KR101560145B1

KR101560145B1 - 가스투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법 및 이를 이용한 일관측정장치

Info

Publication number: KR101560145B1
Application number: KR1020140070066A
Authority: KR
Inventors: 이윤희; 백운봉; 이해무; 남승훈
Original assignee: 한국표준과학연구원
Priority date: 2014-06-10
Filing date: 2014-06-10
Publication date: 2015-10-15

Abstract

본 발명은 박판 형태의 시험편에 대한 수소투과 시험, 수소침투 시험 및 수소재료 역학시험 등을 하나의 소재에서 종합적으로 평가 또는 측정하기 위한 일관측정방법 및 이를 이용한 일관측정장치에 관한 것으로, 이를 위하여 검출챔버에 연결된 검출기에서 시험편을 투과한 시험가스를 검출하는 투과시험 단계; 충전챔버를 진공으로 특정 시간동안 유지하여 일부 탈가스를 유도하고, 충전챔버에 재차 시험가스를 공급하며, 검출기에서 시험편을 투과한 시험가스를 검출하는 가열 탈가스 시험단계; 충전챔버와 검출챔버 사이의 역학적 접촉 실링을 해제하여, 시험편의 타면을 대기에 노출시키는 역학적 접촉 실링 해제단계; 및 시험편의 타면에 펀치하중을 인가하여, 시험가스에 노출된 시험편의 역학특성을 분석하는 소형펀치 시험단계;를 포함하고, 시험편의 시험가스 투과특성, 시험가스 확산특성, 시험가스 침투량, 트랩위치, 연신율의 변화 및 수소투과로 인한 파괴인성의 저하 중 적어도 하나를 일관측정하는 것을 특징으로 하는 수소투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법을 제공할 수 있다. 이에 따르면 고온, 고압의 수소가스를 충전할 수 있는 고압씰을 이용하여 수소가스의 침투나 손상거동의 측정은 물론, 역학물성 측정에 대해 다목적으로 동시에 실시할 수 있는 효과가 있다.

Description

가스투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법 및 이를 이용한 일관측정장치{BATCH MEASUREMENT METHOD FOR GAS PERMEATION, PENETRATION DAMAGE AND MECHANICAL PROPERTY, APPARATUS USING THEREOF}

본 발명은 수소투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법 및 이를 이용한 일관측정장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 박판 형태의 시험편에 대한 수소투과 시험, 수소침투 시험 및 수소재료 역학시험 등을 하나의 시험편에서 종합적으로 평가 또는 측정하기 위한 일관측정방법 및 이를 이용한 일관측정장치에 관한 것이다.

수소는 다재다예한 친환경 미래 에너지원이다. 수소는 화학 에너지를 전기 에너지로 변화시키는 연료전지에 매우 유용하게 적용될 수 있다. 그러나 자연상태에서는 수소가 쉽게 발생되지 않고, 유지되는 것도 쉽지 않다.게다가 수소를 저장하는 데는 많은 문제가 존재한다.

수소는 알려진 원소들 중에서 가장 원자반경이 작은 원소이다. 이 때문에 수소는 강재를 포함하는 금속 내부로 침투하여 금속의 손상을 유발하는 것으로 알려져 있다. 이러한 금속 내 수소의 확산 거동이나 수소용기용 소재의 수소투과거동을 측정하기 위한 격벽식 수소 투과량 측정장치가 개시되어 있다. 이러한 장치는 전기화학적인 방법으로 이중셀을 구성하여, 수소이온이 금속판 시험편을 투과하여 발생하는 전류의 흐름을 측정하는 방법으로 대부분 구성된다.

또한 수소 가스환경에서 금속 소재의 손상에 대응되는 물성변화를 파악할 수 있는 가장 간단한 방법에는 초고압 오토클레이브와 재료역학시험기를 복합한 형태를 이용하는 방법이 있다. 하지만, 이러한 방법은 수소환경의 구현이나 복잡한 시험제어에서 오는 경제적인 문제와 함께 대규모의 초고압 수소가스를 운용하는 데서 오는 안전 문제가 부각되고 있다. 이러한 난제들을 해결할 수 있는 방법으로 제시된 것이 중공형 시험편을 이용한 역학시험이며, 최근에는 가스환경 소형펀치 시험장치가 또 다른 해결책으로 제시되었다.

위와 같이 수소 가스환경에서 재료의 특성을 측정하는 시험으로는 수소투과량 측정 시험, 수소침투량 측정 시험, 재료의 역학 시험 등이 있다. 박판 시험편을 가로질러 수소가스가 투과하는 양의 측정, 고온, 고압의 수소가스 노출에 의한 재료 내부로의 수소침투와 손상의 측정 및 투과로 인해 손상을 입은 수소재료의 역학특성의 저하를 측정하는 시험은 모두 독립적으로 진행되어 왔다.

수소재료 내부에서 수소의 확산 특성이나 고순도 수소분리막의 성능파악을 위한 수소투과도 시험의 경우, 박판 형태의 시험편 양단에 수소가스와 불활성 캐리어 가스를 흘리면서 시험편을 투과하여 캐리어 가스로 유입되는 수소량을 정밀 측정하는 방법이 제안되었다(M.D. Dolan, G. Song, D. Liang, M.E. Kellam, D.Chandra and J.H. Lamb, "Hydrogen transport through V85Ni10M5 alloy membranes", Journal of Membrane Science 373 (2011) pp.14-19).

수소침투량 혹은 관련된 수소트랩핑을 파악하기 위한 방법으로는, 수소노출된 시편을 연속적으로 가열하거나 급속도로 가열하여 재료 내부에 포함된 수소를 탈가스시키는 방법이 주로 이용되었다.

