • the roughing pump 33 is used for evacuation of the DUT vacuum system 2 and the inspection vacuum system 3, and a roots pump and an oil rotary pump are connected to the subsequent stage.
  • the evacuation of the vacuum chamber 21 to be tested is a medium vacuum of 10 Pa to 100 Pa
  • the gas detector 32 is a highly durable gas detector.
  • the roughing pump 23-b is used for evacuation of the device vacuum chamber 21 of the device vacuum system 2, and a Roots pump and a subsequent oil rotary pump are used for this purpose.
  • the vacuum pump 33 for evacuating the gas detector 32 of the inspection vacuum system 3 was an oil rotary pump. It is also possible to use a high-vacuum pump turbo molecular pump as the vacuum pump 33.
  • a Roots pump and an oil rotary pump are used as a roughing pump 23-b for evacuating the vacuum chamber 21 of the test object vacuum system 2 in the test object vacuum system 2.
  • a highly durable gas detector or a quadrupole mass spectrometer was used as the gas detector 32 of the inspection vacuum system 3.
  • the high vacuum pump 34 used a turbo molecular pump, and an oil rotary pump was used as the roughing pump 33 in the subsequent stage.
  • a cooling trap was connected as a residual gas trap 35 in front of the gas detector so that a quadrupole mass spectrometer could be used in the inspection vacuum system 3.
  • the fourth embodiment there are two systems for evacuating the test object vacuum chamber 21 of the test object vacuum system 2.
  • One evacuation system used a Roots pump and a subsequent oil rotary pump as the roughing pump 23-b.
  • the other exhaust system uses a turbo molecular pump as the high vacuum pump 24-b and an oil rotary pump in the subsequent stage.
  • a highly durable gas detector or a quadrupole mass spectrometer was used as the gas detector 32 of the inspection vacuum system 3.
  • the high vacuum pump 34 is a turbo molecular pump, and an oil rotary pump is used as the roughing pump 33 in the subsequent stage.
  • the fifth embodiment adds a residual gas trap 35 in the inspection vacuum system 3 to the fourth embodiment.
  • the background correction of the air component gas used when the air component gas is selected as the exploration fluid for the signal correction is the first to the first embodiment in which the vacuum chamber under test reaches only about 10 Pa of medium vacuum. Although necessary for the third embodiment, it is not necessary for the fourth and fifth embodiments that reach a high vacuum of 0.1 Pa or less. On the other hand, the background zero correction functioned effectively in all the embodiments.
  • leakage inspection was performed using argon gas and ethanol as the exploration fluid, and the possibility of inspection of the specimen to be discharged with a large amount of gas, the leakage detection lower limit, and the inspection time were examined.
  • the results are shown in Table 2.
  • the gas detector can be evacuated at all times, it is possible to inspect a test object with a certain amount of gas emission.
  • Embodiments 3 and 4 protect the gas detector in a high vacuum environment, and the gas from the vacuum chamber under test is also reduced, so the lower detection limit can be as low as 10 ⁇ 6 Pam 3 / s. Leak inspection was possible. Moreover, it can respond also to the test of the test object accompanied by a large amount of gas discharge.
  • the inspection time of the third embodiment is 20 seconds, but the inspection time of the fourth embodiment is a little longer, 30 seconds. However, it can be said that the inspection time of 30 seconds is sufficiently short. In the fourth embodiment, the inspection time becomes longer from the middle vacuum to the high vacuum by the high vacuum pump in the vacuum chamber under test.

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Abstract

被試験体真空室(21)内に被試験体(S)を配置し、被試験体真空室(21)を密閉した状態で真空排気手段(33,34,23-b,24b,24c)により真空排気し、被試験体(S)に探査流体加圧・回収システム(1)から探査流体を加圧供給し、被試験体(S)から漏れ出た探査流体の分圧をガス検出手段(32)により測定し漏れ検査を行う。ガス検出手段(32)としては、超高真空から中真空で稼働可能な高耐久ガス検出手段を用いるが、真空排気手段の接続形態に応じて超高真空からPaオーダーの真空領域で稼働可能なガス検出手段を用いることができる。このように、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体として用いた漏れ検査において、微量漏れ検査を高能率で実施する。

Description

漏れ検査装置及び漏れ検査方法
 本発明は、自動車部品や航空機部品そして医薬品など各種民生用及び産業用の部品や容器において、これらの構造体自体や溶接などの接合部及びシール部の欠陥から発生する漏れを定量検査する漏れ検査装置及び漏れ検査方法に関する。
 自動車や航空機の各種部品をはじめ発電施設やガス・水道施設を構成する各種部品そして食品・医薬品などの容器等では、これら流体の移送、貯蔵に係る部品、容器等の構造体自体や溶接などの接合部及びシール部の欠陥から発生する漏れを検査する必要がある。漏れ検査法には加圧発泡法、水中発泡法、カラーチェック法、超音波法、差圧法、真空容器法などが利用されているが、このうち漏れを定量検査するには差圧法あるいは真空容器法を用いる。
 特許文献1には、差圧法について開示されている。差圧法は、被試験体と漏れのないマスターをガス加圧し、加圧ラインのバルブを閉じた後、一定時間後に被試験体とマスターの圧力差を差圧センサーで測定し、この圧力差から漏れ量を見積もるものであるが、差圧法による漏れ検査装置の検出分解能は10-4Pam3/s程度であることから、主に10-3Pam3/s以上の許容漏れ量の部品の検査で利用される。
 真空容器法を用いた場合、10-3Pam3/s以下の許容漏れ量の検査を行うことが可能であり、真空容器法による漏れ検査では、被試験体を真空容器に入れ、被試験体内部に探査気体を加圧導入し、漏れ出た探査気体をガス検出器により検出するが、一般に探査気体としてヘリウムガスを用いたヘリウム漏れ検査法が多用されている。
 特許文献2はヘリウム漏れ検査装置について開示しており、これは、分析計を排気する高真空排気用真空ポンプと被試験体を排気する粗排気装置を備え、逆拡散法により漏れ検出を行うリークディテクタにおいて、高真空排気用真空ポンプからの排気経路とロータの軸受の支持部との構成形態を簡易なものとして装置構成を簡素化するものである。
 逆拡散法により漏れ検出を行うヘリウム漏れ検査法では、被試験体真空室は粗引きポンプを用いて大気圧から10 Paオーダーの中真空まで10秒程度以内の短時間で真空排気し、その後、ヘリウムガスとその他の残留ガスを検出側の高真空ポンプと粗引きポンプの間に導入する。この時、分子量の小さい軽分子のヘリウムガスの一部は逆拡散現象によりヘリウム検出器に到達し検出される。これにより被試験体真空室を10 Paオーダーの中真空としてもヘリウム検出器(主に磁場偏向型質量分析計)を高真空状態に維持したまま漏れ検査ができるので、例えば60秒以下の短時間での漏れ検査が可能となる。ここでJIS Z 8126-1において、中真空とは0.1Paから100Paの圧力範囲の真空、高真空とは1×10-5Paから0.1Paの圧力範囲の真空と規定されている。なお、超高真空とは1×10-9Paから1×10-5Paの圧力範囲の真空と規定されている。
