CN106872612B - 一种全自动阵列固相萃取装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种全自动阵列固相萃取装置。该装置由三通电磁阀、六通阀、夹紧装置、进样压头组件、洗脱压头组件、阵列圆盘、固相萃取小柱组成。该装置为一种新型的自动阵列式固相萃取装置，可以自动对多个液体样品进行浓缩富集净化前处理，用于后续高效液相色谱的分离分析。本装置适合大量液体样品的自动固相萃取前处理。

Description

一种全自动阵列固相萃取装置
技术领域
本发明属于分析仪器领域，具体地涉及一种用于样品前处理的全自动装置。该装置为一种新型的自动阵列式固相萃取装置。利用程序控制，完成样品的定量吸取，上样，清洗和洗脱。本装置适合大量液体样品的自动固相萃取前处理。
背景技术
固相萃取(Solid Phase Extraction，简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。
SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
传统的SPE方法过程耗时较长，通常采用静压力的方式进行上样，清洗和洗脱。由于手动的SPE过程耗时长，操作繁琐，部分仪器厂商推出了自动SPE装置。自动SPE是一套由液体处理平台衍生开发出的能够在无人值守情况下自动化运行固相萃取方法的固相萃取仪。一般包括固相萃取柱的活化、上样、清洗、洗脱以及样品的切换等步骤。现有技术分为单通道固相萃取仪和多通道固相萃取仪。大部分的自动SPE设备，洗脱后还有氮吹浓缩的过程，以提高色谱进样浓度。这些自动SPE装置虽然实现了自动化，但是处理后的样品无法直接进入色谱系统，仍需人工转移。
荷兰SPARK公司推出的一款多通道自动固相萃取仪，实现了全自动SPE与色谱的联用。与市场上绝大部分产品的区别是：萃取富集在固相萃取柱上的目标物质，洗脱后直接进入色谱柱进行分离分析，去除了洗脱液收集，氮吹浓缩的步骤，提高了样品转移率。但该产品采用自动化机械臂操控的方式，不断抓取固相萃取柱至上样位和洗脱进样位。这种方式存在固相萃取柱的反复抓取定位问题，固相萃取柱的重复使用次数降低。仪器复杂庞大、价格昂贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种全自动阵列固相萃取仪，可用于液体样品无人值守的样品前处理过程。
本发明的技术方案是：
一种基于固相萃取的样品前处理装置，由三通电磁阀2、六通阀4、夹紧装置5、进样压头组件6、洗脱压头组件7、阵列圆盘8、固相萃取柱9组成；所述夹紧装置5由固定在支架13上的、两组相互独立的传动系统组成，所述传动系统由电机、联轴节和滚珠丝杠组成；每组滚珠丝杠分别带动一块动压板。
所述阵列圆盘8沿圆周均匀分布n个圆形通孔，n为大于等于2的整数；圆形通孔中放置固相萃取柱9；圆形通孔内壁沿径向刻有O型圈槽，用于镶嵌O型圈11；所述固相萃取柱9的外壁面上沿径向开有一环形槽，与O型圈11相配合，使固相萃取柱自动与圆孔同心；固相萃取柱9中心有一轴向通孔，轴向通孔内填装固相萃取填料；轴向通孔两端孔口设有沉孔，沉孔内安装不锈钢筛板；所述固相萃取柱9的高度大于阵列圆盘8的厚度；阵列圆盘8中心连接回转轴，两个相邻的圆形通孔与回转轴的连线构成的夹角为阵列圆盘8的回转角；阵列圆盘8下方固定一个带有定位功能的定位齿轮；所述定位齿轮的齿数与阵列圆盘8上的孔数相对应，通过装有拨轮的电机拨动定位齿轮，带动阵列圆盘8回转；拨轮每转一圈，拨动一个齿位，阵列圆盘8转过一个回转角。
