CN104458341A - 一种可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于微污染水源环境监测领域，具体为一种结构紧凑、自动化程度高、便于野外展开的可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置及其方法。该手提箱式固相萃取装置由集水管、输送泵、进水阀、过滤塔、过滤回流阀、净水储罐、罐后阀、萃取柱上卡套、萃取柱下卡套、安全罐前阀、抽滤安全罐、排空阀、真空泵以及控制电路组成。可将自然水样在自动控制下抽提、过滤、富集于固相萃取柱上，该装置提高了富集效率、降低了劳动强度、提高了操作可重复性，特别是便于携带至野外环境中使用。

Description

一种可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置及方法

技术领域

本发明涉及一种可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置，属于微污染水环境监测领域及实验室分析研究领域。

背景技术

随着我国工农业生产的大力发展，水环境中的有机污染问题日趋严重，水中的持久性有机污染物种类多、数量大，严重危及人体健康，污染问题相当突出。水源水中的污染物主要来自有机物。2000年全国环境状况公报表明，地表水流经城市的河段有机污染较重。城市居民日常生活排放的污水和很多工业废水都含有大量的溶解态有机物质，有的工业废水也含有有毒有害的人工合成有机物，如合成农药和染料等。长江三角洲地区，大多数城市河流都存在严重的有机污染。

由于自然水体中持久性有机污染物浓度较低，常常低于分析仪器的检测限，因此需要预先对水中的污染物进行富集。液液萃取是分析水样中有机污染物的传统前处理方法，主要利用有机溶剂从水样中一次或多次萃取有机物，然后浓缩、定容、分析。液液萃取是一种典型的非选择性前处理方法，能够有效消除水样中无机物的干扰。但液液萃取法不易于自动操作，耗时较长，且有机溶剂消耗量大，给环境造成二次污染；此外还存在形成乳浊液或沉淀等问题。因此，研究人员开发了固相萃取技术以代替液液萃取。固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。与传统的液液萃取法相比，固相萃取法可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力，因此被广泛的应用于医药、食品、环境、商检、化工等领域。但固相萃取技术也存在一些固有的缺陷，如需完善的实验室条件，如水样预处理装置、真空抽滤装置等复杂繁琐的配件和设备。对于野外采样来说，携带大量的电气化设备给采样工作带来了很多不便，尤其是野外无电的条件下，进行大量的水样萃取富集工作极为困难。

目前，虽然已发展了多种改进的固相萃取方法，如全自动固相萃取技术，可实现无人值守的全自动化操作，回收率高、重现性好、便于制定规范推广应用，但并未从根本上解决固相萃取设备携带不便，不易于野外展开等问题。此外，在固相萃取技术上发展起来的固相微萃取技术，虽然可能实现固相萃取设备的简化和便携，但由于固相微萃取的纤维材料吸附能力有限，吸附具有较强的选择性，导致样品回收率较低，对于水中的微量污染物，特别是痕量的非挥发性有机污染物的富集效果较差，而且固相微萃取仪使用成本较高，不利于技术的大范围推广。因此，寻找新的、可有效提高固相萃取技术便携性的方法仍然是水污染分析技术研究领域热点之一。

发明内容

本发明是鉴于现有固相萃取方法和装置中存在的上述问题而做出的，本发明的目的在于提供一种携带方便，易于现场展开的，可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置。本发明的另一目的是提供一种工序简单、重现性好的可用于自然水体采样的固相萃取方法，该方法利用上述的手提箱式固相萃取装置实现。

为了实现上述目的，本发明第一技术方案的可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置，其特征在于，包括集水管、输送泵、进水阀、过滤塔、过滤回流阀、净水储罐、罐后阀、萃取柱上卡套、萃取柱下卡套、安全罐前阀、抽滤安全罐、排空阀、真空泵以及控制电路等组件。

所述集水管、输送泵、进水阀用于抽取自然水体中的水样并泵入过滤塔中；

所述过滤塔由三级微滤膜层叠而成，可去除水中粒径大于0.45μm的颗粒物；

所述过滤回流阀可控制过滤水流量以使过滤塔前后压差不超过膜的压降阈值；

所述净水储罐和罐后阀用于储存经过滤塔过滤所得的去除颗粒物的天然水样，以备固相萃取柱富集；

所述萃取柱上卡套为聚四氟乙烯材质圆台形公头，萃取柱下卡套为橡胶材质母头，用于固定填料量为1～12mL标准尺寸的市售固相萃取柱，净水储罐中的水样可通过该固相萃取柱富集其中的污染物样品；