 ヘリウムを探査気体として用いる漏れ検査法に関しては、ヘリウムが資源として枯渇することに対する懸念や、産出地が遍在することから、近年において一般の産業として利用する上で大きな制約が発生してきている。逆拡散現象を利用するには、ヘリウム以外で水素ガスを用いることも考えられるが、水素ガスは爆発する危険があることから水素ガスを他の不活性ガスと混合させて水素ガス濃度を3%未満にした混合ガスを用いる必要があること、漏れ検査装置の真空容器から放出される水素がバックグラウンドとなることから微量の漏れ検査が困難という問題があり、量産ラインにおける漏れ検査に適応させることが困難である。したがって、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体に用いることが妥当である。
 ヘリウムより分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査法では、逆拡散現象を用いることができないことから、被試験体真空室を高真空まで真空排気する必要があり、この真空排気に時間がかかることから、短時間での漏れ検査が困難となる。
 特許文献3は、本発明者らによるものであるが、高圧部品の漏れ検査を安全且つ低コストに行うために、高圧の液体を探査液体とした漏れ検査装置の方法及び装置に関するものである。液体を用いた漏れ検査では、液体は被試験体から漏れ出る時に蒸発気化するが、この液体蒸気はヘリウムよりも分子量が大きいことから、探査液体蒸気と残留ガスをガス検出器(例えば四重極質量分析計:1Paオーダー以下の真空領域で稼働)に直接導く方法を採用している。
 被試験体真空室の内面を鏡面研磨するなどの工夫により、高真空までの真空排気について例えば大気圧から0.1 Paの到達が20秒という短い真空排気時間を実現している。これにより吸着ガス及び含有ガス量の少ない小型の金属部品を被試験体とした場合には例えば60秒程度の短い検査時間を達成している。この技術を利用すれば、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とした高能率な漏れ検査装置が具現化できる。
 ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とした漏れ検査装置の場合に高能率を確保する手段の一つとして、1Paオーダー以下の真空領域で稼働するガス検出器に替えて、10Pa程度の中真空でも稼働できるガス検出器を用いることが考えられる。そのようなガス検出器の一つに、放電により気体をイオン化及びラジカル化するなど励起し、その気体の励起状態からの発光(放電発光と呼ぶ)を検出する手段がある。特許文献4では、気体を励起する方式としてペニング放電方式を採用し、イオン電流計測による全圧測定機構と各種ガスの発光強度計測による分圧測定機構を供えた真空装置用の漏れ表示装置が開示されている。
 また、特許文献5では、気体を励起する機構として高周波電源を用いた誘導コイルによる高圧放電方式またはグロー放電方式を採用し、全圧測定機構と各種ガスの発光強度計測による分圧測定機構を備えた燃料タンクなどの容器用の漏れ検査装置が開示されている。
 さらに、高能率なヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査装置を具現化する場合の別の問題点として、漏れ量を校正するための標準リークがある。水素,ヘリウム,窒素などの典型ガスやフロンなど冷媒ガスなどの気体の標準リークは存在するが、任意の液体蒸気の標準リークは存在しない。特許文献6及び特許文献7は、本発明者の一人も関与するものであるが、予めコンダクタンスが校正されている微小孔フィルターとガスリザーバー、ガス導入系、真空ポンプ、ガスリザーバー内の圧力測定用真空計、バルブ、配管から構成された基準微小ガス流量導入装置に関するものである。
 これを用いれば、任意の気体だけでなく、水蒸気やアルコールなどの液体蒸気に対する基準ガス流量が実現できる。さらに、探査流体の違いによる漏れ量の比較を行うためには、漏れ検査装置を様々なガス種や液体蒸気を用いて校正することが必要となるが、特許文献6及び特許文献7に開示の発明を用いれば、これが可能になる。
特開平5-296871号公報 特許2606568号 国際公開 WO2012/005199号公報 特開昭52-131780号公報 特許2926943号公報 特開2011-047855号公報 特開2012-154720号公報
 ヘリウムは資源的に枯渇に対する懸念や、産出地が遍在していることから、漏れ検査の探査気体としてヘリウムを用いることに関しては大きな制約があり、製造現場での大量の部品や容器の漏れ検査においては、安定的な漏れ検査の継続やコストの観点から、ヘリウム以外の探査流体を用いた漏れ検査が求められている。また、水素を探査気体として用いることは、爆発する危険があることから水素ガス濃度を3%未満にした混合ガスを用いる必要があること、漏れ検査装置の真空容器から放出される水素がバックグラウンドとなることから微量の漏れ検査が困難という問題がある。このため水素ガスを用いた漏れ検査法も量産ラインにおける漏れ検査には適切でない。
 ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査では、逆拡散現象を用いることができないことから、被試験体真空室を高真空まで真空排気する必要があり、この真空排気に時間がかかってしまい、短時間の漏れ検査が困難となってしまう。特に、被試験体の部品や容器が有機材料製である場合に、金属材料に比べて真空中でのガス放出量が非常に多く、ガス検出器に多量の放出ガスが流れ込むため、正確な漏れ検査が阻害される。
 本発明者らによる特許文献3は、高圧の液体を探査液体とした漏れ検査装置の発明であるが、これによれば、内面を鏡面研磨することで被試験体真空室は大気圧から高真空までの真空排気時間について短時間化が図れ、吸着ガス及び含有ガス量の少ない小型の金属部品を被試験体とした場合には例えば60秒程度の短い検査時間を実現できる。この技術を利用すれば、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を検査流体とした高能率な漏れ検査装置が具現化できる。
 ところが、被試験体が有機材料製である場合や複雑構造で大表面積を有する場合、被試験体には多量の吸着ガス及び含有ガスがあることから、例えば大気圧から0.1 Pa以下の高真空の到達に数分から数10分の時間を要し、短い検査時間の達成が困難となってしまう。また、探査液体の漏れ検出には、ガス検出器として質量分析計を使用するが、これを最大稼働圧力に近い0.1Paオーダーの真空環境で連続使用すると、感度劣化が生じ信頼性の高い漏れ検査ができなくなってしまう。このように、特許文献3の技術を用いても、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とした高能率な漏れ検査装置を具現化するには問題がある。
 特許文献4または特許文献5は10Pa程度の中真空でも稼働できるガス検出器として気体の放電発光を検出する手段を用いた分圧測定機構を備えた漏れ検査装置であることから、これらの技術を利用すれば、真空排気時間が大幅に短縮でき、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とした高能率な漏れ検査装置を具現化する可能性が一応考えられる。
 しかし、10-5Pam3/s以下の微量漏れを検出するには、例えば、実効排気速度が0.1m3/sの真空ポンプを用いた場合、10-4Pa以下の探査流体の分圧を検出する必要がある。そのためにはガス検出器のバックグラウンド圧力を10-4Pa以下に下げることが有効であり、放電発光を検出するガス検出器においては、10-4Pa以下から10-7Paに至る超高真空領域でも放電が維持され、分圧が検出されることが望まれる。
 特許文献4で開示されているペニング放電方式の場合、10-4Pa以下で安定に放電を維持することが困難であり、且つ放電発光も弱いので10-5Pam3/s以下の微量漏れ検出のための分圧測定が困難という問題がある。特許文献5で開示されている高周波電界の利用による誘導結合による高電圧印加方式またはグロー放電方式の場合10-2Pa以下で放電を維持することが困難であり、且つ放電発光も弱いので10-3Pam3/s以下の漏れの検出のための分圧測定が困難という問題がある。このように、特許文献4または特許文献5の気体発光を検出することによる分圧測定技術を用いた場合には、微量の漏れ検査が困難であるという問題がある。
 また、気体分子の放電発光は、一つの気体分子でも多数の発光スペクトルから構成されること、探査流体以外の装置内面及び被試験体から放出される多様な気体がバックグラウンドとして存在することから、正確な漏れ量を検出するための分圧測定を実行するには、複数の発光スペクトルをリアルタイムに計測し、探査流体とバックグラウンドを比較分別することが有効である。
 特許文献4または特許文献5の漏れ検出のための分圧測定のための発光計測では、フィルターまたは回折格子などで波長を限定して一つの発光スペクトルを抽出し、それを光電子増倍管で計測するという手段のみが開示されていることから、多数の発光のリアルタイム計測が困難であり、正確な分圧測定は困難と考えられる。以上のように、特許文献4または特許文献5の気体発光を検出することによる分圧測定技術を用いてもヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とした高能率な漏れ検査装置を具現化するには問題がある。
 このような実状のもとで、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査を高能率且つ正確に行うためには、
 (1)探査流体の検出器である高真空を必要とする質量分析計を保護する手段を工夫する、
または、
 (2)超高真空から中真空で稼働可能で且つ微量漏れ検出に対応可能な高感度なガス検出器を用いる、
ということが考えられる。
 ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査装置を具現化する場合の別の問題点として、窒素、酸素、アルゴン、二酸化炭素などの大気成分ガスを探査気体とした場合の漏れ検査では、大気中のガスがバックグラウンドとなり、検出下限を上昇させ微量の漏れ検出を阻害してしまうことが挙げられる。特に被試験体真空室の真空排気を10Pa程度の中真空までの排気とした場合、大気成分ガスが多量に残留することから、これら大気成分のバックグラウンド信号を零とする補正を実行する必要がある。
 特許文献4では零点補正を行うことが開示されているが、その具体的方法は開示されておらず、ヘリウム漏れ検査装置で採用されている一般的なノイズレベルの零点補正を行うものと考えられる。一方、特許文献5では零点補正について開示されていない。
 ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査装置を具現化する場合のさらなる問題点として、液体を探査流体とする場合の漏れ検査では、液体回収に時間を要することから、検査時間の短時間化を図るために、予め液体を導入した被試験体について漏れ検査する方法を採用することになるが、この方法では探査流体導入前の漏れ無し測定が実施できないことから、微量漏れの検査が困難となることが問題となる。
 さらに、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査装置を具現化する場合の別の問題点として、ガス検出器により検出した漏れ出た探査流体分子の分圧データを漏れ量に変更するための標準リークが挙げられる。すなわち気体の標準リークの製品は存在するが、液体蒸気の標準リークの製品は存在しないという問題点もある。
 また、従来行われてきたヘリウム漏れ検査との整合性や連続性を確保するために、ヘリウム漏れ検査の結果と、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とした漏れ検査の結果を比較し、検証する必要がある。こうした比較試験を同一の装置で行うためには、複数の気体種を用いてガス検出器を校正する必要があるが、ヘリウム標準リークは石英ガラスの透過現象を利用しているため、ヘリウム以外の校正に用いることができない。キャピラリーリークは、気体の流れの特性が、分子流から中間流そして粘性流と変化するため、気体種の違いによる流量の違いを計算で補正することが困難であり、従って、校正したい気体種毎にキャピラリーリークを準備し、それを用いて校正する必要があるため手間とコストが掛かるという問題点もある。また、キャピラリーリークは、一般に液体蒸気の校正に用いることはできない。