所述进样压头组件6由第一动压头10和第一静压头12组成；所述洗脱压头组件7由第二动压头14和第二静压头15组成；第一动压头10和第二动压头14均为圆柱结构，沿轴心设有一作为液体通道的通孔，通道直径与固相萃取柱9中通道直径相同，一端开口与转动至其下方的固相萃取柱9上端面进行可分离的抵接配合，另一端连接液体管道；第一静压头12和第二静压头15均为带有法兰盘的圆柱结构，沿轴心设有一作为液体通道的通孔，通道直径与固相萃取柱9中通道直径相同；一端开口与转动至其上方的固相萃取柱9下端面进行可分离的抵接配合，另一端连接液体管道。
第一动压头10、第一静压头12与阵列圆盘8上转动至二者之间的固相萃取柱9同轴放置；第二动压头14、第二静压头15与阵列圆盘8上转动至二者之间的固相萃取小柱9同轴放置；所述第一静压头12和第二静压头15通过法兰盘与支架13连接，位于固相萃取小柱9下方；第一动压头10和第二动压头14分别固定在两块动压板上，位于固相萃取柱9上方；动压板与滚珠丝杠的丝母固接，丝杠通过联轴节与一电机连接，第一动压头10和第二动压头14随动压板在滚珠丝杠带动下上下运动，实现对固相萃取柱9的压紧和放松；进样压头组件6与洗脱压头组件7的轴心距与阵列圆盘8上相邻两圆形通孔的孔间距相同；阵列圆盘8每次回转后，相邻两圆形通孔分别与进样压头组件6和洗脱压头组件7同轴。
液体通过连接管路从第一动压头10进入装置，第一静压头12通过液体管道与废液出口连接；第二动压头14通过液体管道与六通阀4的4号位连接，；第二静压头15通过液体管道与六通阀4的1号位连接；六通阀4的6号位连接分离色谱柱，5号位连接色谱流动相，2号位连接三通电磁阀2的公共口，3号位与废液出口连接；三通电磁阀2的常开口连接清洗液，三通电磁阀2的常闭口连接气源。
所述第一动压头10通过液体管道与自动进样器连接，液体在自动进样器的推动下进入第一动压头10。
所述三通电磁阀2的常闭口连接一个气泵。
所述固相萃取柱9的材质为PVDF。
所述带有定位功能的定位齿轮为马氏轮。
本发明的装置与现有商品化自动固相萃取仪的区别在于：
现有商品化自动固相萃取仪，绝大部分需要对洗脱液进行收集(浓缩)后再进样入色谱分离柱进行分离分析。洗脱、浓缩和定容再进样的过程，引入多步操作，导致样品利用率下降，回收率降低的问题。本发明所设计的洗脱步骤，将固相萃取柱与色谱柱串联，直接洗脱目标组分进入色谱柱分离分析，样品利用率理论上可达100％。而且整个过程简便直接，仅需解决固相萃取柱的耐压问题。
荷兰SPARK公司推出的自动固相萃取仪，也采用直接洗脱进入色谱柱的方式，但其固相萃取柱的转移是采用机械臂的方式，这种方式存在固相萃取柱的反复抓取定位问题，固相萃取柱的重复使用次数降低。本发明设计的固相萃取柱托盘，使用步进电机精确控制托盘转动，转移固相萃取柱依次进行液体操作，避免了机械臂多次抓取定位的步骤，简化了过程，提高了可靠性。
附图说明
图1为实施例1所述的阵列固相萃取装置结构图。
图2是固相萃取柱示意图。
图3是压紧装置示意图。
图4应用实例色谱图。5-a为茶叶提取液色谱图。5-b为多环芳烃混标色谱图。5-c为茶叶提取液加多环芳烃混标色谱图。1-萘，2-苊，3-菲，4-荧蒽，5-芘。
图5全自动阵列萃取装置流程图。
具体实施方式
下面通过实施例来说明本发明，但不构成对本发明的限定。
实施例1
一种全自动阵列固相萃取装置，由三通电磁阀2、六通阀4、夹紧装置5、进样压头组件6、洗脱压头组件7、阵列圆盘8、固相萃取柱9组成；所述夹紧装置5由固定在支架13上的、两组相互独立的传动系统组成，所述传动系统由电机、联轴节和滚珠丝杠组成；每组滚珠丝杠分别带动一块动压板。
