KR101514326B1 - 수소 투과량 측정 장치 및 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수소 투과량 측정 장치 및 수소 투과량 측정 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 판상의 금속재질로 구성되는 시험편의 수소 투과 거동을 측정하기 위한 격벽식 수소 투과량 측정 장치 및 이를 이용한 수소 투과량 측정 방법에 관한 것이다. 이를 위하여 판상의 금속재질로 구성되고, 양면이 폐쇄되어 일면에서 타면으로 수소가스가 투과하도록 구성되는 시험편; 일면이 개방되고 내부에 공간을 구비하는 실린더 형태로 구성되어, 개방된 일면은 시험편의 일면과 결합되어 폐쇄되고, 수소가스로 충전되는 수소충전챔버; 일면이 개방되고 내부에 공간을 구비하는 실린더 형태로 구성되어, 개방된 일면은 시험편의 타면에 의해 폐쇄되고, 시험편을 투과한 수소가스가 내부에 수용되는 수소검출챔버; 및 수소검출챔버의 일측에 연결되어 시험편을 투과한 수소가스의 양을 검출하는 검출기;를 포함하고, 수소검출챔버는, 시험편과 수소충전챔버가 결합된 단부인 결합부와 시험편의 중심부를 시험편의 타면 상에서 구획하도록 구성되어, 결합부에서 누설되는 수소가스가 수소검출챔버에 유입되지 않도록 구성되는 수소 투과량 측정 장치를 제공할 수 있다. 이에 의하면 시험편의 결합부와 중심부를 구획하여 누설 수소를 배제한 투과 수소가스만을 국소 포집할 수 있는 구조를 형성함으로써, 보다 정밀하게 수소 투과량, 투과거동, 확산거동 및 확산계수의 측정이 가능해지는 효과가 있다.
Description
본 발명은 수소 투과량 측정 장치 및 수소 투과량 측정 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 판상의 금속재질로 구성되는 시험편의 수소 투과 거동을 측정하기 위한 격벽식 수소 투과량 측정 장치 및 이를 이용한 수소 투과량 측정 방법에 관한 것이다.
수소는 다재다예한 친환경 미래 에너지원이다. 수소는 화학 에너지를 전기 에너지로 변화시키는 연료전지에 매우 유용하게 적용될 수 있다. 그러나 자연상태에서는 수소가 쉽게 발생되지 않고, 유지되는 것도 쉽지 않다. 게다가 수소를 저장하는 데는 많은 문제가 존재한다.
수소는 알려진 원소들 중에서 가장 원자반경이 작은 원소이다. 이 때문에 강재를 포함하는 금속 내부로 침투하여 금속의 손상을 유발하는 것으로 알려져 있다. 이러한 금속 내 수소의 확산 거동이나 수소용기용 소재의 수소투과거동을 측정하기 위한 격벽식 수소 투과량 측정 장치가 개시되어 있다. 이러한 장치는 전기 화학적인 방법으로 이중셀을 구성하여, 수소이온이 금속판 시험편을 투과하여 발생하는 전류의 흐름을 측정하는 방법이 주를 이루고 있다.
그러나 신에너지 설비환경은 수소가스를 주로 고압 상태에서 운용되므로, 고압 상태에서 수소 투과량을 측정할 수 있는 수소 투과량 측정 장치가 이용되고 있다. 도 1은 종래의 수소 투과량 측정 장치를 도시한 개념도, 도 2는 종래의 수소 투과량 측정 장치에서 시험편을 도시한 확대도이다. 도 1, 2에 도시된 바와 같이, 종래에는 고압의 수소충전챔버와 상압의 수소검출챔버(또는 캐리어 가스 챔버)의 사이에 격벽 형태의 시험편을 장착하는 방법으로 상온이나 고온의 수소가스 투과량 및 금속 내부에서의 수소가스 확산 거동, 확산계수의 측정이 이루어져 왔다. 특히 수소충전챔버와 수소검출챔버는 격벽 형태의 시험편을 사이에 두고 볼트를 이용하여 기계적으로 결속되었고, 수소가스의 누설을 방지하기 위하여 Au나 Cu 등의 연질 개스킷을 도입하여 가스실링을 형성하였다.
