JP7477814B2 - 漏れ検査装置及び漏れ検査方法 - Google Patents
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Description
[前記液体の密度/(前記液体の粘性係数×前記液体の分子量)]×[液体の前記気体の溶解度]>前記気体に基づく所定係数×[水の密度/(水の粘性係数×水の分子量)]×[水の前記気体の溶解度]
を満たす液体であることである。
前記液体注入・循環手段(2)は前記閉じた循環回路において前記マスターリーク(46)の下流側を流れる前記探査流体中の前記気体の濃度を検出する第2気体検出器(22)を有することである。
[前記液体の密度/(前記液体の粘性係数×前記液体の分子量)]×[前記液体の前記気体の溶解度]>前記気体に基づく所定係数×[水の密度/(水の粘性係数×水の分子量)]×[水の前記気体の溶解度]
を満たす液体である
この漏れ検査装置100は、1MPa以上数100MPaに及ぶ高圧容器や高圧部品の高圧下での漏れ検査を安全・低コスト・高能率に行うことができるように構成されている。特に、この漏れ検査装置100では、一定・高濃度の気体が溶解した液体(探査流体)を製造し、その探査流体を任意の被試験体TPに対し短時間で注入することができるように構成されている。
先ず、プロセスP0では探査気体が溶解する液体(新液)の真空脱気を行う。新液を真空脱気する理由は、下記プロセスP1において低圧(例えば、0.3MPa)の気体圧力で液体への気体溶解を行う時に溶解気体濃度を高濃度化するためである。なお、ここで言う「新液」とは脱気が完了していない、気体を溶解した液体のことを意味している。
この漏れ検査装置200は、2ポート以上を具備し比較的小容積(例えば、1L(リットル ))の被試験体TPに対する漏れ検査を行うことができる。装置構成については上記漏れ検査装置100とほぼ同一である。上記漏れ検査装置100と異なる点は、被試験体TPが2ポート以上を具備し比較的小容積(例1L)である点である。
(1)探査流体の注入前に被試験体TP内部は、気体溶解圧力以下の探査気体で満たすが、その圧力は液体の平衡蒸気圧(真空状態)としても良いこと。
(2)探査気体について一定濃度の探査流体で被試験体TP内部を満たすという観点から、注入する液体量は被試験体TPの容積の2倍以上の一定濃度の探査流体を被試験体TP内に注入すること。
この漏れ検査装置300は、1ポートを具備し又は複雑構造を具備した大容積(例えば、50L(リットル))の被試験体TPに対する漏れ検査を行うことができる。装置の構成については上記漏れ検査装置100とほぼ同一である。上記漏れ検査装置100と異なる点は、被試験体TPから流出した探査流体を気体溶解部1の溶解タンク12に直接戻すバイパス配管L41が設けられていることである。
この漏れ検査装置300による漏れ検査工程において、上記漏れ検査装置100による漏れ検査工程と異なる工程は、プロセスP2’の被試験体TPへの探査流体の注入・循環工程である。以下、これを説明する。
この漏れ検査装置400は、気化気体の滞留に起因する探査気体の濃度ムラを回避するために、真空下の被試験体TPに対し気体溶解していない液体(以下、「脱気液体」という。)を注入するように構成されている。
この漏れ検査装置400による漏れ検査工程は、上記漏れ検査装置300による漏れ検査工程と比較して、「探査流体の真空脱気工程P1’」と、「被試験体TPへの脱気液体の注入工程P2’’」が新たに追加されていると共に、「被試験体TPへの探査流体の注入・循環工程P2’」の内容が異なっている。以下、これらについて説明する。
(式1):[ρAq/(ηAq×MAq)]×[SHe-Aq]>5×[ρW/(ηW×MW)]×[SHe-W]
ρAq=液体の密度、
ηAq=液体の粘性係数、
MAq=液体の分子量、
SHe-Aq=液体のHe溶解度、
ρW=水の密度、
ηW=水の粘性係数、
MW=水の分子量、
SHe-W=水のHe溶解度、
液体が漏れ孔を流れる時、粘性流で流れることから、その流量は液体の物性値を使用すると以下の(式2)のように表すことができる。
(式2):QAq∝[ρAq/(ηAq×MAq)]
QAq=液体の流量、
ρAq=液体の密度、
ηAq=液体の粘性係数、
MAq=液体の分子量、
ここで、溶解時の圧力P[Pa]は実用の観点からP<1[MPa]とすべきである。もしP>1[MPa]が必要な場合には、高圧気体を使用した漏れ検査と比較して優位性が低くなる。
(式3):QGas∝[ρAq/(ηAq×MAq)]×[SGas-Aq]×P
QGas=検出気体流量
ρAq=液体の密度
ηAq=液体の粘性係数
MAq=液体の分子量、
SGas-Aq=液体の気体溶解度(モル分率)
100MPaの超高圧下で1.7×10-4Pam3/s(0.1cc/min)の気体(空気)漏れ流量を持つ漏れ孔は、漏れ孔長さを60mmの時に漏れ孔直径は、約10μm程度となる。この漏れ孔を液体である水が流れ、漏れ検査部4の真空容器41内に漏れ出す時、水は漏れ孔出口で蒸発気化して真空中に漏れ出す。この水の漏れ流量は7.5×10-6Pam3/sと算出される。水に対するヘリウムガスのモル溶解率SHe-Wは、室温・大気圧で7.25×10-6 であり、この溶解率が高圧の1MPaまで成立すると仮定すると、水に溶解したヘリウムガスの検出流量は、5.4×10-10Pam3/sと算出される。