수소손상을 입은 소재의 역학특성 측정은 오트클레이브 내에 초고압 수소를 충전한 상태에서 재료역학시험을 수행하는 방법이 주를 이루고 있으며, 간편한 방법으로는 수소가스 내부에 충전한 중공시험편을 이용한 방법도 개발되었다. 최근에는 박판시험편의 하부에 수소가스실을 형성하고 대기에 노출된 상단부를 볼펀치로 눌러서 시험편을 터뜨리는 가스복합 소형펀치 시험도 개발되었다(대한민국 등록특허 10-1177429, 대한민국 특허출원 10-2013-0142133).

대한민국 등록특허 10-1177429 대한민국 특허출원 10-2013-0142133 대한민국 특허출원 10-2013-0126654

M.D. Dolan, G. Song, D. Liang, M.E. Kellam, D.Chandra and J.H. Lamb, "Hydrogen transport through V85Ni10M5 alloy membranes", Journal of Membrane Science 373 (2011) pp.14-19

그러나 위에 언급된 독립적인 수소투과량 측정, 수소침투량 측정 및 수소재료의 역학시험 모두, 고온, 고압 환경에서 수행하는 데 어려움이 존재한다. 이러한 어려움으로는 고온, 고압 환경에서 수소가스의 예기치 않은 누출로 인한 안전사고의 위험 및 측정 데이터의 교란의 위험 등이 존재할 수 있다. 따라서 종래에는 수소노출에 따른 투과특성, 침투손상 및 수소재료 역학특성을 하나의 소재에서 종합적으로 평가하는 것이 시간적으로나 경제적으로 부담이 큰 실정이였다.

따라서 본 발명은 상기 제시된 문제점을 개선하기 위하여 창안되었다.

본 발명의 목적은, 박판 형태의 시험편을 내구성이 우수한 용접씰을 이용하여 투과셀에 고정하고, 여러 차례 연속가열 작업을 통해 수소투과량과 수소침투량을 정밀측정하며, 상기 과정에 의해 수소손상을 입은 박판 시험편 표면을 대기에 노출시킨 상태로 가스 복합 소형펀치 시험을 수행하여, 박판 형태의 시험편에 대한 수소투과 시험, 수소침투 시험 및 수소재료 역학시험 등을 하나의 소재에서 종합적으로 평가 또는 측정하기 위한 일관측정방법, 이를 이용한 일관측정장치 및 기록매체를 제공하는데에 있다.

이하 본 발명의 목적을 달성하기 위한 구체적 수단에 대하여 설명한다.

본 발명의 목적은, 시험대상인 금속의 박판 형태로 구성되는 시험편의 일면이 내부에 시험가스가 충전되는 충전챔버에 의해 밀폐되도록 상기 시험편을 상기 충전챔버의 일측에 장착하고, 상기 시험편의 타면이 검출챔버에 의해 밀폐되도록 상기 충전챔버의 일측에 상기 검출챔버를 장착하며, 상기 충전챔버와 상기 검출챔버에 역학적 접촉 실링을 구성하는 준비단계; 상기 검출챔버에 연결된 검출기에서 상기 시험편을 투과한 상기 시험가스를 검출하는 투과시험 단계; 상기 충전챔버에 불활성 가스를 충전하고, 상기 시험편을 특정 승온속도로 가열하여 상기 시험편의 탈가스를 유도하며, 상기 시험편의 수소침투량을 정량하는 가열 탈가스 시험단계; 상기 충전챔버에 상기 시험가스를 충전하고, 상기 검출기에서 상기 시험편을 투과한 상기 시험가스를 검출하는 재투과시험 단계; 상기 충전챔버와 상기 검출챔버 사이의 역학적 접촉 실링을 해제하여, 상기 시험편의 타면을 대기에 노출시키는 역학적 접촉 실링 해제단계; 및 상기 시험편의 타면에 펀치하중을 인가하여, 상기 시험가스에 노출된 상기 시험편의 역학특성을 분석하는 소형펀치 시험단계;를 포함하고, 상기 시험편의 시험가스 투과특성, 시험가스 확산특성, 시험가스 침투량, 트랩위치, 연신율의 변화 및 수소투과로 인한 파괴인성의 저하 중 적어도 하나를 일관측정하는 것을 특징으로 하는 수소투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법을 제공하여 달성될 수 있다.

또한 상기 준비단계는, 상기 충전챔버에 상압의 불활성 가스를 충전하여 탈가스 시험을 수행하여, 상기 시험편 또는 상기 충전챔버에 기존재하는 수소가스를 제거하는 수소가스 제거단계를 더 포함할 수 있다.

또한 상기 투과시험 단계 및 상기 재투과시험 단계는, 상기 충전챔버의 일측에 연결되는 진공펌프를 이용하여, 상기 충전챔버를 진공상태로 구성하는 진공단계; 상기 검출챔버에 캐리어 가스를 충전하는 캐리어 가스 충전단계; 상기 검출기를 작동시켜서 안정화시키는 검출기 안정화 단계; 진공상태의 상기 충전챔버에 상기 시험가스를 충전하는 시험가스 충전단계; 및 상기 검출기에서 상기 시험편을 투과한 상기 시험가스를 검출하는 검출단계;를 포함할 수 있다.

또한 상기 투과시험 단계 이후 및 상기 재투과시험 단계 이후에, 상기 시험편이 장착된 상기 충전챔버를 특정 온도의 알코올에 침지하고, 급냉시키는 손상상태 고정단계;를 더 포함할 수 있다.