그러나 도 2에 도시된 바와 같이, 실제 활용환경에 대응되는 수 내지 수십 MPa 이상의 고압수소가 수소충전챔버에 충전될 경우에는 위와 같은 연질의 개스킷이 제역할을 하지 못하거나, 고압으로 인해 수소의 예기치 않은 누설이 발생하였다. 그 누설 경로로는 시험편의 결합부를 예로 들 수 있다. 이로 인해 종래에는 시험편을 투과한 수소(A)는 물론 결합부에서 누설된 수소(B)까지 검출기로 이송되어 명확한 수소 투과량 데이터의 측정이 불가능한 문제점이 있었다.
게다가 종래의 수소 투과량 측정 장치에서, 금속 재질의 시험편과 같이 수소의 투과량이 매우 낮은 경우에는 누설된 수소량이 상대적으로 매우 크게 된다. 이 때문에 검출기에서 투과량에 대응되는 신호가 백그라운드 신호(혹은 노이즈 신호)에 완전히 묻히는 상황도 발생하게 되는 문제점이 있었다.
또한, 검출기로 가스 크로마토그래피와 같은 분석장치를 이용하는 경우에는 1회 측정 주기가 길어서 빠른 투과 거동을 갖는 수소가스의 투과량을 정확하게 측정하는 것에 어려움이 있었다.
S.K.Yen and I.B.Huang, "Critical hydrogen concentration for hydrogen-induced blistering on AISI430 stainless steel", Materials Chemistry and Physics 80 (2003) pp.662-666.
M.D.Dolan, G.Song, D.Liang, M.E.Kellam, D.Chandra and J.H.Lanmb, "Hydrogen transport through V85Ni10M5 alloy membranes", Jouranl of Membrane Science 373 (2011) pp.14-19.
따라서 본 발명은 상기 제시된 문제점을 개선하기 위하여 창안되었다.
본 발명의 목적은 수소 투과량 측정 장치 및 수소 투과량 측정 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 판상의 금속재질로 구성되는 시험편의 수소 투과 거동을 측정하기 위한 격벽식 수소 투과량 측정 장치 및 이를 이용한 수소 투과량 측정 방법에 있어서 누설되는 수소가스를 최소화하는 구성을 제공하는데에 있다.
이하 본 발명의 목적을 달성하기 위한 구체적 수단에 대하여 설명한다.
본 발명의 제1목적은, 금속판의 수소 투과량 측정 장치에 있어서, 판상의 금속재질로 구성되고, 양면이 폐쇄되어 일면에서 타면으로 수소가스가 투과하도록 구성되는 시험편; 일면이 개방되고 내부에 공간을 구비하는 실린더 형태로 구성되어, 개방된 일면은 상기 시험편의 일면과 결합되어 폐쇄되고, 상기 수소가스로 충전되는 수소충전챔버; 일면이 개방되고 내부에 공간을 구비하는 실린더 형태로 구성되어, 개방된 일면은 상기 시험편의 타면에 의해 폐쇄되고, 상기 시험편을 투과한 상기 수소가스가 내부에 수용되는 수소검출챔버; 및 상기 수소검출챔버의 일측에 연결되어 상기 시험편을 투과한 상기 수소가스의 양을 검출하는 검출기;를 포함하고, 상기 수소검출챔버는, 상기 시험편과 상기 수소충전챔버가 결합된 단부인 결합부와 상기 시험편의 중심부를 상기 시험편의 타면 상에서 구획하도록 구성되어, 상기 결합부에서 누설되는 상기 수소가스가 상기 수소검출챔버에 유입되지 않도록 구성되는 수소 투과량 측정 장치를 제공하여 달성될 수 있다.
상기 시험편은, 상기 수소충전챔버의 개방된 일면에 형상맞춤 되도록 결합되고, 상기 결합부를 상기 시험편의 타면 상에서 국소용접하여, 상기 수소가스가 상기 결합부에서 누설되는 것을 방지하도록 구성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 결합부와 상기 시험편의 중심부를 상기 시험편의 타면 상에서 구획하도록 구성되고, 상기 시험편에 밀착되어 상기 시험편과 함께 상기 수소검출챔버를 밀폐하여, 상기 결합부에서 누설되는 상기 수소가스가 상기 수소검출챔버에 유입되지 않도록 구성되는 페룰 유닛;을 더 포함할 수 있다.