使用した真空容器の内容積から漏れ検出の応答時間を考慮すると2.1×10-9Pam3/sは計算値の約60%であり妥当である。
液体に溶解し易い気体として、化学反応で水に溶解する二酸化炭素やアンモニアがある。表2に二酸化炭素とアンモニアの水への溶解度及びヘリウム溶解度との比較、気体検出器の質量分析容易性、安全性を示す。二酸化炭素とアンモニアはヘリウムと比較する水への溶解度が非常に大きい。しかしながら、アンモニアは可燃性が高く且つ毒性もあることから、取り扱いに細心の注意が必要となり、量産現場では使用し難い。一方、二酸化炭素は候補気体であることから、水を液体とした場合、0.3MPaの低圧で水に溶解し、100MPaの超高圧下で17×10-4Pam3/sの気体(空気)漏れ流量を持つ漏れ孔について、100MPa下における溶解二酸化炭素の検出流量を調べた。その結果、水に溶解した二酸化炭素は80×10-9Pam3/sで検出できた。
本発明では、液体に溶解した気体を検出することから、漏れ検出手段の第1気体検出器45は、微量の気体を検出する必要がある。微量気体を検出できる検出器は、気体をイオン化しその気体イオンをm/z( エム・オーバー・ジー:質量電荷比に相当)毎に分離する四重極形質量分析器または磁界偏向形質量分析器を使用する。m/z毎に分離し易い気体としては、例えばヘリウムやアルゴンなど第18族元素の不活性気体となる。
超高圧(例えば、100 MPa)下で微量の漏れ閾値(例えば、1.7×10-4Pam3/s)を持つ漏れ孔直径は、1μm程度以下となる。漏れ検査部4の高圧マスターリーク46を従来のガラス細管などのキャピラリーリークで具現化することは困難である。
図8及び図9は、本発明に係る1ポート大容量被試験体用締結口金を示す説明図である。図10は、本発明に係る1ポート大容量被試験体用締結口金を使用した漏れ検査装置500の要部構成を示す説明図である。
液体注入工程では、バルブV1を開とし、バルブV2を閉とし、バルブV3を開とし、バルブV4を閉とし被試験体のポートTP1を開(図8(a))として、探査流体を回収配管L45側から真空排気した被試験体TPに対し液体注入する。
図11(a)に示されるように、この液体脱気監視器15は、液体を脱気監視タンク15bに輸送するシリンダ15aと、液体について脱気が完了したか否かを判定するための脱気監視タンク15bと、溶解タンク12とシリンダ15aとの間で液体を循環させる循環ポンプ15cとを具備して構成されている。
この液体脱気監視器15’は、液体について脱気が完了したか否かを判定するためのシリンダ15a’を具備して構成されている。
11 液体タンク
12 溶解タンク
13 第1真空ポンプ
14 第1発信器
15 液体脱気監視器
15’ 液体脱気監視器
16 気体ボンベ
17 第1送液ポンプ
2 液体注入・循環部(液体注入・循環手段)
21 第2送液ポンプ
22 第2気体検出器
23 第3送液ポンプ
3 高圧印加部(高圧印加手段)
4 漏れ検査部(漏れ検査手段)
41 真空容器
42 開放弁
43 第2真空ポンプ
44 真空計
45 第1気体検出器
46 高圧液体マスターリーク
47 締結口金
5 液体回収手段(液体回収手段)
51 回収タンク
52 保圧弁
52’ 第3真空ポンプ
53 第2圧力発信器
54 第3送液ポンプ
54’ 第4送液ポンプ
100 漏れ検査装置
L14 供給配管
L16 ガス配管
L45 回収配管
L51 戻り配管
L41 バイパス配管
L54 第2供給配管
L24 バイパス配管
Claims (30)
- 気体を溶解させた液体を探査流体とした被試験体(TP)についての漏れ検査を行う漏れ検査方法であって、
前記被試験体(TP)を、前記気体が一定濃度で溶解する溶解タンク(12)を出て該溶解タンク(12)に戻る閉じた循環回路の途中に配置し、
前記探査流体を前記閉じた循環回路に流しながら前記被試験体(TP)に注入し、その後前記探査流体を前記溶解タンク(12)に戻して再利用する
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項1に記載の漏れ検査方法において、
前記探査流体については、前記被試験体(TP)への注入前に前記溶解タンク(12)において前記気体以外の気体を除去する脱気処理を行う
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項1又は2に記載の漏れ検査方法において、
前記被試験体(TP)は内部が真空状態になる真空容器(41)の該内部に配置される
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項1から3の何れか1項に記載の漏れ検査方法において、
前記探査流体の注入前に前記被試験体(TP)の内部を予め真空状態にする
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項1から3の何れか1項に記載の漏れ検査方法において、
前記探査流体の注入前に前記被試験体(TP)の内部を、予め前記気体によって前記液体に溶解させる気体溶解圧力以下の非真空状態にする