 本発明は、前述した従来技術の問題点と、大気成分ガスや液体を探査流体とする漏れ検査に固有の問題点を解決し、探査流体としてヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を用いて漏れ検査を行い、被試験体が多量の放出ガスを伴う有機材料製や複雑構造の場合であっても、短時間の検査が可能であることから高能率で且つ微量漏れの検出を可能とする漏れ検査装置を提供することを目的とするものである。
 本発明は前述した課題を解決すべくなしたものであり、本発明1による漏れ検査装置は、被試験体の漏れ量を検査する漏れ検査装置であって、前記被試験体を配置する密閉可能な被試験体真空室と、前記被試験体の内部にヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を加圧供給する探査流体供給手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された超高真空から中真空で稼働可能で微量漏れ量の検出が可能な高耐久ガス検出手段と、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された既知の漏れ量の前記探査流体を供給する探査流体標準リークと、を具備し、前記被試験体真空室の内部に前記被試験体を取り付けた後、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記真空排気手段により真空排気し、前記探査流体供給手段により内部に前記探査流体を大気圧以上で加圧導入された前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を前記高耐久ガス検出手段により測定することにより前記被試験体からの漏れ量を測定するものである。
 本発明2による漏れ検査装置は、本発明1において、前記高耐久ガス検出手段が、磁界を用いた冷陰極放電による励起機構を有し、前記励起機構により励起された気体分子による発光源からの光を分光する分光手段と、前記分光手段により分光された光の強度を光の波長毎に別個に且つ同時に検出し電気信号に変換する光検出手段と、気体分子に特有な光の波長の強度と気体分圧との関係を記憶したデータベースと、前記電気信号から前記データベースに記憶したデータに基づき気体分圧を計算するデータ処理手段と、を備えた高耐久ガス検出手段であるようにしたものである。
 本発明3による漏れ検査装置は、本発明1または2のいずれかにおいて、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段が中真空までの真空排気をするための粗引き排気手段であり、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記粗引き排気手段により中真空とするようにしたものである。
 本発明4による漏れ検査装置は、本発明1ないし3のいずれかにおいて、前記被試験体真空室に前記真空バルブを介して前記高耐久ガス検出手段を接続しそれに前記粗引き真空排気手段を接続することに加え、前記被試験体真空室に真空バルブを介して中真空まで真空排気をするための粗引き真空排気手段を接続して具備し、前記被試験体真空室の内部に前記被試験体を取り付けた後、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記粗引き真空排気手段により真空排気し、その後バルブを切替えて常時中真空に維持した前記高耐久ガス検出手段により測定することにより前記被試験体からの漏れ量を測定するようにしたものである。
 本発明5による漏れ検査装置は、本発明1ないし2のいずれかにおいて、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段が前記高耐久ガス検出手段を常時高真空に維持するように高真空までの真空排気をするための高真空排気手段であり、さらに前記被試験体真空室に真空バルブを介して中真空まで真空排気をするための粗引き真空排気手段を接続したものである。
 本発明6による漏れ検査装置は、本発明1ないし2のいずれかにおいて、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段を高真空までの真空排気をするための高真空排気手段とし、一方、前記被試験体真空室に前記真空バルブを介して中真空まで真空排気をするための粗引き真空排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して高真空排気手段とを並列的に接続させて、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続する真空排気手段を2系統以上とし、被試験体真空室と高耐久ガス検出手段を高真空状態としてから漏れ検査するようにしたものである。
 本発明7による漏れ検査装置は、本発明5ないし6のいずれかにおいて、前記被試験体真空室と前記高耐久ガス検出器とを接続する真空配管の途中に残留ガス捕捉手段を接続したものである。
 本発明8による漏れ検査装置は、被試験体の漏れ量を検査する漏れ検査装置であって、被試験体を配置する密閉可能な被試験体真空室と、前記被試験体の内部にヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を加圧供給する探査流体供給手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された中真空までの真空排気をするための粗引き排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された残留ガス捕捉手段と、前記残留ガス捕捉手段に接続された超高真空から1Paオーダーの真空領域まで稼働可能で微量漏れ量の検出が可能なガス検出手段と、前記ガス検出手段に直列的に接続された高真空排気手段と粗引き排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された既知の漏れ量の前記探査流体を供給する探査流体標準リークと、を具備し、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記粗引き排気手段により真空とし、前記探査流体供給手段に接続された前記被試験体の内部に前記探査流体を大気圧以上で加圧導入し、前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を、前記ガス検出手段により測定することにより、前記被試験体からの漏れ量を測定するものである。
 本発明9による漏れ検査装置は、被試験体の漏れ量を検査する漏れ検査装置であって、被試験体を配置する密閉可能な被試験体真空室と、前記被試験体の内部にヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を加圧供給する探査流体供給手段と、前記被試験体真空室にそれぞれ真空バルブを介して接続された中真空までの真空排気をするための粗引き排気手段と真空バルブを介して直列に接続された高真空排気手段及び粗引き排気手段とを含む2系統以上の真空排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された超高真空から1Paオーダーの真空領域まで稼働可能で微量漏れ量の検出が可能なガス検出手段と、前記ガス検出手段に直列に接続された高真空排気手段及び粗引き排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された既知の漏れ量の前記探査流体を供給する探査流体標準リークと、を具備したものである。
 本発明10による漏れ検査装置は、本発明9において、前記被試験体真空室と前記ガス検出手段とを接続する真空配管の途中に残留ガス捕捉手段を接続したものである。
 本発明11による漏れ検査装置は、本発明1ないし10のいずれかにおいて、前記探査流体として空気成分ガスを用い、前記残留空気成分ガスによるバックグラウンド信号を測定するに際して、前記残留空気成分ガスの信号を測定し、前記残留空気成分ガスが指数関数に従い減少することを利用してt秒後の残留空気ガス成分の信号を演算して導出し、t秒後の前記残留空気ガス成分の信号の測定値から前記残留空気ガス成分の演算値を差し引くことでバックグラウンド補正を実行するようにしたものである。
 本発明12による漏れ検査装置は、本発明1ないし11のいずれかにおいて、漏れ量を検出するガス検出器の信号を補正するに際し、時刻tの時のガス検出器の分圧信号をP(t)、前記分圧信号の補正信号をPC(t)、零点信号をP0C、信号変化率をD(t)とした時に、漏れがなく前記分圧信号P(t)が減少または一定となる時は前記補正信号PC(t)が前記零点信号P0C近傍となるように前記信号変化率D(t)を設定し、漏れがあり前記分圧信号P(t)が増大する時は漏れ判定時刻の時に前記補正信号PC(t)が元の分圧信号P(t)を再現するように前記信号変化率D(t)を設定して、前記補正信号PC(t)をPC(t)=P0C+P(t)×D(t)により求めるという補正機能を有するものである。
 本発明13による漏れ検査装置は、本発明1ないし12のいずれかにおいて、前記探査流体標準リークとして、予め校正されている微小孔フィルターを具備するものである。
 本発明14による漏れ検査方法は、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を用いて被試験体からの漏れ量を検査する漏れ検査方法であって、真空排気可能で密閉可能な被試験体真空室内に前記被試験体を配置し前記被試験体真空室を密閉した状態にすることと、前記被試験体真空室を密閉した状態で真空排気することと、前記被試験体の内部に前記探査流体供給手段により前記探査流体を大気圧以上で加圧導入された前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を超高真空から中真空で稼働可能で微量漏れ量の検出が可能な高耐久ガス検出手段により測定することと、からなるものである。
 本発明15による漏れ検査方法は、本発明14において、前記高耐久ガス検出手段として、磁界を用いた冷陰極放電による励起機構を有し、前記励起機構により励起された気体分子による発光源からの光を分光する分光手段と、前記分光手段により分光された光の強度を光の波長毎に別個に且つ同時に検出し電気信号に変換する光検出手段と、気体分子に特有な光の波長の強度と気体分圧との関係を記憶したデータベースと、前記電気信号から前記データベースに記憶したデータに基づき気体分圧を計算するデータ処理手段と、を備えた高耐久ガス検出手段を用いるものである。
 本発明16による漏れ検査方法は、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を用いて被試験体からの漏れ量を検査する漏れ検査方法であって、真空排気可能で密閉可能な被試験体真空室内に前記被試験体を配置し前記被試験体に探査流体供給手段を接続して前記被試験体真空室を密閉した状態にすることと、前記被試験体真空室を密閉した状態で真空バルブを介して前記被試験体真空室に接続された粗引き排気手段により中真空まで真空排気することと、前記被試験体真空室に接続された残留ガス捕捉手段と高真空排気手段により超高真空から1Paオーダーの真空領域まで稼働可能で微量漏れ量の検出が可能なガス検出手段を高真空状態に維持することと、前記被試験体の内部に前記探査流体供給手段により前記探査流体を大気圧以上で加圧導入された前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を前記ガス検出手段により測定すること、からなるものである。
 本発明17による漏れ検査方法は、本発明14ないし16のいずれかにおいて、前記探査流体として空気成分ガスを用いる場合で、前記残留空気成分ガスによるバックグラウンドを測定する時に、前記残留空気成分ガスの分圧を測定し、前記残留空気成分ガスが指数関数に従い減少することを利用してt秒後の残留空気ガス成分を演算して導出し、t秒後の前記残留空気ガス成分の測定値から前記演算値を差し引くことでバックグラウンド補正を実行するものである。
 本発明18による漏れ検査方法は、本発明14ないし17のいずれかにおいて、漏れ量を検出するガス検出器の信号を補正するに際し、時刻tの時のガス検出器の分圧信号をP(t)、前記分圧信号の補正信号をPC(t)、零点信号をP0C、信号変化率をD(t)とした時に、漏れがなく前記分圧信号P(t)が減少または一定となる時は前記補正信号PC(t)が前記零点信号P0C近傍となるように前記信号変化率D(t)を設定し、漏れがあり前記分圧信号P(t)が増大する時は漏れ判定時刻の時に前記補正信号PC(t)が元の分圧信号P(t)を再現するように前記信号変化率D(t)を設定して、前記補正信号PC(t)をPC(t)=P0C+P(t)×D(t)により求めるという補正を行うものである。