상기 페룰 유닛과 상기 시험편의 접촉면은, 역학적 접촉 실링되도록 구성될 수 있다.
원기둥면에 나사선이 구비된 중공의 원기둥형으로 구성되고, 개방된 일면은 상기 시험편으로 폐쇄되는 시험편 샘플 유닛; 및 상기 시험편 샘플 유닛의 나사선 일측과 맞물리도록 결합되고, 상기 수소검출챔버를 감싸도록 구성되는 하우징;을 더 포함하고, 상기 수소충전챔버의 개방된 일면은, 상기 시험편 샘플 유닛의 나사선 타측과 맞물리도록 결합되는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 결합부와 연결되고, 상기 결합부에서 누설되는 상기 수소가스를 외부로 배출하기 위한 누설 수소 배출구;를 더 포함할 수 있다.
상기 수소검출챔버의 하부 일측에 구비되고, 상기 검출기와 연결되어 상기 시험편을 투과한 상기 수소가스를 상기 검출기에 제공하는 검출관;을 더 포함하고, 상기 수소검출챔버는 상기 수소가스와 반응하지 않는 캐리어 가스로 충전되며, 상기 시험편을 투과한 상기 수소가스는, 상기 캐리어 가스에 의해 상기 검출관으로 유도되는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 캐리어 가스를 상기 수소검출챔버에 공급하는 캐리어 가스관;을 더 포함하고, 상기 캐리어 가스관은, 상기 검출관보다 상기 시험편에 더 가깝게 구비되는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 수소충전챔버의 일측에 연결되어 상기 수소충전챔버를 진공배기하기 위한 진공펌프;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 제2목적은, 수소 투과량 측정 장치를 이용하여 판상의 금속재질인 시험편에 대한 수소가스의 투과 정도를 측정하는 수소 투과량 측정 방법에 있어서, 상기 수소 투과량 측정 장치의 일구성인 진공펌프를 이용하여 상기 수소 투과량 측정 장치의 일구성인 수소충전챔버를 진공상태로 구성하는 진공단계; 상기 수소 투과량 측정 장치의 일구성인 수소검출챔버에 캐리어 가스를 충전하는 캐리어 가스 충전단계; 상기 수소 투과량 측정 장치의 일구성인 검출기를 작동시켜서 안정화시키는 검출기 안정화단계; 진공상태의 상기 수소충전챔버에 상기 수소가스를 충전하는 수소가스 충전단계; 및 상기 검출기에서 상기 시험편을 투과한 상기 수소가스를 검출하는 검출단계;를 포함하는 수소 투과량 측정 방법을 제공하여 달성될 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 의하면 이하와 같은 효과가 있다.
첫째, 본 발명에 따르면 시험편의 결합부와 중심부를 구획하여 누설 수소를 배제한 투과 수소가스만을 국소 포집할 수 있는 구조를 형성함으로써, 보다 정밀하게 수소 투과량, 투과거동, 확산거동 및 확산계수의 측정이 가능해지는 효과가 있다.
둘째, 본 발명에 따르면 측정 절차에 있어서 진공 배기 과정을 구비하고, 헬륨을 포함하는 캐리어 가스를 이용한 수소검출챔버의 충분한 퍼징을 수소가스 충전 전에 진행함으로써, 질소 및 산소와 같은 배경가스 때문에 길어지는 리텐션 시간을 최소화하게 되는 효과가 있다. 이에 의해 수소 충전 시점부터 초기 투과 과정에서, 보다 조밀한 투과량 측정 데이터의 확보가 가능해지는 효과가 있다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 종래의 수소 투과량 측정 장치를 도시한 개념도,
도 2는 종래의 수소 투과량 측정 장치에서 시험편을 도시한 확대도,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 수소 투과량 측정 장치를 도시한 단면도,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 시험편의 샘플 유닛을 도시한 단면도,
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 수소 투과량 측정 방법의 흐름도를 도시한 것이다.