또한 상기 소형펀치 시험단계는, 상기 시험편의 타면에 펀치하중을 인가하여 상기 시험편에 굽힘변위를 제공하는 펀치하중 인가단계; 및 상기 굽힘변위 또는 상기 충전챔버에 충전된 상기 시험가스의 압력을 토대로 상기 시험가스에 노출된 상기 시험편의 역학물성을 측정하는 역학물성 측정단계;를 포함할 수 있다.

또한 상기 재투과시험 단계 이후에, 상기 특정 승온속도를 달리하여 상기 가열 탈가스 시험단계 및 상기 재투과시험 단계를 적어도 1회 반복하고, 복수회의 상기 가열 탈가스 시험단계에 의해 얻어지는 탈가스 데이터에 의해 상기 시험편의 손상위치 및 시험가스의 트랩위치 중 적어도 하나를 측정하는 것을 특징으로 할 수 있다.

본 발명의 목적은, 일면이 개방되고 내부에 공간을 구비하는 실린더 형태로 구성되어, 개방된 일면은 판상의 금속재질로 구성되는 시험편의 일면과 결합되어 폐쇄되고, 내부의 공간은 시험가스 또는 불활성 기체로 충전되는 충전챔버; 일면이 개방되고 내부에 공간을 구비하는 실린더 형태로 구성되어, 개방된 일면은 상기 시험편의 타면에 의해 폐쇄되고, 상기 충전챔버와 역학적 접촉 실링을 구성하며, 상기 시험편을 투과한 상기 시험가스가 내부에 수용되는 검출챔버; 상기 검출챔버의 일측에 연결되어 상기 시험편을 투과한 상기 시험가스의 양을 검출하는 검출기; 및 상기 검출챔버의 상기 충전챔버와의 역학적 접촉 실링이 해제된 후에, 상기 시험편의 타면에 펀치하중을 인가하는 소형펀치;를 포함하고, 제1항에 따른 수소투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법을 수행하는 것을 특징으로 하는 일관측정장치를 제공하여 달성될 수 있다.

또한 상기 충전챔버에 수용된 상기 시험가스의 가스압을 계측하는 가스압 계측기를 더 포함하고, 상기 소형펀치에 의해 발생되는 상기 시험편의 굽힘변위 또는 상기 충전챔버에 충전된 상기 시험가스의 압력을 토대로 상기 시험가스에 노출된 상기 시험편의 역학물성을 측정하는 것을 특징으로 할 수 있다.

상기한 바와 같이, 본 발명에 의하면 이하와 같은 효과가 있다.

첫째, 본 발명의 일실시예에 따르면 고온, 고압의 수소가스를 충전할 수 있는 고압씰을 이용하여 수소가스의 침투나 손상거동의 측정은 물론, 역학물성 측정에 대해 다목적으로 동시에 실시할 수 있는 효과가 있다.

둘째, 본 발명의 일실시예에 따르면 하나의 박판 시험편에 대한 수소투과량, 수소침투 손상량, 및 손상역학물성까지 한번에 종합적으로 측정할 수 있게 되는 효과가 있다. 이로서 수소재료 측정에 있어서 시간적, 경제적으로 절약이 가능해지는 효과는 물론, 하나의 대상 시험편을 적용하기 때문에 개별 측정에서 유발되는 측정데이터의 교란을 제거할 수 있는 효과가 있다. 종래의 개별 측정에 따르면 투과 시험편과 형상이 다른 시험편을 이용하여 수소 침투량이나 역학물성을 측정하게 되고, 수소/금속간의 침투 및 손상 상호작용은 시험편 표면적에 매우 민감한 측면이 있어서, 이러한 종래의 측정 방법에 의하면 수소가스와 상호작용을 일으키는 시험편의 표면적이 달라지기 때문에, 측정 결과의 직접적인 상호 연계에서 문제가 발생될 수 있었다.

본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 수소투과량을 측정하는 일관측정장치를 도시한 단면도,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 소형펀치가 인가되는 일관측정장치를 도시한 단면도,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 일관측정장치에서 펀치하중이 시험편에 인가된 상태의 모식도,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 일관측정장치에서 시험편에 투과성 균열이 형성된 상태의 모식도,
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 일관측정방법을 도시한 흐름도,
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 수소투과곡선을 도시한 그래프,
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 수소투과시험 단계를 도시한 흐름도,
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 수소노출된 시험편의 가열 탈가스 곡선을 도시한 그래프,
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 소형펀치 시험단계를 도시한 흐름도,
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 펀치하중-굽힘변위 곡선의 그래프를 도시한 것이다.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 쉽게 실시할 수 있는 실시예를 상세히 설명한다. 다만, 본 발명의 바람직한 실시예에 대한 동작원리를 상세하게 설명함에 있어서 관련된 공지기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.

또한, 도면 전체에 걸쳐 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 사용한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 연결되어 있다고 할 때, 이는 직접적으로 연결되어 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고, 간접적으로 연결되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 구성요소를 포함한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

수소투과-침투손상량-역학특성의 일관측정장치

수소투과량 또는 수소침투량의 측정을 위한 일관측정장치와 관련하여, 도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 수소투과량 또는 수소침투량을 측정하는 일관측정장치를 도시한 단면도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 수소투과량 또는 수소침투량의 측정을 위한 일관측정장치(1)는 크게 수소충전챔버(10), 수소검출챔버(20), 하우징(30), 검출기 등으로 구성될 수 있다.

시험편(3)은 판상의 금속재질로 구성되고, 튜브형 볼트(5)의 일면에 결합되어 수소가스가 투과되도록 구성된다. 단일 금속층으로 구성될 수도 있고, 다층 구조로 구성될 수도 있다. 튜브형 볼트(5)와 시험편(3)의 결합부에서 수소가스가 누설되고, 이러한 수소가스의 누설을 방지하기 위하여 결합부 일측에 국소용접(7)을 시행하게 된다. 이러한 국소용접(7)으로 인해 10 MPa, 500~600 ℃의 고온, 고압 수소 환경에 시험편(3)을 노출시킬 수 있게 된다.