所述阵列圆盘8沿圆周均匀分布24个圆形通孔；圆形通孔中放置固相萃取柱9；圆形通孔内壁沿径向刻有O型圈槽，用于镶嵌O型圈11；所述固相萃取柱9的外壁面上沿径向开有一环形槽，与O型圈11相配合，使固相萃取柱自动与圆孔同心；固相萃取柱9中心有一轴向通孔，轴向通孔内填装固相萃取填料；两端孔口设有沉孔，沉孔内安装不锈钢筛板；所述固相萃取柱9的高度大于阵列圆盘8的厚度；阵列圆盘8中心连接回转轴，两个相邻的圆形通孔与回转轴的连线构成的夹角为阵列圆盘8的回转角；阵列圆盘8下方固定一个带有定位功能的定位齿轮；所述定位齿轮的齿数与阵列圆盘8上的孔数相对应，通过装有拨轮的电机拨动定位齿轮，带动阵列圆盘8回转；拨轮每转一圈，拨动一个齿位，阵列圆盘8转过一个回转角。
所述进样压头组件6由第一动压头10和第一静压头12组成；所述洗脱压头组件7由第二动压头14和第二静压头15组成；第一动压头10和第二动压头14均为圆柱结构，沿轴心设有一作为液体通道的通孔，通道直径与固相萃取柱9中通道直径相同，一端开口与转动至其下方的固相萃取小柱9上端面进行可分离的抵接配合，另一端连接液体管道；第一静压头12和第二静压头15均为带有法兰盘的圆柱结构，沿轴心设有一作为液体通道，通道直径与固相萃取柱9中通道直径相同；一端开口与转动至其上方的固相萃取柱9下端面进行可分离的抵接配合，另一端连接液体管道。
第一动压头10、第一静压头12与阵列圆盘8上转动至二者之间的固相萃取柱9同轴放置；第二动压头14、第二静压头15与阵列圆盘8上转动至二者之间的固相萃取柱9同轴放置；所述第一静压头12和第二静压头15通过法兰盘与支架13连接，位于固相萃取柱9下方；第一动压头10和第二动压头14分别固定在两块动压板上，位于固相萃取柱9上方；动压板与滚珠丝杠的丝母固接，丝杠通过联轴节与一电机连接，第一动压头10和第二动压头14随动压板在滚珠丝杠带动下上下运动，实现对固相萃取柱9的压紧和放松；进样压头组件6与洗脱压头组件7的轴心距与阵列圆盘8上相邻两圆形通孔的孔间距相同；阵列圆盘8每次回转后，相邻两圆形通孔分别与进样压头组件6和洗脱压头组件7同轴。
液体通过连接管路从第一动压头10进入装置，第一静压头12通过液体管道与废液出口连接；第二动压头14通过液体管道与六通阀4的4号位连接；第二静压头15通过液体管道与六通阀4的1号位连接；六通阀4的6号位连接分离色谱柱，5号位连接色谱流动相，2号位连接三通电磁阀2的公共口，3号位与废液出口连接；三通电磁阀2的常开口连接清洗液，三通电磁阀2的常闭口连接气泵3。
所述第一动压头10与自动进样器连接，液体在自动进样器的推动下进入第一动压头10。
所述固相萃取小柱9的材质为PVDF。
所述带有定位功能的定位齿轮为马氏轮。
样品的自动定量吸取采用商品化自动进样器完成。所吸取的样品传输至固相萃取柱完成上样和清洗过程。固相萃取柱托盘通过步进电机的驱动，转动使得固相萃取柱移动至进样位。固相萃取柱内吸附的目标组分，在进样位被直接洗脱进入色谱柱进行分离分析。
应用例1：
采用实施例1所述的装置，处理茶叶样品。
制备茶叶提取液：1g茶叶添加5毫升甲醇超声10分钟后，静置24小时，过滤茶叶提取液，定容稀释至200mL。
制备加标茶叶提取液：1g茶叶，5毫升甲醇超声10分钟后，静置24小时，过滤茶叶提取液，加入多环芳烃混标母液，定容稀释至200mL，多环芳烃浓度为1ppm。
依次吸取200微升样品，注入固相萃取柱。泵入清洗液，清洗固相萃取柱。完成清洗后，固相萃取柱托盘转动一位，固相萃取柱转动至上样位，六通阀转动，固相萃取柱内的目标组分，在流动相的作用下，直接洗脱进入色谱柱进行分离分析。分析谱图见图4。

Claims (5)

1.一种全自动阵列固相萃取装置，其特征在于：由三通电磁阀（2）、六通阀（4）、夹紧装置（5）、进样压头组件（6）、洗脱压头组件（7）、阵列圆盘（8）、固相萃取柱（9）组成；所述夹紧装置（5）由固定在支架（13）上的、两组相互独立的传动系统组成，所述传动系统由电机、联轴节和滚珠丝杠组成；每组滚珠丝杠分别带动一块动压板；