도 1은 종래의 수소 투과량 측정 장치를 도시한 개념도,
도 2는 종래의 수소 투과량 측정 장치에서 시험편을 도시한 확대도,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 수소 투과량 측정 장치를 도시한 단면도,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 시험편의 샘플 유닛을 도시한 단면도,
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 수소 투과량 측정 방법의 흐름도를 도시한 것이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 쉽게 실시할 수 있는 실시예를 상세히 설명한다. 다만, 본 발명의 바람직한 실시예에 대한 동작원리를 상세하게 설명함에 있어서 관련된 공지기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 도면 전체에 걸쳐 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 사용한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 연결되어 있다고 할 때, 이는 직접적으로 연결되어 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고, 간접적으로 연결되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 구성요소를 포함한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
<수소 투과량 측정 장치>
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 수소 투과량 측정 장치를 도시한 단면도이다. 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 수소 투과량 측정 장치(1)는 크게 시험편 샘플 유닛(9), 수소충전챔버(10), 수소검출챔버(20), 하우징(30), 검출기 등으로 구성될 수 있다.
시험편 샘플 유닛(9)에 관하여, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 시험편의 샘플 유닛을 도시한 단면도이다. 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시에에 따른 시험편 샘플 유닛(9)은 시험편(3), 튜브형 볼트(5), 국소용접(7)을 포함하도록 구성될 수 있다.
시험편(3)은 판상의 금속재질로 구성되고, 튜브형 볼트(5)의 일면에 결합되어 수소가스가 투과되도록 구성된다. 단일 금속층으로 구성될 수도 있고, 다층 구조로 구성될 수도 있다. 튜브형 볼트(5)와 시험편(3)의 결합부에서 수소가스가 누설되고, 이러한 수소가스의 누설을 방지하기 위하여 결합부 일측에 국소용접(7)을 시행하게 된다.
튜브형 볼트(5)는 원기둥면에 나사선을 구비한 중공의 원기둥으로 구성될 수 있고, 일측에 시험편(3)을 구비한다. 일측은 하우징(30)과 결합될 수 있고, 타측은 수소충전챔버(10)와 나사선이 맞물리도록 결합될 수 있다. 튜브형 볼트(5)는 원기둥면에 나사선을 구비하여 종래의 스트레이트한 용접결합에 비해 고온, 고압 환경에 적합하게 되는 효과가 있고, 수소가스가 누설되는 경로가 증가하여 누설속도가 감소하게 되는 효과가 있다.
수소충전챔버(10)는 시험편 샘플 유닛(9)이 일측에 결합될 수 있고, 수소가스 공급관(12)과 진공펌프(14)를 포함할 수 있다. 본 발명의 일실시예에 따르면 진공펌프(14)를 이용하여 수소충전챔버(10)를 완전히 배기하고, 검출기가 안정화 된 이후에 수소충전챔버(10)에 고압의 수소가스를 충전하여 투과측정을 시행할 수 있다. 수소충전챔버(10)에 급속으로 충전되는 수소가스의 압력은 수 MPa에 이를 수 있다.
수소검출챔버(20)는 시험편(3)의 중심부에서 투과되는 수소가스를 포집하도록 구성될 수 있고, 캐리어 가스 공급관(22)과 검출관(24)를 포함할 수 있다. 또한 수소검출챔버(20)는 하우징(30)에 의해 감싸지도록 구성된다. 수소검출챔버(20)는 캐리어 가스 공급관(22)에서 공급되는 헬륨 등의 비활성 기체로 구성될 수 있는 캐리어 가스로 충전될 수 있고, 이를 통해 대기가스가 퍼징될 수 있다. 수 MPa에 이르는 수소가스가 수소충전챔버(10)에 충전되면, 시험편(3)을 통하여 수 ppm에 해당하는 극미량의 수소가스가 수소검출챔버(20)로 투과되게 된다. 투과된 수소가스는 캐리어 가스에 의해 검출관(24)으로 유도되고, 검출관(24)을 통해 검출기로 이송된다. 본 발명의 일실시예에 따르면 수소검출챔버(20)에 충전되는 캐리어 가스는 0.1MPa의 압력으로 공급될 수 있다.