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項1から5の何れか1項に記載の漏れ検査方法において、
前記探査流体が注入された前記被試験体(TP)に対し、揺動、静置および前記気体による再加圧を行う
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項1から6の何れか1項に記載の漏れ検査方法において、
前記探査流体を前記被試験体(TP)に注入を開始してから所定時間が経過するまでの間、注入した前記探査流体を回収タンク(51)に戻す
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項7に記載の漏れ検査方法において、
前記所定時間が経過した後に前記探査流体を前記被試験体(TP)の内部を通り循環させることにより、前記探査流体を前記被試験体(TP)の内部に注入する
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項1から8の何れか1項に記載の漏れ検査方法において、
前記探査流体の注入前に前記被試験体(TP)の内部に脱気が完了した前記液体を予め注入する
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項1から9の何れか1項に記載の漏れ検査方法において、
前記被試験体(TP)に前記探査流体を注入する注入系統(L24、L45)と、注入した前記探査流体を加圧する加圧系統(L14)とを別々の系統とする
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項1から10の何れか1項に記載の漏れ検査方法において、
タンク(12、51)内の前記液体を循環させながら該液体の液面の上部空間を真空排気し、前記タンク(12、51)内の前記液体の一部を真空状態の容器(15b)に導入し、該容器(15b)における前記液体の液面の水位(h)に基づいて脱気が完了したか否かを判定する
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項1から11の何れか1項に記載の漏れ検査方法において、
タンク(12、51)内の前記液体を循環させながら該液体の液面の上部空間を真空排気し、脱気が完了した前記液体が貯蔵された容器(15a)と前記タンク(12、51)を連通させたときの前記容器(15a)の液面と前記タンク(12、51)との間の液面差(Δh)に基づいて脱気が完了したか否かを判定する
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項1から12の何れか1項に記載の漏れ検査方法において、
所定の圧力下における前記探査流体中の前記気体の所定の漏れ量を実現するマスターリーク(46)と、該マスターリーク(46)を通して漏れ出る前記気体の漏れ量を検出する第1気体検出器(45)と、前記閉じた循環回路において前記マスターリーク(46)の下流側を流れる前記探査流体中の前記気体の濃度を検出する第2気体検出器(22)とに基づいて漏れ検査の健全性を確認する
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項1から13の何れか1項に記載の漏れ検査方法において、
前記液体については、
[前記液体の密度/(前記液体の粘性係数×前記液体の分子量)]×[前記液体の前記気体の溶解度]>前記気体に基づく所定係数×[水の密度/(水の粘性係数×水の分子量)]×[水の前記気体の溶解度]
を満たす液体である
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 請求項1から14の何れか1項に記載の漏れ検査方法において、
前記気体については二酸化炭素又はヘリウム及びアルゴンを含む第18族元素の不活性気体である
ことを特徴とする漏れ検査方法。 - 一定濃度の気体が溶解した液体を製造する気体溶解手段(1)と、
前記液体を探査流体として被試験体(TP)に注入する液体注入・循環手段(2)と、
前記被試験体(TP)に注入された前記液体を加圧する高圧印加手段(3)と、
加圧されたことにより前記被試験体(TP)から漏洩した前記気体の漏洩量を検出する漏れ検査手段(4)と、
前記被試験体(TP)中の前記液体を回収して前記気体溶解手段(1)に戻す液体回収手段(5)と、
前記気体溶解手段(1)と前記漏れ検査手段(4)を連結する供給配管(L14)と、
前記漏れ検査手段(4)と前記液体回収手段(5)を連結する回収配管(L45)とを備え、
前記液体が流れる系統について前記気体溶解手段(1)から出て再び前記気体溶解手段(1)に戻る閉じた循環回路を構成している
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項16に記載の漏れ検査装置において、
前記気体溶解手段(1)は、前記液体に溶解している前記気体以外の不純物気体を予め除去する脱気手段(12、13、14、15、15’、17)を有する
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項16又は17に記載の漏れ検査装置において、