 本発明19による漏れ検査方法は、本発明14ないし18のいずれかにおいて、標準リークとして予め校正されている微小孔フィルターを具備し、前記微小孔フィルターにより漏れ量を校正するものである。
 本発明の探査流体としてヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を用いた漏れ検査装置によれば、真空排気された被試験体真空室内に配置された被試験体に対して、大気圧以上の探査流体を密閉された状態の被試験体内部に供給し、真空中に漏れ出した探査流体分子の分圧をガス検出器により計測することで、微量漏れ検査が高能率で実施することが可能となる。これにより、枯渇が懸念されているヘリウムを使用すること無く漏れ検査が実施できる。1.0MPa以上の探査液体を用いた場合には、高圧下での微量漏れ検査と耐圧検査を高能率で同時に実施することが可能となる。これにより、燃料の高圧化が進む各種エネルギー源の部品・容器など高圧製品の漏れ検査が実施できる。
本発明の実施例による漏れ検査装置の構成の一例を示した模式図である。 本発明の実施例による漏れ検査装置の構成の他の形態の例を示した模式図である。 本発明の実施例による漏れ検査装置に用いる高耐久ガス検出器である磁界放電発光型ガス検出器の一例を示した模式図である。 本発明の他の実施例による漏れ検査装置の構成を示した模式図である。 本発明のさらに他の実施例による漏れ検査装置の構成を示した模式図である。 本発明のさらに他の実施例による漏れ検査装置の構成を示した模式図である。 本発明のさらに他の実施例による漏れ検査装置の構成を示した模式図である。 本発明のさらに他の実施例による漏れ検査装置に用いる標準リークの一例を示した模式図である。 探査流体として空気成分ガスを使用する場合の空気成分ガスのバックグラウンド信号を補正する一例を示した模式図である。 漏れ無し状態でバックグラウンド信号を零点補正し、その後、探査流体を被試験体に導入することで漏れ検査する場合の探査流体の時間推移の一例を示した模式図である。 予め探査流体が導入された被試験体を漏れ検査する場合の零点補正とその後の漏れ検査における探査流体の時間推移の一例を示した模式図である。
 以下、本発明の実施形態について説明する。真空の範囲については、前述したJIS Z 8126-1における中真空:0.1Paから100Paの圧力範囲の真空、高真空:1×10-5Paから0.1Paの圧力範囲の真空、超高真空:1×10-9Paから1×10-5Paの圧力範囲の真空との規定によるものとして説明する。
[探査流体]
 以下、本発明のヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする高能率な漏れ検査装置及び漏れ検査方法の実施形態について、図面を参照して説明する。漏れ検査は探査流体を被試験体内に導入して行うのであるが、探査流体の気体としては、窒素、酸素、アルゴン、二酸化炭素など空気成分ガスやメタンガス,ブタンガスなど有機系ガスなどが挙げられる。なお、これらの気体を混合した混合気体でもよい。このようなヘリウムよりも分子量の大きい気体が各種の部品・容器の漏れ検査に適用できる。
 一方、探査流体の液体としては、漏れ孔を通過し易いこと、蒸発気化し易いことなどの性質を持つことが望まれることから、分子量が500以下、室温における固化圧力が1MPa以上、飽和蒸気圧が100Pa以上、蒸発潜熱が80kJ/mol以下の条件を満たす液体が望ましく、メタノール、エタノールなどのアルコール類、液化ブタンなどの飽和炭化水素類、アセトンなどのケトン類、ベンゼン等の芳香族類、そして炭素-フッ素結合を持つ不活性液体であるフルオロカーボン類、そして水などが挙げられる。なお、これらの液体を混合した混合溶液を用いてもよい。混合溶液の例として、自動車、航空機の燃料であるガソリンや軽油などの石油類が挙げられる。
 液体は気体と比較して高密度であることから、同一の漏れ孔に対し液体の漏れ量は気体の漏れ量よりも多くなるという性質を持っており、液体は10-5Pa以下の微量漏れの検査に適している。また、エネルギー源である燃料や飲料や医薬液体を探査流体に適用できる。
[実施形態1]
 図1と図3ないし図6は本発明による漏れ検査装置の実施形態による構成例を示した模式図である。いずれの構成例においても漏れ検査装置は探査流体加圧・回収システム1と、被試験体真空システム2と、検査真空システム3とから構成される。
 図1(a)、(b)は実施形態1による漏れ検査装置の構成例を模式図で示すものである。図1(a)を用いて実施形態1について説明する。図1(a)における探査流体加圧・回収システム1は、探査流体加圧供給装置11により、探査流体Fを被試験体Sに導入し、且つ、大気圧以上に加圧するためのものである。このシステムは、探査流体加圧供給装置11と、加圧された探査流体Fを被試験体Sの内部に供給するための探査流体供給ライン12と、検査終了後に被試験体S及び探査流体供給ライン12に残された探査流体Fを回収する探査流体回収装置13と、回収後に残存した探査流体Fと回収のために導入した空気を排除するための真空排気ライン14と、バルブ15ないし18から構成される。
 図1(a)における被試験体真空システム2は、被試験体Sを導入し配置する被試験体真空室21と、真空バルブ22-aを介して接続された漏れを定量するための探査流体標準リーク22-bとから構成される。図1(a)における検査真空システム3は、被試験体真空室21に真空バルブ31を介して接続されたガス検出器32とこれに接続された粗引きポンプ33から構成される。ここで、ガス検出器32は超高真空から100Paオーダーの中真空において稼働可能で10-7Pam3/sの微量漏れ量の検出が可能な磁界放電を利用した高耐久ガス検出器を用いる。[高耐久ガス検出器技術]において後述するように、この高耐久ガス検出器は漏れ検出のための分圧測定と大気圧から超高真空の全圧測定が可能である。
 図1(a)の実施形態1における漏れ検査は、例えば次のように行われる。
 (1A)被試験体Sを被試験体真空システム2の被試験体真空室21に導入配置し、探査流体加圧・回収システム1の探査流体供給ライン12に接続する。その後、探査流体加圧・回収システム1の真空排気ライン14を用いて被試験体Sの内部の真空排気を行う。同時に真空バルブ31を開き被試験体真空室21の真空排気を開始する。真空バルブ31を開けた直後、ガス検出器32は瞬間的に大気圧となることから、高耐久ガス検出器を用いる場合には磁界放電による分圧検出機能を一時的に停止状態とする。
 (1B)被試験体真空室21の圧力が中真空の例えば100Paに到達後、ガス検出器32の分圧測定を稼働状態とし、探査流体導入前の漏れ無し条件であるバックグラウンド測定を開始する。この時、探査流体Fが空気成分ガスの場合には、予め漏れの無い被試験体で測定した残留空気成分ガスの真空排気データを利用して空気成分バックグラウンド信号補正を実行し、次にノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。一方、空気成分ガス以外の探査流体の場合には、ノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。
 (1C)次に、探査流体加圧・回収システム1の探査流体加圧供給装置11を用いて、被試験体Sに探査流体Fを加圧導入し、被試験体Sから漏れ出た探査流体Fの分圧をガス検出器32により測定することで漏れ検査を実行する。
 (1D)被試験体の漏れ検査の終了後は、探査流体加圧・回収システム1のバルブ15を閉じて探査流体Fの加圧導入を終了し、同時にバルブ16及びバルブ17を開き探査流体回収装置13を用いて探査流体Fの加圧をリリースするとともに被試験体Sと探査流体供給ライン12に残された探査流体Fを回収する。この時に真空バルブ31を閉じガス検出器32を真空状態で維持する。最後に被試験体真空システム2の被試験体真空室21を大気に戻し、被試験体Sを取り出す。
 (1E)次に探査流体供給ライン12を封止して前記真空排気手順を実行し、真空バルブ22-aを開いて探査流体標準リーク22-bから既知の漏れ量の探査流体を供給し、ガス検出器32で測定する。この標準リークの測定データを用いて被試験体Sから漏れ出た探査流体Fの測定データを校正し、漏れ量を見積もる。
 この漏れ検査工程の(1B)において、残留空気成分ガスに対する空気成分バックグラウンド信号補正は請求項11の内容であり、また、ノイズレベルのバックグラウンド零点補正は請求項12の内容である。
 図1(a)の構成による漏れ検査では検査毎にガス検出器32が瞬間的ではあるが大気圧となることから、大気に曝されることによる汚染があること、またガス検出器32の分圧測定機能について検査毎に稼動から停止その後稼動とする必要がありこれに数秒の時間がかかってしまうという問題がある。大量の被試験体を高能率で漏れ検査する場合、これらガス検出器32の大気による汚染と稼動-停止-稼働時間を削減することが望まれる。この場合、図1(b)に示すように、検査真空システム3において真空バルブ31-1ないし真空バルブ31-3を用いて、ガス検出器32を粗引きポンプ33に対してバイパスして接続することが効果的である。
 図1(b)の構成における漏れ検査の工程では、前述の[0058]の工程(1A)において、被試験体真空室21を大気圧から真空排気する時に、真空バルブ31-1と真空バルブ31-2を閉じてガス検出器32を真空状態としたまま真空バルブ31-3を開いて真空排気し、次に(1B)ないし(1E)で漏れ検査する時は、真空バルブ31-1と真空バルブ31-2を開き真空バルブ31-3を閉じて被試験体真空室21からのガスと被試験体Sから漏れ出た探査流体ガスをガス検出器32に導いて検査し、検査終了後は真空バルブ31-1と真空バルブ31-3を閉じ真空バルブ31-2を開くことでガス検出器32を真空排気状態とする。このような手順を経ることで、ガス検出器32は常時中真空状態に維持することができ、ガス検出器の分圧測定機能を常時稼働状態にでき且つ大気による汚染から保護することが可能である。
 実施形態1において図1(a)、(b)の探査流体加圧・回収システム1を使用せずに、予め探査流体Fを内部に加圧導入した被試験体Sを用いて漏れ検査することも可能である。これをボンビング法による漏れ検査と呼ぶ。この場合、前述の[0058]の工程(1A)において、予め探査流体が加圧導入された被試験体Sを被試験体真空室21に設置して真空排気する。その後、工程(1B)において空気成分バックグラウンド信号補正とノイズレベル用のバックグラウンド零点補正を実行し、工程(1C)において漏れ検査を行う。漏れ検査の終了後は、工程(1C)において被試験体真空室21の真空排気を終了し、大気に戻し、被試験体Sを取り出す。
 ここで、請求項12に記載のバックグラウンド零点補正は、漏れが無く信号が減衰するかまたは変動が小さい場合に信号を論理演算で求めた零点近傍に補正し、一方、漏れがある場合信号はそのままが増大し一定時間後に元の信号に回復するものである。ボンビング法による漏れ検査では、漏れが無い時は信号の時間推移は減衰するかまたは変動が小さく、一方漏れがある時は信号の時間推移は一定時間の間増大することから、請求項12に記載のバックグラウンド零点補正が有効に機能する。なお、ボンビング法による漏れ検査は後述の実施形態2ないし実施形態5においても実施可能である。
 図1(a)、(b)に示す実施形態1は、装置コストが安価にできるというメリットがあり、比較的小型の被試験体で10-3Pam3/s程度の比較的多量の漏れ検査であれば、検査時間は数10秒と高能率を確保できる。また、ガス検出器32を保護できる図1(b)に示す装置では、多数回の検査も可能であった。なお、実施形態1において真空排気時間を数分程度とした場合には、10-5Pam3/s程度の漏れ検査が可能であった。以上のことから、実施形態1は小型部品を対象とし比較的多量漏れの検査に適している。
[高耐久ガス検出器技術]
 本発明の漏れ検査装置及び漏れ検査方法では、超高真空から100Paの中真空まで稼働可能で且つ10-7Pam3/sの微量漏れ量の検出が可能な高耐久ガス検出手段を用いることにより、微量漏れ検査を高能率で行うことができる。このような高耐久ガス検出手段の例として、本発明者の一人が開発した磁界放電発光型ガス分析技術によるものがあり、これは特願2015-050346号(「真空排気監視装置」)として出願されているものであるが、これについて以下に説明する。