이때, 본 발명의 일실시예에 따르면 캐리어 가스 공급관(22)이 검출관(24)보다 시험편(3)에 더 가깝게 배치될 수 있다. 본 발명의 이러한 구성에 의하여 시험편(3)을 투과한 수소가스를 원활하게 검출관(24)으로 유도하는 것이 용이해지는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따르면 수소검출챔버(20)는 시험편(3)의 중심부와 결합부를 구획하도록 구성되는 페룰 유닛(34)에 의해, 시험편(3)의 중심부에서 투과되는 수소가스만을 포집하도록 구성될 수 있다. 본 발명의 이러한 구성에 의하여 시험편(3)의 결합부에서 누설되는 수소가스는 검출기로 이송되지 않아 수소 투과량 측정 장치의 정확도가 향상되는 효과가 있다.
하우징(30)은 일측에서 시험편 샘플 유닛(9)의 나사선과 맞물리도록 결합될 수 있고, 수소검출챔버(20)를 감싸도록 구성될 수 있다. 일측에 누설 수소 배출구(32), 페룰 유닛(34)를 구비할 수 있다. 하우징(30)은 수소검출챔버(20)가 시험편(3)의 중심부에서 투과되는 수소가스만을 포집하고, 누설되는 수소가스를 포집하지 않도록 하는 역할을 할 수 있다.
누설 수소 배출구(32)는 시험편(3)의 결합부와 연결되어, 시험편(3)의 결합부에서 누설되는 수소가스를 외부로 배출하도록 구성된다. 누설 수소 배출구(32)에 의해 누설되는 수소가스가 수소검출챔버(20)로 유입되는 것을 최대한 억제할 수 있는 효과가 있다.
페룰 유닛(34)은 하우징(30)의 내부 일측에 고정되어 구성될 수 있고, 수소검출챔버(20)의 개방된 일측을 감싸도록 구성될 수 있다. 또한 수소검출챔버(20) 쪽을 향하는 시험편(3)의 타면과 밀착되도록 구성될 수 있으며, 시험편(3)과의 사이에 역학적 접촉 실링(Mechanical contact seal)이 이루어질 수 있다. 이러한 페룰 유닛(34)에 의해, 시험편(3)의 중심부와 결합부를 구획하게 되고, 시험편(3)의 결합부의 틈새를 통하여 누설되는 수소가스가 수소검출챔버(20)로 유입되는 것을 최대한 억제할 수 있는 효과가 있다.
이때 페룰 유닛(34)이 시험편(3)과 역학적 접촉 실링, 즉 메탈 컨택(Metal contact)을 하게 됨으로써 기존의 개스킷에 의한 실링보다 실링효과가 향상되는 효과가 있다. 고온에서 발생할 수 있는 열적 불일치(thermal mismatch)에 의한 수소가스 누설 가능성은 시험편(3)의 결합부의 국소용접에 의해 보조될 수 있다.
또한 고압의 수소가스가 수소충전챔버(10)에 충전될 경우, 박판 형태의 시험편은 수소가스의 가스압에 의해 수소검출챔버(20)를 향해 볼록하게 팽창하게 되며, 이러한 팽창으로 인하여 페룰 유닛(34)과 시험편(3) 사이의 역학적 접촉 실링이 더욱 공고해지는 효과가 있다. 이에 의해 결합부의 틈새로 누설되는 수소가스가 수소검출챔버(20)에 유입되는 것이 방지된다.
검출기는 검출관(24)과 연결되어 시험편(3)을 투과한 수소가스를 검출하는 역할을 하는 구성이다. 검출기는 가스 크로마토그래피와 같은 수소분석기로 구성될 수 있다. 가스 크로마토그래피와 같은 경우 충분한 리텐션 시간(retention time)을 요구한다. 하지만 수소가스는 시험편(3)을 상당히 고속으로 투과하기 때문에 수소가스를 단시간에 검출하기 위한 적절한 측정절차가 요구된다. 이러한 절차와 관련하여 본 발명의 일실시예에 따른 수소 투과량 측정 방법을 기술한다.
<수소 투과량 측정 방법>
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 수소 투과량 측정 방법의 흐름도를 도시한 것이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 수소 투과량 측정 방법은 진공단계(S10), 캐리어 가스 충전단계(S20), 검출기 안정화단계(S30), 수소가스 충전단계(S40), 검출단계(S50)을 포함할 수 있다.