튜브형 볼트(5)는 원기둥면에 나사산을 구비한 중공의 원기둥으로 구성될 수 있고, 일측에 시험편(3)을 구비한다. 일측은 하우징(30)과 결합될 수 있도록 수소충전챔버(10)에서 돌출 구성될 수 있다. 또는 이러한 튜브형 볼트가 배제되고, 체결수단으로 수소충전챔버(10)와 하우징(30)을 고정할 수 있다.

수소충전챔버(10)는 시험편(3)이 일측에 결합될 수 있고, 수소가스 공급관(12)과 진공펌프(14)를 포함할 수 있다. 본 발명의 일실시예에 따르면 진공펌프(14)를 이용하여 수소충전챔버(10)를 완전히 배기하고, 검출기가 안정화 된 이후에 수소충전챔버(10)에 고압의 수소가스를 충전하여 투과측정을 시행할 수 있다. 수소충전챔버(10)에 급속으로 충전되는 수소가스의 압력은 수 MPa에 이를 수 있다.

또한 수소충전챔버(10)에는 차후 소형펀치시험에 이용가능하기 위해 펀치(200)가 삽입될 수 있는 펀치홀이 구비될 수 있다. 펀치홀은 수소충전챔버(10)의 내부 공간의 도입구를 구성하며, 펀치홀의 일측은 시험편(3)에 의해 밀폐될 수 있다. 또한 펀치홀의 방향은 펀치 방향과 동일하게 구성될 수 있다.

수소검출챔버(20)는 시험편(3)의 중심부에서 투과되는 수소가스를 포집하도록 구성될 수 있고, 캐리어 가스 공급관(22)과 검출관(24)를 포함할 수 있다. 또한 수소검출챔버(20)는 하우징(30)에 의해 감싸지도록 구성된다. 수소검출챔버(20)는 캐리어 가스 공급관(22)에서 공급되는 헬륨 등의 불활성 기체로 구성될 수 있는 캐리어 가스로 충전될 수 있고, 이를 통해 대기가스가 퍼징될 수 있다. 수 MPa에 이르는 수소가스가 수소충전챔버(10)에 충전되면, 시험편(3)을 통하여 수 ppm에 해당하는 극미량의 수소가스가 수소검출챔버(20)로 투과되게 된다. 투과된 수소가스는 캐리어 가스에 의해 검출관(24)으로 유도되고, 검출관(24)을 통해 검출기로 이송된다. 본 발명의 일실시예에 따르면 수소검출챔버(20)에 충전되는 캐리어 가스는 0.1MPa의 압력으로 공급될 수 있다.

이때, 본 발명의 일실시예에 따르면 캐리어 가스 공급관(22)이 검출관(24)보다 시험편(3)에 더 가깝게 배치될 수 있다. 본 발명의 이러한 구성에 의하여 시험편(3)을 투과한 수소가스를 원활하게 검출관(24)으로 유도하는 것이 용이해지는 효과가 있다.

또한, 본 발명의 일실시예에 따르면 수소검출챔버(20)는 시험편(3)의 중심부와 결합부를 구획하도록 구성되는 페룰 유닛(34)에 의해, 시험편(3)의 중심부에서 투과되는 수소가스만을 포집하도록 구성될 수 있다. 본 발명의 이러한 구성에 의하여 시험편(3)의 결합부에서 누설되는 수소가스는 검출기로 이송되지 않아 수소 투과량 측정 장치의 정확도가 향상되는 효과가 있다.

하우징(30)은 일측에서 수소충전챔버(10)의 튜브형 볼트의 나사산과 맞물리도록 결합될 수 있고, 수소검출챔버(20)를 감싸도록 구성될 수 있다. 일측에 누설 수소 배출구(32), 페룰 유닛(34)를 구비할 수 있다. 하우징(30)은 수소검출챔버(20)가 시험편(3)의 중심부에서 투과되는 수소가스만을 포집하고, 누설되는 수소가스를 포집하지 않도록 하는 역할을 할 수 있다.

누설 수소 배출구(32)는 시험편(3)의 결합부와 연결되어, 시험편(3)의 결합부에서 누설되는 수소가스를 외부로 배출하도록 구성된다. 누설 수소 배출구(32)에 의해 누설되는 수소가스가 수소검출챔버(20)로 유입되는 것을 최대한 억제할 수 있는 효과가 있다.

페룰 유닛(34)은 하우징(30)의 내부 일측에 고정되어 구성될 수 있고, 수소검출챔버(20)의 개방된 일측을 감싸도록 구성될 수 있다. 또한 수소검출챔버(20) 쪽을 향하는 시험편(3)의 타면과 밀착되도록 구성될 수 있으며, 시험편(3)과의 사이에 역학적 접촉 실링(Mechanical contact seal)이 이루어질 수 있다. 이러한 페룰 유닛(34)에 의해, 시험편(3)의 중심부와 결합부를 구획하게 되고, 시험편(3)의 결합부의 틈새를 통하여 누설되는 수소가스가 수소검출챔버(20)로 유입되는 것을 최대한 억제할 수 있는 효과가 있다.

이때 페룰 유닛(34)이 시험편(3)과 역학적 접촉 실링, 즉 메탈 컨택(Metal contact)을 하게 됨으로써 기존의 개스킷에 의한 실링보다 실링효과가 향상되는 효과가 있다. 고온에서 발생할 수 있는 열적 불일치(thermal mismatch)에 의한 수소가스 누설 가능성은 시험편(3)의 결합부의 국소용접에 의해 보조될 수 있다.