前記漏れ検査手段(4)は、前記被試験体(TP)を収容する真空容器(41)と、該真空容器(41)を真空排気する真空ポンプ(43)と、前記被試験体(TP)から漏れ出る前記気体の漏洩量を検出する気体検出器(45)とを有する
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項18に記載の漏れ検査装置において、
前記漏れ検査手段(4)は、前記被試験体(TP)の内部を前記真空容器(41)の内部に連通させる開放弁(42)を有する
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項16から19の何れか1項に記載の漏れ検査装置において、
前記供給配管(L14)には前記気体を流すガス配管(L16)が接続されている
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項16から20の何れか1項に記載の漏れ検査装置において、
前記漏れ検査手段(4)は、前記探査流体が注入された前記被試験体(TP)を揺動させる揺動手段を有している
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項16から21の何れか1項に記載の漏れ検査装置において、
前記漏れ検査手段(4)と前記液体回収手段(5)との間に前記探査流体中の前記気体の濃度を検出する気体検出器(22)が設けられている
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項16から22の何れか1項に記載の漏れ検査装置において、
前記回収配管(L45)は前記気体溶解手段(1)に接続するバイパス配管(L41)を有する
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項16から23の何れか1項に記載の漏れ検査装置において、
前記液体回収手段(5)は前記供給配管(L14)に接続する第2供給配管(L54)を有する
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項16から24の何れか1項に記載の漏れ検査装置において、
前記被試験体(TP)は、前記供給配管(L14)に対し同軸に取り付けられ且つ摺動可能な可動スリーブ(47b)と、前記供給配管(L14)との間に隙間を形成しながら同軸に通すポート(TP1)と、該ポート(TP1)が同軸に取り付けられ且つ三方路を有する口金本体(47a)とから成る締結口金(47’)を前記被試験体(TP)の口部に備える
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項16から25の何れか1項に記載の漏れ検査装置において、
前記気体溶解手段(1)と前記液体回収手段(5)は、前記液体を貯蔵するタンク(12、51)と、該タンク内の液体を循環させるポンプ(17、54)と、前記タンク(12、51)内の液面の上部空間を真空排気する真空ポンプ(13、52’)と、真空状態の容器(15b)と、前記タンク(12、51)内の前記液体を前記容器(15b)に移送する移送手段(15a)とを有する
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項16から26の何れか1項に記載の漏れ検査装置において、
前記気体溶解手段(1)と前記液体回収手段(5)は、前記液体を貯蔵するタンク(12、51)と、該タンク内の液体を循環させるポンプ(17、54)と、前記タンク(12、51)内の液面の上部空間を真空排気する真空ポンプ(13、52’)と、脱気が完了した前記液体を保存する容器(15a)と、前記タンク(12、51)と前記容器(15b)を連通させる連通手段(VL1)とを有する
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項16から27の何れか1項に記載の漏れ検査装置において、
前記漏れ検査手段(4)は所定の圧力下における前記液体中の前記気体の所定の漏れ量を実現するマスターリーク(46)と該マスターリーク(46)を通して漏れ出る前記気体の漏れ量を検出する第1気体検出器(45)とを有すると共に、
前記液体注入・循環手段(2)は前記閉じた循環回路において前記マスターリーク(46)の下流側を流れる前記探査流体中の前記気体の濃度を検出する第2気体検出器(22)を有する
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項16から28の何れか1項に記載の漏れ検査装置において、
前記液体については、
[前記液体の密度/(前記液体の粘性係数×前記液体の分子量)]×[前記液体の前記気体の溶解度]>前記気体に基づく所定係数×[水の密度/(水の粘性係数×水の分子量)]×[水の前記気体の溶解度]
を満たす液体である
ことを特徴とする漏れ検査装置。 - 請求項16から29の何れか1項に記載の漏れ検査装置において、
前記気体については二酸化炭素又はヘリウム及びアルゴンを含む第18族元素の不活性気体である
ことを特徴とする漏れ検査装置。
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