所述的安全罐前阀、抽滤安全罐、排空阀、真空泵用于提供负压，使萃取柱上下卡套之间形成正压差，使净水储罐中的水样顺利流经固相萃取柱；

所述控制电路用于控制输送泵、真空泵的开启和关闭，并控制进水阀、过滤回流阀、罐后阀、安全罐前阀以及排空阀的开关，使该装置稳定、自动化运行。

通过第一技术方案，可使对自然水体的采样工作在一个紧凑、密集的全自动化环境中进行、所述装置携带方便、便于野外展开、占地面积小、对电力供应要求低，可为自然水样的野外富集提供极大的便利。

本发明的第二技术方案的可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置，在第一技术方案的基础上，进一步地，所述集水管、输送泵、进水阀、过滤塔、过滤回流阀、净水储罐、罐后阀、萃取柱上卡套、萃取柱下卡套、安全罐前阀、抽滤安全罐、排空阀及真空泵在控制电路的控制下顺次开启和运行。

本发明的第三技术方案的可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置，在第一技术方案的基础上，进一步地，所述各个组件之间通过直径为3mm的不锈钢管线连接。

本发明的第四技术方案的可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置，在第一技术方案的基础上，进一步地，所述排空阀为三通阀，待抽滤安全罐充满液体后，排空阀切换到与大气连通，清除抽滤安全罐负压，以便排除液体。

本发明的第三技术方案的可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置的使用方法，利用上述任一技术方案中的可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置实现，包括以下步骤：取水步骤，将集水管下端浸没于自然水体中，通过控制电路开启过滤回流阀和输送泵，将水样提升至装置内部，过量的水样通过过滤回流阀打回集水管；过滤步骤，通过控制电路开启进水阀，将水样泵入过滤塔，经过滤塔中的微滤膜三级过滤后进入净水储罐以备固相萃取柱富集；富集步骤，以萃取柱上卡套连接固相萃取柱上端开口，萃取柱下卡套连接固相萃取柱下端开口，通过控制电路开启真空泵使抽滤安全罐形成负压，再通过控制电路开启安全罐前阀，将水样自净水储罐经固相萃取柱引流至抽滤安全罐，实现水样中污染物的富集；排水步骤：待抽滤安全罐充满液体后，通过控制电路将安全罐前阀切换到与集水管连通状态，将排空阀切换到排空状态，抽滤安全罐内液体自然排出装置，完成固相萃取富集操作。

有益效果：

1、本发明以紧凑、密集、自动化控制的仪器设备代替现有的大型化、繁琐的固相萃取装置，实现了野外采样的便利，降低了采样成本、提高了处理效率；

2、本发明以可控电路来代替人为的手工操作，使采样过程更易于规范化，保障了采样样品之间的一致性，避免了不同人员操作过程的经验性和随意性；

3、本发明以自动化操作代替人工过程，减低了人工劳动量。

附图说明

为更清楚地说明本发明的具体实施方式，下面对具体实施方式部分的描述中使用到的附图作简单说明。

图1为本发明的第一实施例中的可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置的结构示意图。

其中，附图标记说明如下：1集水管、2输送泵、3进水阀、4过滤塔、5过滤回流阀、6净水储罐、7罐后阀、8萃取柱上卡套、9萃取柱下卡套、10安全罐前阀、11抽滤安全罐、12排空阀、13真空泵、14控制电路。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，结合附图对本发明的具体的实施方式进行详细描述。

第一实施例

如图1所示，一种可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置主体，包括集水管1、输送泵2、进水阀3、过滤塔4、过滤回流阀5、净水储罐6、罐后阀7、萃取柱上卡套8、萃取柱下卡套9、安全罐前阀10、抽滤安全罐11、排空阀12、真空泵13，上述组件均在控制电路14控制下依次开关和运行，各个组件之间通过直径3mm的不锈钢管线连接，排空阀12为三通阀，待抽滤安全罐充满液体后，排空阀切换到与大气连通，清除抽滤安全罐负压，以便排除液体。集水管、输送泵、进水阀用于抽取自然水体中的水样并泵入过滤塔中，过滤塔由三级微滤膜层叠而成，可去除水中粒径大于0.45μm的颗粒物，过滤回流阀可控制过滤水流量以使过滤塔前后压差不超过膜的压降阈值，净水储罐用于储存经过滤塔过滤所得的去除颗粒物的天然水样，以备固相萃取柱富集，所述萃取柱上卡套为聚四氟乙烯材质圆台形公头，以适应不同规格的固相萃取柱，萃取柱下卡套为橡胶材质母头，用于固定填料量为1～12mL标准尺寸的市售固相萃取柱，净水储罐中的水样可通过该固相萃取柱富集其中的污染物样品，安全罐前阀、抽滤安全罐、排空阀、真空泵用于提供负压，使萃取柱上下卡套之间形成正压差，使净水储罐中的水样顺利流经固相萃取柱，控制电路用于控制输送泵、真空泵的开启和关闭，并控制进水阀、过滤回流阀、罐后阀、安全罐前阀以及排空阀的开关，使该装置稳定、自动化运行。