또한 고압의 수소가스가 수소충전챔버(10)에 충전될 경우, 박판 형태의 시험편은 수소가스의 가스압에 의해 수소검출챔버(20)를 향해 볼록하게 팽창하게 되며, 이러한 팽창으로 인하여 페룰 유닛(34)과 시험편(3) 사이의 역학적 접촉 실링이 더욱 공고해지는 효과가 있다. 이에 의해 결합부의 틈새로 누설되는 수소가스가 수소검출챔버(20)에 유입되는 것이 방지된다.

검출기는 검출관(24)과 연결되어 시험편(3)을 투과한 수소가스를 검출하는 역할을 하는 구성이다. 검출기는 가스 크로마토그래피와 같은 수소분석기로 구성될 수 있다. 가스 크로마토그래피와 같은 경우 충분한 리텐션 시간(retention time)을 요구한다. 하지만 수소가스는 시험편(3)을 상당히 고속으로 투과하기 때문에 수소가스를 단시간에 검출하기 위한 적절한 측정절차가 요구된다.

수소노출된 시험편의 소형펀치 시험을 위한 일관측정장치와 관련하여, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 소형펀치가 인가되는 일관측정장치를 도시한 단면도, 도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 일관측정장치에서 펀치하중이 시험편에 인가된 상태의 모식도, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 일관측정장치에서 시험편에 투과성 균열이 형성된 상태의 모식도가 도시된 것이다. 본 발명의 일실시예에 따라 소형펀치가 인가되는 일관측정장치(1)에는 펀치(200)와 가스압 계측기가 더 포함될 수 있다.

펀치(200)는 시험편(3)에 펀치하중을 인가하는 구성이다. 예를 들어 1.5mm 반경의 WC-Co 펀치가 이용될 수 있다. 펀치(200)의 형상은 볼(ball) 펀치 형태 또는 플랫(flat)펀치 형태 등으로 구성될 수 있다.

가스압 계측기는 밀폐된 수소충전챔버(10)의 수소가스 가스압을 계측하는 구성이다. 시험편(3)에 관통형 균열(100)이 발생한 경우, 수소가스가 누출되어 수소충전챔버(10)의 수소가스에 대한 가스압 하강이 발견될 가능성이 있다.

수소투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법

수소투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법과 관련하여, 도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 수소투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법을 도시한 흐름도이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 수소가스 제거단계(S10), 수소투과시험 단계(S20), 손상상태 고정단계(S30), 가열 탈가스 시험단계(S40), 수소재투과시험 단계(S50), 손상상태 재고정단계(S60), 역학적 접촉 실링 해제단계(S70), 소형펀치 시험단계(S80)로 구성될 수 있다.

본 발명의 일실시예에 따른 수소투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법은 본 발명의 일실시예에 따른 일관측정장치(1)를 이용해 수행될 수 있다.

수소가스 제거단계(S10)는, 수소충전챔버(10)에 상압의 불활성 가스를 충전하여 탈가스 시험을 수행함으로서, 시험편(3)이 자체적으로 함유하고 있거나, 다른 수소원에서 발생되는 수소가스를 제거한 상태에서 투과시험을 진행할 수 있게 되는 단계이다.

수소투과시험 단계(S20)는, 특정 온도, 특정 수소가스 압력 하에서 수소노출 시간에 따른 투과량 측정데이터를 형성하기 위한 단계이다. 도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 수소투과곡선을 도시한 그래프이다. 우선 시험편(3)이나 국소용접(7) 등의 일관측정장치(1) 각 부분에서 수소를 함유하고 있을 경우, 투과시험이나 탈가스 시험에서 예상치 않은 결과가 도출될 수 있기 때문에, 도 6에 도시된 바와 같이 수소가스에 노출되지 않은 시험편(virgin)을 고정한 일관측정장치(1)를 연속 가열로에 도입하여 가열 탈가스 곡선을 도출해내게 된다.

수소가스에 노출되지 않은 시험편(virgin)에 대한 가열 탈가스 곡선을 도출해낸 후, 시험편(3)을 고온 고압의 수소가스에 노출시키게 된다. 본 발명의 일실시예에 따르면, 도 6에 도시된 바와 같이 200℃, 1MPa의 수소가스를 이용한다. 시험편(3)을 고온 고압의 수소가스에 노출시키면서, 수소검출챔버(20)에는 헬륨 등의 불활성 가스로 구성되는 캐리어 가스를 흘려서, 시험편(3)을 투과한 수소가스를 검출기로 수송하게 된다.

도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 수소투과시험 단계를 도시한 흐름도이다. 본 발명의 일실시예에 따르면 수소투과시험 단계(S20)는 구체적으로 도 7에 도시된 바와 같이 진공단계(S100), 캐리어 가스 충전단계(S200), 검출기 안정화단계(S300), 수소가스 충전단계(S400), 검출단계(S500)을 포함할 수 있다.

진공단계(S100)는 진공펌프(14)를 이용하여 수소충전챔버(10)를 진공배기하여 진공상태로 구성하는 단계이다. 수소충전챔버(10)에 수소가스가 충전됨과 동시에 투과되는 수소가스의 검출을 시작해야하므로 수소충전챔버(10)를 진공상태로 준비할 수 있다.

캐리어 가스 충전단계(S200)는 수소검출챔버(20)에 캐리어 가스를 충전하는 단계이다. 대기가스가 충전되어 있는 수소검출챔버(20)에 캐리어 가스를 일정시간 이상으로 공급하여 질소나 산소와 같은 대기가스에 대한 완전한 퍼징(purging)이 이루어지도록 할 수 있다.