진공단계(S10)는 진공펌프(14)를 이용하여 수소충전챔버(10)를 진공배기하여 진공상태로 구성하는 단계이다. 수소충전챔버(10)에 수소가스가 충전됨과 동시에 투과되는 수소가스의 검출을 시작해야하므로 수소충전챔버(10)를 진공상태로 준비할 수 있다.
캐리어 가스 충전단계(S20)는 수소검출챔버(20)에 캐리어 가스를 충전하는 단계이다. 대기가스가 충전되어 있는 수소검출챔버(20)에 캐리어 가스를 일정시간 이상으로 공급하여 질소나 산소와 같은 대기가스에 대한 완전한 퍼징(purging)이 이루어지도록 할 수 있다.
검출기 안정화 단계(S30)는 검출기를 작동시켜서 안정화시키는 단계이다. 대기가스의 퍼징이 완료된 후에도 캐리어 가스를 계속적으로 공급하면서 검출기를 작동시켜서 안정화시킬 수 있다. 이는 수소충전챔버(10)에 수소가스가 충전됨과 동시에 수소가스의 검출이 이루어질 수 있는 효과가 있다.
수소가스 충전단계(S40)는 진공상태의 수소충전챔버(10)에 수소가스를 충전하는 단계이다. 검출기가 안정화되면 진공상태의 수소충전챔버(10)에 급속하게 고압의 수소가스를 충전하여 투과측정을 실행하게 된다.
검출단계(S50)는 검출기에서 시험편(3)을 투과한 수소가스를 검출하는 단계이다. 이와 같이 수소충전챔버(10)의 진공배기와 수소검출챔버(20)의 챔버 퍼징을 수소가스 충전 이전에 완료함으로써, 검출기에서 검출되는 질소 및 산소의 피크를 제거할 수 있고, 이들 배경 가스 때문에 길어진 리텐션 시간을 5분 이하로 줄임으로써 수소 분석의 빈도를 높이고, 초기 수소 투과량 데이터를 보다 조밀하게 얻을 수 있는 효과가 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 기술자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 상술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
1: 수소 투과량 측정 장치
3: 시험편
5: 튜브형 볼트
7: 국소용접
9: 시험편 샘플 유닛
10: 수소충전챔버
12: 수소가스 공급관
14: 진공펌프 연결관
20: 수소검출챔버
22: 캐리어 가스 공급관
24: 검출관
30: 하우징
32: 누설 수소 배출구
34: 페룰 유닛
3: 시험편
5: 튜브형 볼트
7: 국소용접
9: 시험편 샘플 유닛
10: 수소충전챔버
12: 수소가스 공급관
14: 진공펌프 연결관
20: 수소검출챔버
22: 캐리어 가스 공급관
24: 검출관
30: 하우징
32: 누설 수소 배출구
34: 페룰 유닛
Claims (10)
- 금속판의 수소 투과량 측정 장치에 있어서,
판상의 금속재질로 구성되고, 양면이 폐쇄되어 일면에서 타면으로 수소가스가 투과하도록 구성되는 시험편;
일면이 개방되고 내부에 공간을 구비하는 실린더 형태로 구성되어, 개방된 일면은 상기 시험편의 일면과 결합되어 폐쇄되고, 상기 수소가스로 충전되는 수소충전챔버;
일면이 개방되고 내부에 공간을 구비하는 실린더 형태로 구성되어, 개방된 일면은 상기 시험편의 타면에 의해 폐쇄되고, 상기 시험편을 투과한 상기 수소가스가 내부에 수용되는 수소검출챔버; 및
상기 수소검출챔버의 일측에 연결되어 상기 시험편을 투과한 상기 수소가스의 양을 검출하는 검출기;
를 포함하고,
상기 수소검출챔버는, 상기 시험편과 상기 수소충전챔버가 결합된 단부인 결합부와 상기 시험편의 중심부를 상기 시험편의 타면 상에서 구획하도록 구성되어, 상기 결합부에서 누설되는 상기 수소가스가 상기 수소검출챔버에 유입되지 않도록 구성되는 수소 투과량 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 시험편은, 상기 수소충전챔버의 개방된 일면에 형상맞춤 되도록 결합되고,
상기 결합부를 상기 시험편의 타면 상에서 국소용접하여, 상기 수소가스가 상기 결합부에서 누설되는 것을 방지하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 수소 투과량 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 결합부와 상기 시험편의 중심부를 상기 시험편의 타면 상에서 구획하도록 구성되고, 상기 시험편에 밀착되어 상기 시험편과 함께 상기 수소검출챔버를 밀폐하여, 상기 결합부에서 누설되는 상기 수소가스가 상기 수소검출챔버에 유입되지 않도록 구성되는 페룰 유닛;
을 더 포함하는 수소 투과량 측정 장치.