第二实施例

采用第一实施例中的手提箱式固相萃取装置对自然水体中的水样进行固相萃取富集的方法。取水步骤，首先将手提箱式固相萃取装置竖立放置，将集水管(管内径5～20mm，长度2～10m，优选管内径为8mm，长度5m的橡皮管)下端浸没于自然水体中，此时，通过控制电路打开过滤回流阀至连通状态，并启动输送泵(吸入口直径5～20mm，排出口直径3～5mm，压头5～10m，优选东莞深鹏P6085型微型增压泵)，将水样以0.1～1L/min的速度提升至进水阀前，过量的水样自然通过过滤回流阀排回集水管；过滤步骤，待输送泵将水样提升至进水阀前，此时，通过控制电路开启进水阀，将水样泵入过滤塔，过滤塔为带不锈钢夹套的三级层叠结构，每层固定一张直径50～100mm，孔径0.45μm的圆形滤膜，水样经过滤塔中的微滤膜三级过滤后进入净水储罐(圆柱形不锈钢材质，容量1～6L，优选2L)中，以备固相萃取柱富集；富集步骤，萃取柱上卡套上部通过3mm不锈钢管与罐后阀连接，萃取柱上卡套下部通过聚四氟乙烯材质圆台形公头连接固相萃取柱上端开口，萃取柱下卡套连接固相萃取柱下端开口，通过控制电路开启真空泵使抽滤安全罐形成负压，再通过控制电路开启安全罐前阀，将水样自净水储罐经固相萃取柱引流至抽滤安全罐，实现水样中污染物的富集；排水步骤：待抽滤安全罐充满液体后，通过控制电路将安全罐前阀切换到与集水管连通状态，将排空阀切换到排空状态，抽滤安全罐内液体自然排出装置，完成固相萃取富集操作。

Claims (2)

1.一种可用于自然水体采样的手提箱式固相萃取装置，其特征在于，包括集水管、输送泵、进水阀、过滤塔、过滤回流阀、净水储罐、罐后阀、萃取柱上卡套、萃取柱下卡套、安全罐前阀、抽滤安全罐、排空阀、真空泵以及控制电路组成。所述集水管、输送泵、进水阀用于抽取自然水体中的水样并泵入过滤塔中；所述过滤塔由三级微滤膜层叠而成，可去除水中粒径大于0.45μm的颗粒物；所述过滤回流阀可控制过滤水流量以使过滤塔前后压差不超过膜的压降阈值；所述净水储罐和罐后阀用于储存经过滤塔过滤所得的去除颗粒物的天然水样，以备固相萃取柱富集；所述萃取柱上卡套为聚四氟乙烯材质圆台形公头，萃取柱下卡套为橡胶材质母头，用于固定填料量为1～12mL的标准尺寸的市售固相萃取柱，净水储罐中的水样可通过该固相萃取柱富集其中的污染物样品；所述的安全罐前阀、抽滤安全罐、排空阀、真空泵用于提供负压，使萃取柱上下卡套之间形成正压差，使净水储罐中的水样顺利流经固相萃取柱；所述控制电路用于控制输送泵、真空泵的开启和关闭，并控制进水阀、过滤回流阀、罐后阀、安全罐前阀以及排空阀的开关，使该装置稳定、自动化运行。

2.一种手提箱式固相萃取装置采集自然水体水样的方法，其特征在于，利用权利要求1中所述的手提箱式固相萃取装置实现，包括以下步骤：

取水步骤，将集水管下端浸没于自然水体中，通过控制电路开启过滤回流阀和输送泵，将水样提升至装置内部，过量的水样通过过滤回流阀打回集水管；

过滤步骤，通过控制电路开启进水阀，将水样泵入过滤塔，经过滤塔中的微滤膜三级过滤后进入净水储罐以备固相萃取柱富集；

富集步骤，以萃取柱上卡套连接固相萃取柱上端开口，萃取柱下卡套连接固相萃取柱下端开口，通过控制电路开启真空泵使抽滤安全罐形成负压，再通过控制电路开启安全罐前阀，将水样自净水罐经固相萃取柱引流至抽滤安全罐，实现水样中污染物的富集；

排水步骤：待抽滤安全罐充满液体后，通过控制电路将安全罐前阀切换到与集水管连通状态，将排空阀切换到排空状态，抽滤安全罐内液体自然排出装置，完成固相萃取富集操作。