검출기 안정화 단계(S300)는 검출기를 작동시켜서 안정화시키는 단계이다. 대기가스의 퍼징이 완료된 후에도 캐리어 가스를 계속적으로 공급하면서 검출기를 작동시켜서 안정화시킬 수 있다. 이는 수소충전챔버(10)에 수소가스가 충전됨과 동시에 수소가스의 검출이 이루어질 수 있는 효과가 있다.

수소가스 충전단계(S400)는 진공상태의 수소충전챔버(10)에 수소가스를 충전하는 단계이다. 검출기가 안정화되면 진공상태의 수소충전챔버(10)에 급속하게 고압의 수소가스를 충전하여 투과측정을 실행하게 된다.

검출단계(S500)는 검출기에서 시험편(3)을 투과한 수소가스를 검출하는 단계이다.

손상상태 고정단계(S30)는, 1회 수소 투과량 측정데이터를 획득한 이후에 박판 시험편(3)을 내장하고 있는 일관측정장치(1)을 상온의 알코올 등에 침지하고 급냉시키는 단계로서, 고온에서 수소의 투과 손상이 유발된 상태를 고정할 수 있고, 더 이상의 수소 투과 손상의 확산을 방지할 수 있는 단계이다. 수소원자의 경우, 반경이 아주 작아서 200~300℃의 중저온에서도 투과가 뚜렷하게 발생된다. 즉, 600℃ 정도의 고온에서 수소투과를 통해 시험편에 손상을 유발했을 때, 급냉으로 고정을 하지 않고 서냉과정으로 상온까지 가져올 경우에는, 침투해있던 수소가 냉각되면서 시험편을 이탈할 가능성이 발생된다. 따라서 본 발명의 일실시예에 따른 손상상태 고정단계(S30)에서는 수소투과가 진행되는 고온에서 영하 25℃ 정도의 냉각재인 알코올, 에틸알콜 등에 침지 교반하는 방식을 도입하여 급냉 고정방법으로 투과온도, 투과압력에 해당하는 수소손상이 냉각도중에 전혀 배출되지 않도록 구성하였다.

가열 탈가스 시험단계(S40)는, 상기 손상상태 고정단계(S30) 이후에 수소손상재를 일정 승온 속도로 가열하여 탈가스를 진행함으로서 침투량을 정량하거나, 가열 탈가스-수소투과 시험단계를 반복하여 여러 승온속도에 대응하는 탈가스 프로파일을 확보함으로써 수소손상의 위치 혹은 수소트랩의 위치를 확인하게 되는 단계이다.

연속가열로 내에 상온의 일관측정장치(1)를 재도입하고, 일정 승온 속도로 가열하면서 도 6에 도시된 바와 같이 특정 온도, 특정 수소가스 압력 하에서 수소노출 시간에 따른 투과량 측정데이터를 도출하게 된다. 이러한 투과량 측정데이터를 토대로 침투한 수소량과 트랩손상의 정도를 파악하게 된다. 특히 이러한 승온 탈가스 시험의 경우, 일관측정장치(1)의 수소충전챔버(10)에는 상압의 불활성 가스를 충전한 이후에 진행되게 된다.

수소재투과시험 단계(S50)에서는 도 6의 200℃, 1MPa의 고온, 고압 수소가스에 노출시켜 투과측정을 진행한 이후에, 가열 탈가스 과정까지 거친 시험편(3) 전체를 고온, 고압의 수소가스에 재노출시켜 시험편(3)의 투과 손상을 다시 형성한다. 도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 수소노출된 시험편의 가열 탈가스 곡선을 도시한 그래프이다. 도 8에 도시된 바와 같이 시험편(3)이 노출되는 수소가스의 온도와 수소가스의 압력이 일정할 경우에는 투과측정을 반복하더라도 거의 재현적인 투과 거동이 확인되었다. 가열탈가스 시험단계(S40) 이후에 수소재투과시험 단계(S50)를 거쳐야만 수소투과시험 단계(S20)와 동일한 수소손상을 유발할 수 있고, 후속 소형펀치 시험단계(S80)에서 수소손상재의 역학물성을 파악할 수 있게 된다.

손상상태 재고정단계(S60)에서는 수소투과량이 수렴되고 난 이후에, 위와 동일하게 일관측정장치(1)를 상온의 알코올에 침지하여 수소침투, 투과손상을 고정하게 된다. 수소손상량을 측정하는 가열 탈가스 시험단계를 거칠 경우, 시험편 내부의 수소는 완전히 배출된 상태이기 때문에, 수소재투과시험을 진행하여 특정 온도, 특정 투과시간에 대응하는 수소손상을 재차 구현하여야 한다. 따라서 구현된 수소손상 상태를 고정하기 위해, 급속냉각으로 손상상태를 재고정하는 단계도 요구된다.

또한 도 8에 도시된 바와 같이 다수의 수소투과시험에서도 최대 수소농도치는 거의 재현적으로 발생되는 것을 알 수 있다. 결국 수소투과시험 단계(S20)와 수소재투과시험 단계(S50)에서 수소손상은 거의 동등하게 발생하게 되는 것이다. 따라서 가열 탈가스 시험단계(S40)에서 측정되는 수소 침투량과 소형펀치 시험단계(S80)에서 전제되는 수소 침투량이 동일하게 된다. 종래에는 이러한 점이 밝혀진 바 없으므로, 수소투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법을 제안할 수 없었다. 따라서 본 발명의 일실시예에 따르면 수소재료 측정에 있어서 시간적, 경제적으로 절약이 가능해지는 효과는 물론, 하나의 대상 시험편을 적용하기 때문에 개별 측정에서 유발되는 측정데이터의 교란을 제거할 수 있는 효과가 발생된다.