- 제3항에 있어서,
상기 페룰 유닛과 상기 시험편의 접촉면은, 역학적 접촉 실링되도록 구성되는 수소 투과량 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
원기둥면에 나사선이 구비된 중공의 원기둥형으로 구성되고, 개방된 일면은 상기 시험편으로 폐쇄되는 시험편 샘플 유닛; 및
상기 시험편 샘플 유닛의 나사선 일측과 맞물리도록 결합되고, 상기 수소검출챔버를 감싸도록 구성되는 하우징;
을 더 포함하고,
상기 수소충전챔버의 개방된 일면은, 상기 시험편 샘플 유닛의 나사선 타측과 맞물리도록 결합되는 것을 특징으로 하는 수소 투과량 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 결합부와 연결되고, 상기 결합부에서 누설되는 상기 수소가스를 외부로 배출하기 위한 누설 수소 배출구;
를 더 포함하는 수소 투과량 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 수소검출챔버의 하부 일측에 구비되고, 상기 검출기와 연결되어 상기 시험편을 투과한 상기 수소가스를 상기 검출기에 제공하는 검출관;
을 더 포함하고,
상기 수소검출챔버는 상기 수소가스와 반응하지 않는 캐리어 가스로 충전되며,
상기 시험편을 투과한 상기 수소가스는, 상기 캐리어 가스에 의해 상기 검출관으로 유도되는 것을 특징으로 하는 수소 투과량 측정 장치.
- 제7항에 있어서,
상기 캐리어 가스를 상기 수소검출챔버에 공급하는 캐리어 가스관;
을 더 포함하고,
상기 캐리어 가스관은, 상기 검출관보다 상기 시험편에 더 가깝게 구비되는 것을 특징으로 하는 수소 투과량 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 수소충전챔버의 일측에 연결되어 상기 수소충전챔버를 진공배기하기 위한 진공펌프;
를 더 포함하는 수소 투과량 측정 장치.
- 제9항에 따른 수소 투과량 측정 장치를 이용하여 판상의 금속재질인 시험편에 대한 수소가스의 투과 정도를 측정하는 수소 투과량 측정 방법에 있어서,
상기 수소 투과량 측정 장치의 일구성인 진공펌프를 이용하여 상기 수소 투과량 측정 장치의 일구성인 수소충전챔버를 진공상태로 구성하는 진공단계;
상기 수소 투과량 측정 장치의 일구성인 수소검출챔버에 캐리어 가스를 충전하는 캐리어 가스 충전단계;
상기 수소 투과량 측정 장치의 일구성인 검출기를 작동시켜서 안정화시키는 검출기 안정화단계;
진공상태의 상기 수소충전챔버에 상기 수소가스를 충전하는 수소가스 충전단계; 및
상기 검출기에서 상기 시험편을 투과한 상기 수소가스를 검출하는 검출단계;
를 포함하는 수소 투과량 측정 방법.