 図2は、磁界放電発光型ガス検出器の一例を示した模式図である。真空容器40の中に陽極41を設置し、真空容器40の外側に磁界印加手段42として円筒形の2つの磁石をN極とN極またはS極とS極の同極同士を対向させて設置する。真空容器40を真空排気して100 Paオーダー以下の圧力とし、陽極41に高電圧を印加することで陽極41と真空容器40(陰極)間に放電を発生させる。ここで、対向させて配置した磁石による高密度な磁界中で電子が螺旋運動をして局在し、10-7Paオーダーの超高真空まで放電を維持できる。
 真空容器中のガス分子は放電により励起され、放電発光Lが生じる。この放電発光Lをレンズ43-1とレンズ43-2と光学窓44により大気圧側に導きスリット45に集光し、スリットを通過した発光についてレンズ43-3を用いて平行光線として回折格子46に入射する。回折格子により光は分光され、光検出手段47に入射し、電気信号に変換されて検出される。
 ここで、回折格子46は透過型回折格子を用いている。また、光検出手段47は相補性金属酸化膜半導体(CMOS)を用いた固体撮像素子を多数配列したCMOSセンサーを用い、分光された光を波長毎に分割して受光し、光強度を検出した。放電により励起されたガス分子に固有の発光は、ガスの種類毎に発光波長が異なることから、光の波長毎に発光を検出することでガスの種類毎に放電発光Lを検出することが可能となる。なお、回折格子46は反射型回折格子を用いてもよく、また光検出手段47は電荷結合素子(CCD)を多数配列したCCDセンサーを用いてもよい。
 次に、高耐久ガス検出器を用いて、ガス分子の放電発光を漏れ量に関係する分圧に変換する手段について説明する。このガス検出器には、超高真空から高真空の全圧を計測する真空計48と中真空から大気圧までの全圧を計測するための真空計49が取り付けてある。これら全圧真空計よる全圧と放電発光Lを予め測定し、気体分子に特有な発光強度と気体分圧との関係を記憶したデータベースと、前記電気信号から前記データベースに記憶したデータに基づき気体分圧を計算するデータ処理手段を用いることで、漏れ検査に用いる探査流体のガス分子の放電発光Lを分圧に変換する。
 なお、実際の漏れ検査においては、ガス検出器の汚染や経時劣化の影響が十分小さいことを担保するため、定期的に探査流体標準リークを用いて一定流量の探査流体を導入し、ガス検出器の分圧計測を補償する。
 従来の質量分析型のガス分析計は0.1Pa以上で稼働させると空気成分の酸素ガスや有機系ガスにより熱フィラメントの損耗などが発生し経時劣化することから、0.1Pa以下の高真空で稼働させる必要がある。これに対し、磁界放電発光型の高耐久ガス分析器は、熱フィラメントを使用しない冷陰極放電方式であることから超高真空から100Paの中真空領域まで稼働可能で耐久性が高い。さらに高耐久ガス分析器はメンテナンスが容易であることから有機系ガスなどによる汚染への対策も容易である。したがって、本発明の漏れ検査装置に高耐久ガス分析器を適用すると長期間・安定に高能率な漏れ検査を実施することが可能になる。
[実施形態2]
 次に、図3に記載の実施形態2の漏れ検査装置について説明する。探査流体加圧・回収システム1と検査真空システム3は、実施形態1の図1(a)に示したものと同じシステムである。一方、被試験体真空システム2は、図1(a)に対し被試験体真空室21に真空バルブ23-aを介して粗引きポンプ23-bを新たに接続した構成である。
 図3の実施形態2における漏れ検査は、例えば次のように行われる。
 (2A)被試験体Sを被試験体真空システム2の被試験体真空室21に導入配置し、探査流体加圧・回収システム1の探査流体供給ライン12に接続する。その後、探査流体加圧・回収システム1の真空排気ライン14を用いて被試験体Sの内部の真空排気を行う。同時に被試験体真空システム2の真空バルブ23-aを開き粗引きポンプ23-bにより被試験体真空室21の真空排気を開始する。この時、検査真空システムの真空バルブ31は閉じてあり、ガス検出器32は真空ポンプ33の排気により中真空状態を維持されている。なお、ガス検出器32は超高真空から100Paオーダーの中真空まで稼働可能で10-7Pam3/sの微量漏れ量の検出が可能な磁界放電を利用した高耐久ガス検出器を用いる。
 (2B)被試験体真空室21の圧力が中真空の例えば100Paに到達後、真空バルブ23- aを閉じ、同時に真空バルブ31を開き、ガス検出器32により探査流体導入前の漏れ無し条件であるバックグラウンド測定を開始する。この時、探査流体Fが空気成分ガスの場合には、予め漏れの無い被試験体で測定した残留空気成分ガスの真空排気データを利用して空気成分バックグラウンド信号補正を実行し、次にノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。一方、空気成分ガス以外の探査流体の場合には、ノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。
 以降は、実施形態2と同様に、(2C)被試験体Sに探査流体Fを加圧導入し漏れ検査を実行し、(2D)被試験体の漏れ検査の終了後は、探査流体Fの加圧導入の終了と回収を実行し、(2E)探査流体標準リークを用いた漏れ量の校正を実行する。
 図3に示す実施形態2の漏れ検査装置の構成は、ガス検出器32を常時中真空状態に維持することで漏れ検査に用いる高耐久ガス検出器を保護することができ、また付加した真空排気手段の排気速度を自由に選定できることから種々の被試験体の漏れ検査装置が構成できる、という特徴を有する。このことから実施形態2は、種々の形状・大きさの被試験体を対象として10-4Pam3/s程度までの漏れ検査について、数10秒の高能率の検査が可能で且つ多数回の連続検査の実施を確保できる。
[実施形態3ないし実施形態5]
 実施形態3ないし実施形態5は、種々の被試験体について10-7Pam3/s程度の微量の漏れ検査を高能率で実施するための実施形態である。微量漏れを精度良く検出するには、ガス検出器を高真空以上の真空環境下で維持し、また検査時において被試験体真空室からガス検出器に達するバックグラウンドガスを数秒から10秒程度の短時間に低減しガス分析計の圧力を0.1Pa以下とすることが重要となる。これら実施形態3ないし実施形態5について図面を用いて説明する。
 なお、実施形態3ないし実施形態5に用いるガス検出器は、超高真空から100Paオーダーの中真空まで稼働可能で10-7Pam3/sの微量漏れ量の検出が可能な磁界放電を利用した高耐久ガス検出器と超高真空から1Paオーダーの真空領域まで稼働可能で10-7Pam3/sの微量漏れ量の検出が可能な質量分析型のガス分析器も利用可能である。なお、質量分析型のガス分析器として四重極質量分析計などがある。
 図4に記載の実施形態3の漏れ検査装置について説明する。探査流体加圧・回収システム1と被試験体真空システム2は、実施形態2の図3に示したものと同じシステムである。一方、検査真空システム3の構成は、図3の構成に対し被試験体真空室21とガス検出器32との間に真空バルブ31を介して残留ガストラップ35を接続して付加し、またガス検出器32と粗引きポンプ33の間に高真空ポンプ34を接続して付加したものである。
 図4の実施形態3における漏れ検査は、例えば以下のように行われる。
 (3A)探査流体加圧・回収システム1を用いて被試験体Sの内部を真空状態とする。同時に被試験体真空室21の真空排気を開始する。この時、検査真空システムの真空バルブ31は閉じてあり、ガス検出器32は高真空ポンプ34の排気により10-5Paから10-2Paの高真空状態を維持されている。これにより、ガス検出器32は10-7Pam3/sの微量漏れを検出できる程度の清浄な真空環境下で稼動させることができる。
 (3B)被試験体真空室21の圧力が中真空の例えば10Paに到達後、真空バルブ23-aを閉じ、同時に真空バルブ31を開き、ガス検出器32により探査流体導入前の漏れ無し条件であるバックグラウンド測定を開始する。
 10Pa程度の中真空における残留ガスの主成分は水蒸気であることから、残留ガストラップ35として例えば冷却トラップを用いることが有効となる。この場合ガス検出器32に達するバックグラウンドガスを大幅に削減することができる。なお、実施形態3において探査流体Fは残留ガストラップ35に捕捉されない気体または液体を選定する。
 この工程において、探査流体Fが空気成分ガスの場合には、空気成分バックグラウンド信号補正を実行し、次にノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。一方、空気成分ガス以外の探査流体の場合には、ノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。
 以降は、実施形態2と同様に、(3C)被試験体Sに探査流体Fを加圧導入し漏れ検査を実行し、(3D)被試験体の漏れ検査の終了後は、探査流体Fの加圧導入の終了と回収を実行し、(3E)探査流体標準リークを用いた漏れ量の較正を実行する。
 図5に記載の実施形態4の漏れ検査装置について説明する。探査流体加圧・回収システム1は、実施形態2の図3に示したものと同じシステムである。一方、被試験体真空システム2の構成は、図3の構成に対し被試験体真空室21に真空バルブ24-aを介して高真空ポンプ24-bと粗引きポンプ24-cを接続して付加し、また検査真空システム3の構成は、図3の構成に対しガス検出器32と粗引きポンプ33の間に高真空ポンプ34を接続して付加したものである。
 図5の実施形態4における漏れ検査は、例えば以下のように行われる。
 (4A)探査流体加圧・回収システム1を用いて被試験体Sの内部を真空状態とする。同時に被試験体真空システム2の被試験体真空室21に接続した真空バルブ23-aを開き粗引きポンプ23-bを用いて大気圧から100Pa程度の中真空まで真空排気し、次に真空バルブ23-aを閉じて粗引き真空ポンプ23-bによる真空排気を終了し、同時に真空バルブ24-aを開き高真空ポンプ24-bによる真空排気により被試験体真空室21を0.1Pa以下の高真空まで到達させる。これにより、漏れ検査における残留ガスを大幅に低減し、微量漏れ検査を可能とする。
 (4B)被試験体真空室21の圧力が高真空の0.1Pa以下に到達後、真空バルブ24-aを閉じ、同時に真空バルブ31を開き、ガス検出器32により探査流体導入前の漏れ無し条件であるバックグラウンド測定を開始する。なお、空気成分ガスは高真空排気により排気されることから、バックグラウンド補正において空気成分バックグラウンド信号補正は実行する必要がほとんど無く、ノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。
 以降の工程は、実施形態2ないし実施形態3と同様に、(4C)被試験体Sに探査流体Fを加圧導入し漏れ検査を実行し、(4D)被試験体の漏れ検査の終了後は、探査流体Fの加圧導入の終了と回収を実行し、(4E)探査流体標準リークを用いた漏れ量の校正を実行する。
 図6に記載の実施形態5の漏れ検査装置について説明する。この漏れ検査装置は、図5に記載の実施形態4に対し検査真空システム3において被試験体真空室21とガス検出器32との間に真空バルブ31を介して残留ガストラップ35を接続して付加したものである。実施形態5の漏れ検査工程は実施形態4の漏れ検査工程と同じである。この実施形態5により大量の吸着ガスや溶存ガスを含む大型の被試験体について高能率で且つ10-7Pam3/s程度の微量漏れ検査が実行できる。
 次に本発明においてガス分析器の探査流体の分圧信号を校正するための「探査流体標準リーク技術」と、高能率で微量漏れの検出に重要な役割を果たす発明技術、すなわち空気成分気体を探査流体とした場合の「空気成分バックグラウンド信号補正技術」そしてボンビング法でも使用可能なバックグラウンド信号を補正するための「バックグラウンド信号の零点補正技術」について以下に説明する。
[探査流体標準リーク]
 特許文献6及び特許文献7は、本発明者の一人も関与するものであり、予めコンダクタンスが校正されている微小孔フィルターを用いた基準微小ガス流量導入装置に関するものであるが、これを用いた探査流体標準リーク技術の実施の一例について説明する。図7は、探査流体標準リークの一例を示した模式図である。探査流体標準リークは10Paの高い圧力まで分子流条件が成立する予めコンダクタンスが校正された微小孔フィルター50と探査流体ガスリザーバー51と探査流体容器52と真空ポンプ53とガスリザーバーの圧力を測定する真空計54と配管及びバルブから構成される。探査流体ガスリザーバー51と探査流体容器52は同じ温度になるように保温する。
 探査流体標準リークは以下のように使用する。