역학적 접촉실링 해제단계(S70)는, 이후의 소형펀치 시험(S80)을 수행하기 위하여 페룰 유닛(34)의 역학적 접촉 실링, 즉 메탈 컨택을 해제하여 투과 시험용 박판 시험편(3)을 상온이 대기에 노출시키게 되는 단계이다. 즉, 이 상태에서 수소충전챔버(10)에 수소가스를 충전한 상태의 투과시험용 박판 시험편(3)은 선행특허(특허문헌 0001, 특허문헌 0002)에 제시된 가스복합 소형펀치 시험편과 유사한 상황이 된다.

소형펀치 시험단계(S80)는, 시험편(3)에 펀치하중을 인가하여 궁극적으로 시험편(3)의 파단을 유발하게 되는 단계이다. 일관측정장치(1)의 수소충전챔버(10)의 지지구멍의 굵기를 고려하여 적절한 굵기의 펀치(200)를 도입하게 된다. 소형펀치 시험단계를 통해 고온, 고압 수소가스 환경에 노출되어 손상을 입은 소재의 역학적 강도나 연신특성의 저하를 파악할 수 있게 된다.

도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 소형펀치 시험단계(S80)를 도시한 흐름도이다. 도 9에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 소형펀치 시험단계는 펀치하중 인가단계(S1), 파괴확인단계(S2)로 구성될 수 있다. 시험편의 설치는 이전 단계에서 이미 완료가 되어 있으며, 시험가스의 주입도 수소재투과단계(S50) 이후 완료된 상태이다.

펀치하중 인가단계(S2)는 시험편에 특정 압력의 펀치하중을 인가하는 단계이다. 단일 펀치하중을 인가하는 것도 가능하며, 다중 펀치하중을 반복적으로 인가 및 제거하는 것도 가능하다.

파괴확인단계(S3)는 펀치하중-굽힘변위 그래프로 임계파괴점을 확인하는 단계 또는 가스압 계측기를 통해 시험가스의 가스압 감소를 확인하는 단계이다.

도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 펀치하중-굽힘변위 곡선을 도시한 그래프이다. 도 10에 도시된 바와 같이, 펀치하중-굽힘변위 곡선 데이터는 탄성굽힘, 항복, 소성굽힘, 소성막신장 및 파괴단계를 포함할 수 있다.

기존에는 박판 시험편의 소형펀치 시험을 진행하고, 파괴가 확인되면 시험편 본체에 대해서는 역학 물성을 판단하였으며, 시험편 본체에서 파괴에 의해 분리된 부분에 대해서는 탈가스 시험을 통해 침투량을 판단할 수밖에 없었다. 허나 이러한 이원적 샘플에 의한 측정값은 서로 연관되기 어려웠다. 왜냐하면 시험편 본체는 박판 형태로 구성된 반면, 시험편 본체에서 파괴에 의해 분리된 부분은 매스(mass)형태로 구성되어 수소가스의 침투량이 서로 상이하게 되기 때문이다. 이는 수소가스에 노출된 박판 시험편에 대한 정밀한 물성 측정을 방해하고, 수소가스에 노출된 금속의 양상에 대한 잘못된 이해를 불러일으키는 문제가 되었다.

기존에는 시험편(3)이 노출되는 수소가스의 온도와 수소가스의 압력이 일정할 경우에는 투과측정을 반복하더라도 거의 재현적인 투과 거동이 확인된다는 사실이 보고된 바 없었기 때문에, 이러한 방식을 구현할 수 없었다.

본 발명의 일실시예에 따른 일련의 측정이 완료된 경우, 200℃, 1MPa의 고온, 고압 수소가스 환경에서 0.5 mm의 강재 박판 시험편(3)의 수소투과곡선, 수소노출된 시험편의 가열 탈가스 곡선 및 펀치하중-굽힘변위 곡선까지 한꺼번에 획득될 수 있는 효과가 발생된다. 이로부터 수소의 확산특성, 침투량 및 트랩위치의 확인은 물론, 연신율의 변화나 수소손상으로 인한 파괴인성의 저하 등도 파악할 수 있는 효과가 있다. 본 발명의 일실시예에 따른 일관측정방법에 따르면 수소재료의 물성 측정에 있어서 시간적, 경제적으로 절약이 가능해지는 효과가 발생된다.

기록매체

본 발명의 일실시예에 따른 컴퓨터 시스템 상에서 수행되는 컴퓨터 프로그램을 기록한 컴퓨터로 판독가능한 기록매체는, 상술한 바 중 어느 하나의 일관측정방법의 각 단계에 의해 수행되도록 컴퓨터 시스템 상에서 판독 가능한 프로그램이 기록된 것을 특징으로 할 수 있다.