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105466832A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-04-06 | 重庆医科大学附属永川医院 | 软骨通透性检测装置 |
| KR20200018789A (ko) * | 2017-06-27 | 2020-02-20 | 하이닥 악세서리즈 게엠베하 | 고압의 수소의 입자 로딩을 결정하기 위한 시험 장치 |
| KR102233305B1 (ko) * | 2020-11-30 | 2021-03-29 | 한국가스안전공사 | 고압 수소 용기용 라이너 투과성 시험장치 및 이를 이용하는 고압 수소 용기용 라이너 투과성 시험방법 |
| CN113740000A (zh) * | 2021-09-04 | 2021-12-03 | 郑州大学 | 一种用于氢氧燃料电池的氢泄漏监测装置 |
| CN114739887A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-07-12 | 中国矿业大学 | 变温变载稳态法高分子材料氢气渗透性测试装置及方法 |
| KR102589777B1 (ko) * | 2023-08-17 | 2023-10-13 | 강정민 | 수소 투과량 측정시스템 및 이를 이용한 측정 방법 |
| CN116930033A (zh) * | 2023-07-07 | 2023-10-24 | 华南理工大学 | 一种临氢材料氢渗透性能试验装置及方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002534673A (ja) * | 1999-01-05 | 2002-10-15 | アサーコ、インコーポレーテッド | 液体銅水素サンプルプローブ |
| JP2013044715A (ja) * | 2011-08-26 | 2013-03-04 | Jfe Steel Corp | 金属内部への侵入水素量の測定方法および移動体の金属部位内部へ侵入する水素量のモニタリング方法 |
| KR101249851B1 (ko) * | 2011-12-05 | 2013-04-03 | 포항공과대학교 산학협력단 | 팔라듐 도금층을 이용한 탄성 및 소성영역의 인장응력 하의 고강도 금속재료의 전기화학적 수소투과시험방법 |
-
2013
- 2013-10-23 KR KR1020130126654A patent/KR101514326B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002534673A (ja) * | 1999-01-05 | 2002-10-15 | アサーコ、インコーポレーテッド | 液体銅水素サンプルプローブ |
| JP2013044715A (ja) * | 2011-08-26 | 2013-03-04 | Jfe Steel Corp | 金属内部への侵入水素量の測定方法および移動体の金属部位内部へ侵入する水素量のモニタリング方法 |
| KR101249851B1 (ko) * | 2011-12-05 | 2013-04-03 | 포항공과대학교 산학협력단 | 팔라듐 도금층을 이용한 탄성 및 소성영역의 인장응력 하의 고강도 금속재료의 전기화학적 수소투과시험방법 |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105466832A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-04-06 | 重庆医科大学附属永川医院 | 软骨通透性检测装置 |
| CN105466832B (zh) * | 2015-11-25 | 2018-09-21 | 重庆医科大学附属永川医院 | 软骨通透性检测装置 |
| KR20200018789A (ko) * | 2017-06-27 | 2020-02-20 | 하이닥 악세서리즈 게엠베하 | 고압의 수소의 입자 로딩을 결정하기 위한 시험 장치 |
| KR102324299B1 (ko) | 2017-06-27 | 2021-11-15 | 하이닥 악세서리즈 게엠베하 | 고압의 수소의 입자 로딩을 결정하기 위한 시험 장치 |
| KR102233305B1 (ko) * | 2020-11-30 | 2021-03-29 | 한국가스안전공사 | 고압 수소 용기용 라이너 투과성 시험장치 및 이를 이용하는 고압 수소 용기용 라이너 투과성 시험방법 |
| CN113740000A (zh) * | 2021-09-04 | 2021-12-03 | 郑州大学 | 一种用于氢氧燃料电池的氢泄漏监测装置 |
| CN113740000B (zh) * | 2021-09-04 | 2024-03-15 | 郑州大学 | 一种用于氢氧燃料电池的氢泄漏监测装置 |
| CN114739887A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-07-12 | 中国矿业大学 | 变温变载稳态法高分子材料氢气渗透性测试装置及方法 |
| CN114739887B (zh) * | 2022-04-27 | 2023-12-12 | 中国矿业大学 | 变温变载稳态法高分子材料氢气渗透性测试装置及方法 |
| CN116930033A (zh) * | 2023-07-07 | 2023-10-24 | 华南理工大学 | 一种临氢材料氢渗透性能试验装置及方法 |
| CN116930033B (zh) * | 2023-07-07 | 2024-05-07 | 华南理工大学 | 一种临氢材料氢渗透性能试验装置及方法 |
| KR102589777B1 (ko) * | 2023-08-17 | 2023-10-13 | 강정민 | 수소 투과량 측정시스템 및 이를 이용한 측정 방법 |
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