(1)真空ポンプ53を用いて探査流体ガスリザーバー51内を真空排気する。
(2)探査流体容器52のバルブを開けガスリザーバー51内に探査流体を導入する。ここで、探査流体が液体の場合、ガスリザーバー内は液体蒸気で満たされ、その圧力は飽和蒸気圧と等しくなる。
(3)微小孔フィルター50の分子流条件が成立するまでガスリザーバー51内の圧力について真空ポンプ52を用いて低下させ所望の圧力Pに設定し、以下の(1)式に従い所望の標準リーク量Qを導入する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 ここでQSは温度T0の時の標準リーク量 (Pa m3/s)、CSは温度T0の時の微小孔フィルターの校正されたコンダクタンス値(m3/s)、MN2は窒素ガスの分子量、Mは探査流体の分子量、T0は校正時の絶対温度(K)、Tは使用時の絶対温度(K)である。分子流領域のコンダクタンスの値として1×10-113/sないし1×10-83/sの範囲のいずれかの校正されたコンダクタンス値を持つ微小孔フィルター50が製造可能であることから、ガスリザーバー51の圧力を0.1Paないし104Paで変化させた場合、標準リーク量QSとして1×10-12Pam3/sないし1×10-4Pam3/sを得ることができる。
 10Pa以上の圧力では微小孔フィルターを流れる探査流体の流れは分子流から中間流に遷移することから、微小孔フィルター50のコンダクタンスは変化するが、ガスリザーバー51の圧力Pに依存して増大するものの、そのコンダクタンスの変化は圧力Pに対し高い再現性を持つ。したがって、予めガスリザーバー51の圧力に対する微小孔フィルターのコンダクタンスを測定しフィッティング関数等を用いることで大気圧以上の高い圧力においても微小孔フィルターを用いた標準リークを使用することができる。本校正技術を用いることで、任意の気体を用いた校正が可能である。
 液体蒸気の探査流体については、吸着性の強い蒸気、例えば油蒸気などの校正は困難であるが、メタノール、エタノール、液化ブタンなどのアルコール類、アセトンなどのケトン類、ベンゼン等の芳香族類、そして炭素-フッ素結合を持つ不活性液体であるフルオロカーボン類、そして水の蒸気を用いた校正が可能である。
[空気成分ガスのバックグラウンド信号補正]
 図8は探査流体として窒素、酸素、アルゴン、二酸化炭素など空気成分ガスを使用し被試験体真空室の圧力が中真空の1Paオーダー以上の場合に実行する残留空気成分ガスのバックグラウンド信号の補正の一例を示した模式図である。空気成分ガスのバックグラウンド信号補正について図8を用いて説明する。
 (1)実施形態1ないし実施形態5に示した漏れ検査装置の構成において、ガス検出器のみを真空排気した場合の空気成分ガスの分圧信号PA0(図8の60)を一定時間測定し、この信号PA0の標準偏差σを導出しておく。
 (2)次に、時刻t0の時に探査流体を被試験体に加圧導入せずに被試験体真空室内の残留空気成分ガスをガス検出器に導入し残留空気成分ガスの分圧信号PAを時刻tSまで一定時間測定し、図8の61に示すような測定データを得る。
 (3)中真空程度の高い圧力の時は残留空気成分ガスの排気は指数関数で減少することが知られている。そこで前記測定データを用いて下記(2)式のP0とαを求め、次に時刻tS以降の残留空気成分ガス分圧信号の演算データPACを以下の演算式により導出する。
        PAC=P0 EXP[-α・t]    (2)
 ここで、P0は時刻t0の時の空気成分ガスの信号、αは定数である。この前記演算データPACは図8の62の破線に示すようなものである。
(4)残留空気成分ガスの分圧信号PAに対する補正として以下の(3)式の演算を実行し、図8の63に示す空気成分ガスの補正分圧信号PARを得る。
        PAR=[PA-PAC]+kσ     (3)
 (3)式において補正信号PARが負の値とならないようにkσを加算する。ここで、σは(1)で求めた空気成分ガスの分圧信号PA0の標準偏差である。また、スパイク的なノイズ等のため負の補正信号が現れる場合は、その補正分圧信号PARをkσとする。ここでkはk=1~10の定数とする。図8の63はk=3とした場合の空気成分ガス補正信号PARである。
 (5)時刻tLの時に探査流体を被試験体に加圧導入すると、被試験体に漏れがある場合には、空気成分ガスの補正分圧信号PARにおいて漏れ有信号64が検出される。
 図8において、t0:残留空気成分ガス導入時刻、tS:バックグラウンド補正開始時刻、tL:探査流体加圧導入時刻である。
[探査流体ガスのバックグラウンド零点補正]
 漏れ検査において有効に微量漏れ量を検出するための探査流体ガスのバックグラウンド零点補正について説明する。実施形態1ないし5のような漏れ検査装置において、探査流体の分圧信号は、被試験体からの漏れが無い場合は、ランダムに変動しながらも、減少又は一定となる傾向を示す。
 一方、漏れがある場合には、データ取得間隔を極端に短くしない限りにおいては、探査流体の分圧信号は単調に増加する。従って、探査流体の分圧信号が減少又は一定傾向である場合には、分圧信号を演算により小さくし、その後探査流体の分圧信号が単調増加した場合には、一旦小さくした分圧信号を、一定時間後に元の信号強度まで戻すという演算処理を施すことにより、漏れがある時とない時の分圧信号の差を拡大させ、より確実に漏れ判定をすることができるようになる。
 時刻tの時のガス検出器の探査流体の分圧信号をP(t)、ガス分析器の原理的な測定下限などから決められる零点信号をP0Cとした時に、時刻tの時の探査流体の補正信号PC(t)を以下の(4)式の演算式により求める。
        PC(t)=P0C+P(t)×D(t)   (4)
 ここで0≦D(t)≦1である。
 (4)式のD(t)は信号変化率であり、漏れが無く分圧信号P(t)が減少または一定傾向となる場合はD(t)を0近傍の小さな値とし、漏れがあり分圧信号P(t)が単調増加する場合には信号変化率D(t)を増加させて、漏れ判定時刻tGにおいてはD(t)が1になるような関数とする。
 信号変化率D(t)の一例として以下の(5)式がある。ここで、Cは10ないし1000程度の重み定数、d(t)は累乗信号変化率、ΔtL-Gはガス検出器の探査流体導入時刻tLから漏れ判定時刻tGまでの時間間隔、Δtはガス分析器の測定時間間隔、k2は1以上の重み定数である。
        D(t)=C(d(t)-1)         (5)
 P(t)≦P(t-Δt)の時、
        d(t)=d(t-Δt)-k2Δt/ΔtL-G  (6)
 P(t)>P(t-Δt)の時、
        d(t)=d(t-Δt)+Δt/ΔtL-G   (7)
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
 漏れの無い場合の探査流体の分圧信号P(t)は、ランダムに変動しているが、P(t)は前回測定値P(t-Δt)以下となることが多い。この場合、(6)式が示すように、d(t)はk2Δt/ΔtL-Gだけ減少する。P(t)が前回測定値P(t-Δt)より大きくなり、(7)式が示すように、d(t)がΔt/ΔtL-Gだけ増加する場合もあるが、重み定数k2の効果によりd(t)の増加は抑制され、判定時刻tGにおいてd(t)は0近傍の値に留まる。従って、(5)式よりD(t)はおよそ1/Cとなり、(4)式における補正信号PC(t)は、元の分圧信号P(t)のおよそ1/Cないし零点信号P0Cまで小さくなる。この演算処理は、補正信号PC(t)のばらつきを元の分圧信号P(t)のばらつきの1/C以下に小さくする効果もある。
 一方、漏れのある場合の分圧信号P(t)は単調に増加するため、前回測定値P(t-Δt)より大きくなる。この時、(7)式が示すように、d(t)はΔt/ΔtL-Gだけ増加し、P(t)が単調に増加し続けた場合、(8)式が示すように、d(t)の最大値は1であるから、漏れがある時、漏れ判定時刻tGにおいてd(t)は1となる。従って、(5)式よりD(t)は1となり、(4)式において補正信号PC(t)は、P0C +P(t)と等しく、P0C <<P(t)の場合、補正信号PC(t)はP(t)とほぼ一致する。
 この演算処理を用いて漏れ無しの時の補正信号PC(t)を小さくすることにより、漏れのある場合の補正信号PC(t)との差を拡大し、より確実に漏れの有無を判定することが可能になる。
 図9は通常の漏れ検査におけるバックグラウンド零点補正の時間推移を示したものである。バックグラウンド零点補正は以下のように実行する。ここでは、重み定数Cを100、k2を2としている。
(1)ガス検出器のみを真空排気した状態の探査流体分圧信号70に対しバックグラウンド零点しを実行する。この演算による零点補正信号71の偏差は元の分圧信号70の偏差よりも小さくなるが、この補正信号71の標準偏差σから信号零点P0Cを求める。
(2)時刻t0で漏れ検査を開始するが、この時は探査流体を被試験体に加圧導入していない場合で被試験体真空室からのバックグラウンドガスを導入し、漏れの無い場合の探査流体分圧信号72を測定する。
(3)時刻tSで零点補正を開始すると、補正信号73は元の信号よりも探査流体分圧信号72と比較して約1桁程度小さくできる。
(4)時刻tLから探査流体を被試験体に加圧導入し漏れ検出を開始するが、この時に零点補正を再び開始する。漏れがある場合、探査流体補正信号73は増大し漏れ判定時刻tGの時に元の漏れ信号を再現する。
 このバックグラウンド零点補正により信号/ノイズ比で約1桁の改善が可能となる。
 図9において、σ:標準偏差、POC:補正零点、ΔtL-G:再開始後の補正実行時間、S/N:信号/ノイズ比である。
 バックグラウンド零点補正は漏れが増大している時に補正信号を増大させるので、予め探査流体を導入した被試験体の漏れ検査すなわちボンビング法による漏れ検査でも利用できる。図10はボンビング法の漏れ検査におけるバックグラウンド零点補正の時間推移を示したものである。ボンビング法の漏れ検査は以下のように実行する。
(1)信号零点は通常検査と同様に行う。
(2)時刻t0で漏れ検査を開始するが、ボンビング法ではこの時は同時に漏れ開始時刻tLであり、探査流体漏れ信号82が増大し始める。
(3)時刻tSで漏れ零点補正を開始すると、探査流体漏れ補正信号83は零点補正信号81にリセットされ、その後、この場合、時間ΔtS-Gの間に元の漏れ信号82まで増大する。
 図10において、σ:標準偏差、POC:補正零点、ΔtS-G:補正実行時間、S/N:信号/ノイズ比である。
[実施例]
 本発明の実施例として、探査流体としてアルゴンガスとエタノールを選択し、実施形態1ないし実施形態5を具現化した漏れ検査装置を用いて漏れ検査を行った。製造した漏れ検査装置について図6を用いて説明する。
 探査流体加圧・回収システム1において、気体加圧は最大1MPa、液体加圧は最大300MPaまで印加可能とした。被試験体真空システム2において、被試験体真空室21は内寸400mm×400mm×300mmの鏡面研磨処理されたステンレス鋼製真空容器を用いた。被試験体真空室21の大気圧から中真空の真空排気を行うために、粗引き真空ポンプ23-bは排気速度2.8×10-1/sのルーツポンプとその後段に排気速度8.0×10-23/sの油回転ポンプを用い、真空バルブ23-aを介して被試験体真空室21に接続した。
 一方、被試験体真空室21の中真空から高真空の真空排気を行うために、高真空ポンプ24-bは排気速度8.0×10-13/sのターボ分子ポンプとその後段に排気速度2.0×10-23/sの油回転ポンプを用い真空バルブ24-aを介して被試験体真空室に接続した。検査真空システム3において、ガス検出器32は高耐久ガス検出器または四重極質量分析計のいずれかを用い、高真空ポンプ34は排気速度2.2×10-13/sのターボ分子ポンプとその後段に粗引きポンプ33として排気速度9.1×10-33/sの油回転ポンプを用いた。また残留ガストラップ34として冷却温度80KのHeガス循環式の冷却トラップを用いた。
 製造した漏れ検査装置を用いて実施形態1ないし実施形態5を具現化した。それぞれの実施形態で使用したコンポーネントを表1に示す。
 実施形態1では、被試験体真空システム2と検査真空システム3の真空排気について粗引きポンプ33を用いるが、これにはルーツポンプとその後段に油回転ポンプを接続して用いた。また、被試験体真空室21の真空排気は10Paから100Paの中真空であることからガス検出器32は高耐久ガス検出器を使用した。