이상에서는 시험가스로 수소가스를 중심으로 설명하였으나, 이는 본 발명의 범위를 한정하지 않는다. 본 발명에서는 수소가스 이외의 침식성 가스가 이용될 수 있다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 기술자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 상술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

1: 일관측정 장치
3: 시험편
5: 튜브형 볼트
7: 국소용접
10: 수소충전챔버
12: 수소가스 공급관
14: 진공펌프 연결관
20: 수소검출챔버
22: 캐리어 가스 공급관
24: 검출관
30: 하우징
32: 누설 수소 배출구
34: 페룰 유닛
100: 관통형 균열
200: 펀치

Claims

시험대상인 금속의 박판 형태로 구성되는 시험편의 일면이 내부에 시험가스가 충전되는 충전챔버에 의해 밀폐되도록 상기 시험편을 상기 충전챔버의 일측에 장착하고, 상기 시험편의 타면이 검출챔버에 의해 밀폐되도록 상기 충전챔버의 일측에 상기 검출챔버를 장착하며, 상기 충전챔버와 상기 검출챔버에 역학적 접촉 실링을 구성하는 준비단계;
상기 검출챔버에 연결된 검출기에서 상기 시험편을 투과한 상기 시험가스를 검출하는 투과시험 단계;
상기 충전챔버에 불활성 가스를 충전하고, 상기 시험편을 특정 승온속도로 가열하여 상기 시험편의 탈가스를 유도하며, 상기 시험편의 가스침투량을 정량하는 가열 탈가스 시험단계;
상기 충전챔버에 상기 시험가스를 충전하고, 상기 검출기에서 상기 시험편을 투과한 상기 시험가스를 검출하는 재투과시험 단계;
상기 충전챔버와 상기 검출챔버 사이의 역학적 접촉 실링을 해제하여, 상기 시험편의 타면을 대기에 노출시키는 역학적 접촉 실링 해제단계; 및
상기 시험편의 타면에 펀치하중을 인가하여, 상기 시험가스에 노출된 상기 시험편의 역학특성을 분석하는 소형펀치 시험단계;
를 포함하고,
상기 시험편의 시험가스 투과특성, 시험가스 확산특성, 시험가스 침투량, 트랩위치, 연신율의 변화 및 가스투과로 인한 파괴인성의 저하 중 적어도 하나를 일관측정하는 것을 특징으로 하는 가스투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법.
제1항에 있어서,
상기 준비단계는,
상기 충전챔버에 상압의 불활성 가스를 충전하여 탈가스 시험을 수행하여, 상기 시험편 또는 상기 충전챔버에 기존재하는 시험가스를 제거하는 시험가스 제거단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가스투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법.
제1항에 있어서,
상기 투과시험 단계 및 상기 재투과시험 단계는,
상기 충전챔버의 일측에 연결되는 진공펌프를 이용하여, 상기 충전챔버를 진공상태로 구성하는 진공단계;
상기 검출챔버에 캐리어 가스를 충전하는 캐리어 가스 충전단계;
상기 검출기를 작동시켜서 안정화시키는 검출기 안정화 단계;
진공상태의 상기 충전챔버에 상기 시험가스를 충전하는 시험가스 충전단계; 및
상기 검출기에서 상기 시험편을 투과한 상기 시험가스를 검출하는 검출단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법.
제1항에 있어서,
상기 투과시험 단계 이후 및 상기 재투과시험 단계 이후에,
상기 시험편이 장착된 상기 충전챔버를 특정 온도의 알코올에 침지하고, 급냉시키는 손상상태 고정단계;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가스투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법.
제1항에 있어서,
상기 소형펀치 시험단계는,
상기 시험편의 타면에 펀치하중을 인가하여 상기 시험편에 굽힘변위를 제공하는 펀치하중 인가단계; 및
상기 굽힘변위 또는 상기 충전챔버에 충전된 상기 시험가스의 압력을 토대로 상기 시험가스에 노출된 상기 시험편의 역학물성을 측정하는 역학물성 측정단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법.
제1항에 있어서,
상기 재투과시험 단계 이후에,
상기 특정 승온속도를 달리하여 상기 가열 탈가스 시험단계 및 상기 재투과시험 단계를 적어도 1회 반복하고,
복수회의 상기 가열 탈가스 시험단계에 의해 얻어지는 탈가스 데이터에 의해 상기 시험편의 손상위치 및 시험가스의 트랩위치 중 적어도 하나를 측정하는 것을 특징으로 하는 가스투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법.
일면이 개방되고 내부에 공간을 구비하는 실린더 형태로 구성되어, 개방된 일측은 튜브형 볼트가 구성되고, 상기 튜브형 볼트의 일면은 판상의 금속재질로 구성되는 시험편의 일면과 결합되어 폐쇄되며, 내부의 공간은 시험가스 또는 불활성 기체로 충전되는 충전챔버;
충전챔버에서 상기 시험가스의 누설을 방지하기 위해, 상기 튜브형 볼트와 상기 시험편의 경계에 국소용접으로 형성되는 국소용접부;
일면이 개방되고 내부에 공간을 구비하는 실린더 형태로 구성되어, 개방된 일면은 상기 시험편의 타면에 의해 폐쇄되고, 상기 시험편과 역학적 접촉 실링을 구성하며, 상기 시험편을 투과한 상기 시험가스가 내부에 수용되는 검출챔버;
상기 검출챔버의 일측에 연결되어 상기 시험편을 투과한 상기 시험가스의 양을 검출하는 검출기; 및
상기 검출챔버의 상기 충전챔버와의 역학적 접촉 실링이 해제된 후에, 상기 시험편의 타면에 펀치하중을 인가하는 소형펀치;
를 포함하고,
상기 검출챔버의 상기 역학적 접촉 실링에 의해 상기 국소용접부와 상기 검출챔버의 내부가 구획되며,
제1항에 따른 가스투과-침투손상량-역학특성의 일관측정방법을 수행하는 것을 특징으로 하는 일관측정장치.
제7항에 있어서,
상기 충전챔버에 수용된 상기 시험가스의 가스압을 계측하는 가스압 계측기를 더 포함하고,
상기 소형펀치에 의해 발생되는 상기 시험편의 굽힘변위 또는 상기 충전챔버에 충전된 상기 시험가스의 압력을 토대로 상기 시험가스에 노출된 상기 시험편의 역학물성을 측정하는 것을 특징으로 하는 일관측정장치.