CN106018613A - 可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置及其萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置及其萃取方法，装置由多组平行的通道构成，各通道自上而下分别为样品/溶剂单元、一组切换单元、固相萃取单元、另一组切换单元及接收单元，各单元间均用导管连接，能够拆卸及更换。各平行通道工作方式由两个切换单元控制，固相萃取单元可采用固相萃取盘或固相萃取柱，连接于两组切换单元之间，整个装置由减压泵提供动力。本发明装置各通道不仅能够独立工作，而且可根据需要通过简单地切换实现不同通道之间的串联工作，从而实现对样品的多级固相萃取，萃取后又可通过切换用不同的溶剂进行淋洗及洗脱。本发明具有安装结构简单、使用方便、生产成本低、适应性强等优点。

Description

可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置及其萃取方法
技术领域
本发明涉及固相萃取装置，具体涉及一种可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置及其萃取方法。
背景技术
固相萃取(Solid-Phase Extraction，SPE)是一种用于分离、纯化和浓缩的样品预处理手段，所用的核心器件包括SPE萃取装置和SPE小柱。传统的SPE萃取装置的通道多采用并联式连接，各个通道之间是独立工作的，想要实现各个通道之间串联操作比较困难，然而实际中有些样品采用多柱串联萃取往往能够得到更好的回收率和萃取效率，因此，开发具有多通道串联功能的固相萃取装置是必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置及其萃取方法。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置，该固相萃取装置包括多组固相萃取通道，每组固相萃取通道包括第一流向切换单元、第二流向切换单元、固相萃取单元、位于固相萃取单元上游的用于盛放样品或溶剂的样品/溶剂提供单元以及位于固相萃取单元下游的接收单元，所述样品/溶剂提供单元通过第一流向切换单元与固相萃取单元相连，所述固相萃取单元通过第二流向切换单元与所述接收单元相连；各组固相萃取通道的固相萃取单元按照多级萃取的上下游关系通过对应的第一以及第二流向切换单元相串联。
所述固相萃取装置还包括样品池，样品池与起始固相萃取单元所连接的第一流向切换单元相连，所述起始固相萃取单元是指在相串联的固相萃取单元中与多级萃取的最上游萃取环节对应的固相萃取单元。
所述固相萃取装置还包括用于克服所述固相萃取通道内的流动阻力的动力单元。
所述动力单元选自减压泵，减压泵与所述接收单元相连。
所述固相萃取单元选自固相萃取盘或固相萃取柱；所述固相萃取盘中的萃取介质为萃取膜或萃取颗粒。
所述第一流向切换单元以及第二流向切换单元选自三通切换阀。
上述可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置的萃取方法，包括以下步骤：
1)组建所述固相萃取装置；
2)若针对多个样品进行批量萃取操作，则通过调整固相萃取通道内第一流向切换单元以及第二流向切换单元，得到与样品数量对应的多组相互独立的固相萃取通道，在每组固相萃取通道依次完成对应一个样品的上样以及淋洗和洗脱；
3)若针对同一样品进行多级萃取操作，则通过调整固相萃取通道内第一流向切换单元以及第二流向切换单元，使得与萃取级数对应的多组固相萃取通道内的固相萃取单元以串联的方式依次连通，使样品依次通过相互串联的各个固相萃取单元，然后通过调整固相萃取通道内第一流向切换单元以及第二流向切换单元将相互串联的各个固相萃取单元分离，并使分离后的各个固相萃取单元与所在固相萃取通道内的样品/溶剂提供单元以及接收单元相连通，从而形成相互独立的固相萃取通道，在相互独立的固相萃取通道内依次进行淋洗和洗脱。
本发明的有益效果体现在：
本发明所述固相萃取装置各通道不仅能够独立工作，而且能够根据需要利用切换单元通过简单地切换实现各个通道之间的串联工作，从而实现对样品的多级固相萃取。本发明具有安装方便、结构简单、生产成本低等优点，并且操作方便、适应性强，有利于提高固相萃取效率。
附图说明
图1为可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置的结构示意图；
图2为切换阀不同状态下的结构示意图(第一流向切换单元)，其中，a、b分别为切换阀两种不同的状态；
图3为切换阀不同状态下的结构示意图(第二流向切换单元)，其中，a、b分别为切换阀两种不同的状态；
图中：1为膜式固相萃取盘；2为聚合物式固相萃取盘；3为固相萃取柱；4为转换头；5为样品池；6为样品/溶剂池；7为切换阀；8为导管；9为减压泵接口；10为接收瓶。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
参见图1，本发明所述可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置由多组平行的通道构成，各通道自上而下依次包括样品/溶剂提供单元(即样品/溶剂池6，用于盛放样品或所需溶剂，具体可采用医用注射器)、第一流向切换单元(具体可采用切换阀7)、固相萃取单元、第二流向切换单元(具体可采用切换阀7)及接收单元(具体可采用接收瓶10)，各单元间均用含有接口的导管8连接，能够拆卸及更换。固相萃取单元可采用固相萃取盘或固相萃取柱3，其中，所述固相萃取盘中的萃取介质为萃取膜(对应膜式固相萃取盘1)或萃取颗粒(对应聚合物式固相萃取盘2)，通道内固相萃取单元连接于两个切换阀7之间，所述固相萃取单元为固相萃取柱3时，使用一个转换头4将固相萃取柱3连接于通道之中。整个装置由减压泵提供动力，所述接收瓶10采用螺纹方式与减压泵接口9连接，所述减压泵接口9为内外套管结构，内套管连通通道内第二流向切换单元和接收单元，外套管分别与减压尾接管一端以及接收单元连通，减压尾接管另一端与减压泵连接。
以图1所示为例，膜式固相萃取盘1所在通道的第二流向切换单元与一个聚合物式固相萃取盘2所在通道的第一流向切换单元通过导管连接，将该聚合物式固相萃取盘2所在通道的第二流向切换单元通过导管与另一个聚合物式固相萃取盘2所在通道的第一流向切换单元连接，该聚合物式固相萃取盘2所在通道的第二流向切换单元与固相萃取柱3所在通道的第一流向切换单元通过导管连接。(此处每个通道可根据具体情况选择其他不同的固相萃取单元，不局限于图1所示)
参见图2以及图3，第一、第二流向切换单元(切换阀7)为可旋转切换的三通阀，控制着各个通道之间的连接方式，各通道工作方式由自身两个切换阀7控制。对于第一流向切换单元，图2a所示状态下，B、C流路连通，图2b所示状态下，A、C流路连通，对于第二流向切换单元，图3a所示状态下，B、C流路连通，图3b所示状态下，A、C流路连通。A、C流路连通使对应通道内固相萃取单元与样品/溶剂提供单元或接收单元连通，B、C流路连通则使相邻的固相萃取单元首尾相连通，或者可以使整个装置或其中一个通道外接其他外部单元，例如当各通道的固相萃取单元处于串联状态使用时，可连接一个独立的样品池5(具体可用医用注射器)，用于盛放样品。
图1所示装置可对多样品进行批次处理，也可通过切换对同一样品进行多级处理，从而实现同一样品中不同物质的同时富集分离，尤其适用于目标物质的特异性富集分离。当第一流向切换单元与第二流向切换单元分别处于图2b和图3b所示状态时，该装置中各个通道均处于并联状态，每个通道均可对待定样品进行处理，处理过程包括活化、上样、淋洗和洗脱四个部分。当第一流向切换单元与第二流向切换单元分别处于图2a和图3a所示状态时，该装置中各个通道处于串联状态。
以特异性富集分离猪肉样品中β2受体激动剂类药物为例，说明图1所示装置的具体操作过程(以四通道为例)。
以β2受体激动剂类药物克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的分子印迹材料分别作为四通道内固相萃取单元的特异性萃取材料，制成固相萃取盘或固相萃取柱，依次连接于各个通道中，作为样品处理的固相萃取单元。固相萃取单元经活化后，将处理好的样品上样于样品池5，将第一流向切换单元与第二流向切换单元切换至图2a和图3a所示状态，在串联通道末端减压泵接口9处施加动力，使样品依次经过各个固相萃取单元，样品中各目标物质特异性的保留在对应的固相萃取单元中，将第一流向切换单元与第二流向切换单元切换至图2b和图3b所示状态，使装置各通道处于并联状态下，经淋洗过程除去一些非特异性吸附杂质后，收集各通道洗脱液于各自接收瓶10中。用高效液相色谱仪进行含量测定，证实用该装置可以简单方便高效地实现对样品的多级萃取操作过程。