 実施形態2では、被試験体真空システム2の被試験体真空室21の真空排気について粗引きポンプ23-bを用いるが、これにはルーツポンプとその後段の油回転ポンプを独立して用いた。一方検査真空システム3のガス検出器32の真空排気のための真空ポンプ33は油回転ポンプを用いた。なお、真空ポンプ33として高真空ポンプのターボ分子ポンプを用いることも可能であった。
 実施形態3では、被試験体真空システム2の被試験体真空室21の真空排気のための粗引きポンプ23-bとしてルーツポンプとその後段に油回転ポンプを用いた。検査真空システム3のガス検出器32として高耐久ガス検出器ないし四重極質量分析計を用いた。検査真空システム3の真空排気について高真空ポンプ34はターボ分子ポンプを用い、その後段に粗引きポンプ33として油回転ポンプを用いた。また、検査真空システム3において四重極質量分析計を使用可能とするために残留ガストラップ35として冷却トラップをガス検知器の前段に接続した。
 実施形態4では、被試験体真空システム2の被試験体真空室21の真空排気について2系統とした。一つの真空排気系統は粗引きポンプ23-bとしてルーツポンプとその後段の油回転ポンプを用いた。もう一つの排気系統は高真空ポンプ24-bとしてターボ分子ポンプとその後段に油回転ポンプを用いた。検査真空システム3のガス検出器32として高耐久ガス検出器ないし四重極質量分析計を用いた。また、検査真空システム3の真空排気について高真空ポンプ34はターボ分子ポンプとしその後段に粗引きポンプ33として油回転ポンプを用いた。
 実施形態5は、実施形態4に対し検査真空システム3において残留ガストラップ35を追加した。
 表1に示すように、信号補正について探査流体として空気成分ガスを選択した時に使用する空気成分ガスのバックグラウンド補正は、被試験体真空室が中真空の10Pa程度までしか到達しない実施形態1ないし実施形態3に対し必要であるが、0.1Pa以下の高真空に到達する実施形態4と実施形態5に対しては不要であった。一方、バックグラウンド零点補正は全ての実施形態において有効に機能した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 実施形態1ないし実施形態5について探査流体としてアルゴンガスとエタノールとして漏れ検査を実施し、多量ガス放出の被試験体の検査の可否、漏れ検出下限、そして検査時間について調べた。その結果を表2に示す。
 実施形態1は、小型でガス放出の少ない被試験体の場合、検出下限10-4 Pam3/sと検査時間20秒が可能であった。
 実施形態2は漏れ検出下限と検査時間は実施形態1と同程度であるが、ガス検出器を常時真空排気できることから、ある程度多量のガス放出を伴う被試験体についても検査可能であった。多量のガス放出を伴う被試験体の場合、ガス検出器の汚染から保護するために、実施形態2のような装置構成にすることが望ましい。
 実施形態3と実施形態4はガス検出器を高真空環境に保護し、被試験体真空室からのガスも低減されていることから検出下限が10-6 Pam3/sと低くでき、微量の漏れ検査が可能であった。また、多量ガス放出を伴う被試験体の検査についても対応可能である。漏れ検査時間は、実施形態3の検査時間は20秒であるが、実施形態4の検査時間は30秒と少し長くなった。ただし、検査時間30秒も十分短時間であると言える。なお実施形態4で検査時間が長くなるのは被試験体真空室の高真空ポンプによる中真空から高真空への排気時間である。
 実施形態5は被試験体真空室の高真空排気手段とガス分析器の直前のガス捕捉手段の2つの手段効果のため、多量のガス放出を伴う被試験体を用いても低い漏れ検出下限10-7Pam3/sでの検査が可能になった。なお、全ての実施形態でエタノールの漏れ検出下限が低い理由は、大気圧付近であれば、気体よりも液体の方が漏れ量が多くなるからである。これは、液体は密度が高く且つ漏れ孔を粘性流で流れるためである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
  1   探査流体加圧・回収システム
  2   被試験体真空システム
  3   検査真空システム
 11   探査流体加圧供給装置
 12   探査流体供給ライン
 13   探査流体回収装置
 14   真空排気ライン
 15   バルブ
 16   バルブ
 17   バルブ
 18   バルブ
 21   被試験体真空室
 22-a バルブ
 22-b 探査流体標準リーク
 23-a バルブ
 23-b 粗引きポンプ
 24-a バルブ
 24-b 高真空ポンプ
 24-c 粗引きポンプ
 31   バルブ
 31-1 バルブ
 31-2 バルブ
 31-3 バルブ
 32   ガス検出器
 33   粗引きポンプ
 34   高真空ポンプ
 40   真空容器
 41   陽極
 42   磁界印加手段
 43-1 レンズ
 43-2 レンズ
 43-3 レンズ
 44   光学窓
 45   スリット
 46   回折格子
 47   光検出手段
 48   真空計1(高~超高真空)
 49   真空計2(低真空~中真空)
 50   微小孔フィルター
 51   探査流体ガスリザーバー
 52   探査流体容器
 53   真空ポンプ
 54   真空計
 60   ガス検出器のみを真空排気した場合の空気成分ガスの分圧信号PAO
 61   残留空気成分ガスの分圧信号PA
 62   残留空気成分ガス分圧信号の演算データPAC
 63   空気成分ガスの補正分圧信号 PAR
 64   漏れがある場合の空気成分ガスの補正分圧信号
 70   ガス分析器のみを真空排気した場合の探査流体ガスの分圧信号P
 71   ガス分析器のみを真空排気した場合の探査流体ガスの分圧補正信号
 72   探査流体ガスの分圧信号P(t)
 73   探査流体ガスの零点補正信号PC(t)
 74   漏れがある場合の探査流体信号
 75   漏れがある場合の探査流体零点補正信号
 80   ガス分析器のみを排気した場合の探査流体ガスの分圧信号P
 81   ガス分析器のみ真空排気した場合の探査流体ガスの分圧補正信号
 82   探査流体ガスの分圧信号P(t)
 83   探査流体ガスの零点補正信号PC(t)
  F   探査流体
  L   放電発光
  S   被試験体
  QS   標準リーク量

Claims (19)

  1.  被試験体の漏れ量を検査する漏れ検査装置であって、前記被試験体を配置する密閉可能な被試験体真空室と、前記被試験体の内部にヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を加圧供給する探査流体供給手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された超高真空から中真空で稼働可能で微量漏れ量の検出が可能な高耐久ガス検出手段と、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された既知の漏れ量の前記探査流体を供給する探査流体標準リークと、を具備し、
     前記被試験体真空室の内部に前記被試験体を取り付けた後、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記真空排気手段により真空排気し、前記探査流体供給手段により内部に前記探査流体を大気圧以上で加圧導入された前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を前記高耐久ガス検出手段により測定することにより前記被試験体からの漏れ量を測定することを特徴とする漏れ検査装置。
  2.  請求項1に記載の漏れ検査装置において、前記高耐久ガス検出手段が、磁界を用いた冷陰極放電による励起機構を有し、前記励起機構により励起された気体分子による発光源からの光を分光する分光手段と、前記分光手段により分光された光の強度を光の波長毎に別個に且つ同時に検出し電気信号に変換する光検出手段と、気体分子に特有な光の波長の強度と気体分圧との関係を記憶したデータベースと、前記電気信号から前記データベースに記憶したデータに基づき気体分圧を計算するデータ処理手段と、を備えた高耐久ガス検出手段であることを特徴とする漏れ検査装置。
  3.  請求項1または2のいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段が中真空までの真空排気をするための粗引き排気手段であり、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記粗引き排気手段により中真空とすることを特徴とする漏れ検査装置。
  4.  請求項1ないし3にいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記被試験体真空室に前記真空バルブを介して前記高耐久ガス検出手段を接続しそれに前記粗引き真空排気手段を接続することに加え、前記被試験体真空室に真空バルブを介して中真空まで真空排気をするための粗引き真空排気手段を接続して具備し、
     前記被試験体真空室の内部に前記被試験体を取り付けた後、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記粗引き真空排気手段により真空排気し、その後バルブを切替えて常時中真空に維持した前記高耐久ガス検出手段により測定することにより前記被試験体からの漏れ量を測定することを特徴とする漏れ検査装置。
  5.  請求項1ないし請求項2のいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段が前記高耐久ガス検出手段を常時高真空に維持するように高真空までの真空排気をするための高真空排気手段であり、さらに前記被試験体真空室に真空バルブを介して中真空まで真空排気をするための粗引き真空排気手段を接続したことを特徴とする漏れ検査装置。
  6.  請求項1ないし請求項2のいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段を高真空までの真空排気をするための高真空排気手段とし、一方、前記被試験体真空室に前記真空バルブを介して中真空まで真空排気をするための粗引き真空排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して高真空排気手段とを並列的に接続させて、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続する真空排気手段を2系統以上とし、被試験体真空室と高耐久ガス検出手段を高真空状態としてから漏れ検査することを特徴とする漏れ検査装置。
  7.  請求項5ないし請求項6のいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記被試験体真空室と前記高耐久ガス検出器とを接続する真空配管の途中に残留ガス捕捉手段を接続したことを特徴とする漏れ検査装置。
  8.  被試験体の漏れ量を検査する漏れ検査装置であって、被試験体を配置する密閉可能な被試験体真空室と、前記被試験体の内部にヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を加圧供給する探査流体供給手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された中真空までの真空排気をするための粗引き排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された残留ガス捕捉手段と、前記残留ガス捕捉手段に接続された超高真空から1Paオーダーの真空領域まで稼働可能で微量漏れ量の検出が可能なガス検出手段と、前記ガス検出手段に直列的に接続された高真空排気手段と粗引き排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された既知の漏れ量の前記探査流体を供給する探査流体標準リークと、を具備し、
     前記被試験体真空室を密閉した状態で前記粗引き排気手段により真空とし、前記探査流体供給手段に接続された前記被試験体の内部に前記探査流体を大気圧以上で加圧導入し、前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を、前記ガス検出手段により測定することにより、前記被試験体からの漏れ量を測定することを特徴とする漏れ検査装置。