所述阵列圆盘（8）沿圆周均匀分布n个圆形通孔，n为大于等于2的整数；圆形通孔中放置固相萃取柱（9）；圆形通孔内壁沿径向刻有O型圈槽，用于镶嵌O型圈（11）；所述固相萃取柱（9）的外壁面上沿径向开有一环形槽，与O型圈（11）相配合，使固相萃取柱自动与圆孔同心；固相萃取柱（9）中心有一轴向通孔，轴向通孔内填装固相萃取填料；轴向通孔两端孔口设有沉孔，沉孔内安装不锈钢筛板；所述固相萃取柱（9）的高度大于阵列圆盘（8）的厚度；阵列圆盘（8）中心连接回转轴，两个相邻的圆形通孔与回转轴的连线构成的夹角为阵列圆盘（8）的回转角；阵列圆盘（8）下方固定一个带有定位功能的定位齿轮；所述定位齿轮的齿数与阵列圆盘（8）上的孔数相对应，通过装有拨轮的电机拨动定位齿轮，带动阵列圆盘（8）回转；拨轮每转一圈，拨动一个齿位，阵列圆盘（8）转过一个回转角；
所述进样压头组件（6）由第一动压头（10）和第一静压头（12）组成；所述洗脱压头组件（7）由第二动压头（14）和第二静压头（15）组成；第一动压头（10）和第二动压头（14）均为圆柱结构，沿轴心设有一作为液体通道的通孔，通道直径与固相萃取柱（9）中通道直径相同，一端开口与转动至其下方的固相萃取柱（9）上端面进行可分离的抵接配合，另一端连接液体管道；第一静压头（12）和第二静压头（15）均为带有法兰盘的圆柱结构，沿轴心设有作为一液体通道的通孔，通道直径与固相萃取柱（9）中通道直径相同；一端开口与转动至其上方的固相萃取柱（9）下端面进行可分离的抵接配合，另一端连接液体管道；
第一动压头（10）、第一静压头（12）与阵列圆盘（8）上转动至二者之间的固相萃取柱（9）同轴放置；第二动压头（14）、第二静压头（15）与阵列圆盘（8）上转动至二者之间的固相萃取柱（9）同轴放置；所述第一静压头（12）和第二静压头（15）通过法兰盘与支架（13）连接，位于固相萃取柱（9）下方；第一动压头（10）和第二动压头（14）分别固定在两块动压板上，位于固相萃取柱（9）上方；动压板与滚珠丝杠的丝母固接，丝杠通过联轴节与一电机连接，第一动压头（10）和第二动压头（14）随动压板在滚珠丝杠带动下上下运动，实现对固相萃取柱（9）的压紧和放松；进样压头组件（6）与洗脱压头组件（7）的轴心距与阵列圆盘（8）上相邻两圆形通孔的孔间距相同；阵列圆盘（8）每次回转后，相邻两圆形通孔分别与进样压头组件（6）和洗脱压头组件（7）同轴；
液体通过连接管路从第一动压头（10）进入装置，第一静压头（12）通过液体管道与废液出口连接；
第二动压头（14）通过液体管道与六通阀（4）的4号位连接；第二静压头（15）通过液体管道与六通阀（4）的1号位连接；六通阀（4）的6号位连接分离色谱柱，5号位连接色谱流动相，2号位连接三通电磁阀（2）的公共口，3号位与废液出口连接；三通电磁阀（2）的常开口连接清洗液，三通电磁阀（2）的常闭口连接气源。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第一动压头（10）通过液体管道与自动进样器连接，液体在自动进样器的推动下进入第一动压头（10）。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述三通电磁阀（2）的常闭口连接一个气泵。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述固相萃取柱（9）的材质为PVDF。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述带有定位功能的定位齿轮为马氏轮。
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