Claims (7)

1.一种可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置，其特征在于：该固相萃取装置包括多组固相萃取通道，每组固相萃取通道包括第一流向切换单元、第二流向切换单元、固相萃取单元、位于固相萃取单元上游的用于盛放样品或溶剂的样品/溶剂提供单元以及位于固相萃取单元下游的接收单元，所述样品/溶剂提供单元通过第一流向切换单元与固相萃取单元相连，所述固相萃取单元通过第二流向切换单元与所述接收单元相连；各组固相萃取通道的固相萃取单元按照多级萃取的上下游关系通过对应的第一以及第二流向切换单元相串联。
2.根据权利要求1所述一种可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置，其特征在于：所述固相萃取装置还包括样品池(5)，样品池(5)与起始固相萃取单元所连接的第一流向切换单元相连，所述起始固相萃取单元是指在相串联的固相萃取单元中与多级萃取的最上游萃取环节对应的固相萃取单元。
3.根据权利要求1所述一种可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置，其特征在于：所述固相萃取装置还包括用于克服所述固相萃取通道内的流动阻力的动力单元。
4.根据权利要求1所述一种可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置，其特征在于：所述动力单元选自减压泵，减压泵与所述接收单元相连。
5.根据权利要求1所述一种可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置，其特征在于：所述固相萃取单元选自固相萃取盘或固相萃取柱(3)；所述固相萃取盘中的萃取介质为萃取膜或萃取颗粒。
6.根据权利要求1所述一种可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置，其特征在于：所述第一流向切换单元以及第二流向切换单元选自三通切换阀(7)。
7.一种如权利要求1所述可在线切换实现多柱串联的固相萃取装置的萃取方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)组建所述固相萃取装置；
2)若针对多个样品进行批量萃取操作，则通过调整固相萃取通道内第一流向切换单元以及第二流向切换单元，得到与样品数量对应的多组相互独立的固相萃取通道，在每组固相萃取通道依次完成对应一个样品的上样以及淋洗和洗脱；
3)若针对同一样品进行多级萃取操作，则通过调整固相萃取通道内第一流向切换单元以及第二流向切换单元，使得与萃取级数对应的多组固相萃取通道内的固相萃取单元以串联的方式依次连通，使样品依次通过相互串联的各个固相萃取单元，然后通过调整固相萃取通道内第一流向切换单元以及第二流向切换单元将相互串联的各个固相萃取单元分离，并使分离后的各个固相萃取单元与所在固相萃取通道内的样品/溶剂提供单元以及接收单元相连通，从而形成相互独立的固相萃取通道，在相互独立的固相萃取通道内依次进行淋洗和洗脱。
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Termination date: 20210623