  9.  被試験体の漏れ量を検査する漏れ検査装置であって、被試験体を配置する密閉可能な被試験体真空室と、前記被試験体の内部にヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を加圧供給する探査流体供給手段と、前記被試験体真空室にそれぞれ真空バルブを介して接続された中真空までの真空排気をするための粗引き排気手段と真空バルブを介して直列に接続された高真空排気手段及び粗引き排気手段とを含む2系統以上の真空排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された超高真空から1Paオーダーの真空領域まで稼働可能で微量漏れ量の検出が可能なガス検出手段と、前記ガス検出手段に直列に接続された高真空排気手段及び粗引き排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された既知の漏れ量の前記探査流体を供給する探査流体標準リークと、を具備したことを特徴とする漏れ検査装置。
  10.  請求項9に記載の漏れ検査装置において、前記被試験体真空室と前記ガス検出手段とを接続する真空配管の途中に残留ガス捕捉手段を接続したことを特徴とする漏れ検査装置。
  11.  請求項1ないし請求項10のいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記探査流体として空気成分ガスを用い、前記残留空気成分ガスによるバックグラウンド信号を測定するに際して、前記残留空気成分ガスの信号を測定し、前記残留空気成分ガスが指数関数に従い減少することを利用してt秒後の残留空気ガス成分の信号を演算して導出し、t秒後の前記残留空気ガス成分の信号の測定値から前記残留空気ガス成分の演算値を差し引くことでバックグラウンド補正を実行することを特徴とする漏れ検査装置。
  12.  請求項1ないし請求項11のいずれかの請求項に記載の漏れ検査装置において、漏れ量を検出するガス検出器の信号を補正するに際し、時刻tの時のガス検出器の分圧信号をP(t)、前記分圧信号の補正信号をPC(t)、零点信号をP0C、信号変化率をD(t)とした時に、漏れがなく前記分圧信号P(t)が減少または一定となる時は前記補正信号PC(t)が前記零点信号P0C近傍となるように前記信号変化率D(t)を設定し、漏れがあり前記分圧信号P(t)が増大する時は漏れ判定時刻の時に前記補正信号PC(t)が元の分圧信号P(t)を再現するように前記信号変化率D(t)を設定して、前記補正信号PC(t)をPC(t)=P0C+P(t)×D(t)により求めるという補正機能を有することを特徴とする漏れ検査装置。
  13.  請求項1ないし請求項12のいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記探査流体標準リークとして、予め校正されている微小孔フィルターを具備することを特徴とする漏れ検査装置。
  14.  ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を用いて被試験体からの漏れ量を検査する漏れ検査方法であって、
     真空排気可能で密閉可能な被試験体真空室内に前記被試験体を配置し前記被試験体真空室を密閉した状態にすることと、
     前記被試験体真空室を密閉した状態で真空排気することと、
     前記被試験体の内部に前記探査流体供給手段により前記探査流体を大気圧以上で加圧導入された前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を超高真空から中真空で稼働可能で微量漏れ量の検出が可能な高耐久ガス検出手段により測定することと、
    からなることを特徴とする漏れ検査方法。
  15.  請求項14に記載の漏れ検査方法において、前記高耐久ガス検出手段として、磁界を用いた冷陰極放電による励起機構を有し、前記励起機構により励起された気体分子による発光源からの光を分光する分光手段と、前記分光手段により分光された光の強度を光の波長毎に別個に且つ同時に検出し電気信号に変換する光検出手段と、気体分子に特有な光の波長の強度と気体分圧との関係を記憶したデータベースと、前記電気信号から前記データベースに記憶したデータに基づき気体分圧を計算するデータ処理手段と、を備えた高耐久ガス検出手段を用いることを特徴とする漏れ検査方法。
  16.  ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を用いて被試験体からの漏れ量を検査する漏れ検査方法であって、
     真空排気可能で密閉可能な被試験体真空室内に前記被試験体を配置し前記被試験体に探査流体供給手段を接続して前記被試験体真空室を密閉した状態にすることと、
     前記被試験体真空室を密閉した状態で真空バルブを介して前記被試験体真空室に接続された粗引き排気手段により中真空まで真空排気することと、
     前記被試験体真空室に接続された残留ガス捕捉手段と高真空排気手段により超高真空から1Paオーダーの真空領域まで稼働可能で微量漏れ量の検出が可能なガス検出手段を高真空状態に維持することと、
     前記被試験体の内部に前記探査流体供給手段により前記探査流体を大気圧以上で加圧導入された前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を前記ガス検出手段により測定すること、
    からなることを特徴とする漏れ検査方法。
  17.  請求項14ないし請求項16のいずれかに記載の漏れ検査方法において、前記探査流体として空気成分ガスを用いる場合で、前記残留空気成分ガスによるバックグラウンドを測定する時に、前記残留空気成分ガスの分圧を測定し、前記残留空気成分ガスが指数関数に従い減少することを利用してt秒後の残留空気ガス成分を演算して導出し、t秒後の前記残留空気ガス成分の測定値から前記演算値を差し引くことでバックグラウンド補正を実行することを特徴とする漏れ検査方法。
  18.  請求項14ないし請求項17のいずれかに記載の漏れ検査方法において、漏れ量を検出するガス検出器の信号を補正するに際し、時刻tの時のガス検出器の分圧信号をP(t)、前記分圧信号の補正信号をPC(t)、零点信号をP0C、信号変化率をD(t)とした時に、漏れがなく前記分圧信号P(t)が減少または一定となる時は前記補正信号PC(t)が前記零点信号P0C近傍となるように前記信号変化率D(t)を設定し、漏れがあり前記分圧信号P(t)が増大する時は漏れ判定時刻の時に前記補正信号PC(t)が元の分圧信号P(t)を再現するように前記信号変化率D(t)を設定して、前記補正信号PC(t)をPC(t)=P0C+P(t)×D(t)により求めるという補正を行うことを特徴とする漏れ検査方法。
  19.  請求項14ないし請求項18のいずれかに記載の漏れ検査方法において、標準リークとして予め校正されている微小孔フィルターを具備し、前記微小孔フィルターにより漏れ量を校正することを特徴とする漏れ検査方法。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107167399A (zh) * 2017-07-07 2017-09-15 金华职业技术学院 一种测量甲烷透过率的装置
CN107907273A (zh) * 2017-10-27 2018-04-13 辽沈工业集团有限公司 一种产品局部密封外表面气密性检测方法
CN110398075A (zh) * 2019-08-15 2019-11-01 中国科学院电工研究所 槽式太阳能集热管真空性能测量装置
CN111999014A (zh) * 2020-09-07 2020-11-27 北京中科九微科技有限公司 一种分子泵机组及真空系统检漏方法
CN113533641A (zh) * 2021-06-04 2021-10-22 浙江力夫传感技术有限公司 一种气体传感器的标定和校准方法及系统
CN114439731A (zh) * 2021-12-30 2022-05-06 武汉亿贝达科技有限公司 一种kyky分子泵机组真空系统检漏方法

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20200348237A1 (en) * 2017-10-24 2020-11-05 Marunaka Co., Ltd. Gas analyzer
FR3081050B1 (fr) * 2018-05-09 2020-05-22 Ateq Installation de detection de fuite, procede, utilisation, et moyens de stockage de programme d'ordinateur correspondants.
JP7317588B2 (ja) * 2019-06-21 2023-07-31 株式会社ジェイテクトフルードパワーシステム 気密性検査方法
CN110440501A (zh) * 2019-07-26 2019-11-12 青岛海尔特种制冷电器有限公司 一种冷藏冷冻装置的检测系统
JP7477814B2 (ja) 2022-01-12 2024-05-02 株式会社 マルナカ 漏れ検査装置及び漏れ検査方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2926943B2 (ja) * 1990-09-14 1999-07-28 ヤマハ株式会社 漏れ試験方法および装置
JP2005134382A (ja) * 2003-10-10 2005-05-26 Wilson Greatbatch Technologies Inc 埋め込み型エネルギ蓄積装置に対する密閉された筐体の漏れを検出する方法
WO2012005199A1 (ja) * 2010-07-05 2012-01-12 国立大学法人山口大学 漏れ検査装置及び漏れ検査方法
JP2012154720A (ja) * 2011-01-25 2012-08-16 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 基準微小ガス流量導入装置
JP2015526718A (ja) * 2012-07-23 2015-09-10 アデイクセン・バキユーム・プロダクト 密封製品の耐漏洩性を検査するための検出方法及び検出装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2926943B2 (ja) * 1990-09-14 1999-07-28 ヤマハ株式会社 漏れ試験方法および装置
JP2005134382A (ja) * 2003-10-10 2005-05-26 Wilson Greatbatch Technologies Inc 埋め込み型エネルギ蓄積装置に対する密閉された筐体の漏れを検出する方法
WO2012005199A1 (ja) * 2010-07-05 2012-01-12 国立大学法人山口大学 漏れ検査装置及び漏れ検査方法
JP2012154720A (ja) * 2011-01-25 2012-08-16 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 基準微小ガス流量導入装置
JP2015526718A (ja) * 2012-07-23 2015-09-10 アデイクセン・バキユーム・プロダクト 密封製品の耐漏洩性を検査するための検出方法及び検出装置

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107167399A (zh) * 2017-07-07 2017-09-15 金华职业技术学院 一种测量甲烷透过率的装置
CN107907273A (zh) * 2017-10-27 2018-04-13 辽沈工业集团有限公司 一种产品局部密封外表面气密性检测方法
CN107907273B (zh) * 2017-10-27 2019-09-27 辽沈工业集团有限公司 一种产品局部密封外表面气密性检测方法
CN110398075A (zh) * 2019-08-15 2019-11-01 中国科学院电工研究所 槽式太阳能集热管真空性能测量装置
CN111999014A (zh) * 2020-09-07 2020-11-27 北京中科九微科技有限公司 一种分子泵机组及真空系统检漏方法
CN113533641A (zh) * 2021-06-04 2021-10-22 浙江力夫传感技术有限公司 一种气体传感器的标定和校准方法及系统
CN114439731A (zh) * 2021-12-30 2022-05-06 武汉亿贝达科技有限公司 一种kyky分子泵机组真空系统检漏方法

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